kimia analitik kromatografi

10
Berilah penjelasan atas istilah-istilah berikut ini! 1. Klasifikasi kromatografi berdasarkan jenis fasa geraknya. Berdasarkan jenis fase geraknya yang digunakan, kromatografi dibedakan menjadi dua golongan besar yaitu gas chromatography dan liquid chromatography. Pada kromatografi gas fasa geraknya berupa gas, sedangkan pada kromatografi cairan, fasa geraknya berbentuk cairan. Pada kromatografi gas, fasa diam ditempatkan di dalam sebuah kolom. Fasa diam ini dapat berupa suatu padatan atau suatu cairan yang didukung oleh butir-butir halus zat pendukung 2. Klasifikasi kromatografi berdasarkan jenis mekanisme pemisahan a. Kromatografi adsorpsi b. Kromatografi partisi c. Kromatografi penukar ion d. Kromatografi eksklusi 3. Klasifikasikan kromatografi berdasarkan jenis pengembangan sampel a. Kromatografi elusi b. Kromatografi analisis frontal c. Kromatografi pendesakan elusi d. Kromatografi elusi bergradien 4. Kromatografi elusi Pada dasarnya hampir semua proses kromatografi adalah elusi dalam kolom kromt elusi, zat yang dipisahkan tergantung pada perbedaan partisi / distribusi antara fase diam (terpacking dalam kolom ) dan fase gerak (mengalir melalui kolom).

description

kromatografi

Transcript of kimia analitik kromatografi

Page 1: kimia analitik kromatografi

Berilah penjelasan atas istilah-istilah berikut ini!1. Klasifikasi kromatografi berdasarkan jenis fasa geraknya.

Berdasarkan jenis fase geraknya yang digunakan, kromatografi dibedakan menjadi dua golongan besar yaitu gas chromatography dan liquid chromatography.Pada kromatografi gas fasa geraknya berupa gas, sedangkan pada kromatografi cairan, fasa geraknya berbentuk cairan. Pada kromatografi gas, fasa diam ditempatkan di dalam sebuah kolom. Fasa diam ini dapat berupa suatu padatan atau suatu cairan yang didukung oleh butir-butir halus zat pendukung

2. Klasifikasi kromatografi berdasarkan jenis mekanisme pemisahana. Kromatografi adsorpsib. Kromatografi partisic. Kromatografi penukar ion d. Kromatografi eksklusi

3. Klasifikasikan kromatografi berdasarkan jenis pengembangan sampela. Kromatografi elusib. Kromatografi analisis frontalc. Kromatografi pendesakan elusid. Kromatografi elusi bergradien

4. Kromatografi elusiPada dasarnya hampir semua proses kromatografi adalah elusi dalam kolom kromt elusi, zat yang dipisahkan tergantung pada perbedaan partisi / distribusi antara fase diam (terpacking dalam kolom ) dan fase gerak (mengalir melalui kolom).

Page 2: kimia analitik kromatografi

5. Kromatografi analisis frontalPengembangan kromatografi dengan metode analisis frontal sangat jarang digunakan dan kemungkinan hanya digunakan pada studi akademis saja; tipe ini hanya secara efektif dapat digunakan dalam sistem kromatografi kolom.Sampel dimasukkan secara terus menerus ke dalam kolom sebagai larutan encer dalam fase gerak. Hal ini berbeda dengan pengembangan pendesakan dan elusi, dimana sampel yang akan dipisahkan ditempatkan dalam sistem kromatografi dan pemisahan berlangsung secara bergantian.

Analisis frontal dapat memisahkan suatu campuran sampel dengan hasil yang relatif murni hanya untuk komponen sampel yang pertama kali keluar dari sistem kromatografi, setiap komponen sampel berikutnya tercampur dengan komponen yang terelusi didepannya.

Katakanlah dalam suatu campuran sampel terdapat tiga komponen yang hendak dipisahkan, yaitu (A), (B)  dan (C), yang merupakan larutan encer dalam fase gerak yang dimasukkan secara terus menerus ke dalam kolom. Komponen pertama yang terelusi , (A), merupakan sampel yang paling lemah terikat fase diam. Sampel kedua, (B), akan terelusi tetapi masih tercampur dengan sampel pertama, yaitu (A). Akhirnya, sampel ketiga, (C), akan terelusi bersamaan dengan (A) dan (B). Dari sini terlihat jelas bahwa hanya sampel (A) yang terelusi menjadi komponen yang murni, oleh karena itu, analisis frontal tidak cocok untuk kebanyakan aplikasi analisis. Teknik pengembangan ini telah digantikan oleh pengembangan elusi.

