KAJIAN KANDUNGAN BEBERAPA LOGAM BERAT PADA IKAN …digilib.unila.ac.id/28776/2/SKRIPSI TANPA BAB...

KAJIAN KANDUNGAN BEBERAPA LOGAM BERAT PADA IKAN

KEMBUNG (Rastrelliger kanagurta) DI PESISIR TELUK LAMPUNG

SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

(Skripsi)

Oleh

RISKI RAHMADANI

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS LAMPUNG

BANDAR LAMPUNG

2017

ABSTRACT

STUDY OF HEAVY METALS CONTENT IN MACKEREL (Rastrelliger

kanagurta) AT LAMPUNG BAY COASTAL BY ATOMIC

ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY

By

Riski Rahmadani

The study of some heavy metals content were Pb, Cd, Cu, Cr, and Mn in mackerel

in Lampung Bay Coastal area has been carried out. This study was conducted to

determine the contamination of heavy metals in Lampung Bay Coastal. Mackerel

(Rastrelliger kanagurta) is one of the fish that found in large amounts at Lampung

Bay Coastal so selected as bioindicator of heavy metals pollution. Analysis of

heavy metals was done by Atomis Absorption Spectrophotometer (AAS) with dry

destruction method which carried out during sample preparation using HNO3 65%

and H2O2 30%. Sampling was done by purposive random sampling method with

three locations were fish market of Kalianda, Gudang Lelang Teluk Betung, and

Tempat Pelelangan Ikan (TPI) Lempasing. The results of measurement showed

that content of Pb was 0,243 ppm, Cd was 0,186 ppm, Cu was 0,904 ppm, Cr

measured of 0,144 ppm, and 1,121 ppm for Mn. The results of this study showed

that the content of heavy metals in mackerel at Lampung Bay Coastal was still

below permitted value which accordance with the requirement by Badan

Standarisasi Nasional (BSN) and Badan Pengawasan Obat dan Makanan (BPOM).

Therefore the mackerel at Lampung Bay Coastal is still safe for consumption.

Keywords: Heavy Metals, Mackerel , Lampung Bay Coastal, AAS

ABSTRAK


KEMBUNG (Rastrellinger kanagurta)DI PESISIR TELUK LAMPUNG


Oleh

Riski Rahmadani

Telah dilakukan kajian kandungan beberapa logam berat yaitu Pb, Cd, Cu, Cr, dan

Mn pada ikan kembung di wilayah Pesisir Teluk Lampung. Kajian ini dilakukan

untuk mengetahui cemaran logam berat di Pesisir Teluk Lampung. Ikan kembung

(Rastrelliger kanagurta) merupakan salah satu ikan yang masih banyak

ditemukan di Pesisir Teluk Lampung sehingga dipilih sebagai bioindikator

pencemaran logam berat. Analisis logam berat dilakukan secara Spektrofotometri

Serapan Atom (SSA) dengan metode destruksi kering yang dilakukan saat

preparasi sampel dengan menggunakan HNO3 65% dan H2O2 30%. Pengambilan

sampel dilakukan dengan metode purposive random sampling dengan 3 titik

lokasi yaitu Pasar Ikan Kalianda, Gudang Lelang Teluk Betung, dan Tempat

Pelelangan Ikan (TPI) Lempasing. Hasil pengukuran menunjukkan bahwa

kandungan logam Pb yang terukur yaitu sebesar 0,243 ppm, logam Cd sebesar

0,186 ppm, logam Cu terukur 0,904 ppm, logam Cr yang terukur sebesar 0,144

ppm, dan logam Mn yang terukur 1,121 ppm. Hasil penelitian menunjukkan

bahwa kandungan semua logam berat pada ikan kembung di PesisirTeluk

Lampung masih di bawah ambang batas sesuai dengan syarat yang ditentukan

oleh Badan Standarisasi Nasional (BSN) dan Badan Pengawasan Obat dan

Makanan (BPOM). Sehingga ikan kembung di Pesisir Teluk Lampung masih

aman untuk dikonsumsi.

Kata Kunci: Ikan kembung, Logam berat, Pesisir Teluk Lampung, SSA


KEMBUNG (Rastrelliger kanagurta) DI PESISIR TELUK LAMPUNG


Oleh

RISKI RAHMADANI

Skripsi

Sebagai Salah Satu Syarat untuk Memperoleh Gelar

SARJANA SAINS

Pada

Jurusan Kimia

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

UNIVERSITAS LAMPUNG

BANDAR LAMPUNG

2017

RIWAYAT HIDUP

Penulis dilahirkan di sebuah desa yaitu Taman Asri, Kecamatan

Baradatu, Kabupaten Way Kanan, pada tanggal 04 Februari

1995, sebagai anak pertama dari tiga bersaudara, putri dari bapak

Suwito dan ibu Siti Hadiah. Jenjang pendidikan diawali dari

Taman Kanak-kanak (TK) 02 GPM (Gula Putih Mataram), Lampung Tengah,

diselesaikan pada tahun 2001. Sekolah Dasar (SD) di SDS 01 GPM, diselesaikan

pada tahun 2007. Sekolah Menengah Pertama (SMP) di SMPS GPM diselesaikan

pada tahun 2010, dan Sekolah Menengah Atas (SMA) di Sugar Group Senoir

High School Lampung Tengah, diselesaikan pada tahun 2013. Pada tahun 2013,

penulis terdaftar sebagai Mahasiswa Jurusan Kimia FMIPA Unila melalui jalur

SBMPTN (Seleksi Bersama Masuk Perguruan Tinggi Negeri).

Pada tahun 2016 Penulis melakukan Praktek Kerja Lapangan di UPTD BPSMB

Teluk Betung, Bandar Lampung, Bandar lampung. Selama menjadi mahasiswa

penulis pernah menjadi asisten praktikum Kimia Dasar jurusan Kehutanan periode

2015/2016 , Kimia Dasar jurusan Teknologi Hasil Pertanian 2015/2016, Kimia

Dasar jurusan Perternakan 2016/2017, Kimia Dasar jurusan Kimia 2017/2018,

Kimia Analitik II jurusan Kimia periode 2017/2018, dan Cara-Cara Pemisahan

jurusan Kimia periode 2017/2018. Penulis juga aktif di organisasi Himpunan

Mahasiswa Kimia (HIMAKI) FMIPA Unila sebagai Kader Muda Himaki (KAMI)

periode 2013/2014, anggota GARUDA BEM FMIPA periode 2013/2014, anggota

Bidang Kaderisasi dan Pengembangan Organisasi (KPO) HIMAKI periode

2014/2015 – 2015/2016 dan anggota Aksi dan Kebijakan Publik (AKP) BEM

FMIPA periode 2014/2015.

MOTTO

Be Better Is The Best

Berusaha menjadi lebih baik setiap saat dan kondisi

merupakan rasa syukur terindah kepada Allah. . .

Dan segala nikmat yang ada padamu (datangnya) dari Allah,

kemudian apabila kamu ditimpa kesengsaraan, maka kepada-

Nya lah kamu meminta pertolongan. . .

(An-Nah/16:53)

Maka ingatlahlah kepada-Ku, Aku pun akan ingat

kepadamu. Bersyukurlah kepada-Ku, dan janganlah kamu

ingkar kepada-Ku. . .

(Al-Baqarah/2:152)

Segala Puji dan Syukur kepada Allah SWT Kupersembahkan Karya

sederhanakudenganpenuhcintadanperjuangansebagai rasa sayangdanbaktikuTeruntuk

Kedua Orang tuaku,

Bapak Suwito dan Ibu Siti Hadiahserta kepada kedua adikku Muhamad Arif Al-Fajar dan Tria Wulandariyang telah

memberikan rasa kasih sayang, cinta, pengorbanan, serta do'a indah untukku. Terima kasih kalianlah inspirasi dan motivatorku selama

ini.

Dan terima kasih setulus hatiku ucapkan kepada segenap guru dan dosen atas bimbingan dan pembelajaran yang berharga

Seluruh keluarga besarku, teman dan sahabatku

Seseorang yang kelak akan mendampingi hidupku. Semoga kita disatukan dalam indah-Nya Cinta

Alamamater tercinta

Universitas Lampung

SANWACANA

Assalamu'alaikum Wr. Wb.

Alhamdulillah puji dan syukur penulis ucapkan kehadirat Allah SWT, karena atas

segala rahmat dan karunia-Nya skripsi ini dapat diselesaikan.

Skripsi dengan judul "Kajian Kandungan Beberapa Logam Berat pada Ikan

Kembung (Rastrelliger kanagurta) di Pesisir Teluk Lampung secara

Spektrofotometri Serapan Atom" adalah salah satu syarat untuk memperoleh

gelar Sarjana Sains pada Jurusan Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu

Pengetahuan Alam, Universitas Lampung.

Selama pelaksanaan dan penulisan skripsi ini tidak lepas dari halangan dan

rintangan, namun semua itu dapat penulis lewati berkat rahmat dan ridha Allah

SWT serta doa, bantuan, dan dorongan semangat dari orang-orang yang hadir

dalam kehidupan penulis. Pada kesempatan ini, penulis menyampaikan terima

kasih setulus-tulusnya kepada:

1. Bapak Prof. Warsito, D.E.A., Ph.D. selaku Dekan Fakultas Matematika dan

Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Lampung.

2. Bapak Dr. Eng. Suripto Dwi Yuwono, M.T. selaku Ketua Jurusan Kimia

FMIPA Unila.

3. Bapak Diky Hidayat, M.Sc. selaku Pembimbing utama yang senang tiasa

memberikan pembelajaran, ilmu, saran, nasihat, motivasi, serta arahan yang

diberikan kepada penulis sehingga skripsi ini terselesaikan dengan baik.

4. Bapak Dr. Agung Abadi Kiswandono, M.Sc. selaku Pembimbing kedua yang

telah banyak memberikan ilmu, nasihat, saran, motivasi, perhatian, serta

kesabaran dalam membimbing penulis dalam menyelesaikan skripsi ini.

5. Bapak Drs. R. Suprianto, M.Si. selaku Pembahas atas segala arahan, saran

dan kritik serta motivasinya dalam penulisan skripsi ini.

6. Ibu Prof. Dr. Buhani, S.Pd, M.Si selaku pembimbing akademik yang telah

banyak membantu dan memotovasi serta membimbing penulis selama masa

perkuliahan sehingga penulis dapat menyelesaikan perkuliahan dengan baik.

7. Bapak dan Ibu Dosen Jurusan Kimia FMIPA Universitas Lampung atas

seluruh ilmu yang diberikan.

8. Seluruh karyawan Jurusan Kimia FMIPA Universitas Lampung terkhusus

Mbak Iin dan Mas Udin selaku Laboran Kimia Analitik dan Instrumentasi,

serta Pak Gani, dan Bu Ani atas seluruh bantuan yang diberikan kepada

penulis.

