Kel 07 Analisisherbisida
Transcript of Kel 07 Analisisherbisida
KELOMPOK 9Republik Daudi Parthu
Ester KristinDavid Adiprakoso
Chandra Paska Bakti
ANALISIS HERBISIDA
Yang akan dibahas…
Pengertian dan macam-macam herbisidaAnalisis Herbisida pada makananAnalisis Herbisida murniAnalisis Herbisida pada air
PENGERTIAN dan MACAM-MACAM HERBISIDA
Pengertian Herbisida
Senyawa yang digunakan untuk membasmi hama tanaman (gulma)
Cara penggunannya secara umum, campuran herbisida dengan air disemprotkan ke area lahan
Cara Kerja
Mengganggu proses anabolisme senyawa penting seperti pati, asam lemak atau asam amino melalui kompetisi dengan senyawa yang "normal" dalam proses tersebut
Mengganggu keseimbangan produksi bahan-bahan kimia yang diperlukan tumbuhan
Penggolongan Herbisida
Dapat digolongkan berdasarkan aktivitas, mekanisme kerja, dan kelompok kimia
Berdasarkan kerja : Kontak dan Sistemik
Kontak
- Menghancurkan jaringan tumbuhan yang terkena kontak langsung dengan herbisida- Merupakan herbisida yang tercepat cara kerjanya- Tidak efektif digunakan pada tanaman perennial
Sistemik
Dimasukkan langsung ke tumbuhan baik itu lewat akar maupun lewat tanah
Bekerja lebih lambat dari herbisida kontakEfektif untuk tumbuhan perennial
Berdasarkan mekanisme kerja
Inhibitor ACCaseInhibitor ALSInhibitor EPSPSAuksin sintetikInhibitor fotosistem II
Inhibitor ACCase
ACCase (Asetil koenzim A karboksilase) adalah zat yang terdapat pada awal sintessa lemak
Merusak produksi sel membran pada sel meristem rumput
ACCase dari tanaman rumput sangat sensitif pada herbisida ini, tanaman dikotil tidak
Contohnya diclofop acid (2-aryloxyphenoxypropionate)
Inhibitor ALS
ALS (asetolaktat sintase) merupakan enzim yang terbentuk saat awal pembentukan rantai cabang asam amino (valin, isolisin dan lisin)
Menghambat sintesis DNA tanaman akibat produksi asam amino terganggu
Berfungsi baik pada tanaman rumput maupun dikotil
Merupakan herbisida paling aman (ALS tidak terdapat pada sel hewan)
Contoh herbisida: sulfonylureas (SUs), imidazolinones (IMIs), triazolopyrimidines (TPs), dll
Inhibitor EPSPS
EPSPS (enolpyruvylshikimate 3-phosphate synthase) merupakan enzim yang digunakan untuk sintesa asam amino (triptofan, fenilalanin and tirosin)
Berfungsi baik pada tanaman rumput maupun dikotil
Contohnya glifosfat
Auksin Sintetik
Hormon auksin merupakan hormon yang berfungsi sebagai pengatur pembesaran sel dan memicu pemanjangan sel pada meristem tumbuhan
Dengan hormon auksin buatan maka pertumbuhan tumbuhan dapat dikontrol
Sangat efektif untuk tumbuhan dikotilContohnya 2,4-D (2,4-Dichlorophenoxyacetic
acid)
Inhibitor Fotosistem II
Menyebabkan elektron pada fotosistem II terakumulasi pada molekul klorofil
Berakibat oksidasi yang berlebihan dari yang dapat ditoleransi sel akibatnya tanaman mati
Contohnya herbisida triazine dan urea
Berdasar kelompok kimia
AnilidaAsam AromatikArsenikOrganofosforFenoksiPiridinQuartener
TriazinUreaLain-lain
Herbisida yang banyak digunakan
2,4-DAtrazineGlifosfatParaquatAminopiralidDicamba
2,4-Dichlorophenoxyacetic acid
2,4-Dichlorophenoxyacetic acid
