LAPORAN-Analisis Aspirin Dan Kafein Dalam Tablet

ANALISIS ASPIRIN DAN KAFEIN DALAM TABLET

TUJUAN

Menentukan konsentrasi aspirin dan kafein dalam tablet

LANDASAN TEORI

Aspirin atau asam asetilsalisilat (asetosal) adalah sejenis obat turunan dari salisilat

yang sering digunakan sebagai senyawa analgesik (penahan rasa sakit atau nyeri minor),

antipiretik (terhadap demam), dan anti-inflamasi (peradangan). Aspirin juga memiliki efek

antikoagulan dan dapat digunakan dalam dosis rendah dalam tempo lama untuk mencegah

serangan jantung. (Anonim, 2013)

Aspirin merupakan senyawa ester fenil yang tersubstitusi. Sebagaimana bentuk

ester aromatik pada umunya. Aspirin mempunyai gugus rawan yang sangat peka. Dengan

kata lain, aspirin relatif tidak stabil terhadap pengaruh hidrolisis dan proses pemindahan

hasil yang lain, profil laju pH nya terkesan sebagai reaksi hidrolisis terhatifis asam spesifik

dan basa spesifik. Ditambah bentuk kurva yang sigmoid sebagai hasil dari hidrolisis antar

aspirin. (Gisvold, 1982)

Pada pembuatan aspirin, asam salisilat (o-hydroxy benzoic acid) berfungsi sebagai

alkohol dan reaksinya berlangsung pada gugus hidroksi. Biasanya aspirin dijual sebagai

garam natriumnya, yaitu natriumasetil salisilat. (Irdoni.HS dan Nirwana.HZ. 2009 )

Reaksi pembentukan aspirin yaitu

Kafein merupakan alkaloid dengan penamaan kimia 1, 3,7-trimetil xanthina. Dalam

aktivitasnya secara faal, kafein berfungsi sebagai stimulat/perangsang. Kadar kafein dalam

daun teh labih besar daripada di dalam biji kopi. Kadar kafein di dalam teh adalah sebesar 2-

4%, sedangkan di dalam biji kopi hanya mencapai 0,5%. (Vogel, 1985)

Struktur kafein adalah sebagai berikut.

Kafein terdapat pada teh, kopi, kola, mente dan coklat. Selain itu kafein juga dapat

diperoleh dari sintesa kimia. Kadar kafein dalam teh lebih besar dari pada di dalam kopi.

Kafein dapat bereaksi dengan iodium secara adisi, sehingga kadar kafein dapat diukur

dengan larutan Iodium. Untuk reaksi adisi dengan kafein digunakan iodium berlebih,

kelebihan iodium di analisa dengan titrasi redoks, yaitu penetapan kadar zat berdasarkan

atas reaksi reduksi dan oksidasi. (Syukri, 1999)

Titrasi yaitu suatu proses di mana larutan yang ditambahkan dari buuret sedikit demi

sedikit ke dalam suatu larutan, sampai jumlah zat-zat yang direaksikan tepat menjadi

ekivalen satu sama lain. Pada saat titran yang ditambahkan tampak telah ekivalen, maka

penambahan titran harus dihentikan. Larutan yang ditambahkan dari buret disebut titran,

sedangkan larutan yang ditamba titran itu disebut titrar. Karena jumlah titrat ekivalen

dengan jumlah titran, maka jumlah mol titrat dapat diketahui pula berdasar persamaan

reaksi koefisiennya (Harjadi, 1987).

Titrasi asam basa melibatkan asam maupun basa sebagai titran ataupun titrat. Titrasi

asam basa berdasarkan reaksi penetralan. Kadar larutan asam ditentukan dengan

menggunakan larutan basa dan sebaliknya. Titrat ditambahkan titran sedikit demi sedikit

sampai mencapai keadaan ekuivalen. Keadaan ini disebut sebagai “titik ekuivalen”. Pada

saat titik ekuivalent ini maka proses titrasi dihentikan. (Anonim, 2010)

Titrasi redoks merupakan analisis titrimetri yang didasarkan pada reaksi redoks. Pada

titrasi redoks, sampel yang dianalisis dititrasi dengan suatu indikator yang bersifat sebagai

reduktor atau oksidator, tergantung sifat dari analit sampel dan reaksi yang diharapkan

terjadi dalam analisis. Titik ekuivalen pada titrasi redoks tercapai saat jumlah ekuivalen dari

oksidator telah setara dengan jumlah ekuivalen dari reduktor. Bebrapa contoh dari titrasi

redoks antara lain adalah titrasi permanganometri dan titrasi iodometri/iodimetri. Titrasi

iodometri menggunakan larutan iodium (I2) yang merupakan suatu oksidator sebagai

larutan standar. Larutan iodium dengan konsentrasi tertentu dan jumlah berlebih

ditambahkan ke dalam sampel, sehingga terjadi reaksi antara sampel dengan iodium.