9. Uni Noor yang senang tiasa mambantu dan menasihati dikala penulis

mendapat masalah.

10. Teristimewa untuk kedua orang tuaku yang sangat aku cintai dan banggakan

bapak Suwito dan ibu Siti Hadiah, terima kasih ayah atas segala bentuk

pengorbanan, cinta yang begitu besar dan kasih sayangmu yang tulus. Ibuku

yang dengan tulus menyayangi, sabar dalam menghadapi sikap burukku, dan

senantiasa mendoakan kesuksesanku. Terima kasih atas segala kebaikan,

keikhlasan, kerja keras dan segala perjuangan kalian yang telah diberikan

kepadaku.

11. Adik-adikku tersayang Muhamad Arif Al-Fajar dan Tria Wulandari yang

selalu setia menjadi partner bertengkar serta selalu memberikan warna

dihidupku sehingga aku selalu merindukan rumah, terima kasih atas keceriaan

yang menjadi sumber motivasi.

12. Sepupuku tercinta Yuliana Ningih terima kasih selalu menghiburku dan

menerima keluh kesah selama masa perkuliahan.

13. Keluarga besar dan saudara-saudaraku yang tidak dapat disebutkan satu per

satu, terima kasih atas doa dan dukungannya.

14. Miftahur Rahman, S.Si yang senang tiasa memberikan doa terindah,

semangat, nasihat, bantuan, dan motivasi kepada penulis untuk menjadi lebih

baik lagi.

15. Sahabat-sahabat terbaikku semasa perkuliahan Esti Sandra Pertiwi, S.Si, Fika

Putri Aulia, Mia Permatasari, dan Yunita Febrianti yang selalu

mendampingiku dalam suka dan duka menjalani masa perkuliahan, kalian

yang terbaik. See you on the top.

16. Sahabat-sahabat SMA ku Novia Fidiarti, A.Md, Herlinda Ramadanti, Novika

Komariona Dewi, S.T., dan Young Enjang Yunahar Muhammad Sidik Jailani

Anwar atas pertemanan, persaudaraan, doa, bantuan, kebersamaan, serta

motivasinya hingga saat ini.

17. The GenkZ Anita Sari, S.Si, Fera Lasriama Manalu, Yuvica Putri Oktaviana,

dan Lulu Nur Rachmi atas motivasi, semangat, kebersamaan, keceriaan, dan

bantuan selama ini.

18. Analytic Squad Anita, Dian, Dicky, Eka Maharani, Eky, Fera, Nurma, Paul,

Rian, Yuvica, Lulu, Oci, Padila, Uut, dan Tika atas kebersamaan, bantuan,

serta semangatnya.

19. Teman sekaligus sahabat baikku Eka Setiososari terima kasih atas doa,

bantuan, semangat, nasihat, serta kebersamaannya. Semoga segera menyusul.

20. Sambalado Esti, Fika, Mia, Vyna, Tyas, Monica, Nabilla, Widya, dan Melia

atas kekocakan dan doanya.

21. Teman-teman Kimia angkatan 2013, Aulia, Badiatul, Dewi Rumondang,

Fatimah, Fera, Fika, Hermayana, Khalimatus, Indah, Yudha, Esti, Nova,

Linda, Lulu, Anita, Dona, Megafit, Mawar, Mia, Nabilla, Renita, Siti, Tya,

Yulia, Uut, Vero,Widya, Yunitri, Della, Eky, Yuvica, Inggit, Awan, Vicka,

Arief, Oci, Maya, Nora, Atun, Diki, Shela, Vyna, Bara, Padila, Wahyuni,

Kurnia, Yolanda, Murnita, Nurma, Erva, Ismi, Eka Oso, Febri, Paul, Fentri,

Riska, Eka, Shelta, Nia, Nurul, Ana, Nita, Anggi, Gesa, Tika, Yuni, Celli,

Rian, Tyas, Anggun, Radho, Arni, Sinta, Anton, Melita, Melia, Monica,

Citra, Kartika, Ezra, Ridho, Yunita,Verdi, Korina, Doddy, dan Amha.

22. Sahabat-sahabat ku goa dan pantai Guntur Hariaji W, Muhammad Iben

Sardio, Muhammad Suprayogi, Rendi Pasaribu, Agus Sudarno, Mia

Permatasari, Fika Putri Aulia, Esti Sandra Pertiwi, dan Meiliza yang telah

membantu dan memberikan motivasi.

23. Teman-teman kosan Tia Annisa, Meiliza, Hayatun, Lulu’ Atul, Lia, Agnis,

Mbak Uyun, Mbak Asih, Isti, dan Lutfi serta Mbak Ruru atas doa,

kebersamaan, dan pembelajarannya.

24. Teman-teman KKN Harapan Sidomulyo, Lampung Selatan yang ter-WW

yaitu Monica, Dewi, Siti, Shafina, Indah, Ratih, Udin, Harry, Rizki, dan

Raindi, gadis-gadis mamah yaitu Gessa, Kak Intan, Kak Dini, Elissa, dan

Mamah Ulfa, terheboh yaitu Kak Rinda, Arta, Diajenk, Tere, dan Cynthia,

terkocak yaitu Wahyu, Yudha, Samuel, Onal, Ijal, Gusti, dan Nina, dan Mita.

25. Analit Crew mbak Atma, Agnessa, Fera, Anita, Yuvica, Lulu, Dian, Uut, Oci,

Arra, Ayi, Teguh, Ilham, Dicky, Eka M, Eky, kak Ari, Nurma, mbak Wiwin,

Paul, kak Rio, Rian, Tika, kak Debi, Della, kak Derry, Diani, Edith, mbak

Elsa, mbak Febita, Fergina, Grace, Ismini, Nindi, Nova, Padila, Riri, Yunita,

Riza, Rizka, Sifha, kak Ubay, Windi, Yola, dan mbak Welda atas doa dan

semangatnya.

26. Keluarga besar HIMAKI periode 2015/2016 atas pengalaman dan

semangatnya.

27. Keluarga besar kimia angkatan 2011, 2012, 2014, dan 2015 yang telah

membantu serta mendoakan.

28. Seluruh keluarga besar Jurusan Kimia.

29. Almamater tercinta, Universitas Lampung.

30. Semua pihak yang telah membantu penulis selama kuliah, penelitian, hingga

penulisan skripsi ini.

Semoga Allah SWT membalas kebaikan mereka serta senantiasa menjaga mereka

dalam lindungan-Nya. Aamiin. Penulis menyadari bahwa dalam penulisan skripsi

ini masih terdapat kekurangan dan kesalahan, untuk itu penulis mengharapkan

kritik dan saran yang membangun demi perbaikan penulisan di masa datang.

Bandar Lampung, 10 Oktober 2017

Penulis

Riski Rahmadani

DAFTAR ISI

Halaman

DAFTAR ISI ............................................................................................. i

DAFTAR TABEL .................................................................................... iv

DAFTAR GAMBAR ................................................................................ vii

I. PENDAHULUAN ................................................................................ 1

A. Latar Belakang .................................................................................. 1

B. Tujuan Penelitian .............................................................................. 5

C. Manfaat penelitian ............................................................................ 5

II. TINJAUAN PUSTAKA ...................................................................... 6

A. Pesisir Teluk Lampung ..................................................................... 6

B. Pencemaran Pesisir Teluk Lampung ................................................ 6

C. Logam Berat ..................................................................................... 8

D. Timbal (Pb) ....................................................................................... 9

1. Sifat Fisika dan Kimia Timbal .................................................... 9

2. Kegunaan Timbal ........................................................................ 10

3. Toksisitas Timbal ........................................................................ 10

E. Kadmium (Cd) .................................................................................. 11

1. Sifat Fisika dan Kimia Kadmium ............................................... 11

2. Kegunaan Kadmium ................................................................... 11

3. Toksisitas Kadmium ................................................................... 12

F. Tembaga (Cu) .................................................................................. 12

1. Sifat Fisika dan Kimia Tembaga ................................................. 12

2. Kegunaan Tembaga..................................................................... 12

3. Toksisitas Tembaga .................................................................... 13

G. Kromium (Cr) ................................................................................... 14

1. Sifat Fisika dan Kimia Kromium ................................................ 14

2. Kegunaan Kromium .................................................................... 14

3. Toksisitas Kromium .................................................................... 14

H. Mangan (Mn) .................................................................................... 15

1. Sifat Fisika dan Kimia Mangan .................................................. 15

2. Kegunaan Mangan ..................................................................... 15

3. Toksisitas Mangan ..................................................................... 15

ii

I. Ikan Kembung .................................................................................. 16

1. Deskripsi Ikan Kembung ............................................................ 16

2. Morfologi Ikan Kembung ........................................................... 17

3. Reproduksi Ikan Kembung ......................................................... 18

4. Habitat Ikan Kembung ................................................................ 18

J. Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) ............................................ 19

1. Prinsip Dasar ............................................................................... 20

2. Sistem Instrumentasi ................................................................... 21

3. Sumber Cahaya ........................................................................... 22

4. Jenis-Jenis Gangguan .................................................................. 24

4.1. Gangguan Kimia .................................................................. 24

4.2. Gangguan Fisika .................................................................. 25

4.3. Gangguan Spektra ............................................................... 25

K. Validasi Metode ................................................................................ 25

1. Linieritas ..................................................................................... 26

2. Limit Deteksi dan Limit Kuantitasi ............................................ 26

3. Akurasi (Kecermatan) ................................................................. 26

4. Presisi (Ketelitian) ...................................................................... 27

III. METODE PENELITIAN .................................................................. 29

A. Waktu dan Tempat Penelitian ......................................................... 29

B. Alat dan Bahan ................................................................................ 29

C. Prosedur Kerja ................................................................................. 30

1. Pembuatan Larutan ...................................................................... 30

1.1 Larutan HNO3 5% ................................................................. 30

1.2 Larutan Standar Pb 1000 ppm ............................................... 30

1.3 Larutan Standar Cd 1000 ppm .............................................. 30

1.4 Larutan Standar Cu 1000 ppm .............................................. 30

1.5 Larutan Standar Cr 1000 ppm ............................................... 30

1.6 Larutan Standar Mn 1000 ppm ............................................. 30

2. Metode Pengambilan Sampel ....................................................... 31

2.1 Persiapan Pengambilan Sampel ............................................ 31

2.2 Pengambilan Sampel ............................................................ 31

3. Preparasi Sampel Penentuan Kadar Logam Pb, Cu, Cd,

Cr, dan Mn .................................................................................... 31