Termasuk dalam kelompok FenoksiRumus molekul C8H6Cl2O3
Merupakan herbisida yang paling banyak digunakan di seluruh dunia
Merupakan auksin sintetisMasuk ke meristem melalui daun,
menyebabkan pertumbuhan batang yang tak terkontrol, daun layu, kemudian tanaman mati
Atrazine
Atrazine
Rumus molekul: C8H14ClN5 Termasuk dalam kelompok triazinMerupakan herbisida yang bekerja sebagai
inhibitor dalam fotosistem IIDigunakan pada tanah sebelum atau sesudah
munculnya gulmaPada tahun 2004 telah dilarang
penggunaannya karena mencemari air tanah
Glifosfat
Glifosfat
Rumus molekul: C3H8NO5P Termasuk dalam kelompok organofosforusMerupakan herbisida sistemikCara penggunaannya dengan disemprotkan
ke daun atau disuntikan ke dahanBekerja dengan merusak enzim yang
berperan dalam pembentukan asam amino (tirosin, triptofan dan fenilalanin)
Hanya efektif digunakan pada tanaman yang telah tumbuh besar
Paraquat
Paraquat
Rumus molekul: C12H14Cl2N2
Termasuk dalam kelompok quartenerBereaksi dengan cepat mematikan jaringan
tumbuhan hijau lewat kontak langsungBerbahaya bagi manusia nila sampai tertelanMenjadi tidak aktif ketika masuk ke tanah
Aminopiralid
Aminopiralid
Rumus molekul: C6H4Cl2N2O2
Termasuk dalam kelompok piridinTerkenal karena kemampuannya bertahan
dalam kompos
Dicamba
Dicamba
Rumus molekul: C8H6Cl2O3
Termasuk dalam grup asam aromatikSalah satu contoh auksin sintetisDigunakan setelah gulma tumbuh
ANALISIS HERBISIDA pada MAKANAN
Analisis Herbisida pada Makanan
Dilakukan untuk mengetahui jenis dan kadar herbisida di dalam air dan makanan
Standar kandungan residu herbisida di dalam makanan diatur dalam MRL (Maximum Residu Limits)
Dilakukan dengan menggunakan Gas Chromatography (GC) atau High Performance Liquid Chromatography (HPLC)
Persiapan Sebelum Analisis
Ekstraksi
Pembersihan (Cleanup)
Derivatization
Ekstraksi
Bertujuan untuk mendapatkan sampel yang homogen
Biasanya dilakukan dengan cara di blenderPemilihan pelarut untuk ekstraksi bergantung
pada karakteristik bahan herbisida itu sendiri.
Cleanup
Bertujuan untuk mengilangkan bahan-bahan lain yang dapat mengganggu proses analisis
Polaritas menjadi faktor yang paling penting dalam proses ini.
Adsorben disini berfungsi untuk menghilangkan, membawa, ataupun memecahkan molekul lain supaya menjauh dari zat ekstraksi.
Derivatization
Biasa dikenal dengan penurunan senyawaDibutuhkan untuk menambahkan kestabilan
dari analit atau menambah kepekaan dari detektor
Bila memakai GC: -- seringnya, derivasi ini dilakukan untuk menambah volalitas dari analit dan menambah kestabilan thermalnya.
Bila memakai HPLC: -- tujuan utama derivasi pada HPLC adalah untuk meningkatkan respon herbisida di dalam deteksi kromatografi.
Analisis Residu Pada Makanan
Tahap 1: Menentukan metode yang akan dipakai (GC atau HPLC)
Tahap 2: Berdasarkan, zat yang akan diteliti, pilih detektor dan column (dan mobile phase pada HPLC) yang cocok dengan zat tersebut
Tahap 3: Melakukan PengujianTahap 4: Interpretasi data dari grafik
Analisis Dinitroanilin pada sayuran dengan GC
Sampel sebanyak 20 g sayuran diekstraksi dengan 2 x 200 ml methanol.
