ANALISIS ASPIRIN TABLET

Kimia Farmasi analisis adalah adalah suatu studi yang membicarakan dan

mempelajari berbagai metode analisis menurut buku buku resmi. Analisis ini

meliputi analisis kualitatif dari unsur, gugus fungsi, dan senyawa Obat serta

analisis kuantitatif yang meliputi penerapan metode titrimetri dan metode analisis

modern, pemisahan senyawa obat dari bentuk sediaannya, dan penentuan kadar

senyawa tunggal maupun multikomponen. Kompetensi yang harus diketahui

dalam materi ini yaitu kemampuan dalam analisis kualitatif dan kuantitatif dari

obat baik sebagai senyawa tunggal maupun dalam bentuk sediaannya.

Identifikasi obat adalah suatu cara analisis untuk mengungkapkan

identitas obat sehingga dapat menentukan sampel dalam melacak kebenaran obat

yang beredar didalam lingkungan masyarakat. Senyawa kimia biasanya dianalisis

melalui unsure, ion, radikal, atau gugusnya. Dan yang Perlu diperhatikan bahwa

tidak ada satupun metode yang dapat digunakan hanya untuk analisis gugus

tertentu, ion tertentu, atau radikal tertentu. Sebab Adanya gugus lain pada

senyawa lain yang terdapat bersamanya dapat mengganggu atau mencegah reaksi

sehingga reaksi tersebut tidak kuantitatif.

Dalam menganalisis suatu senyawa banyak cara atau metode analisis yang

lazim digunakan diantaranya titrasi asam basa, diazotasi, argentometri

kompleksometri, iodometri, iodimetri, permanganometri, bromatometri,

gravimetri dan lain-lain. dari metode ini dapat digunakan menganalisis senyawa

kimia namun yang perlu kita perhatikan yaitu sifat dari senyawa yang dianalisis

apakah sesuai dengan prinsip dasar dari mekanisme kerja metode tersebut.

Titrasi asam basa (nertalisasi) meliputi titrasi acidi-alkali metode ini

mencakup semua penetapan titrimetri dengan reaksi netralisasi. Menurut

teori asam basa brownsted blouri asam adalah suatu senyawa yang dapat

memberikan atau menyumbang proton dan basah adalah senyawa yang

dapat menerima proton tersebut sehingga terbentuk kesesuaian atau basa

terkonjugasi begitu pula sebaliknya jika basa meberikan electron maka

asam akan bersesuaian dan terbentuk asam terkonjugasi.

Titrasi argentometri adalah titrasi dengan menggunakan perak nitrat

sebagai titrari yang dimana akan menghasilkan garam perak. Untuk

metode argrntometri ini ada beberapa metode yang dapat digunakan yaitu

metode volhard yaitu merupakan metode pembentukan kompleks warna,

metode fajans yaitu metode yang menggunakan indicator absorbsi, dan

metode morhft.

Kompleksometri meliputi reaksi pembentukan ion-ion yang kompleks

pembentukan molekul netral yang terdiasosiasi dalam larutan dan

membentuk pencampuran yang tingkat kelarutanya tinggi.

Iodo-iodimetri. Iodometri adalah analisa titritometri yang secara tidak

langsung untuk zat-zat oksidator dimana zat-zat direduksi terlebih dahulu

dengan kalium iodida atau iodine yang dihasilkan dalam jumlah yang

setara kembali dengan natrium tiosulfat.

Iodimetri adalah analisa titrimetri untuk suatu zat-zat reduktor seperti pada

natrium tiosulfat atau dititrasi secara langsung.

Diazotasi (nitritometri) merupakan pembentukan garam diazonium dari

gugus amin aromatis bebas yang direaksikan dengan asam nitrit.

Titrasi secara bromometri dan bromatometri.