4. Pembuatan Kurva Kalibrasi .......................................................... 32

5. Validasi Metode ............................................................................ 33

5.1. Linieritas .............................................................................. 33

5.2. Limit Deteksi dan Limit Kuantitasi ..................................... 34

5.3. Presisi (Ketelitian) ............................................................... 34

5.4. Akurasi (Kecermatan) ......................................................... 34

5.4.1. Uji Perolehan Kembali Pb ........................................ 35

5.4.2. Uji Perolehan Kembali Cd ........................................ 35

5.4.3. Uji Perolehan Kembali Cu, ....................................... 35

5.4.4. Uji Perolehan Kembali Cr ......................................... 35

5.4.5. Uji Perolehan Kembali Mn ....................................... 35

iii

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN .......................................................... 36

A. Pengambilansampelkerang di PulauPasaran, Teluk Lampung ........ 36

1. Pasar Ikan Kalianda .................................................................... 36

2. Gudang Lelang Teluk ................................................................. 37

3. Tempat Pelelangan Ikan (TPI) Lempasing ................................. 37

B. Preparasi Sampel ............................................................................. 38

C. Kondisi Optimum Alat .................................................................... 39

D. KandunganLogamBerat (Pb, Cd, Cu, Cr, danMn)

padaIkanKembungPesisirTelukLampung ....................................... 41

1. Kandungan Logam Pb pada Ikan Kembung Di Pesisir Teluk

Lampung ..................................................................................... 42

2. Kandungan Logam Cd pada Ikan Kembung Di Pesisir Teluk

Lampung ..................................................................................... 43

3. Kandungan Logam Cu pada Ikan Kembung Di Pesisir Teluk

Lampung ..................................................................................... 45

4. Kandungan Logam Cr pada Ikan Kembung Di Pesisir Teluk

Lampung ..................................................................................... 46

5. Kandungan Logam Mn pada Ikan Kembung Di Pesisir Teluk

Lampung ..................................................................................... 48

E. Validasi Metode............................................................................... 49

1. . Linieritas ..................................................................................... 49

2. . LoD (limit of detection) danLoQ (limit of quantification) .......... 51

3. . Presisi .......................................................................................... 53

4. . Akurasi ........................................................................................ 54

V. KESIMPULAN .................................................................................. 56

A. Kesimpulan ...................................................................................... 56

B. Saran ................................................................................................ 57

DAFTAR PUSTAKA

LAMPIRAN

DAFTAR TABEL

Tabel Halaman

1. Nilai Persen Recovery Berdasarkan Nilai Konsentrasi Sampel ... ............... 27

2. Hubungan Konsentrasi dengan RSD .......................................................... 28

3. Kondisi Optimum Alat ................................................................................ 40

4. Nilai LOD dan LOQ Logam Pb, Cd, Cu, Cr, dan Mn ................................ 52

5. Nilai Rerata SD dan RSD Hasil Analisis Logam Pb, Cd, Cu, Cr, dan

Mn pada Ikan Kembung ............................................................................. 53

6. Nilai Perolehan Kembali Logam Pb, Cd, Cu, Cr, dan Mn pada

Ikan Kembung .................................................................................... ........ 54

7. Pengenceran Larutan Standar Kurva Regresi ............................................. 65

8. Absorbansi Logam Pb pada Ikan Kembung ............................................... 66

9. Absorbansi Logam Cd pada Ikan Kembung ............................................... 66

10. Absorbansi Logam Cu pada Ikan Kembung ............................................... 67

11. Absorbansi Logam Cr pada Ikan Kembung ............................................... 67

12. Absorbansi Logam Mn pada Ikan Kembung ............................................... 68






v











28. Hubungan Konsentrasi dan Absorbansi Larutan Standar Logam

Timbal (Pb) ................................................................................................. 82

29. Absorbansi Larutan Sampel pada Ikan Kembung ...................................... 83


Kadmium (Cd) ............................................................................................ 84



Tembaga (Cu) ............................................................................................. 86



Kromium (Cr) ............................................................................................. 88



Mangan (Mn) .............................................................................................. 90


38. Nilai Standar Deviasi Blanko untuk Logam Pb .......................................... 92

39. Nilai Standar Deviasi Blanko untuk Logam Cd ......................................... 93

vi

40. Nilai Standar Deviasi Blanko untuk Logam Cu ......................................... 94

41. Nilai Standar Deviasi Blanko untuk Logam Cr .......................................... 95

42. Nilai Standar Deviasi Blanko untuk Logam Mn ........................................ 96

43. Nilai Persen Perolehan Kembali (Recovery) Logam Pb ............................. 97





48. Nilai M dan Ḿ Logam Pb ........................................................................... 104

49. Nilai M dan Ḿ Logam Cd .......................................................................... 105

50. Nilai M dan Ḿ Logam Cu .......................................................................... 106

51. Nilai M dan Ḿ Logam Cr ........................................................................... 107

52. Nilai M dan Ḿ Logam Mn ......................................................................... 108

53. Nilai SD, RSD, dan Persen Perolehan Kembali (Recovery) Logam Pb,

Cd, Cu, Cr, dan Mn ..................................................................................... 109

DAFTAR GAMBAR

Gambar Halaman

1. Ikan Kembung............................................................................................. 17

2. Diagram Sistematik Spektrofotometer Serapan Atom ................................ 21

3. Komponen Sepktrofotometer Serapan Atom .............................................. 22

4. Skema Hallow cathode lamp ...................................................................... 22

5. Rerata Kandungan Logam Pb pada Ikan Kembung di Pesisir

Teluk Lampung........................................................................................... 42

6. Rerata Kandungan Logam Cd pada Ikan Kembung di Pesisir

Teluk Lampung........................................................................................... 44


Teluk Lampung........................................................................................... 45


Teluk Lampung........................................................................................... 47


Teluk Lampung........................................................................................... 48

10. Kurva Regresi Larutan Standar ................................................................. 50

I. PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Dewasa ini pencemaran logam berat telah mendapat perhatian serius dari

masyarakat umum dan ilmiah karena toksisitas mereka untuk organisme air dan

efek akhir pada manusia (Jayaprabha et al., 2014). Berbagai cara dilakukan untuk

mengatasi pencemaran ini. Berbagai macam analisis juga dilakukan untuk

mengetahui dampak yang ditimbulkan. Pencemaran yang dapat menghacurkan

tatanan lingkungan hidup biasanya berasal dari limbah-limbah yang memiliki

toksisitas yang tinggi seperti limbah logam berat.

Pencemaran pada air dapat berasal dari limbah industri dan limbah rumah tangga

yang berada di sekitar sungai. Sungai sendiri merupakan tempat yang paling

mudah untuk membuang limbah yang akhirnya sampai ke laut dan menjadi

tempat terakumulasinya bahan pencemar. Sejumlah biota laut seperti ikan

merupakan salah satu sumber pangan manusia. Bila ikan telah tercemar maka

cemaran tersebut akan masuk ke tubuh manusia.

Menurut pasal 1 ayat 14 UU RI No.32 tahun 2009 tentang perlindungan dan

pengelolaan lingkungan hidup, pencemaran lingkungan hidup adalah masuk atau

dimasukkannya makhluk hidup, zat, energi, dan/atau komponen lain ke dalam

2

lingkungan hidup, sehingga melampaui baku mutu lingkungan hidup yang telah

ditetapkan.

Bandar Lampung merupakan wilayah pesisir yang terletak pada posisi 5º20’LS -

5º30’LS dan 105º28’BT- 105º37’BT. Kota Bandar Lampung sendiri memilki luas

total wilayah daratannya adalah 127.902 Ha, dan luas perairan 161.178 Ha,

sementara itu pesisir Teluk Lampung meliputi daratan dan perairan, dengan posisi

geografis terletak antara 5o25' – 5

o59' LS dan 104

o56 – 105

o45' BT. Teluk

Lampung juga merupakan teluk terbesar di Pulau Sumatera (Helfinalis, 2000).

Pesisir Teluk Lampung merupakan daerah yang rentan terhadap pencemaran, baik

yang berasal dari limbah domestik maupun limbah industri yang mengalir ke

sungai-sungai yang bermuara ke pesisir tersebut.

Hasil identifikasi yang telah dilakukan oleh Wiryawan dkk (1999), diketahui

bahwa terdapat sekitar 9 sungai yang bermuara ke pesisir Teluk Lampung yang

memiliki potensi untuk mencemarkan wilayah pesisir Teluk Lampung, termasuk

Pulau Pasaran. Sungai-sungai tersebut antara lain: Way Sukamaju, Way

Keteguhan, Way Tataan, Way Balau, Way Kunyit, Way Kuala, Way Lunik, Way

Pancoran, dan Way Galih.

Pada limbah industri seringkali terdapat bahan pencemar yang sangat

membahayakan seperti logam berat (Pallar, 1994). Logam merupakan unsur non-

biodegradable dan dianggap sebagai polutan utama pada lingkungan yang

menyebabkan sitotoksik, efek karsinogenik dan mutagenik pada hewan (More et

al, 2003). Logam berat yang masuk ke dalam perairan akan mencemari laut,

karena logam berat akan mengendap di dasar perairan yang mempunyai waktu

3

tinggal (residence time) sampai ribuan tahun dan logam berat akan terkonsentrasi

ke dalam tubuh makhluk hidup dengan proses bioakumulasi dan biomagnifikasi

melalui beberapa jalan yaitu: melalui saluran pernapasan, saluran makanan dan

melalui kulit (Darmono, 2001).

Berdasarkan analisis Siboro dkk (2016) regresi korelasi konsentrasi logam berat

dalam air laut sangat kuat terhadap konsentrasi logam berat pada ikan. Sehingga

analisis kandungan logam berat pada ikan kembung dapat dijadikan indikator

cemaran logam berat pada air laut. Censi et al (2006) menyatakan bahwa

bioakumulasi merupakan proses yang menentukan keberadaan logam tertentu di

dalam biota. Beberapa jenis logam yang dapat terlibat dalam proses bioakumulasi

adalah As, Cd, Cr, Cu, Pb, Hg, dan Zn.

Logam berat pada umumnya mempunyai sifat toksik dan berbahaya bagi

organisme hidup, walaupun beberapa diantaranya diperlukan dalam jumlah kecil.

Logam berat dapat diakumulasikan oleh organisme laut melalui berbagai jalur,

termasuk respirasi, penyerapan dan pencernaan (Turkmen et al., 2008). Logam

berat dengan konsentrasi yang tinggi dapat menyebabkan kematian beberapa jenis

biota perairan. Logam berat tersebut akan menumpuk dalam tubuh biota.

Penumpukan pada organ tubuh yang terlalu lama akan melebihi daya toleransi

dari biota sehingga menyebabkan kematian (Pallar,1994). Misalnya pada logam

Pb, Cd, Cu, Cr, dan Mn yang memiliki sifat cukup berbahaya untuk tubuh bila

kadarnya melebihi ambang batas (Koestoer, 1995).

