Kel 05 Spektrometriatomik
-
Upload
muhammad-fadly -
Category
Documents
-
view
14 -
download
0
description
Transcript of Kel 05 Spektrometriatomik
PETA KONSEP
Spektroskopi Atomik
Definisi
Metode:
1.Flame2.Elektrotermal
3.IPC
Jenis:
1. AAS
2. AES
3. AFS
Aplikasi:
1.Lingkungan2.Industri
SPEKTROSKOPI
Spektroskopi merupakan cabang ilmu yang berhubungan dengan gelombang elektromagnetik yang diterjemahkan ke dalam komponen-komponen panjang gelombang untuk menghasilkan spektra, merupakan plot beberapa fungsi dari intensitas radian versus panjang gelombang atau frekuensi.
PERAN SPEKTROSKOPI
Membedakan struktur molekular. Indentifikasi molekul yang tidak diketahui Mendeteksi molekul yang sudah diketahui Mengukur konsentrasi
SPEKTROSKOPI MOLEKULER
Spektroskopi molekular adalah teknik yang digunakan untuk mengidentifikasi senyawa organik dan anorganik dalam spesi molekular
Spektroskopi molekuler berdasarkan atas radiasi ultraviolet, sinar tampak, dan infrared.
Banyak digunakan untuk identifikasi dari banyak spesies organik, anorganik, maupun biokimia.
SPEKTROSKOPI ATOMIK
Spektroskopi molekular adalah teknik yang digunakan untuk mengidentifikasi unsur organik dan anorganik dalam spesi atom
Spektroskopi atomik digunakan untuk penentuan kualitatif dan kuantitatif dari sekitar 70 elemen.
Ciri khas S. Atomik adalah bahwa dalam s. atomik, sampel harus diatomkan terlebih dahulu
PERBEDAAN S.ATOMIK DAN S.MOLEKULER
Spektroskopi molekuler
Spesi: molekul Metode:
Spektroskopi UV/visible dan Spektroskopi inframerah.
Suhu rendah Fase padat, gas,
cair
Spektroskopi atomik
Spesi: atom Metode: flame AAS,
flame AFS, flame AES, elektrotermal AAS, elektrotermal AFS, dll.
Suhu tinggi karena diperlukan untuk proses atomasi (pelepasan ikatan kimia)
Fase gas
CONT’D
Perbedaan besar lain antara S. Atomik dengan S. Molekuler terletak pada spektrumnya. Spektrum s. Atomik jauh lebih tipis dari spektrum S. Molekulel karena pada S. Atomik hanya ada getaran elektronik dan tidak ada getaran vibrasional
AES (ATOMIC EMISSION SPECTROSCOPY)
Atomic Emission Spectroscopy (AES) adalah teknik spektroskopi yang memanfaatkan panjang gelombang foton yang dipancarkan oleh atom selama masa transisinya dari fase eksitasi menuju fase istirahat.
Kurang akurat dan memiliki ketilitian rendah untuk perhitungan bersifat kuantitatif. Karena tidak semua atom tereksitasi berelaksasi pada saat yang bersamaan
CONT’D
Pada AES, eksitasi terhadap sampel tidak dilakukan dengan melakukan penyorotan. Tetapi eksitasi atom dilakukan dengan memberikan kalor atau tegangan listrik (arc)
HASIL PEMBACAAN DAN ANALISA KUANTITATIF
Analisa Kuantitatif dari AES digunakan dengan melihat tinggi plot (kurva) dari spektrum. Semakin tinggi berarti semakin besar konsentrasinya. Untuk perhitungan dilakukan permbandingan terhadap suatu faktor pembanding dengan komposisi diketahui
AAS (ATOMIC ABSORPTION SPECTROSCOPY)
AAS adalah suatu teknik spektroskopi yang memanfaatkan besarnya gelombang elektromagnetik yang diserap pada frekuensi tertentu oleh zat tertentu untuk bereksitasi
Gelombang elektromagnetik yang diserap dihasilkan oleh suatu sumber cahaya
AAS dapat menentukan lebih dari 67 jenis logam yang berbeda yang terkandung dalam suatu larutan. AAS sangat sensitif dan akurat karena dapat mengukur hingga bagian per milyar dari suatu berat (μg dm-3).
SUMBER ENERGI CAHAYA
Kelemahan AAS Sumber cahaya kontinu tidak dapat
digunakangaris-garis absorpsi lebih sempit dari pita pada spektroskopi biasa.
Untuk menyiasatinya digunakan lampu Hollow Cathode
TEKNIK ANALISA KUANTITATIF DENGAN AAS Menguji beberapa larutan standard yang mengandung
unsur yang ingin diuji dengan variasi konsentrasi yang telah diketahui ke dalam alat AAS untuk mendapatkan nilai absorbansinya.
Memplotkan variasi C (konsentrasi unsur yang ingin diuji pada beberapa larutan standard) dengan nilai absorbansinya.
y= mx + bdimana absorbansi (A) : sumbu y dan konsentrasi (C) : sumbu x.