6. Kromatografi pergeseran/pemindahanPada teknik ini pemisaan tercapai dengan mengalirkan suatu reagen yang teradsorpsi lebih kuat ke dalam kolomm adsorpsi dan terkonsentrasi pada suatu wilayah puncak kolom. Semau komponen terdorong keluar dan oleh pergerakan maju agen penggeser sepanjang kolom. Terbentuknya wilayah dengan kekuatan penyerapan yang makin menurun komponen yang paling lemah terikat keluar pertama agen penggeser keluar terakhir.

Page 3: kimia analitik kromatografi

7. Kromatografi elusi gradienSistem elusi gradient (gradient elution). Ada perubahan fasa gerak baik secara bertahap atau berkesinambungan selama proses berlangsung. Pada mula-mula elusi, seluruh komponen sampel ditahan dibagian atas kolom, setelah gradien mulai, kekuatan elusi fase gerak akan meningkat. Pada akhirnya harga k’ akan menjadi cukup kecil sehingga komponen zat tersebut akan bermigrasi sepanjang kolom secara cepat sampai ia keluar dari kolom. Persamaan elusi gradient:Waktu retensi = tg = tMk log (2,3 ko/k)Resolusi = Rs =[(1/4)(α-1)N1/2] [k/1+k]Lebar pita= g= 1/2[VM(1+k)N1/2]Dimana:Ko= nikai k’pada awal pemisahanTg= waktu retensi pada elusi gradienG= lebar pita gradientM= waktu transit zat yang ditahanα= retensi relatifVM= volume gerakN=jumlah pelat(kromotof)Nilai k selama migrasi harus berkisar pada rentang 1<10. Pada saat keluar kolom, k menjadi (~1). Nilai k kecil pada saat elusi menghasilkan pita tajam dan berarti sensifitasnya tinggi.

8. Kromatografi adsorpsiMetode jenis ini diketemukan oleh tswett dan diperkenalkan kembali oleh kuhn dan ledere pada tahun 1931. Metode ini banyak digunakan untuk analisis biokimia dan organik. Teknik pelaksanaaannya dilakukan dengan kolom.sebagai fasa diam didalam kolom dapat dipilih silika gel atau alumina.Pada kromatografi adsorpsi,fasa diam berupa padatan dan fasa geraknya dapat berupa cairan atau gas.zat terlarut diadsorpsi oleh permukaan partikel padat.Contoh jenis kromatografi ini ialah kromatografi lapis tipis(KLT).

9. Kromatografi partisiMetode kromatografi ini diperkenalkan oleh martin dan sygne pada tahun 1941.Fasa diam pada kromatografi jenis ini berupa lapisan tipis cairan yang terserap pada padatan inert berpori,yang berfungsi sebagai fase pendukung.Dalam kromatografi partisi,zat terlarut akan terdistribusi kedalam dua pelarut yang tidak dapat bercampur.fasa diam berupa cairan sedangkan fasa geraknya dapat berupa zat cair atau gas.Contoh jenis kromatografi ini ialah kromatografi kertas. Metode kromatografi

10. Kromatografi penukar ionMetode kromatografi ini merupakan bidang khusus kromatografi cair-padat sesuai dengan namanya,metode ini khusus digunakan untuk memisahkan spesies ion.Kemajuan metode kromatografi sangat ditunjang oleh penemuan resin sintetik dengan sifat penukar ion sebelum perang dunia II

Page 4: kimia analitik kromatografi

11. Kromatografi eksklusiKromatografi eksklusi adalah Pemisahan berbagai konstituen dengan meninjau perbedaann ukuran dan geometri molekulKromatografi eksklusi dikelompokkan dalam tiga kategori diantaranya:a. Teknik permeasi gel atau filtrasi gel,