4

Kualitas air di perairan Teluk Lampung telah tercemar oleh bermacam-macam

logam diantaranya logam Cr (0,001-0,028 ppm), Cd (0,0015-0,0021 ppm), Cu

(0,19-2,88 ppm), Pb (0,006-0,007 ppm), Zn (0,011-3,5 ppm), dan Ni (<0,01 ppm)

hasil tersebut diperoleh berdasarkan hasil kajian BPLHD (Badan Pengelolaan

Lingkungan Hidup Daerah) Provinsi Lampung (2014). Kandungan logam berat

tersebut telah melebihi nilai baku mutu logam berat di perairan menurut Kep-

51/Men-KLH/2004 yaitu untuk logam Cr <0,005 ppm, Cd <0,001 ppm, Cu

<0,008 ppm, Pb <0,008 ppm, Zn 0,05 ppm dan Ni 0,05 ppm.

Keberadaan logam berat diperairan, khususnya laut dapat terakumulasi dalam

biota laut. Ikan merupakan salah satu biota laut yang melimpah serta merupakan

biota laut yang paling sering dikonsumsi masyarakat. Ikan tidak hanya

menunjukkan status pencemaran ekosistem perairan tetapi memiliki dampak

signifikan pada rantai makanan (Qiao Qiao et al., 2007). Ikan yang telah

terkontaminasi logam berat tidak baik dikonsumsi manusia karena akan

menimbulkan efek negatif terhadap kesehatan manusia (Alinnor dan Obiji, 2010).

Mengkonsumsi ikan yang terkontaminasi logam berat dapat mengakibatkan efek

yang berbahaya pada kesehatan manusia. Ikan telah banyak digunakan sebagai

bioindikator pencemaran oleh logam (Bhupander et al., 2011). Ikan kembung

merupakan ikan yang masih bisa diperoleh dengan mudah di Lampung, sehingga

masih banyak masyarakat Lampung yang mengkonsumsi ikan ini. Harga ikan

kembung yang tidak terlalu tinggi menjadi salah satu faktor ikan ini tetap menjadi

pilihan untuk konsumsi sehari-hari.

5

Analisis logam berat Pb, Cd, Cu, Cr, dan Mn dapat dilakukan dengan metode

Spektrofotometri Serapan Atom (SSA). Metode ini digunakan dalam analisis

logam tersebut dengan konsentrasi yang spesifik. Preparasi sampel yang

dilakukan pada metode ini yaitu berupa destruksi kering menggunakan HNO3 dan

H2O2 (Sattle, 1997), dengan dilakukannya metode ini, dapat diperoleh kajian lebih

lanjut untuk mengetahui keberadaan atau kadar logam berat Pb, Cd, Cu, Cr, dan

Mn pada ikan kembung yang banyak dikonsumsi oleh masyarakat.

B. Tujuan Penelitian

Tujuan dilakukannya penelitian ini adalah sebagai berikut:

1. Untuk menentukan kadar logam berat Pb, Cd, Cu, Cr, dan Mn pada ikan

kembung (Rastrelliger kanagurta) di perairan Teluk Lampung dengan

menggunakan metode Spektrofotometer Serapan Atom (SSA).

2. Untuk mengetahui tingkat pencemaran logam berat Pb, Cd, Cu, Cr, dan Mn

pada ikan kembung di perairan Teluk Lampung.

C. Manfaat Penelitian

Manfaat dilakukannya penelitian ini yaitu ingin memberikan informasi mengenai

tingkat pencemaran logam berat Pb, Cd, Cu, Cr, dan Mn pada ikan kembung di

perairan Teluk Lampung sehingga dapat dijadikan masukan bagi masyarakat,

pemerintah daerah, maupun pihak industri dalam mengelola kegiatan industri

yang berkaitan dengan perairan Teluk Lampung.

6

II. TINJAUAN PUSTAKA

A. Pesisir Teluk Lampung

Secara geomorfologis, daratan wilayah pesisir Teluk Lampung tergolong sebagai

pedataran pantai sempit dan perbukitan, dengan batuan dominan meliputi endapan

aluvium dan rawa, batu gamping terumbu, dan endapan gunung api

muda berumur quarter. Posisi geografis pesisir Teluk Lampung terletak antara

5o25' – 5

o59' LS dan 104

o56 – 105

o45' BT. Luas total wilayah daratan 127.902

Ha, dan perairan 161.178 Ha.

Teluk Lampung merupakan salah satu dari dua teluk di ujung paling selatan pulau

Sumatera, Kota Bandar Lampung yang terletak pada pangkal teluk, sedangkan

bagian mulut teluk (arah selatan-tenggara) berhadapan langsung dengan selat

sunda yang merupakan perairan penghubung antara Laut Jawa di sebelah utara

dan Samudera Hindia di selatan. Teluk Lampung juga merupakan teluk terbesar

di Pulau Sumatera (Helfinalis, 2000).

B. Pencemaran Pesisir Teluk Lampung

Berdasarkan pasal 1 ayat 14 UU RI No.32 tahun 2009 tentang perlindungan dan

pengelolaan lingkungan hidup, pencemaran lingkungan hidup adalah masuk atau

7

dimasukkannya makhluk hidup, zat, energi, dan/atau komponen lain ke dalam

lingkungan hidup, sehingga melampaui baku mutu lingkungan hidup yang telah

ditetapkan.

Menurut GESAMP (Group of Expert on the Scientific Aspect on Marine

pollution) (1978) pencemaran laut adalah masuknya atau dimasukkannya zat atau

energi oleh manusia baik secara langsung maupun tidak langsung ke lingkungan

laut yang menyebabkan efek merugikan kerena merusak sumber daya hayati,

membahayakan kesehatan manusia, menghalangi aktifitas di laut termasuk

perikanan, menurunkan mutu air laut yang digunakan serta mengurangi

kenyamanan dilaut (Fahmi, 2000).

Pencemaran laut disebabkan 7 hal yaitu:

1. Perubahan-perubahan estuarina, gobe, habibat-habibat pantai oleh pencemaran

yang berasal dari daratan atau adanya pencemaran akibat pengerukan,

pembangunan, perkapalan dan aktivitas lainnya dilaut.

2. Penyebaran pestisida dan zat-zat kimia lainnya yang meluas hampir keseluruh

dunia.

3. Pencemaran minyak.

4. Sumber-sumber mineral di dasar laut

5. Kontaminasi zat-zat radio aktif yang terbesar luas

6. Perubahan-perubahan atmosfir yang mempengaruhi keseimbangan

karbondioksida, oksigen dan karbonat yang merusak biota di seluruh dunia

7. Pencemaran panas (Sumadhiharga, 1995).

8

Sedangkan Fahmi (2000) menyatakan bahwa sumber pencemara laut secara

umum disebabkan oleh kegiatan atau aktivitas di darat (land based pollution)

maupun kegiatan di laut (sea based pollution). Sekitar 80% sumber percemaran

laut diperkirakan berasal dari aktivitas di daratan seperti penebangan hutan,

buangan limbah industri, limbah pertanian dan budaya, limbah cair domestik,

limbah padat serta reklamasi pantai. Aktivitas di laut yang berpotensi mencemari

lingkungan laut adalah kegiatan transportasi pelayanan, pertambangan, eksplorasi,

dan eksplotasi minyak dan gas bumi.

Sumber pencemar di Lampung berasal dari aktivitas industri, seperti limbah

agroindustri dan tambak udang. Pencemaran tersebut ditandai dengan

menurunnya kualitas dan produktivitas perairan karena pembuangan limbah dari

limbah domestik rumah tangga, aktivitas industri, maupun aktivitas perkapalan

(Wijayanti, 2007). Limbah lain yang berasal dari kegiatan pertanian (pestisida

dan pupuk kimia), limbah perkotaan, limbah rumah tangga, dan air drainase

merupakan sumber pencemar lainnya. Di Propinsi Lampung terdapat 160 unit

industri PMDN (Penanaman Modal Dalam Negeri) dan 33 unit industri PMA

(Penanaman Modal Asing).

C. Logam Berat

Logam merupakan unsur non-biodegradable dan dianggap sebagai polutan utama

pada lingkungan yang menyebabkan sitotoksik, efek karsinogenik dan mutagenik

pada hewan (More et al, 2003). Logam adalah unsur alam yang dapat diperoleh

dari laut, erosi batuan tambang, vulkanisme dan sebagainya (Clark, 1986).

9

Umumnya logam-logam di alam ditemukan dalam bentuk persenyawaan dengan

unsur lain, sangat jarang yang ditemukan dalam elemen tunggal. Hutagalung

(1991) mengemukakan bahwa logam berat adalah kelompok logam yang memiliki

densitas lebih besar dari 5 g/cm3. Logam berat dalam perairan dapat ditemukan

dalam bentuk terlarut dan tidak terlarut. Logam berat terlarut adalah logam yang

membentuk kompleks dengan senyawa organik maupun anorganik, sedangkan

logam berat yang tidak terlarut merupakan partikel-partikel yang berbentuk koloid

dan senyawa kelompok metal yang teradsorbsi pada partikel-partikel yang

tersuspensi (Razak, 1998).

Menurut Sutamihardja (1982), sifat-sifat logam berat secara umum yaitu:

1. Sulit didegradasi, sehingga mudah terakumulasi dalam lingkungan perairan dan

keberadaannya secara alami sulit terurai (dihilangkan).

2. Dapat terakumulasi dalam organisme termasuk kerang dan ikan, dan akan

membahayakan kesehatan manusia yang mengkomsumsi organisme tersebut.

3. Mudah terakumulasi di sedimen, sehingga konsentrasinya selalu lebih tinggi

dari konsentrasi logam dalam air. Sedimen mudah tersuspensi karena

pergerakan masa air yang akan melarutkan kembali logam yang dikandungnya

ke dalam air, sehingga sedimen dapat menjadi sumber pencemar potensial.

D. Timbal (Pb)

1. Sifat Fisika dan Kimia Timbal

Timbal atau Timah Hitam (Pb) adalah unsur yang bersifat logam. Hal ini berbeda

dengan unsur-unsur diatasnya (Gol IV) yakni Karbon dan Silikon yang bersifat

10

non-logam. Timbal di alam dapat ditemukan dalam mineral galena (PbS),

anglesit (PbSO4) dan kerusit (PbCO3), juga dalam keadaan bebas. Timbal

memiliki sifat khusus, antara lain: berwarna putih kebiru-biruan dan mengkilap,

lunak sehingga sangat mudah ditempa, tahan asam, karat dan bereaksi dengan

basa kuat, daya hantar listrik kurang baik (konduktor yang buruk), massa atom

relative 207,2, memiliki valensi 2 dan 4, serta tahan radiasi. Sifat lain dari timbal

yaitu berupa padatan pada suhu kamar, densitas 11,34 g/cm3, titik leleh 327,5 ºC,

titik didih 1749 ºC, panas fusi 4,77 kJ/mol, panas penguapan 179,5 kJ/mol, kalor

jenis 26,650 J/molK (Marganof, 2003).