Titrasi bromometri adalah titrasi yang menggunakan prinsip-prinsip reaksi

oksidasi reduksi yang menggunakan bahan baku KBrO3 dan digunakan

untuk menetapkan zat reduktor sedangkan pengertian bromatometri adalah

titrasi berdasarkan reaksi oksidasi reduksi dengan menggunakan larutan

baku brom yang diperoleh dari KBr yang dioksidasi dari KBr3 dalam

suasana asam.

Kimia analisis lanjutan. menuntun kita untuk mengidentifikasi senyawa

yang sudah terdapat dalam bentuk sediaan farmasi dan hal ini merupakan

tantangan tersendiri untuk menetapkan metode yang cocok dalam pemisahan

bahan-bahan yang tidak dibutuhkan (tambahan).pada analisis kali ini dilakukan

pengujian sampel atau sediaan dalam bentuk tablet yaitu tablet aspirin.

Aspirin adalah merupakan senyawa ester dari asam asetat dengan asam

salisilat yang diperoleh Dari sintesis /reaksi asam salisil dan asam asetat anhidrat.

Dengan menggunakan katalisator agar mepercepat terjadinya reaksi hingga

terbentuk senyawa aspirin.

Aspirin disintesi oleh felix Hoffman (1897) seorang karyawan dari fredic

bayer Saat ini aspirin merupakan bahan aktif dari lebih 60 jenis obat banyak

digunakan untuk menurunkan demam dan mengurangi inflamasi. Asam salisilat

dapat ditemukan pada banyak tanaman dalam bentuk metil salisilat dan dapat

disintesis dari fenol. Aspirin meripakan asam organik yang lemah yang unik

diantara obat-obat AINS obat ini bekerja dengan cara menghambat enzim

siklooksigenase selain itu pula obat ini mudah diabsobsi dalam tubuh. Karena

asam salisilat ini terdapat dalam bentuk nonionisasi namun meskipun begitu bila

salisilat terdapat dalam kosentrasi tinggi memasuki sel mukosa maka obat tersebut

dapat merusak barier mukosa.

Dosis : lazim sehari : 0.8 -1g dan Sekali : 1,5 – 3g

Maksimal sehari : 1 g dan sehari : 8g

Dalam pengujian analisis senyawa aspirin yang akan di analisis terlebih

dahulu dilakukan pengujian pendahuluan yang beruba.

Identifikasi apakah sediaan tersebut mengandung senyawa aspirin.

didihkan 500 mg tablet dengan 10 ml larutan NaOH selama 2 sampai tiga menit

dinginkan kemudian tambahkan asam sulfat encer hingga berlebih endapan

berbentuk hablur dan bau cuka pada larutan bening tambahkan besi (III) klorida

terjadi warna violet tua jika hal ini terjadi maka dapat dipastikan bahwa tablet

tersebut mengandung asetosal

organoleptik

Bentuk : bentuk merupakan suatu elegasi sediaan untuk menetapkan ukuran

atau bentuk sedian tersebut didalam sediaan farmasi ada beberapa macam

bentuk.

Padat : tablet, serbuk, kristal

Cairan : injeksi, larutan,

Setengah padat : salep, krim dan lain lain

Warna

Pada umumnya obat tidak berwarna atau putiha akan tetapi ada beberapa obat

yang berwarna. Obat juga dapat berwarna jika terjadi oksidasi oleh udara.

Pada sediaan farmasi warna zat dapat merupakan warna artifisial artinya

warna tersebut bukan ciri kahasnya karena adanya zat tambahan yang

ditambahkan. Warna dasar dari aspirin yaitu putih berfloresensi ungu.

Sifat fisika

Kelarutan zat dalam pelarut merupakan sifat kimia fisika yang dapat

digunakan untuk identifikasi jika tidak dinyatakan lain untuk menyatakan

kelarutan zat kimia.pernyataan kelarutan dinyatakan dalam bagian tertentu

menunjukkan bahwa satu bagian bobot zat terlarut dalam volume tertentu

pelarut.