Selanjutnya sisa iodium yang berlebih dihiung dengan cara mentitrasinya dengan larutan

standar yang berfungsi sebagai reduktor (Karyadi, 1994). Dalam proses analitik, iodium digunakan sebagai pereaksi oksidasi (iodimetri) dan

ion iodida digunakan sebagai pereaksi reduksi (iodometri). Relatif beberapa zat merupakan

pereaksi reduksi yang cukup kuat untuk dititrasi secara langsung dengan iodium. Maka

jumlah penentuan iodimetrik adalah sedikit. Akan tetapi banyak pereaksi oksidasi cukup

kuat untuk bereaksi sempurna dengan ion iodida, dan ada banyak penggunaan proses

iodometrik. Suatu kelebihan ion iodida ditambahkan kepada pereaksi oksidasi yang

ditentukan, dengan pembebasan iodium, yang kemudian dititrasi dengan larutan natrium

tiosulfat. (Underwood, 1986).

METODE PERCOBAAN

BAHAN

Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini meliputi tablet aspirin,

alkohol 10%, larutan NaOH 0,1 M, indikator PP, akuades, larutan 0,1 M,

larutan 10%, larutan 0,1 M, indikator amilum, dan kertas saring.

ALAT

Alat-alat yang dibutuhkan dalam percobaan ini meliputi gelas beker 100 mL,

gelas arloji, gelas ukur 25 mL, gelas ukur 10 mL, lumpang porselin, erlenmeyer 50 mL,

erlenmeyer 125 mL, labu takar 100 mL, pipet gondok 10 mL, pipet pump25 mL,

corong gelas, pengaduk, pipet tetes, dan buret 50 mL.

CARA KERJA

Analisis Aspirin

Tablet aspirin yang akan dianalisi ditimbang dan dimasukkan ke dalam

lumpang porselin. Tablet lalu digerus sampai halus kemudian dimasukkan ke dalam

erlenmeyer 25 mL. Lumpang porselin tadi dicuci dengan 25 mL alkohol netral hingga

bersih, kemudian alkohol tersebut dimasukkan ke dalam erlenmeyer juga.

Erlenmeyer digoyang-goyang selama 5 menit, lalu dipanaskan hingga mendidih.

Setelah mendidih, larutan tadi dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL dan

ditambahkan akuades sampai tanda batas. Dari larutan tersebut diambil 10 mL

dengan pipet gondok lalu dimasukkan ke dalam erlenmeyer dan ditambahkan 2 tetes

indikator PP.

Larutan tersebut kemudian dititrasi dengan larutan NaOH 0,1 M sampai

berwarna merah jambu tetap selama satu menit. Titrasi diulang sebanyak 3 kali.

Besarnya volume NaOH yang digunakan saat proses titrasi dicatat.

Analisis Kafein

Tablet aspirin yang akan dianalisi ditimbang dan dimasukkan ke dalam

lumpang porselin. Tablet lalu digerus sampai halus kemudian dimasukkan ke dalam

erlenmeyer 125 mL. Lumpang porselin tadi dicuci dengan 25 mL alkohol kemudian

dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL. Kemudian labu takar dikocok dan dibiarkan

selama 10 menit.

Kemudian, ditambahkan 5 mL larutan 10%, 20 mL 0,1M, dan

ditambahkan akuades sampai tanda batas. Larutan tersebut lalu dikocok lagi dan

dibiarkan selama 10 menit. Setelah itu larutan disaring. Hasil saringan diambil 10 mL

dengan pipet gondok lalu dimasukkan ke dalam erlenmeyer 125 mL dan

ditambahkan 3 tetes amylum dan dititrasi dengan larutan sampai warna

birunya menghilang. Titrasi diulang sebanyak 3 kali. Besarnya volume yang

digunakan saat proses titrasi dicatat.