Teknik permeasi atau Filtrasi adalah suatu teknik yang menguraikan campuran zat-zat sesuai dengan ukuran molekulnya. Teknik ini didasari atas inklusi dan eksklusi suatu zat terlarut melalui suatu fase diam yang terbuat dari gel polimer yang terikat silang ddan berpori heterogen. Dalam kromatografi eksklusi cair-padat pemisahan teradi antara vase cair di dalam partike gel dan cairan di luar mengelilingi partikel gel.Sebagai penunjang fase diam dalam pemisahan ini biasanya digunakan xerogel-xerogel. Xerogel adalah suatu gel organik yang dapat bersifat hidrofilik (yaitu : agar dan dekstran yang terikat silang pada poliakrilamida) ataupun hidrofobik (poistirena). Xerogel-xerogel ini tersedia di pasaran dengan nama dagang biogel p-2 (poliakrilamida),sepadex G-10-200 (dekstran) juga styrogel (gel polistirena yang dimodifikasi) dan agarose.Kolom yang digunakan adalah kolom biaya pengelusi (luent) dibiarkan mengalir karena grafitasinya. Laju aliran akan bertambah dengan bertambahnya ukuran partikel seperti kromatografi pertukaran ion, laju aliran juga dapat dipengaruhi oleh variasi porositas gel. Untuk suatu gel yang tidak padat, volume interstisi dapat diturukan dengan pemberian tekanan, volume eluent berkisar antara 25 – 100 ml. sepertii juga metode kromatografi lainnya, konsekwensi efluaennya diukur melalui sifat-sifat fisik yang sesuai.. seperti indeks refraksi, absorbansi,, intensitaas pendar flour atau sifat-sifat listriknya.Parameter-parameter kolom dapat dihubungkan secar matematik denganVb = Vo + Vi + Vr = Vo VsVi = m Sr/ PsVi =Vo + Kd ViDimana :– Vi = volume bagiana dalam gel,– Vr= volume matriks gel,– Vs= volume total face diam gel,– m = berat gel,– Sr = volume pelarut yang dipakai,– Ps = kerapatan pelarut,– Kd = koefisien distribusi,– Pr = kerapatan gel,– Vb= volume bed,– Vo= volume di luar gel,Pemisahann suatu tipe gel bergantung pada ukurran molekul dan sifat kimia dari zat yang akan dipisahkan. Misalkan biogel 0 – 10 digunakan untuk zat-zat dengan berat molekul berkisar antara 500-17000 satuan. Molekul dengan besar molekul diatas batas ini yaitu limit eksklusif, akan lewat saja tanpa rintangan dari gel. Di bawah limit eksklusi, zat tersebut akan terelusi pada volume elusi yang sesuai dengan volume bed

Page 5: kimia analitik kromatografi

total. Untuk bekerja dalam medium tidak berai, gel yang tepat digunakan adalah sephadex LH-20.Pemakain Kromatografi permeasi gel digunakan untuk analisis campran molekul dengan berat molkul yang berbeda seperti pemisahaan rafinosa, maltose, dengan menggunakan sephadex pada pH 7,0, laju aliran 5 ml/jam ddan H2O sebagai eluent. Pemisahan molekul- molekul dengan berat molekul sama dapat juga dilakukan dengan pemilihan yang tepat tipe gel dan tinggi kolomnya. Pengeluaran garam (desalting) adalah salah satu pemisahan yang meliputi pembebasan garam dan senyawa berberat dengan molekul makro.

b. Eksklus dan reterdasi ionEksklusi ion adalah suatu proses untuk memisahkan materi ionic dari materi nonionic didasari pada perbedaan distribusi pada ke dua tipe zat pelarut ini di antara vase resin penukar ion dan larutan air. Jika suatu resin penukar ion diletakkan dalam larutan elektrolit encer atau dalam air, konsentrasi elektrolit pada kesetimbangan dalam fase resin akan lebih kecil dari pada larutan sekelilingnya yaitu fase luarnya, tetapi bila resin diletakkan dalam suatu larutan nondielektrolit (dalam air), maka nonelektrolit ini akan berubah untuk terdistribbusi secara merata pada kedua fase. Jadi sebenarnya tidak terjadi penukaran ion dalam peristiwa absobsi elektrolit dan elektrolit tersebut. Karena ke dua tipe zat terlarut ini dapat diekstraksi dari resin dengan hanya mengencerkan larutan laurnya (sekelilingnya). Dengan air. Jiak suatu latutan yang mengandung baik materi-materi ionic dan nonionic diletakkan pada bagian atas kolom berisi resin dan dicuci dengan air, materi ionic akan mengalir mengelilingi partikel resin sedang materi nonionic berdifusi kedalam pertikel-partikel resin dan masuk kedalam rongga-rongga kosong antara partikel resin. Laju perpindahan materi nonionic akiabatnya akan lebih rendah dari pada komponen ionicnya dan akan teramati komponen ionic muncul terlebih dahulu sebagai efluen. Jelasbahwa resin penukaran ion digunakan sebagai fase diam, dank arena tidak terjadi penukaran ion, resindapat dipakai terus-menerustanpa regenerasi.Mekanisme Eksklusi IonSuatu resin penukaran ion tidaklah sama dengan absobsi biasa. Dengan mengatur jaringan muatan suatu resin, dapat diperoleh keadaan dimana hanya satu macam ion elektrolit yang dieksklusikan. Jumlah total elektrolit yang berdifusi kedalam resin dibatasi eloh prinsip elektronetralitas. Makin kuat terionisasi suatu resin penukaran makin efesien untuk eksklusi ion. Banyaknya garam yang erdifusi kedalam resin berkurang dengan bertamnbahnya kapasitas penukar ion suatu resin. Sebagian besar ion elektrolit berberat elektrolit rendah yang mudah larut dalam air, bebas berdifusi kedalam dan keluar resin tidak peduli besarnya kapasitas resin, sehingga cenderung berkonsentrasi sama dengan ke dua fase saat kesetimbangan tercapai.