2. Kegunaan Timbal

Timbal memiliki manfaat yang sangat besar bagi kesejahteraan hidup manusia

apabila dikelola secara bijaksana. Timbal digunakan dalam accu dimana accu

ini banyak dipakai dalam bidang automotif, dipakai sebagai agen pewarna

dalam bidang pembuatan keramik terutama untuk warna kuning dan merah,

dalam industri plastik PVC untuk menutup kawat listrik, dan masih banyak

kegunaan lainnya.

3. Toksisitas Timbal

Timbal (Pb) merupakan salah satu logam yang bersifat neurotoksin. Logam ini

dapat masuk dan terakumulasi di dalam tubuh manusia ataupun hewan

(Kusnoputranto, 2006). Timbal (Pb) mempunyai arti penting dalam dunia

kesehatan bukan karena penggunaan terapinya, melainkan lebih disebabkan

karena sifat toksisitasnya. Absorpsi timbal di dalam tubuh sangat lambat,

sehingga terjadi akumulasi dan menjadi dasar keracunan yang progresif.

11

Keracunan timbal ini menyebabkan kadar timbal yang tinggi dalam aorta, hati,

ginjal, pankreas, paru-paru, tulang, limpa, testis, jantung dan otak. Hal ini

diperoleh dari kasus yang terjadi di Amerika pada 9 kota besar yang pernah

diteliti oleh Gun pada tahun 1980. Sesuai dengan SNI 7387.2009 ambang batas

logam Pb pada ikan sebesar 0,3 ppm. Bila melebihi batas tersebut, maka ikan

dapat dikatakan telah tercemar oleh logam timbal sehingga tidak baik dikonsumsi.

E. Kadmium (Cd)

1. Sifat Fisika dan Kimia Kadmium

Kadmium (Cd) merupakan unsur golongan II B dengan bilangan oksidasi +2

(Petrucci, 1987). Cd mempunyai nomor atom 48, massa atom 112,4 gr/mol,

kerapatan 8,64 g/cm3, titik cair 320,9

oC, dan titik didih 767

oC (Stoeppler,

1992). Cd di dalam air tidak bereaksi, melainkan hanya terhidrasi sebagai ion

kompleks yang berikatan dengan CO32-

, Cl-, dan SO4

2- (Marganof, 2003).

2. Kegunaan Kadmium

Kadmium digunakan dalam industri sebagai bahan dalam pembuatan baterai, alloy

dan tembaga, pigmen pelapisan logam, pembuatan cat, solder, pembuatan serta

penggunaan pestisida, pembuatan fosfor, pembuatan dan penggunaan pigmen,

pembuatan plastik, pembuatan semi konduktor dan super konduktor, dan

pembuatan stabilizer (IARC, 1993).

12

3. Toksisitas Kadmium

Kadmium merupakan logam berat yang sangat membahayakan kesehatan

manusia. Salah satu dampak keracunan Cd yaitu penyakit tulang yang dikenal

dengan “Itai-itai Kyo”. Keracunan logam ini dalam waktu lama dapat

membahayakan kesehatan paru-paru, tulang, hati, ginjal, kelenjar reproduksi,

berefek pada otak, dan menyebabkan tekanan darah tinggi, serta sifat dapat

menimbulkan dampak kerusakan indera penciuman (Petrucci, 1987). Ambang

batas untuk logam Cd pada ikan yaitu kurang dari 0,2 ppm berdasarakan

Keputusan Dirjen BPOM No. 03725/B/SK/VII/89.

F. Tembaga (Cu)

1. Sifat Fisik dan Kimia Tembaga

Tembaga (Cu) merupakan logam dengan nomor atom 29, massa atom 63,546, titik

lebur 1083 ºC, titik didih 2310 ºC, jari-jari atom 1,173 Aº dan jari-jari ion Cu2+

0,96 Aº. Tembaga adalah logam transisi (golongan I B) yang berwarna

kemerahan, mudah regang dan mudah ditempa. Tembaga bersifat racun bagi

makhluk hidup (Kundari, dkk, 2008). Tembaga tak larut dalam asam klorida dan

asam sulfat encer, meskipun dengan adanya oksigen tembaga bisa larut sedikit,

namun mudah larut dalam asam nitrat 8 M dan asam sulfat pekat panas, serta air

raja (Marganof, 2003).

2. Kegunaan Tembaga

Tembaga (Cu) mempunyai sifat baik dan buruk bagi kesehatan makhluk hidup.

Logam Cu dalam jumlah kecil dibutuhkan untuk mempertahankan kesehatan,

13

namun dalam konsentrasi yang tinggi Cu bersifat toksik dan bisa mengganggu

kesehatan. Kebutuhan akan Cu adalah 0,005 mg/hari/kg berat badan. Manusia

dewasa membutuhkan Cu sebesar 30 μg/kg berat badan, anak-anak membutuhkan

Cu 40 μg/kg berat badan sedangkan bayi membutuhkan Cu 80 μg/kg. Konsumsi

Cu yang baik untuk manusia adalah sebesar 2,5 mg/kg berat badan/hari dan 0,05

mg/kg berat badan/hari untuk anak-anak atau bayi, kadar Cu yang paling tinggi

ditemukan di otak dan hati (Widowati dkk, 2008).

Sebagai logam berat tembaga (Cu) berbeda dengan logam-logam berat lainnya

Hg, Cd, dan Cr. Logam berat Cu digolongkan ke dalam logam berat dipentingkan

atau logam berat essensial, artinya meskipun Cu merupakan logam berat beracun,

unsur logam ini sangat diperlukan oleh tubuh meskipun sedikit (Pallar, 2004).

3. Toksisitas Tembaga

Sesuai dengan sifatnya sebagai logam berat beracun, Cu dapat mengakibatkan

keracunan secara akut dan kronis. Keracunan akut dan kronis ini terjadinya

ditentukan oleh besarnya dosis yang masuk dan kemampuan organisme untuk

menetralisir dosis tersebut.

Manusia yang keracunan Cu secara kronis dapat dilihat dengan timbulnya

penyakit Wilson dan Kinsky. Gejala dari penyakit Wilson ini adalah terjadinya

kerusakan pada otak serta terjadinya penurunan kerja ginjal dan pengendapan Cu

dalam kornea mata. Penyakit Kinsky dapat diketahui dengan terbentuknya

rambut yang kaku dan berwarna kemerahan pada penderita. Sementara pada

hewan seperti kerang, bila dalam tubuhnya telah terakumulasi dalam jumlah

tinggi, maka bagian otot tubuhnya akan memperlihatkan warna kehijauan.

14

Hal ini dapat menjadi petunjuk apakah kerang tersebut masih bisa dikonsumsi

oleh manusia (Pallar, 2004). Ambang batas untuk Cu berdasarkan Keputusan

Dirjen BPOM No. 03725/B/SK/VII/89 adalah sebesar 5 ppm sehingga bila kadar

Cu pada ikan lebih dari 5 ppm maka ikan tersebut dinyatakan tidak layak

konsumsi.

G. Kromium (Cr)

1. Sifat Fisik dan Kimia Kromium

Kromium merupakan salah satu unsur logam transisi golongan VI B yang tahan

karat dan berwarna abu-abu. Kromium mempunyai nomor atom 24, massa jenis

7,19 g/cm3. Kromium di alam terdapat dalam 3 jenis valensi, yaitu kromium (0),

kromium (III), dan kromium (VI). Kromium (III) merupakan unsur essensial

yang dibutuhkan tubuh dalam reaksi enzimatis untuk metabolisme gula, protein,

dan lemak (ATSDR, 2008).

2. Kegunaan Kromium

Kromium digunakan dalam industri sebagai bahan dalam pembuatan alat

penggosok, pemurnian acetylene, pembuatan alizarin, pembuatan alloy,

pembuatan baterai, pembuatan blueprint, pembuatan lilin, pelapisan kromium,

pembuatan krayon, pelapisan logam, dan pembuatan serat optik (IARC, 1990).

3. Toksisitas Kromium

Akumulasi kromium dalam tubuh manusia dapat mengakibatkan kerusakan dalam

sistem organ tubuh. Ambang batas untuk kromium sesuai dengan Keputusan

Dirjen BPOM No. 03725/B/SK/VII/89 adalah sebesar 2,5 ppm.

15

H. Mangan (Mn)

1. Sifat Fisika dan Kimia Mangan

Logam Mangan adalah unsur kimia dalam tabel periodik yang memilki lambang

Mn dan nomor atom 25. Logam mangan memiliki energi ionisasi 7,21 g/cm3, titik

leburnya sekitar 1246 kJ/mol, 1509 kJ/mol, 3248 kJ/mol. Logam mangan

memiliki jari-jari atom 1,35 Aº,logam ini bersifat paramagnetik. Mangan

termasuk logam berat yang keras dan sangat rapuh tetapi mudah teroksidasi.

Mangan berupa logam berwarna putih keabu-abuan.

2. Kegunaan Mangan

Logam ini memiliki peran penting dalam tubuh yaitu merupakan komponen

enzim. Mangan sangat penting pada produksi besi dan baja. Industri baja tercacat

menggunakan sekitar 85% sampai 90% total produksi mangan. Mangan

merupakan komponen kunci dari stainless steel dan paduan alumimum tertentu.

Mangan dioksida juga digunakan sebagai katalis. Mangan dapat membuat kaca

berwarna ungu. Kalium permanganat merupakan oksidator kuat dan digunakan

sebagai desinfektan. Senyawa lain yang banyak dimanfaatkan adalah mangan

dioksida (MnO) yang digunakan untuk pupuk dan keramik, serta mangan

karbonat (MnCO3) yang dimanfaatkan sebagai material awal untuk membuat

senyawa mangan lainnya.

3. Toksisitas Mangan

Mangan (Mn) mampu menimbulkan keracunan kronis pada manusia hingga

berdampak menimbulkan lemah pada kaki, otot muka kusam, dan dampak

lanjutan bagi manusia yang keracunan Mn, bicaranya lambat dan hiperrefleks.

16

Efek mangan terjadi terutama di saluran pernapasan dan di otak. Gejala

keracunan mangan adalah halusinasi, pelupa dan kerusakan saraf. Ketika orang

keracunan mangan untuk jangka waktu lama mereka akan menjadi impoten.

Suatu sindrom yang disebabkan oleh mangan memiliki gejala seperti, kebodohan,

lemah otot, sakit kepala dan insomnia.

Logam mangan merupakan elemen penting bagi kesehatan manusia, sehingga

kekurangan mangan juga dapat menyebabkan efek kesehatan. Efeknya antara

lain: kegemukan, pembekuan darah, masalah kulit, menurunkan kadar kolesterol,

gangguan skeleton, kelahiran cacat, perubahan warna rambut, dan gejala

Neurological (Stoeppler, 1992).