HASIL PERCOBAAN

Data Awal Percobaan

Berat sampel aspirin: 0,6 g Konsentrasi NaOH: 0,1 M

Volume larutan: 100 ml Konsentrasi Na₂S₂O₄: 0,1 M

Volume larutan yang dititrasi: 10 ml

Reaksi Analisis Aspirin

Data Pengamatan Analisis Aspirin

No Uraian Perc. 1 Perc. 2 Perc. 3

1. Volume NaOH penitrasi (ml) 3,2 3,3 3,1

2. Mol NaOH yang ditambahkan (mlo) 0,00032 0,00033 0,00031

3. Mol aspirin yang bereaksi (mol) 0,00032 0,00033 0,00031

4. Mol aspirin dalam sampel (mol) 0,00032 0,00033 0,00031

5. Massa aspirin dalam sampel (gram) 0,0576 0,0596 0,0558

6. Persen aspirin dalam sampel (%) 9,6 9,9 9,3

Kadar aspirin dalam sampel = 9,6%

Reaksi Analisis Kafein

Data Pengamatan Analisis Kafein

No. Uraian Perc. 1 Perc. 2 Perc. 3

1 Volume Na₂S₂O₃ penitrasi (ml) 2,5 2,0 0,5

2 Mol Na₂S₂O₃ yang ditambahkan (mol) 0,00025 0,0002 0,00005

3 Mol I₂ yang direduksi S₂O₃⁻ (mol) 0,000125 0,0001 0,000025

4 Mol I₂ yang direduksi kafein (mol) 0,00187 0,0019 0,00197

5 Mol kafein dalam sampel (mol) 0,0199 0,01995 0,01998

6 Massa kafein dalam sampel (gram) 3,86 3,87 3,877

7 Persen kafein dalam sampel (%) 664,45 645,05 646,25

Kadar kafein dalam sampel = 645,32%

PEMBAHASAN

Pada percobaan ini akan menentukan besarnya konsentrasi aspirin dan kafein yang

terkandung dalam sebutir tablet.

Sebagai kegiatan pertama yaitu menentukan konsentrasi aspirin, di mana diawali

dengan menimbang satu butir tablet aspirin. Kemudian tablet tersebut digerus sampai halus

dengan lumpang porselin agar nantinya tablet bisa cepat larut.

Tablet yang sudah dihaluskan, dimasukan dalam erlemeyer ditambah 25 ml alkohol.

Digunakan alkohol karena aspirin bersifat polar, alkohol juga polar sehingga dapat saling

melarutkan. Sebagai pelarut tidak digunakanya air dikarenakan dalam air aspirin akan

terurai menjadi asam asetat dan asam salisilat yang menyebabkan aspirin tidak stabil.

Kemudian erlemeyer yang berisi serbuk aspirin dan 25 ml alkohol dikocok kurang

lebih selama 5 menit agar aspirin dan alkohol bercampur (menjadi homogen). Setelah

dipastikan tercampur, selanjutnya erlemeyer dipanaskan.

Alat yang digunakan akan lebih aman jika menggunakan kompor listrik atau

sejenisnya dan menghindari menggunakan spritus. Hal ini dikarenakan larutan yang akan

dipanaskan mengandung unsur alkohol, jadi untuk menghindari adanya kebakaran.

Pemanasan itu dilakukan agar memudahkan dan mempercepat reaksi atau untuk

mengaktifkan senyawanya, karena senyawa organik agar sukar bereaksi. Hal ini dibuktikan

dengan pemanasan maka ikatan COOH terputus menjadi COO- dan H+. Pemanasan ini

berlangsung sekiranya sampai larutan mendidih.

Ketika larutan telah mendidih, kemudian diambil 10 ml dan dimasukkan ke

erlenmeyer. Selanjutnya ke dalam larutan diberi 2 tetes indikator PP dan dititrasi

menggunakan larutan NaOH 0,1 M. Digunakan larutan NaOH karena aspirin bersifat asam

sehingga harus dinetralkan dengan basa. Mengingat indikator yang digunakan adalah

fenolftalein sehingga ketika PP ditambahkan pada larutan campuran aspirin dan alkohol,

akan menunjukkan warna bening. Namun, ketika telah mencapai pada titik ekivalen, akan

terjadi perubahan dari bening menjadi merah muda.

Dalam titrasi terjadi reaksi sebagai berikut ini.

+ NaOH

Apabila telah terjadi perubahan warna untuk yang pertama kali dan di mana

perubahan warna menjadi merah muda tersebut tetap bertahan selama kurang lebih satu

CH3 O C

O

COOH

CH3 O C

O

COONa

menit, maka titrasi langsung dihentikan dan volume NaOH yang berkurang kemudian

dicatat. Volume yang berkurang ini menandakan banyaknya volume NaOH yang bereaksi

dengan larutan campuran aspirin dan alkohol. Apabila terjadi kelebihan NaOH dalam titrasi,

maka hasil reaksi tidak akan sesuai dengan yang diharapkan, di mana reaksinya justru akan

menjadi seperti berikut ini.