Pada saat zat tersebut melarut perlu diuji PH larutan. Pengujian dilakukan ini

dilakukan pula terhadap pelarut-pelarut lain : etanol eter dan kloroforom.

Menurut literature FI. III kelarutan asetosal yaitu larut dalam kloroforom.

Titik lebur

kelarutan Jumlah kira2 bagian volume

Pelarut untuk 1 bgn berat solute

Sangat mudah larut

Mudah larut

Larut

Kurang larut

Sangat sukar larut

Praktis tidak larut

Lebih kecil dari 1 bagian

Dari 1 sampai 10 bagian

Lebih besar dari 10 sampai 30 bagian

Lebih besar dari 30 sampai 100 bgn

Lebih besar dari 100 - 10000 bgn

Lebih besar dari 10000 bagian

Titik lebur/suhu lebur/jarak lebur didefenisikan sebagai rentang suhu atau

suhu pada zat padat menyatu dan melebur sempurna

Ada beberapa prosedur untuk menetapakan titik lebur tergantung

keadaan sifat dasar dari zat uji :

a. Metode I

1. Gerus senyawa yang diuji menjadi serbuk sangat halus, kecuali

dinyatakan lain

2. Jika mengandung air hidrat maka ubah menjadi anhidrat dgn

pengeringan sesuai monografi

3. Jika ttd mengandung air hidrat,maka keringkan diatas pengeringan yg

sesuai selama 16 jam

4. Isi pipa kapiler ,dengan serbuk kering,hingga membentuk kolon dgn

tinggi 2,5mm-3,5mm

5. Panaskan tangas air hingga suhu kurang lebih 30 drjt

6. Tempelkan termometer pd pipa kapiler

7. Basahi keduanya dengan tetesan cairan dari penangas atau sebaliknya

8. Tempatkan kembali termometer dan lanjutkan pemanasan dgn

pengadukan tetap secukupnya hingga menyebabkan suhu naik 3 drjt

tiap menit

9. Pada suhu lebih kurang 3 drjt dibawah dari batas bawah jarak lebur

yg diperkirakan , kurangi pemanasan hingga suhu naik lebih kurang 1

derajat hingga 2 derajat per menit

Lanjutkan pemanasan hingga melebur sempurna

b. Metode II

1. Letakkan zat uji dalam wadak tertutup

2. Dinginkan hingga suhu 10 drjt atau lbh rendah selam kurang lebih 2

jam

3. Tanpa diserbukkan, masukkan ke dalam pipa kapiler

4. Letakkan pipa kapiler pada deksikator hampa

5. Keringkan pd tekanan tidak lebih dari 20 mmHg selama 3 jam

6. Keluarkan dari deksikator, lebur tutup ujung terbuka kapiler

7. Panaskan tangas hingga 10 drjt ±1 drjt di bawah rentang lebur yang

diperkirakan

8. Masukkan pipa kapiler yang berisi zat uji

9. Panaskan dgn kenaikan suhu 3 drjt ± 0,5 drjt per menit hingga

melebur sempurna

10. Catat suhu leburnya

c. Metode III

1. Siapkan zat uji dan masukkan ke dalam pipa kapiler

2. Panaskan tangan hingga suhu lebih kurang 10 drjt dibawah suhu

lebur yang diperkirakan

3. Naikkan suhu dgn kecepatan 1 drjt ± 0,5 per menit

4. Masukkan pipa kapiler seperti metode 1

5. Bila suhu mencapai 5 drjt di bawah suhu terendah yang diperkirakan

6. Lanjutkan pemanasan hingga melebur sempurna

Indeks bias

Indeks bias suatu zat adalah perbandingan kecepatan cahaya dalam udara

dengan kecepatan cahaya dalam zat tersebut .

Harga indeks bias dalam farmakope ini dinyatakan untuk D cahaya natrium

pd pnjng gelombang dublet 589 nm sampai 598,6 nm. Umumnya alat

dirancang untuk digunakan dengan cahaya putih .