I. Ikan Kembung

1. Deskripsi Ikan Kembung

Kembung adalah nama sekelompok ikan yang tergolong ke dalam marga

Rastrelliger, suku Scombridae. Ikan kembung memiliki tubuh yang cukup kecil,

namun ikan ini masih berkerabat dengan tenggiri, tongkol, tuna, madidihang, dan

makerel. Ikan ini di Ambon dikenal dengan nama lema atau tatare, di Makassar

disebut banyar atau banyara. Ikan kembung termasuk ikan pelagis kecil yang

memiliki nilai ekonomis menengah, sehingga terhitung sebagai komoditas yang

cukup penting bagi nelayan lokal. Ikan kembung yang masih kecil juga sering

digunakan sebagai umpan hidup untuk memancing cakalang (Damanhuri, 1980).

http://id.wikipedia.org/wiki/Genus

http://id.wikipedia.org/wiki/Familia

http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Scombridae&action=edit&redlink=1

http://id.wikipedia.org/wiki/Tenggiri

http://id.wikipedia.org/wiki/Tongkol

http://id.wikipedia.org/wiki/Tuna

http://id.wikipedia.org/wiki/Madidihang

http://id.wikipedia.org/wiki/Makerel

http://id.wikipedia.org/wiki/Makassar

http://id.wikipedia.org/wiki/Pelagis

http://id.wikipedia.org/wiki/Nelayan

http://id.wikipedia.org/wiki/Cakalang

17

Gambar 1. Ikan Kembung

Klasifikasi ikan kembung (Rastrelliger kanagurta), menurut Nontji (2005)

adalah sebagai berikut:

Klasifikasi :

Kingdom : Animalia

Filum : Chordata

Kelas : Pisces

Ordo : Pecomorphi

Famili : Scombridae

Genus : Rastrelliger

Spesies : R. kanagurta

2. Morfologi Ikan Kembung

Ikan kembung tergolong ikan pelagik yang menghendaki perairan yang

bersalinitas tinggi. Ikan ini suka hidup secara bergerombol, kebiasaan makanan

adalah memakan plankton besar/kasar, Copepode atau Crustacea. Ikan kembung

(Rastrelliger kanagurta) termasuk kedalam yang memiliki rahang, tubuh bilateral

simetris, muliutnya terminal, dan memiliki tutup insang, Ikan kembung laki-laki

(Rastrelliger kanagurta) juga memiliki liniea lateralis, rudimeter, finlet, memiliki

18

lubang hidung dua buah (dirhinous), bersisik dan tidak memiliki sungut. Ikan

kembung laki-laki (Rastrelliger kanagurta) juga memiliki sirip punggung 1, sirip

perut 2, pectoralis, sirip anal dan sirip ekor bercagak (Damanhuri, 1980).

3. Reproduksi Ikan Kembung

Menurut Nurhakim (1993) yang mendapatkan bahwa ukuran ikan kembung

pertama kali matang gonad adalah 20,4 cm untuk jantan dan 19,2 cm untuk betina

pada trimester kedua, kemudian meningkat menjadi an 21,7 cm untuk jantan dan

20,2 cm untuk betina pada trimester ketiga, dan menurun menjadi 18,6 cm untuk

jantan pada trimester kedua. Pembuahan ikan kembung terjadi secara eksternal

yaitu di keluarkan telur di lingkungan perairan. Biasanya fekunditas telur ikan

kembung banyak dan telurnya tidak dicaga oleh induknya (Effendi, 1979).

4. Habitat Ikan Kembung

Ikan kembung yang tertangkap di perairan Indonesia rata-rata terdiri atas dua

spesies, yaitu kembung perempuan (Rastrelliger negletus) dan kembung lelaki

(Rastrelliger kanagurta). Kedua ikan kembung tersebut mempunyai sifat dan

ciri-ciri yang berbeda. Kedua ikan kembung tersebut termasuk dalam famili

Scombridae, yaitu jenis ikan yang suka hidup bergerombol. Ikan kembung

merupakan ikan pelagis yang memakan plankton halus. Badan tidak begitu

langsing, tetapi pendek dan gepeng. Tubuh bagian atas berwarna kehijauan dan

putih perak pada bagian bawah, terdapat totol-totol hitam pada bagian punggung,

sirip punggung pertama kuning keabuan dengan pinggiran gelap. Perut dan sirip

dada berwarna kuning maya gelap dan sirip lainnya berwarna kekuningan. Ikan

kembung ini memiliki finlet berjumlah 5-7, ukuran tubuhnya mencapai 15-30 cm.

19

Ikan kembung biasanya hidup lebih mendekati pantai dan membentuk

gerombolan besar. Daerah penyebarannya di perairan pantai Indonesia dengan

konsentrasi terbesar di Kalimantan, Sumatera Barat, Laut Jawa dan Selat Malaka

(Effendi, 1979).

Ikan kembung cenderung berenang mendekati permukaan air pada waktu malam

hari dan pada siang hari turun ke lapisan yang lebih dalam. Gerakan vertikal ini

dipengaruhi oleh gerakan harian plankton dan mengikuti perubahan suhu, faktor

hidrografis dan salinitas. Ikan kembung selalu hidup bergerombol, dapat

berenang dengan cepat yang ditandai dengan bentuk tubuh yang stream line dan

menyukai makanan berupa ikan-ikan kecil atau plankton hewani. Ikan kembung

termasuk ikan yang hidup di tepian pantai, dan pada musim tertentu hidup

bergerombol di permukaan laut sehingga penangkapan ikan secara besar besaran

akan mudah (Effendi, 1979).

J. Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)

Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) merupakan teknik yang dapat digunakan

untuk mengidentifikasi unsur logam dan metaloid dengan konsentrasi sangat kecil

(ppm) dan ultratrace (ppb) (Settle, 1997). Peristiwa serapan atom pertama kali

diamati oleh Fraunhofer, ketika mengamati garis-garis hitam pada spektrum

matahari. Spektroskopi serapan atom pertama kali digunakan pada tahun 1995

oleh Walsh. Sesudah itu tidak kurang dari 65 unsur diteliti dan dapat dianalisis

dengan cara tersebut. SSA ditemukan oleh Walsh, Alkemande dan Melatz pada

pertengahan tahun 1950-an. Alat ini sangat spesifik dimana batas deteksinya

20

sangat rendah, dari satu larutan contoh dapat ditentukan langsung unsur lain tanpa

pemisahan terlebih dulu dan output data dapat dibaca langsung dan biaya yang

sangat ekonomis. Alat ini di dalam laboratorium telah banyak membantu

penyederhanaan prosedur dan efektivitas waktu, terutama dalam analisa logam-

logam berat (Tarigan, 1990).

1. Prinsip Dasar

Prinsip dasar dari SSA adalah tumbukan radiasi (cahaya) dengan panjang

gelombang spesifik ke atom yang sebelumnya telah berada pada tingkat energi

dasar (ground- state energy). Atom tersebut akan menyerap radiasi tersebut dan

akan timbul transisi ke tingkat energi yang lebih tinggi. Tingkat energi di suatu

kulit tertentu dapat dinyatakan menggunakan persamaan Maxwell-Boltzmann:

E = hʋ (1)

Persamaan Maxwell-Boltzmann menyatakan energi yang dibutuhkan/dilepas

suatu atom untuk elektron berpindah ke lintasan orbital tertentu. Intensitas dari

radiasi yang dihasilkan berhubungan dengan konsentrasi awal atom pada tingkat

energi dasar (Settle, 1997). Proses atomisasi, yaitu mengubah analit dari bentuk

padat, cair, atau larutan membentuk atom-atom gas bebas yang dilakukan dengan

energi dari api atau arus listrik (Harvey, 2000). Sebagian besar atom akan berada

pada ground state, dan sebagian kecil (tergantung suhu) yang tereksistasi akan

memancarkan cahaya dengan panjang gelombang yang khas untuk atom tersebut,

ketika kembali ke ground state (Harmita, 2004). Hal ini dapat dirumuskan

sebagai berikut :

T = P/Po (2)

21

Dimana T merupakan transmisi, P merupakan energi dari sumber cahaya yang

melewati zona sampel, dan Po merupakan energi sumber cahaya sebelum melalui

zona sampel. Nilai serapan (A) berhubungan dengan logaritma terhadap

transmitasi sebagai berikut:

A = –log T = – log P/Po (3)

Pada hukum Beer-Lambert berhubungan dengan nilai serapan (A) pada

konsentrasi unsur pada atom sel adalah sebagai berikut:

A = abc atau A= єobc (4)

Dimana a ataupun єo merupakan absorbsi molar dalam g/mol-cm, dan b adalah

lebar sel atom dalam cm (Settle, 1997).

2. Sistem Instrumentasi

Instrumentasi secara sederhana terdiri dari sumber cahaya, nebulizer (atomizer),

monokromator, dan detektor. Peralatan SSA terdiri dari enam komponen utama,

dapat dilihat pada Gambar 2 dan Gambar 3.

Gambar 2. Diagram Sistematik Spektrofotometer Serapan Atom

(Settle, 1997).

22

Gambar 3. Komponen Spektrofotometer Serapan Atom (Welz and Michael, 2005)

3. Sumber Cahaya

Sumber cahaya yang biasa digunakan adalah sumber cahaya garis, yaitu lampu

katoda rongga atau hallow cathode lamp (HCL) dapat dilihat pada Gambar 4 dan

electrodeless discharge lamp (EDL). HCL merupakan sumber garis, dimana

setiap logam baru atau unsur yang akan diiedentifikasi membutuhkan lampu

terpisah. Beberapa lampu disediakan dalam unsur ganda seperti Ca-Mg dan

Cr-Fe-Ni, dimana katoda dibuat dalam dua atau tiga logam dengan sifat yang

mirip (Settle, 1997).

Gambar 4. Skema Hollow cathode lamp (Lampu Katoda Berongga)

(Ebdom et al., 1998).

Ne pada 3

torr

Sumber

sinar

Sel

cuplikan Pengukuran cahaya

spesifik

Detektor

Monokromator Elektronik Pencatat

Nyala

Sumber

sinar Chopper

Katoda berongga Anoda

Pelindung mika

Celah silika

Plastik dasar Batas penyangga

Gelas envelop

23

Lampu katoda berongga merupakan lampu yang ditutupi dengan gelas dan diisi

dengan gas inert, biasanya neon (Ne), argon (Ar), atau terkadang helium (He),

pada tekanan 1-5 torr dan katoda rongga dibuat dari unsur murni senyawa yang

diinginkan. Tegangan yang diberikan diantara anoda dan katode adalah 500 V

dengan arus sekitar 2 sampai 30 mA. Gas pengisi terionisasi pada anoda, dan ion

positif terbentuk (Ar + e- = Ar+ + e- +e-) dan dipercepat dengan adanya muatan

pada katoda negatif. Ion tersebut lalu bertumbukan dikatoda, menyebabkan ion

logam terlepas dari katoda.

