Spektrometriatomik Presentation

50
SPEKTROSKO PI ATOMIK Kelompok 5: Agung Marsada Ingrid C.E.I Monika Wijaya Nirwanto Honsono

description

a presentation about spektrometri atomik

Transcript of Spektrometriatomik Presentation

  • SPEKTROSKOPI ATOMIKKelompok 5:Agung MarsadaIngrid C.E.IMonika WijayaNirwanto Honsono

  • PETA KONSEPSpektroskopi Atomik

    Definisi

    Metode:

    FlameElektrotermalIPC

    Jenis:1. AAS 2. AES3. AFS

    Aplikasi:

    LingkunganIndustri

  • Definisi dan Pengertian

  • SPEKTROSKOPISpektroskopi merupakan cabang ilmu yang berhubungan dengan gelombang elektromagnetik yang diterjemahkan ke dalam komponen-komponen panjang gelombang untuk menghasilkan spektra, merupakan plot beberapa fungsi dari intensitas radian versus panjang gelombang atau frekuensi.

  • PERAN SPEKTROSKOPIMembedakan struktur molekular.Indentifikasi molekul yang tidak diketahuiMendeteksi molekul yang sudah diketahuiMengukur konsentrasi

  • MACAM SPEKTROSKOPISpektroskopi MolekulerSpektroskopi Atomik

  • SPEKTROSKOPI MOLEKULERSpektroskopi molekular adalah teknik yang digunakan untuk mengidentifikasi senyawa organik dan anorganik dalam spesi molekularSpektroskopi molekuler berdasarkan atas radiasi ultraviolet, sinar tampak, dan infrared. Banyak digunakan untuk identifikasi dari banyak spesies organik, anorganik, maupun biokimia.

  • SPEKTROSKOPI ATOMIKSpektroskopi molekular adalah teknik yang digunakan untuk mengidentifikasi unsur organik dan anorganik dalam spesi atom

    Spektroskopi atomik digunakan untuk penentuan kualitatif dan kuantitatif dari sekitar 70 elemen. Ciri khas S. Atomik adalah bahwa dalam s. atomik, sampel harus diatomkan terlebih dahulu

    *

  • PERBEDAAN S.ATOMIK DAN S.MOLEKULERSpektroskopi molekulerSpesi: molekulMetode: Spektroskopi UV/visible dan Spektroskopi inframerah.Suhu rendahFase padat, gas, cair

    Spektroskopi atomikSpesi: atomMetode: flame AAS, flame AFS, flame AES, elektrotermal AAS, elektrotermal AFS, dll. Suhu tinggi karena diperlukan untuk proses atomasi (pelepasan ikatan kimia)Fase gas

  • CONTDPerbedaan besar lain antara S. Atomik dengan S. Molekuler terletak pada spektrumnya. Spektrum s. Atomik jauh lebih tipis dari spektrum S. Molekulel karena pada S. Atomik hanya ada getaran elektronik dan tidak ada getaran vibrasional

  • Jenis2 Spektroskopi Atomik

  • AES (ATOMIC EMISSION SPECTROSCOPY)Atomic Emission Spectroscopy (AES) adalah teknik spektroskopi yang memanfaatkan panjang gelombang foton yang dipancarkan oleh atom selama masa transisinya dari fase eksitasi menuju fase istirahat.Kurang akurat dan memiliki ketilitian rendah untuk perhitungan bersifat kuantitatif. Karena tidak semua atom tereksitasi berelaksasi pada saat yang bersamaan

  • CONTDPada AES, eksitasi terhadap sampel tidak dilakukan dengan melakukan penyorotan. Tetapi eksitasi atom dilakukan dengan memberikan kalor atau tegangan listrik (arc)

  • HASIL PEMBACAAN DAN ANALISA KUANTITATIFAnalisa Kuantitatif dari AES digunakan dengan melihat tinggi plot (kurva) dari spektrum. Semakin tinggi berarti semakin besar konsentrasinya. Untuk perhitungan dilakukan permbandingan terhadap suatu faktor pembanding dengan komposisi diketahui

  • AAS (ATOMIC ABSORPTION SPECTROSCOPY)AAS adalah suatu teknik spektroskopi yang memanfaatkan besarnya gelombang elektromagnetik yang diserap pada frekuensi tertentu oleh zat tertentu untuk bereksitasiGelombang elektromagnetik yang diserap dihasilkan oleh suatu sumber cahayaAAS dapat menentukan lebih dari 67 jenis logam yang berbeda yang terkandung dalam suatu larutan. AAS sangat sensitif dan akurat karena dapat mengukur hingga bagian per milyar dari suatu berat (g dm-3).