+ NaOH + COOH

Dengan diketahui besarnya volume yang bereaksi, maka dapat dihitung besarnya

konsentrasi aspirin dalam sebutir tablet aspirin. Dari hasil percobaan didapat konsetrasi

aspirin dalam tablet yakni pada percobaan 1 diperoleh 9,6%, pada percobaan 2 didapat

9,9%, dan pada percobaan 3 didapat 9,3%. Pada hasil percobaan memperlihatkan

konsentrasi aspirin berbeda-beda.

Pada kegiatan kedua yakni penentuan konsentrasi kafein dalam tablet. Proses awal

kegiatan kedua ini hampir sama dengan pada kegiatan pertama. Namun, saat campuran

aspirin dan alkohol dimasukkan ke labu takar 100 mL harus didiamkan dahulu selam kurang

lebih 10 menit. Setelah itu, ke dalam larutan ditambahkan 5 mL 10%. Penambahan

asam sulfat ini akan membuat reaksi berada dalam suasana asam. Pengubahan agar larutan

menjadi bersuasana asam karena larutan memiliki kepekatan yang lebih besar, sehingga jika

dalam suasana asam maka reaksi akan terjadi dibandingkan saat larutan dalam suasana basa

atau netral.

Sementara itu, penambahan larutan iodium akan menyebabkan ikatan c=c pada

kafein akan mengalami reaksi adisi dengan iodium yang ditambahkan. Kafein memiliki dua

ikatan rangkap c=c, sehingga ketika penambahan I2 maka masing-masing ion I akan bereaksi

dengan ikatan rangkap c=c tersebut.

Reaksi yang terbentuk pada proses adisi I2 terhadap kafein adalah sebagai berikut.

CH3 O C

O

COOH ONa

CH3 O C

O

Sebelum dititrasi, larutan disaring terlebih dahulu. Penyaringan ini bertujuan agar

larutan yang hendak dititrasi merupakan larutan murni di mana tidak terdapat endapan-

endapan asing yang dapat mempengaruhi proses berlangsungnya titrasi.

Pada titrasi digunakan indikator amilum yang berbentuk ion komplek berwarna biru

yang berasal dari amilum, reaksi yang terjadi pada indikator amilum adalah sebagai berikut:

I2 + amilum → I2-amilum.

Tujuan penggunaan indikator amilum ini dalam proses titrasi natrium thiosulfat dan

kafein ini dikarena natrium thiosulfat lebih kuat pereaksinya dibandingkan dengan amilum

sehingga amilum tersebut dapat didesak keluar dari proses reaksi tersebut. Jadi hal ini

menyebabkan warna berubah kembali seperti semula setelah tercapainya titik ekivalen

pada saat proses titrasi dengan natrium thiosulfat.

Penggunaan larutan 0,1 M sebagai larutan penitrasi dikarenakan kelebihan

iodium pada titrat setelah terjadinya reaksi adisi dan iodium yang teradisi pada kefein dapat

diketahui. Iodium merupakan jenis larutan oksidator. Dikarenakn proses titrasi yang akan

berlangsung adalah titrasi redoks, sehingga dibutuhkan larutan yang bersifat reduktor, yakni

larutan sebagai penitrasi.

Reaksi yang terjadi saat titrasi redoks adalah sebagai berikut.

Reduksi

Oksidasi

Reaksi

Adanya transfer elektron membuktikan bahwa titrasi yang berlangsung merupakan

reaksi redoks. Dikatakan titrasi redoks iodometrik karena titrasi berdasarkan reaksi redoks

antara iodin dengan larutan untuk menentukan kadar iodin.

Berdasarkan hasil percobaan diperoleh kadar

Pada setiap proses titrasi, baik pada titrasi asam basa maupun titrasi redoks

dilakukan perulangan sebanyak 3 kali. Perulangan sebanyak 3 kali ini memiliki tujuan untuk

memastikan hasil percobaan apabila terjadi kesalahan. Kesalahan yang di maksudkan adalah

kesalahan dalam mengukur volume dan kesalahan dalam banyaknya volume larutan standar

yang dititrasi. Sehingga dengan adanya perulangan ini dapat meminilasir kesalahan yang

dapat terjadi.