Ekstraksi tersebut kemudian dipanaskan sampai mengering
Cleanup dilakukan oleh Gel Permeation Chromatography (GPC) pada S-X3 Bio Beads column
Kemudian, zat tersebut di determinasi oleh detektor NPD
Recoveries range dari 72 – 126%Limit deteksinya 0.022 ppm
Analisis Carbamat pada kentang dengan HPLC
Kentang yang sudah diblender (50 g) ditambahkan dengan NaCl sebanyak 20 ml
Campuran tersebut kemudian diekstraksi dengan 3 x 50 ml diklorometana. Kemudian dikeringkan
Lakukan pengujian pada reverse-phase HPLC dengan detektor UV pada 248 nm.
Limit deteksinya adalah 0.002 g/g
Analisis Herbisida dengan Kromatografi
Dengan Gas kromatografi : senyawa herbisida yang secara termal stabil
Dengan HPLC : senyawa herbisida yang secara termal tidak stabil
Analisis Herbisida dengan Gas Chromatography
Contoh herbisida yang akan dianalisis adalah herbisida phenylurea
Phenylurea
Phenylurea
Dewasa ini, analisis residu dari herbisida phenylurea didasarkan pada hidrolisis dari senyawa parent dan derivatnya seperti anilin dengan tujuan untuk meningkatkan sensitivitas penentuan akhir pada GC.
Derivatisasi
Analisis sample herbisida
Untuk studi awal, 10ml air diinjeksikan dengan jenis herbisida telah diketahui, biasanya terdapat 1 atau 2
Diekstraksi dengan 5 ml diklorometana dalam 25 ml disentrifuse.
Separasi dari lapisan-lapisan, fasa organik dipindahkan ke tabung terpisah, dikeringkan dengan Na2SO4 anhidrat dan 1 ml dari ekstrak kering tersebut di pipetkan ke kolom silika gel.
Analisis sample herbisida
Untuk penentuan dari konsentrasi herbisida yang yang sangat rendah, ekstraksi dengan diklorometana dilanjutkan dengan ekstraksi dengan heksana sebanyak 5 ml.
Dievaporasikan pada 0,5 – 1 ml volume dibawah aliran nitrogen dan dikeringkan
ekstrak total dialirkan ke kolom silika gel.
Analisis Herbisida dengan (HPLC)
Analysis of herbicides in drinking water
Kondisi Kromatografi HPLC
Mobile phase: A: Water, B: ACNGradient: 10 to 90 %B in 15 minFlow rate: 1.5 mL/minInjection volume:5 μL for 1:100 dilution20 μL for 1:1000 dilution20 μL for 1:10,000 dilutionColumn temperature: 40 °CDetection wavelength: 225 nmPeakwidth: > 0.0025 minResponse time: 0.06 s
Berdasarkan United States Environmental Protection Agency, level toleransi diuron pada komoditas makanan berkisar antara 0.1–2.0 ppm. Hal ini sama dengan 1–20 ng per 10 μL. Untuk simazine, level toleransi pada komoditas makanan adalah berkisar antara 0.02–0.25 ppm, yang juga berarti 200–2500 pg per 10 μL.
Sebagai konsekuensi, permintaan pada aplikasi ini:• Relative standard deviation of retention times less than 0.1 %• Relative standard deviation of peak areas (in low ng range) less than 1 %• Limit of detection (LOD) less than 150 pg for a 20 μL injection
Tabel RSD pada Senyawa Herbisida
HPLC
- 600 μL air minum diinjeksikan dengan 100 μL pada dilusi 1:1000 herbisida dan 300 μL acetonitrile.
- Acetonitrile ditambahkan untuk menghindari adhesi (menempelnya) sisa-sisa herbisida pada permukaan kolom.
GAMBAR
Analisis Herbisida dengan HPLC dan GC
Gas Chromatography