  • SUMBER ENERGI CAHAYAKelemahan AASSumber cahaya kontinu tidak dapat digunakangaris-garis absorpsi lebih sempit dari pita pada spektroskopi biasa.Untuk menyiasatinya digunakan lampu Hollow Cathode

  • ANALISA KUANTITATIF Transmittance

    Persen Transmittance

    Absorbance

  • TEKNIK ANALISA KUANTITATIF DENGAN AASMenguji beberapa larutan standard yang mengandung unsur yang ingin diuji dengan variasi konsentrasi yang telah diketahui ke dalam alat AAS untuk mendapatkan nilai absorbansinya. Memplotkan variasi C (konsentrasi unsur yang ingin diuji pada beberapa larutan standard) dengan nilai absorbansinya.

    y= mx + bdimana absorbansi (A) : sumbu y dan konsentrasi (C) : sumbu x. Menguji larutan sampel ke dalam alat AAS untuk mendapatkan nilai absorbansinya.Setelah itu masukan nilai A sebagai y ke dalam persamaan

    garis linear yang telah didapat pada langkah sebelumnya. Dari persamaan itu kita akan mendapatkan nilai x yaitu nilai konsentrasi unsur yang ingin diuji dalam sampel.

  • LANGKAH-LANGKAH ANALISA KUANTITATIFMenguji beberapa larutan standard yang mengandung unsur yang ingin diuji dengan variasi konsentrasi yang telah diketahui ke dalam alat AAS untuk mendapatkan nilai absorbansinya. Memplotkan variasi C (konsentrasi unsur yang ingin diuji pada beberapa larutan standard) dengan nilai absorbansinya.

    y= mx + bdimana absorbansi (A) : sumbu y dan konsentrasi (C) : sumbu x. Menguji larutan sampel ke dalam alat AAS untuk mendapatkan nilai absorbansinya.Setelah itu masukan nilai A sebagai y ke dalam persamaan

    garis linear yang telah didapat pada langkah sebelumnya. Dari persamaan itu kita akan mendapatkan nilai x yaitu nilai konsentrasi unsur yang ingin diuji dalam sampel.

  • PRINSIP DASAR INSTRUMENTASI AAS DAN AESAASAES

  • AFS (ATOMIC FLOURESCENCE SPECTROSCOPYAtomic Fluoresence Spectroscopy (AFS) adalah salah satu jenis spektroskopi elektromagnetik yang menganalisis fluorescence dari atom sampel. Didalamnya meliputi penggunaan sorotan sinar, biasanya sinar ultraviolet, yang mengeksitasi elektron dalam atom dan menyebabkannya memancarkan sinar. Alat untuk mengukur fluorescence disebut fluorometers atau fluorimeter.

  • CONTDKeuntungan Fluoroscence:Mempunyai sensitivitas yang tinggiSpesifikasi tinggiLarge linear dynamic systemKerugian Fluoroscence:Senyawa fluororesce yang lain harus dihilangkan jika terjadi overlape spectraSenyawa dengan konsentrasi tinggi akan mempengaruhi sensitivitasAdanya reaksi fotokimia

  • RANGKAIAN INSTRUMEN AFS

  • Metode Spektroskopi Atomik

  • FLAME ATOMIZERDefinisi:

    Flame Atomizer merupakan perangkat s. Atomik yang proses pengatomannya dilakukan melalui pemanasan media api.

    Flame atomizer dapat digunakan untuk AES, AFS, dan AAS

  • FLAME ATOMIZERBentuk umumnya dari Atomizer flame adalah sebuah pipa konsentrik, dimana sampel larutan dihisap ke dalam pipa kapilernya Aspiration

  • SKEMA ATOMISASI FLAME

  • Nebulization - Pengubahan sampel cairan menjadi fine spray / aerosolDesolvation - Padatan atom dicampur dengan gaseous fuelVolatilization - Padatan atom dirubah menjadi uap di dalam flame.

    FLAME ATOMIZATION

  • FLAME YANG DIGUNAKAN

    Fuel and OxidantTemperature, oCGas / Udara1700-1900Gas / O22700-2800H2/udara2000-2100H2/O22550-2700C2H2/udara2100-2400C2H2/O23050-3150C2H2/N2O2600-2800

  • PENGARUH SUHU TERHADAP ATOMIZER FLAME Suhu semakin tinggi meningkatkan jumlah populasi atom di dalam flame, dan meningkatkan sensitivitasnya.Suhu Flame menentukan jumlah relatif dari atom yang tereksitasi ataupun yang tidak tereksitasi di dalam sebuah flame.

  • PERBANDINGAN BEBERAPA ELEMEN UNTUK METODE FLAME YANG EMISI DAN ABSORPSI

    Lebih sensitif terhadap Flame emissionSensitivitasya sama antara emisi dan absorpsiLebih sensitif terhadap Flame AbsortionAl, Ba, Ca, Eu, Ga, Ho, In, K, La, Li, Lu, Na, Nd,Pr, Rb, Re, Ru, Sm, Sr, Tb, Tl, Tm, W, YbCr, Cu, Dy, Er,Gd, Ge, Mn, Mo, Nb, Pd, V , Y, , Rh, Sc, Ta, Ti, ZrAg, As, Au,B, Be, Bi, Cd, Co, Fe, Hg, Ir, Mg, Ni, Pb, Pt, Sb, Se, Si, Sn, Te, Zn

  • ELECTROTHERMAL ATOMIZERDefinisi:Electrothermal atomizer adalah metode S. Atomik yang proses atomisasinya menggunakan pemanasan oleh arus listrik. Electrothermal Atomizer umumnya digunakan untuk AAS dan AFSKeuntungan: sampel dibutuhkan hanya sedikit dan dalam konsentrasi sangat rendah

  • DESAIN ATOMIZER

  • CARA KERJASampel diinjeksikan kedalam pembakar grafit. Selanjutnya sampel diuapkan dan kemudian diabukan.Setelah sampel berbentuk abu. Tegangan pada pembakar grafit dinaikkan hingga 2000oC hingga 3000oC. Sampel pada saat ini mengalami atomisasi.Sampel yang mengalami atomisasi kemudian ditembak dengan lampu hollow cathode atau flourescense sebelum dianalisa akhirnya.