Refraktometer Abbe’ digunakan untuk mengukur rentang indeks bias dari

bahan2 yang tercantum dalam farmakope Indonesia , berikut dengan harga

indeks biasnya Refraktometer lain dengan ketelitian sama atau lebih dapat

digunakan.

Pengujian berikutnya yaitu penetapan analisis secara kualitati :

Sebelum melakukan pengujian zat murni terlebih dahulu kita harus melakukan

penentuan unsur. Carbon (C) dan pemisahan zat dari sediaan.

1. penentuan unsur. Carbon (C)

penentuan unsure ini merupakan penentuan apakah dia termasuk suatu

senyawa organik:

Caran : zat dipanaskan perlahan-lahan mula mula dengan api kecil kemudian

dengan panas yang kuat jika senyawa tersebut terdapat karbon mula-

mula akan berwarna coklat kemudian hitam. Ini dianggap sebagai

arang dan jika dipanaskan terus akan hilang.

2. Pemisahan.

Pada proses penarikan zat aktif ada beberapa proses penarikan yang dapat

digunakan yaitu kristalisasi, sublimasi, destilasi, ekstraksi dan lain-lain.

Cara : tablet aspirin digerus kemudian dilarutkan sesuai dengan sifat

kelarutanya dan sifat keasamanya dalam hal ini yaitu kloroforom

pemilihan pelarut merupakan hal yang penting sebab makin naik

kurva daya menarik zat yang akan direkristalisasikan maka baik pula

proses pemisahanya larutan jenuh yang terjadi kemudian dipanaskan

sehingga zat pelarut tadi akan menguap kemudian dilakukan

pendinginan balik larutan jenuh ini harus disaring. Supaya pada

penyaringan tidak terjadi penghabluran pakailah corong air panas

atau corong Buchner yang dipanaskan dengan uap air setelah itu

dilakukan pendinginan atau proses rekristalisasi apakah itu melalui

kertas saring, oven, dalam oksidator vakum, penggoresan pada

dinding wadah. Dan lain-lain.

Analisis gugus fungsi

Esterifikasi

Zat ditambah etenol (alkohol) akan menghasilkan bau ester sebab gugus OH pada

alcohol bereaksi dengan gugus asetil pada aspiri kemudian ditambah H2SO4 pekat

yang merupakan katalisator dimana menghidrasi dari senyawa:

O

C O HO O

+ C2H6O H2SO4 CH3COCH2CH3 + H2O + CO2

O C CH3

O

Pendektesian dengan larutan iod

Zat ditambahkan dengan larut iod/iodat dalam suasana asam kemudian

didetek si dengan kertas kanji.berwarna biru/ungu hal ini terjadi karna

senyawa I2 tidak dapat terikat dengan gugus aspirin sehingga warna pada kertas

berwarna ungu.

Reaksi dengan FeCl3

Sampel ditambahkan dengan H2O kemudian dilakukan pengujian apakah

masih dalam keadaaan asamkemudian dipanaskan agar dapat memastikan

bahwa penghidrasian tidak mengubah sifat aspirin. Setelah itu ditambahkan

dengan FeCl3 untuk menguji kemurnian dimana FeCl3 bereaksi dengan gugus

fenol membentuk kompleks ungu jika tidak ada gugus fenol meka larutan tidak

akan berubah

Dengan pereaksi DAB

zat Ditambah p-DAB ditambah H2SO4 lalu didinginkan jika berwarna hijau

muda maka dapat dinyatakan mengandung asetosal.

ikatan antara OH- dengan ikatan asetil. dipanaska dipenangas air kemudian

diencerkan dengan air bau cuteks remofer atau etil asetat.