Tumbukan lebih lanjut akan merangsang atom logam dan ion logam yang

tereksitasi memproduksi spektrum spesifik dari logam yang diinginkan ketika

logam tersebut kembali pada tingkat energi dasar atau ground state. Lampu

katoda ini berfungsi sebagia sumber cahaya untuk memberikan energi sehingga

unsur logam yang akan diuji akan mudah tereksitasi. Katoda pada lampu ini

dibuat dari logam yang sama dengan unsur yang dianalisis (Settle, 1997).

Electrodes- discharge lamp merupakan sumber untuk spektrum atom garis.

Lampu ini biasanya lebih kuat satu sampai dua kali lipat dari pasangannya hallow-

cathode. Lampu disusun dari wadah quartz yang terisi gas inert, seperti argon

dalam tekanan beberapa torr dan sejumlah logam analit atau garamnya. Lampu

tersebut tidak terdapat elektroda tetapi mendapat daya dari radiofrekuensi atau

radiasi microwave. Argon akan terion dan ion tersebut dipercepat dengan

frekuensi tinggi sampai mendapatkan cukup energi untuk mengeksitasi atom-atom

dari logam yang spektrumnya akan dicari (Skoog, 2004).

24

Pada spektrofotometri serapan atom nyala, sampel biasanya dimasukkan ke dalam

nyala api dalam bentuk aerosol halus. Bahan bakar yang biasa digunakan dalam

SSA nyala adalah udara-asetilen (udara merupakan oksidan dan asetilen adalah

bahan bakar) dan nitrous oksida-asetilen (nitrous oksida adalah oksidan dan

asetilen merupakan bahan bakar). Tujuan dari nyala api tersebut adalah memecah

molekul menjadi atom. Udara asetilen dapat digunakan secara efektif untuk 40

sampai 50 unsur dalam tabel periodik. Sisa 10 sampai 20 unsur dalam tabel

periodik membutuhkan nyala api yang lebih panas menggunakan nyala api nitrous

oksida-asetilen. Api yang panjang dan tipis merupakan nyala yang dibutuhkan

untuk mendapatkan hasil sensitivitas yang maksimum (Settle, 1997).

4. Jenis-Jenis Gangguan

Gangguan yang mungkin terjadi pada analisis dengan SSA adalah seperti

gangguan kimia, fisika, dan spektra.

4.1. Gangguan Kimia

Gangguan kimia biasanya memperkecil populasi atom pada level energi terendah.

Gangguan uap terjadi karena terbentuknya senyawa seperti oksida atau klorida,

atau karena terbentuknya ion. Gangguan lainnya yaitu terjadi karena senyawa

yang akan dianalisa sukar menguap atau sukar teroksidasi dalam nyala. Hal ini

terjadi pada nyala ketika pelarut menguap meninggalkan partikel-partikel padat

(Harmita, 2004). Gangguan kimia ini dapat dihindari apabila digunakan suhu

nyala yang lebih tinggi (Vandecasteele and Block, 1993).

25

4.2. Gangguan Fisika

Gangguan fisika seperti kekentalan mempengaruhi laju penyemprotan dan

mempengaruhi konsentrasi atom dalam nyala. Bobot jenis, kekentalan serta

kecepatan gas menentukan besar butir tetesan, oleh karena itu sifat-sifat fisika dari

zat yang diperiksa dan larutan pembanding harus sama. Efek ini dapat diperbaiki

dengan menggunakan pelarut organik dimana sensitivitas dapat dilakukan 3

sampai 5 kali bila dibandingkan dengan pelarut air. Hal ini disebabkan karena

pelarut organik mempercepat penyemprotan (kekentalan rendah), cepat menguap,

mengurangi penurunan suhu nyala, menaikan kondisi, mereduksi nyala (Harmita,

2004). Kekentalan juga dapat dihindari dengan menyamakan matriks sampel

(Vandecasteele and Block, 1993).

4.3. Gangguan Spektra

Gangguan spektra terjadi bila panjang gelombang (atomic line) dari unsur yang

diperiksa berimpit dengan panjang gelombang dari atom atau molekul lain yang

terdapat dalam larutan yang diperiksa. Gangguan karena berimpitnya panjang

gelombang atom (atomic line overlap) umumnya dijumpai pada Flame Emission

Spectrometry, sedangkan pada SSA gangguan ini hampir tidak ada karena

digunakan sumber cahaya yang spesifik untuk unsur yang bersangkutan (Harmita,

2004).

K. Validasi Metode

Validasi metode merupakan evaluasi dan pengujian kembali untuk memastikan

bahwa suatu metode tersebut mampu menghasilkan data yang valid dan sesuai

26

dengan tujuan. Metode kuantitatif untuk pengujian validasi mengandung

beberapa parameter yang ditentukan antara lain:

1. Linieritas

Linieritas merupakan kemampuan metode analisis yang memberikan respon baik

secara langsung maupun dengan bantuan transformasi matematika, menghasilkan

suatu hubungan yang proporsional terhadap konsentrasi analit dalam sampel

(Harmita, 2004).

2. Limit Deteksi dan Limit Kuantifikasi

Limit deteksi (LoD) dan limit kuantifikasi (LoQ) dinyatakan dengan persamaan

berikut:

LoD = (5)

LoQ = (6)

Keterangan :

LoD : Limit deteksi

LoQ : Limit kuantifikasi

Sb : Simpangan baku respon analitik dari blanko

3. Akurasi (kecermatan)

Akurasi dinyatakan sebagai persen peroleh kembali (recovery) larutan standar

yang ditambahkan. Volume larutan standar yang ditambahkan dapat ditentukan

dengan menggunakan Persamaan 7:

Vol spike = (7)

Konsentrasi spike x Volume sampel

Konsentrasi larutan standar

3 x Sb

SI

10 x Sb

SI

27

Persen perolehan kembali dapat ditentukan dengan menggunakan Persamaan 8

(AOAC, 1998):

Persen perolehan kembali = (8)

Keterangan :

CF : Konsentrasi total sampel yang diperoleh dari pengukuran

CA : Konsentrasi sampel sebenarnya

CA* : Konsentrasi analit yang ditambahkan

Rentang kesalahan yang diijinkan pada setiap konsentrasi analit pada matriks

dapat dilihat pada Tabel 1.

Tabel 1. Nilai Persen Recovery Berdasarkan Nilai Konsentrasi Sampel

Analit (%) Rasio Analit Unit Rata-rata Recovery (%)

100 1 100 % 98-102

10 10-1

10 % 98-102

1 10-2

1 % 97-103

0,01 10-3

0,1 % 95-105

0,001 10-4

100 ppm 90-107

0,0001 10-5

10 ppm 80-110

0,00001 10-6

1 ppm 80-110

0,000001 10-7

100 ppb 80-110

0,0000001 10-8

10 ppb 60-115

0,00000001 10-9

1 ppb 40-120

Sumber: AOAC, 1998

4. Presisi (ketelitian)

Presisi dinyatakan sebagai relatif standar deviasi (RSD) dan simpangan baku (SD)

yang dapat ditentukan dengan persamaan berikut:

(9)

Keterangan :

SD : Standar deviasi (simpangan baku)

x : Konsentrasi hasil analisis

n : Jumlah pengulangan analisis

: Konsentrasi rata-rata hasil analisis

(CF – CA)

CA* x 100%

28

10)

Keterangan :

RSD : Relatif standar deviasi

: Konsentrasi rata-rata hasil analisis

SD : Standar deviasi

Besarnya RSD menyatakan tingkat ketelitian analis, semakin kecil % RSD yang

dihasilkan maka semakin tinggi tingkat ketelitiannya. Hubungan antara rentang

ketelitian dengan konsentrasi analit dapat dilihat pada Tabel 2.

Tabel 2. Hubungan Konsentrasi dengan RSD

Analit Rasio Analit Unit RSD (%)

100 1 100 % 1,3

10 10-1

10 % 1,9

1 10-2

1 % 2,7

0,01 10-3

0,1 % 3,7

0,001 10-4

100 ppm (mg/kg) 5,3

0,0001 10-5

10 ppm (mg/kg) 7,3

0,00001 10-6

1 ppm (mg/kg) 11

0,000001 10-7

100 ppb (μg/kg) 15

0,0000001 10-8

10 ppb (μg/kg) 21

0,00000001 10-9

1 ppb (μg/kg) 30

Sumber : AOAC, 1998

III. METODOLOGI PENELITIAN

A. Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilaksanakan pada bulan Maret sampai Juni 2017. Preparasi sampel

dilakukan di Laboratorium Kimia Analitik dan Instrumen Jurusan Kimia Fakultas

Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Lampung dan analisis

spektrofotometer serapan atom dilakukan di Laboratorium Kimia Analisis

Politeknik Negeri Lampung.

B. Alat dan Bahan

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah blender, botol polypropylene,

desikator, oven, alat-alat gelas laboratorium, mortar dan alu, ayakan 106 µm,

termometer, seperangkat alat spektrofotometer serapan atom, neraca analitik

dengan ketelitian ± 0,0001 gram.

Bahan-bahan yang digunakan adalah ikan kembung, HNO3 pekat, HNO3 5%, H2O2

pekat (30%), Pb(NO3)2 (timbal (II) nitrat), Cd(NO3)2 (kadmium (II) nitrat), CuSO4

(tembaga sulfat), K2Cr2O7 (kalium dikromat), MnSO4 (Mangan sulfat), kertas

saring Whatmann No.41 dan akuades.

30

C. Prosedur Kerja

1. Pembuatan Larutan

1.1 Larutan HNO3 5%

HNO3 69% sebanyak 72,46 mL dimasukkan ke dalam labu ukur 1000 mL diencerkan

dengan akuades hingga tera dan dihomogenkan.

1.2 Larutan Standar Pb 1000 ppm

Pb(NO3)2 sebanyak 0,159 gram dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL, dilarutkan

dan ditambahkan akuades hingga tanda batas kemudian dihomogenkan.

1.3 Larutan Standar Cd 1000 ppm

Cd(NO3)2 sebanyak 0,21 gram dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL, dilarutkan


1.4 Larutan Standar Cu 1000 ppm

Sebanyak 0,251 gram CuSO4 dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL, dilarutkan


1.5 Larutan Standar Cr 1000 ppm

Sebanyak 0,565 gram K2Cr2O7 dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL, dilarutkan


1.6 Larutan Standar Mn 1000 ppm

Sebanyak 0,275 gram MnSO4 dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL, dilarutkan


31

2. Metode Pengambilan Sampel

2.1 Persiapan Pengambilan Sampel

Sebelum sampel diambil, terlebih dahulu dipersiapkan beberapa hal, yakni

pencucian semua wadah dengan air sabun dan dibilas hingga bersih dengan air,

setelah itu semua wadah direndam dengan HNO3 5% selama 24 jam. Penambahan

berfungsi untuk menghilangkan kontaminasi logam yang menempel dalam wadah

sampel. Selanjutnya dilakukan proses pengeringan dan penyimpanan yang

dilakukan dalam keadaan tertutup hingga wadah digunakan.