  • ICP (INDUCTIVELY COURSED PLASMA)ICP adalah metode s. Atomik dengan menggunakan panas dari plasma sebagai sumber eksitasi atomnya

    Plasma ???

    plasma adalah campuran gas yang memiliki sifat konduktor yang mengandung konsentrasi besar dari kation dan elektron

    Plasma yang sering digunakan adalah plasma argon. Karena memiliki nilai kapasitas dan konduktivitas kalor yang baik serta inert

  • ILUSTRASI INSTRUMEN ICP

  • KOMPONEN Komponen penghasil plasma:1. Tiga tabung quartz konsentrik untuk mengalirkan gas argon (11-17L/min). 2. Induction coil bertenaga 2 kW dengan frekuensi gelombang sumber 27 MHz3. Tesla coil sebagai pengionisasi

  • Cara Kerja:Sampel diinjeksikan melalui tabung quartz tengahArgon dialirkan melalui tabung quartzArgon yang masuk ke atas alat akan diionisasi oleh bunga api dari tesla coilKation argon dan elektron berinteraksi dengan medan magnet yang dihasilkan dari induction coil. Akibat interaksi ini, plasma akan saling bergesekan dan menghasilkan suhu tinggiPlama diisolasi secara termal oleh aliran argon dari dinding tabung.

  • PENAMPAKAN PLASMA DAN SPEKTRUM Spektra berwarna putih, non-transparanTerdapat inti plasma beberapa milimeter diatas tabungInti ini menghasilkan spektrum kontinu akibat pertemuan ion dengan elektron dalam plasma. Spektrum emisi analyte ion dibaca pada ketinggian 15-20 mm diatas induction coil

  • KELEBIHAN DAN KEKURANGAN METODE ICPSuhu sangat tinggi, dan waktu eksitasi lebih lama sehingga ionisasi lebih sempurnaTidak ada ionization interference dan chemical interferenceSensitif dan akurat

  • LIMIT DETEKSI DALAM PPM

    Limit Deteksi S. Atomik untuk unsur-unsur tertentuUnsurAAS flameAAS elektrotermalAES flameAES ICPAl300,00552As1000,020,000540Ca10,020,10,02Cd10,00028002Cr30,0240,3Cu20002100,1Fe50,005300,3Hg5000,10,00041Mg0,10,0000250,05Mn20,000250,06Mo300,0051000,2Na20,00020.10,2Ni50,02200,4Pb100,0021002Sn200,130030V200,1100,2Zn20,000050,00052

  • Aplikasi Spektroskopi Atomik

  • DALAM DUNIA INDUSTRISpektroskopi Atomik sering digunakan untuk identifikasi kandungan unsur tertentu. Terutama dalam industri farmasiContoh: untuk mengetahui kandungan mineral tertentu dalam bahan makanan atau obat-obatan. Seperti selenium yang berpotensi sebagai obat kanker

  • UNTUK LINGKUNGANTeknik Spektroskopi Atomik banyak digunakan untuk menentukan konsentrasi pencemar logam berat dalam lingkungan. Contohnya untuk mengukur kadar pencemaran logam berat pada suatu ekosistem

  • - Terima Kasih -

  • PERTANYAAN-PERTANYAANKelompok Penyanggah:

    Instrumen AFS yang ada sumber, dkk. Yang paling baik untuk jadi sumber itu apa?Kalau Lampu seperti xenon jenis apa yang digunakan?Apakah metode itu udah lama

  • CONTDRepublik Daudy:

    Argon buat apa,dengan suhu yang tinggi apakah alatnya tidak rusak? Pada instrumentasi flouresense, sumber apa yang paling baik?Kegunaan lampu Hollow Cathode?

  • CONTDRinus:

    Daya tahan alat terhadap panas dan lamanya proses atomasiKepanjangan ICP dan sumber energi ICPKegunaan Argon (sama dengan Daudy)Grafik dan spektrum dari AASContoh dan teknik aplikasi Atomic Spectroscopy

  • BUKU ACUASkoog, Douglas A; West, Donald M; Holler, F. 1991. Fundamentals of Analytical Chemistry-Seventh Edition. New York: Saunders College PublishingDay R.A dan A.L Underwood.2002.Analisis Kimia Kuantitatif.Jakarta:ErlanggaHarvey, David.2000. Modern Anayitical Chemistry,USA : Mc Graw HillMendham, J, et al. 2000. Vogels Textbook of Quantitative Chemical Analysis. London: Prentice Hall.

    *