Menguji larutan sampel ke dalam alat AAS untuk mendapatkan nilai absorbansinya.
Setelah itu masukan nilai A sebagai y ke dalam persamaan garis linear yang telah didapat pada langkah sebelumnya. Dari persamaan itu kita akan mendapatkan nilai x yaitu nilai konsentrasi unsur yang ingin diuji dalam sampel.
LANGKAH-LANGKAH ANALISA KUANTITATIF
Menguji beberapa larutan standard yang mengandung unsur yang ingin diuji dengan variasi konsentrasi yang telah diketahui ke dalam alat AAS untuk mendapatkan nilai absorbansinya.
Memplotkan variasi C (konsentrasi unsur yang ingin diuji pada beberapa larutan standard) dengan nilai absorbansinya.
y= mx + bdimana absorbansi (A) : sumbu y dan konsentrasi (C) : sumbu x.
Menguji larutan sampel ke dalam alat AAS untuk mendapatkan nilai absorbansinya.
Setelah itu masukan nilai A sebagai y ke dalam persamaan garis linear yang telah didapat pada langkah sebelumnya. Dari persamaan itu kita akan mendapatkan nilai x yaitu nilai konsentrasi unsur yang ingin diuji dalam sampel.
AFS (ATOMIC FLOURESCENCE SPECTROSCOPY
Atomic Fluoresence Spectroscopy (AFS) adalah salah satu jenis spektroskopi elektromagnetik yang menganalisis fluorescence dari atom sampel.
Didalamnya meliputi penggunaan sorotan sinar, biasanya sinar ultraviolet, yang mengeksitasi elektron dalam atom dan menyebabkannya memancarkan sinar.
Alat untuk mengukur fluorescence disebut fluorometers atau fluorimeter.
CONT’D
Keuntungan Fluoroscence:+ Mempunyai sensitivitas yang tinggi+ Spesifikasi tinggi+ Large linear dynamic system
Kerugian Fluoroscence:- Senyawa fluororesce yang lain harus
dihilangkan jika terjadi overlape spectra- Senyawa dengan konsentrasi tinggi akan
mempengaruhi sensitivitas- Adanya reaksi fotokimia
FLAME ATOMIZER
Definisi:Flame Atomizer merupakan perangkat s. Atomik
yang proses pengatomannya dilakukan melalui pemanasan media api.
Flame atomizer dapat digunakan untuk AES, AFS, dan AAS
FLAME ATOMIZER
Bentuk umumnya dari Atomizer flame adalah sebuah pipa konsentrik, dimana sampel larutan dihisap ke dalam pipa kapilernya Aspiration
NebulizationNebulization - Pengubahan sampel - Pengubahan sampel cairan menjadi cairan menjadi fine spray / fine spray / aerosolaerosol
DesolvationDesolvation - Padatan atom - Padatan atom dicampur dengan dicampur dengan gaseous fuelgaseous fuel
VolatilizationVolatilization - Padatan atom - Padatan atom dirubah menjadi uap di dirubah menjadi uap di dalam flame.dalam flame.
FLAME ATOMIZATION
FLAME YANG DIGUNAKAN Fuel and Oxidant
Temperature, oC
Gas / Udara 1700-1900
Gas / O2 2700-2800
H2/udara 2000-2100
H2/O2 2550-2700
C2H2/udara 2100-2400
C2H2/O2 3050-3150
C2H2/N2O 2600-2800
PENGARUH SUHU TERHADAP ATOMIZER FLAME
Suhu semakin tinggi meningkatkan jumlah populasi atom di dalam flame, dan meningkatkan sensitivitasnya.
Suhu Flame menentukan jumlah relatif dari atom yang tereksitasi ataupun yang tidak tereksitasi di dalam sebuah flame.
PERBANDINGAN BEBERAPA ELEMEN UNTUK METODE FLAME YANG EMISI DAN ABSORPSI
Lebih sensitif terhadap
Flame emission
Sensitivitasya sama antara
emisi dan absorpsi
Lebih sensitif terhadap
Flame Absortion
Al, Ba, Ca, Eu, Ga, Ho, In, K, La, Li, Lu, Na, Nd,Pr, Rb, Re,
Ru, Sm, Sr, Tb, Tl, Tm, W,
Yb
Cr, Cu, Dy, Er,Gd, Ge, Mn, Mo, Nb, Pd, V , Y, , Rh, Sc, Ta,
Ti, Zr
Ag, As, Au,B, Be, Bi, Cd, Co, Fe, Hg, Ir, Mg, Ni, Pb, Pt, Sb, Se, Si, Sn, Te,
Zn
ELECTROTHERMAL ATOMIZER
Definisi:Electrothermal atomizer adalah metode S. Atomik
yang proses atomisasinya menggunakan pemanasan oleh arus listrik. Electrothermal Atomizer umumnya digunakan untuk AAS dan AFS
Keuntungan: sampel dibutuhkan hanya sedikit dan dalam konsentrasi sangat rendah
CARA KERJA
1. Sampel diinjeksikan kedalam pembakar grafit. Selanjutnya sampel diuapkan dan kemudian diabukan.
2. Setelah sampel berbentuk abu. Tegangan pada pembakar grafit dinaikkan hingga 2000oC hingga 3000oC. Sampel pada saat ini mengalami atomisasi.