Pereaksi frohde

(larutan 1% moni molybdas dalam H2SO4 dia akan berwarna ungu)

Pereaksi Marguis

(formalin 3 tetes H2SO4 warna yang dihasilkan merah, lama-lama jadi jingga

rosa)

Analisis kuantitatif

Metode titrimetri masih digunakan secara luas karna metode yang tahan,

murah, dan mampu memberikan ketepatan (presisi) Yng tinggi keterbatasan

metode ini adalah bahwa metode titrimetri kurang spesifik. Kelebihan penetapan

kadar secara volumetri dibandingkan dengan gravimetri ialah:

1. Teliti sampai satu bagiandalam 1000

2. Alat sederhana cepat serta tidak memerlukan pengerjaan yang

menjemukkan seperti pengeringan dan penimbangan berulang-ulang.

Hal-hal yang perlu diperhatikan dalam analisis secara volumetri:

1. Alat pengukuran volume seperti buret, pipet volum, dan labu takar yang

ditera secara teliti.

2. Senyawa yang digunakan sebagai larutan baku atau untuk membakukan

harus senyawa dengan tingkat tingkat kemurnian tinggi.

3. Indicator atau bahan lain untuk mengetahui selesainya titrasi.

Berdasarkan sifat kimianya metode yang tepat dugunakan yaitu metode

volumetri berdasarkan reaksi asam-basa.

Menurut FI. III

Timbang seksama sejumlah serbuk tablet setara denga 500 mg asam acetil

salisilat kemudian ditambahkan 30 ml natrium hidroksida 0,5 N didihkan

secara hati-hati kemudian tambahkan dengan indicator pp kurang lebih 3 tetes.

Kemudian titrasi dengan asam klorida 0,5 N amati perubahan warna dari ungu

keeping/kemerahan.

Reaksi :

O COONa

C OH OCOCH3

+ NaOH + H2O

O C CH3

O (merah/pink)

Pada analisi metode ini yang perlu diperhatikan yaitu pada saat terjadinya

kesetimbangan atau terjadinya perubahan warna yang tadinya bening hingga

berwarna merah. Untuk menentukan tingkat kemurnian (persen kadar) ketetapan

kita harus mengetahui jumlah volume titrasi pada saat terjadinya perubahan.sebab

ketetapan ini dihitung berdasarkan dengan rumus.

Kadar = volumetitrasi X N X BE

Berat sampelX 100 %

Analisis dengan spektrofotometri UV

Asam hidroksi benzoat dan turunanya dapat pula ditetapkan dengan cara

kuantitatif dengan ultraviolet karena asam hodroksi benzoat dan turunannya

mempunyai gugus kromofor yang merupakan gugus yang mampu menyerab sinar

UV. Berdasarkan literatur panjang gelombang asetosal dengan pelarut yang cocok

dalam hal ini yaitu kloroforom 278 nm.

Sedangkan untuk pengerjaan sejumlah asetosal ditimbang secara seksama

dilarutkan dalam sejumlah kecil kloroforom kalau perlu disaring kemudian

diencerkan hingga 100 ml lalu dibaca absobansinya pada panjang gelombang 278

nm .

DAFTAR PUSTAKA

Rohman sujadi , 2008. Analisis Kuntitatif Obat ; Gadjah Mada University Prees

Roswita dan sudarso . Analisis Kimia Farmasi Kwalitatif ; Universitas

Hasanuddin

Syaharuddin 1997, Analisis Farmasi I ; Universitas Hasanuddin.

Sudjadi dan rohman. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka Pelajar. yogyakarta

TUGAS

KIMIA ANALISIS FARMASI LANJUTAN

ANALISIS TABLET ASPIRIN

OLEH:

ANSHARI MASRI (70 100 107 086)

A. NURFITRIANI (70 100 107 081)

AISYATUL MARDIAH (70 100 107 083)

JURUSAN FARMASI

FAKULTAS ILMU KESEHATAN

UNIVERSITAS ISLAM NEGERI ALAUDDIN MAKASSAR

SAMATA-GOWA

2010