c. Inorganic molecular sieves

Page 6: kimia analitik kromatografi

Zeolit alam dan sintesis membentuk suatu saringan molekul untuk pemisahan gas-gas dan molekul organic berukuran organic berukuran kecil. Volume suatu zeolit terbentuk dari suatu rongga-romgga yang saling dihungbungkan dengan saluran-saluran (channels). Penyaringan dan aksi penghambatan dari saluran dikombinasikan dengan aktifitas adsobsi permukaan matriks Kristal sehingga memungkinkan digunakannya zeolit untuk memisahkan molekul—molekul yang lebih kecil dari ukuran saluran ini dari molekul yang lebih besar ukurannya dari ukuran saluran. Aktifitas permukaan dan geometris molecular berperanan dalam pemisahan ini.Secara structural zeolit adalah rangka tetrahedral yang bersatu membetuk struktur sarang tawon dengan rongga-rongga besar yang saling berhubungan melalui saluran-saluran kecil. Penampang lintang dari saluran inilah yang menentukan ukuran molekul yang dapat masuk ke dalam rongga-rongga. Ukuran dari posisi ion logam (misal Na, Ca) dalam Kristal zeolit,dan tipe struktur jaringan rangka tetra hedral alumina silica zeolit menentukan diameter efektif dari saluran-saluran tersebut.Beberapa macam tipe zeolit, misalkan tipe molecular sieve 4A adalah [Na12 (AlO2)12

(SiO2)12]. Molekul berdiameter lebih kecil dari 4A akan terabsorbsi, misalkan H2O, CO2, H2S, SO2dan hidrokarbon borongga 1-2 atom karbon. Etana dapat masuk kedalam molecular sieve 5A, yang dibuat dari molecular sieve 4A dengan menggantikan Na oleh Ca dan K. paraffin lantai lurus dapat masuk kedalamnya, demikian juga alcohol sampai dengan C 4, tetapi siklopropana tidak dapat masuk. Demikian juga asam naftanik dan olekul aromatic lainya. Tipe 10 x dan 13 x adalah Na8 (AlO2)80 (SiO2)106. Mereka mengabsobsi molekul berdiameter sampai 10 A.Molecular sieve mempunyai afinitas lebih besar terhadap molekul polar dan senyawa yang berpolarisasi karena induksi pada molekul nonpolar yang berukuran sama. Molekul-molekul polar tertahan dengan kuat dalam rongga Kristal. Pada pemurnian dan industry gas, molekul sieve digunakan untuk menghilangkan molekul-molekul tidak jenuh (polar). Zeolit digunakan juga sebagai medium berlangsungnya reaksi. Bahan kimia didalamnya sebagai hasil reaksi dapat dikeluarkan dengan menggunakan teknik vakum atau dengan pergeseran menggunakan materi yang berabsorbsi kuat, misalkan air. Molecular sieve ini dapat diaktifkan kemali dengan peanasan 200-3500 C. mereka juga digunakan dalam kromatografi gas padat sebagai fase diamnya dalam kolom.

12. Koefisien distribusi13. Faktor penentu laju migrasi komponen14. Waktu retensi15. Volum retensi16. Faktor kapasitas17. Faktor pemisahan18. Teori pelat19. Persamaan van deemter20. Difusi edy21. Difusi longitudinal22. Ketidakseimbangan transfer massa

Page 7: kimia analitik kromatografi

DAFTAR PUSTAKA

Anonim.2009.Kromatografi eksklusi.https://banemo.wordpress.com/2009/12/27/kromatografi-eksklusi/.(online) Diakses pada hari Rabu 25 Maret 2015 pukul 08.01 WIB.

Anonim.2012. kromatografi.http://wiwialidrus.blogspot.com/2012/10/kromatografi.html.(online) Diakses pada hari Rabu 25 Maret 2015 pukul 08.15 WIB.

Anonim.2012.Analisis frontal.http://gerbangtau.blogspot.com/2012/03/apa-yang-dimaksud-analisis-frontal.html.(online) Diakses pada hari Rabu 25 Maret pukul 08.40 WIB.

Anonim. Klasifikasi kromatografi.http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/instrumen_analisis/kromatografi1/klasifikasi-kromatografi/.(online) Diakses pada hari Rabu 25 Maret pukul 08.55 WIB.

Anonim.2012.Kromatografi pergeseran.http://imahnasution.blogspot.com/2012/06/kromatografi-cair-kinerja-tinggi-kckt.html.(online) Diakses pada hari Rabu 25 Maret pukul 09.10 WIB.

Tim Penyusun.2002.Kimia Analitik II.Malang:JICA