3. Sampel yang mengalami atomisasi kemudian ditembak dengan lampu hollow cathode atau flourescense sebelum dianalisa akhirnya.
ICP (INDUCTIVELY COURSED PLASMA)
ICP adalah metode s. Atomik dengan menggunakan panas dari plasma sebagai sumber eksitasi atomnya
Plasma ???plasma adalah campuran gas yang memiliki sifat konduktor yang mengandung konsentrasi besar dari kation dan elektron
Plasma yang sering digunakan adalah plasma argon. Karena memiliki nilai kapasitas dan konduktivitas kalor yang baik serta inert
KOMPONEN Komponen penghasil plasma:
1. Tiga tabung quartz konsentrik untuk mengalirkan gas argon (11-17L/min).
2. Induction coil bertenaga 2 kW dengan frekuensi gelombang sumber 27 MHz
3. Tesla coil sebagai pengionisasi
Cara Kerja:
1.Sampel diinjeksikan melalui tabung quartz tengah
2.Argon dialirkan melalui tabung quartz3.Argon yang masuk ke atas alat akan
diionisasi oleh bunga api dari tesla coil4.Kation argon dan elektron berinteraksi
dengan medan magnet yang dihasilkan dari induction coil. Akibat interaksi ini, plasma akan saling bergesekan dan menghasilkan suhu tinggi
5.Plama diisolasi secara termal oleh aliran argon dari dinding tabung.
PENAMPAKAN PLASMA DAN SPEKTRUM Spektra berwarna putih, non-transparan Terdapat inti plasma beberapa milimeter diatas
tabung Inti ini menghasilkan spektrum kontinu akibat
pertemuan ion dengan elektron dalam plasma. Spektrum emisi analyte ion dibaca pada
ketinggian 15-20 mm diatas induction coil
KELEBIHAN DAN KEKURANGAN METODE ICP Suhu sangat tinggi, dan waktu eksitasi lebih lama
sehingga ionisasi lebih sempurna Tidak ada ionization interference dan chemical
interference Sensitif dan akurat
LIMIT DETEKSI DALAM PPM Limit Deteksi S. Atomik untuk unsur-unsur tertentu
Unsur AAS flame AAS elektrotermal AES flame AES ICP
Al 30 0,005 5 2
As 100 0,02 0,0005 40
Ca 1 0,02 0,1 0,02
Cd 1 0,0002 800 2
Cr 3 0,02 4 0,3
Cu 2 0002 10 0,1
Fe 5 0,005 30 0,3
Hg 500 0,1 0,0004 1
Mg 0,1 0,00002 5 0,05
Mn 2 0,0002 5 0,06
Mo 30 0,005 100 0,2
Na 2 0,0002 0.1 0,2
Ni 5 0,02 20 0,4
Pb 10 0,002 100 2
Sn 20 0,1 300 30
V 20 0,1 10 0,2
Zn 2 0,00005 0,0005 2
DALAM DUNIA INDUSTRI
Spektroskopi Atomik sering digunakan untuk identifikasi kandungan unsur tertentu. Terutama dalam industri farmasi
Contoh: untuk mengetahui kandungan mineral tertentu dalam bahan makanan atau obat-obatan. Seperti selenium yang berpotensi sebagai obat kanker
UNTUK LINGKUNGAN
Teknik Spektroskopi Atomik banyak digunakan untuk menentukan konsentrasi pencemar logam berat dalam lingkungan.
Contohnya untuk mengukur kadar pencemaran logam berat pada suatu ekosistem
PERTANYAAN-PERTANYAAN
Kelompok Penyanggah:
Instrumen AFS yang ada sumber, dkk. Yang paling baik untuk jadi sumber itu apa?
Kalau Lampu seperti xenon jenis apa yang digunakan?
Apakah metode itu udah lama
CONT’D
Republik Daudy:
Argon buat apa,dengan suhu yang tinggi apakah alatnya tidak rusak?
Pada instrumentasi flouresense, sumber apa yang paling baik?
Kegunaan lampu Hollow Cathode?
CONT’D
Rinus:
Daya tahan alat terhadap panas dan lamanya proses atomasi
Kepanjangan ICP dan sumber energi ICP Kegunaan Argon (sama dengan Daudy) Grafik dan spektrum dari AAS Contoh dan teknik aplikasi Atomic Spectroscopy
BUKU ACUA
Skoog, Douglas A; West, Donald M; Holler, F. 1991. Fundamentals of Analytical Chemistry-Seventh Edition. New York: Saunders College Publishing
Day R.A dan A.L Underwood.2002.Analisis Kimia Kuantitatif.Jakarta:Erlangga
Harvey, David.2000. Modern Anayitical Chemistry,USA : Mc Graw Hill
Mendham, J, et al. 2000. Vogel’s Textbook of Quantitative Chemical Analysis. London: Prentice Hall.