KESIMPULAN

Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bawa:

Kadar aspirin dalam tablet

o Percobaan 1 diperoleh 9,6%



Rata-rata berdasarkan ketiga percobaan diperole 9,6%

Kadar kafein dalam tablet




Rata-rata berdasarkan ketoga percobaan diperoleh 645,31%

DAFTAR PUSTAKA

Anonim. 2013. Aspirin. http://id.wikipedia.org. Diakses pada 9 April 2013

Anonim. 2013. Aspirin. http://kamuskesehatan.com. Diakses pada 9 April 2013

Gisvold, W. 1982. Kimia Farmasi dan Medicine Organik Edisi VIII Bagian II. Semarang:

Semarang Press

Karyadi, B. 1994. Kimia 2. Jakarta: Balai Pustaka

Khopkar. S. M, 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: Universitas Indonesia Press.

Syukri, S. 1999. Kimia Dasar 1. Bandung: ITB

Underwood. 1999. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga

Vogel. 1985. Analisa Anorganik Kualitatis. Jakarta: Kalmen Media Pustaka

Wiryawan, A. 2011. Prinsip Titrasi Asam Basa. http://www.chem-is-try.org. Diakses pada 9

April 2013

LAMPIRAN

PERHITUNGAN

Analisis Aspirin dalam Sampel

Percobaan 1

o Volume NaOH = 3,2 ml

o Konsentrasi NaOH = 0,1M

o Mol NaOH

= 0,1 x 3,2

= 0,32 mmol

Semua asam salisilat habis bereaksi dengan NaOH, sehingga

http://id.wikipedia.org/

http://kamuskesehatan.com/

http://www.chem-is-try.org/

o Mol aspirin

= 0,1 x 3,2

= 0,32 mmol

o Mol aspirin dalam sampel

= 10 x 0,1 x 0,32

= 0,32 mmol

o Massa aspirin dalam sampel

= 0,32 x 180,29

= 0,0576 gram

o % aspirin dalam sampel = 9,6%

Percobaan 2



o Mol NaOH

= 0,1 x 3,3

= 0,33 mmol


o Mol aspirin

= 0,1 x 3,3

= 0,33 mmol


= 10 x 0,1 x 0,33

= 0,33 mmol


= 0,33 x 180,29

= 0,0594 gram


Percobaan 3



o Mol NaOH

= 0,1 x 3,1

= 0,31 mmol


o Mol aspirin

= 0,1 x 3,1

= 0,31 mmol


= 10 x 0,1 x 0,31

= 0,31 mmol


= 0,31 x 180,29

= 0,0558 gram


jadi, rata-rata % aspirin dalam sampel = 9,6%

Analisis Kafein dalam Sampel

Kafein + I₂ I₂ kafein

Percobaan 1

o Volume S₂O₃⁻ = 2,5 ml

o Molaritas S₂O₃⁻ = 0,1 M

o Mol S₂O₃⁻

= 2,5 x 0,1

= 0,25 mmol

o Mol iodium yang direduksi S₂O₃⁻

= 0,5 x 2,5 x 0,1

= 0,125 mmol

o Mol iodium mula-mula

= 20 x 0,1

= 2 mmol

o Mol iodium sisa

= 0,05 x 0,125

= 0,00625 mmol

o Mol iodium bereaksi

= ( 2 – ( 0,05 x 0,125 ) )

= 1,99375 mmol

o Mol kafein = mol iodium bereaksi = 1,99375 mmol

o Mol kafein dalam sampel

= 10 x 1,99375

= 19,9375 mmol

o Massa kafein dalam sampel

= 19,9375 x 194

= 3,868 gram

o % kafein dalam sampel = 644,65%

Percobaan 2



o Mol S₂O₃⁻

= 2,0 x 0,1

= 0,20 mmol


= 0,5 x 2,0 x 0,1

= 0,1 mmol


= 20 x 0,1

= 2 mmol

o Mol iodium sisa

= 0,05 x 0,125

= 0,00625 mmol


= ( 2 – ( 0,05 x 0,1 ) )

= 1,995 mmol



= 10 x 1,995

= 19,95 mmol


= 19,95 x 194

= 3,87 gram


Percobaan 3



o Mol S₂O₃⁻

= 0,5 x 0,1

= 0,05 mmol


= 0,5 x 0,05 x 0,1

= 0,025 mmol


= 20 x 0,1

= 2 mmol

o Mol iodium sisa

= 0,05 x 0,025

= 0,00125 mmol


= ( 2 – ( 0,05 x 0,025 ) )

= 1,99875 mmol



= 10 x 1,99875

= 19,9875 mmol


= 19,9875 x 194

= 3,878 gram


Jadi, rata-rata % kafein dalam sampel = 645,32%.

LAPORAN-Analisis Aspirin Dan Kafein Dalam Tablet

Documents

Transcript of LAPORAN-Analisis Aspirin Dan Kafein Dalam Tablet