2.2 Pengambilan sampel

Pengambilan sampel dilakukan dengan cara mengambil sampel ikan kembung

secara langsung di Pasar Ikan Kalianda, Gudang Lelang Teluk Betung, dan Tempat

Pelelangan Ikan (TPI) Lempasing.

Sampel ikan kembung diperoleh langsung dari nelayan di ketiga tampat penjualan

ikan di atas. Sampel yang telah diambil dari lokasi kemudian dicuci bersih,

dimasukkan ke dalam kantong plastik yang sudah diberi label dan ditempatkan di

dalam ice box dan siap dibawa ke laboratorium untuk dilakukan penelitian lebih

lanjut.

3. Preparasi Sampel Penentuan Kadar Logam Pb, Cd, Cu, Cr, dan Mn

Sampel ikan mula-mula dipisahkan dari insang, daging, dan tulang, kemudian

masing-masing sampel dicuci dan dibilas dengan menggunakan akuades, setelah

bersih, sampel dihaluskan dengan blender hingga homogen. Ikan yang telah halus

32

dikeringkan dengan oven pada suhu 65 ºC hingga diperoleh berat konstan. Sampel

digerus dan diayak menggunakan ayakan 106 µm, kemudian sampel yang telah

halus ditimbang sebanyak ± 5 gram dan dimasukkan ke dalam gelas kimia, setelah

itu didestruksi menggunakan 20 mL HNO3 65% dan 10 mL H2O2 30%, kemudian

diuapkan di atas penangas listrik pada suhu 60-70 ºC sampai jernih kurang lebih

selama 2-3 jam. Filtrat sampel uji ditempatkan pada labu ukur 50 mL dan

ditambahkan HNO3 5% sampai tanda batas. Filtrat sampel uji siap diukur dengan

spektrofotometer serapan atom (SSA).

4. Pembuatan Kurva Kalibrasi

Larutan standar timbal, kadmium, tembaga, kromium, dan mangan 1000 ppm

dipipet sebanyak 10 mL kemudian dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL.

Larutan diencerkan dengan akuades hingga garis batas kemudian dihomogenkan

sehingga diperoleh larutan dengan konsentrasi 100 ppm. Larutan 100 ppm tersebut

dipipet sebanyak 1 mL kemudian dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL,

dilarutkan dan ditambahkan akuades hingga tanda batas kemudian dihomogenkan

sehingga diperoleh larutan dengan konsentrasi 1 ppm. Terbentuk larutan stok 1

ppm, larutan diambil sebanyak 10; 7,5; 5; 2,5; dan 0,5 mL dimasukkan masing-

masing ke dalam 5 labu ukur berukuran 50 mL. Sehingga akan terbentuk larutan

standar kurava kalibrasi 0,2; 0,15; 0,1; 0,05; dan 0,01 ppm. Semua larutan standar

masing-masing logam tersebut diukur serapannya menggunakan spektrofotometer

serapan atom agar diperoleh kurva kalibrasi dan rumus regresi liniernya.

33

Berdasarkan gafik kurva standar terdapat korelasi antara konsentrasi (x) dengan

absorbansi (y). Menggunakan persamaan regesi linier maka konsentrasi dari

sampel dapat diketahui:

y = a + bx (11)

Keterangan :

y = Absorbansi sampel

b = Slope

x = Konsentrasi sampel

a = Intersep

Konsentrasi pengukuran akan diketahui menggunakan persamaan 11, sehingga

konsentrasi sebenarnya dari dalam sampel kering dapat ditentukan dengan

persamaan berikut:

(12)

Keterangan:

M = Konsentrasi logam dalam sampel (mg/Kg)

C = Konsentrasi yang diperoleh dari kurva kalibrasi (mg/L)

V = Volume larutan sampel (L)

B = Bobot sampel (Kg)

F = Faktor Pengenceran

5. Validasi Metode

Penelitian ini menggunakan 4 validasi metode yaitu linieritas, limit deteksi dan

limit kuantitasi, presisi (ketelitian), dan akurasi (ketepatan).

5.1. Linieritas

Linieritas diukur dengan melakukan pengukuran larutan pada konsentrasi yang

berbeda-beda, untuk logam Pb konsentrasi larutan yang digunakan ialah: 0,01;

C. V. F

B M =

34

0,05; 0,1; 0,15; dan 0,2 ppm, untuk logam Cd konsentrasi larutan yang digunakan

ialah: 0,01; 0,05; 0,1; 0,15; dan 0,2 ppm, untuk logam Cu konsentrasi larutan yang

digunakan ialah: 0,01; 0,05; 0,1; 0,15; dan 0,2 ppm, untuk logam Cr konsentrasi

larutan yang digunakan ialah: 0,01; 0,05; 0,1; 0,15; dan 0,2 ppm serta untuk logam

Mn konsentrasi larutan yang digunakan ialah: 0,01; 0,05; 0,1; 0,15; dan 0,2 ppm.

Nilai absorbansi kemudian diproses dengan metode kuadrat terkecil untuk

selanjutnya dapat ditentukan nilai kemiringan (slope), intersep, dan koefisien

korelasinya.

5.2 Batas Deteksi (LoD) dan batas Kuantitasi (LoQ)

Penelitian ini batas deteksi diperoleh dengan mengukur respon blanko sebanyak 5

kali pengulangan. Hasil pengukuran tersebut diproses dengan metode perhitungan

persamaan kurva kalibrasi secara statistik dengan menggunakan persamaan 5 dan 6.

5.3 Presisi

Penentuan presisi dilakukan dengan mengukur konsentrasi sampel dengan 3 kali

pengulangan. Nilai absorbansi tersebut kemudian ditentukan nilai konsentrasi

(menggunakan kurva kalibrasi), lalu nilai simpangan baku (SD) serta nilai relatif

standar deviasi (RSD)dapat ditentukan menggunakan persamaan 9.

5.4 Akurasi

Akurasi dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) yang dilakukan

dengan metode spike, yaitu penambahan larutan standar ke dalam sampel larutan

yang mengandung analit. Volume larutan standar yang akan ditambahkan

ditentukan dengan persamaan 7.

35

5.4.1 Uji Perolehan Kembali Pb

Sebanyak 0,3 mL larutan standar Pb 100 ppm ditambahkan ke dalam labu ukur 50

mL yang berisi larutan sampel, dihomogenkan dengan menggunakan stirrer,

kemudian ditentukan serapannya.

5.4.2 Uji Perolehan Kembali Cd

Sebanyak 0,1 mL larutan standar Cd 100 ppm ditambahkan ke dalam labu ukur 50



5.4.3 Uji Perolehan Kembali Cu

Sebanyak 1,0 mL larutan standar Cu 100 ppm ditambahkan ke dalam labu ukur 50



5.4.4 Uji Perolehan Kembali Cr

Sebanyak 0,1 mL larutan standar Cr 100 ppm ditambahkan ke dalam labu ukur 50



5.4.5 Uji Perolehan Kembali Mn

Sebanyak 1,0 mL larutan standar Mn100 ppm ditambahkan ke dalam labu ukur 50



V. KESIMPULAN DAN SARAN

A. Kesimpulan

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat diperoleh beberapa

kesimpulan sebagai berikut:

1. Hasil analisis kandungan logam berat pada ikan kembung dari tiga titik di

Pesisir Teluk Lampung yaitu Pasar Ikan Kalianda, Gudang Lelang Teluk dan

TPI Lempasing terukur logam Pb sebesar 0,243 ppm, logam Cd 0,186 ppm,

logam Cu 0,904 ppm, logam Cr 0,144 ppm, dan logam Mn 1,121 ppm.

2. Hasil analisis kandungan logam Pb, Cd, Cu, Cr, dan Mn pada ikan kembung

masih berada di bawah ambang batas baku mutu logam berat yang ditetapkan

oleh Badan Standarisasi Nasional (BSN) yaitu 0,3 ppm untuk logam Pb (SNI

7387.2009), logam Cd 0,2 ppm (Dirjen BPOM No.03725/B/SK/VII/89), 5

ppm untuk logam Cu (Dirjen BPOM No.03725/B/SK/VII/89), 2,5 ppm untuk

logam Cr (Dirjen BPOM No.03725/B/SK/VII/89), dan untuk logam Mn

ambang batasnya sebesar 5 ppm (SNI 06-6989-04-2009).

3. Perhitungan nilai RSD untuk logam Pb yaitu 4,2%, logam Cd yaitu 1,9%,

logam Cu yaitu 3,5%, logam Cr yaitu 3,8%, dan logam Mn sebesar 3,6%.

57

Nilai RSD untuk masing-masing logam pada setiap sampel ikan kembung

tergolong baik (RSD < 15%).

4. Nilai persen perolehan kembali pada masing-masing sampel untuk logam Pb,

Cd, Cu, Cr, dan Mn berada pada rentang 90-102%. Nilai persen perolehan

kembali ini tergolong baik, karena nilai persen perolehan kembali yang baik

adalah pada rentang 80-110 % (AOAC, 2012) untuk kirasan konsentrasi 0,1-

10 ppm.

B. Saran

Logam pencemar yang paling mendekati ambang batas adalah logam Pb dan Cd,

oleh karena itu perlunya dilakukan penelitian lebih lanjut mengenai cemaran

kedua logam tersebut. Terutama pada sungai-sungai yang menuju ke Pesisir

Teluk Lampung sekitar Pesawaran. Analisis dapat dilakukan dengan melihat dari

beberapa aspek seperti pemukiman sekitar sungai, industri sekitar sungai, atau

tanaman bakau sekitar pesisir pantai yang dapat mempengaruhi pencemaran air

agar data yang diperoleh terhadap pencemaran bisa diterima dengan akurat.

DAFTAR PUSTAKA

Agency for Toxic Substance and Disease Registry (ATSDR). 2008. Toxicological

Profile for Chromium. U.S. Department of Health and Human Services.

Atlanta.

AOAC. 1998. Peer Verified Methods Program, Manual on Polices and

Procedures. North Frederick Avenue. Gaithersburg.

AOAC. 1998. Peer Verified Methods Program, Manual on Polices and

Procedures. Arlington, VA. USA.

Araujo, I. 2008. Comparison of Dry, Wet and Microwave Digestion Procedures

for the Determination of Chemical Elements in Wool Samples in Turkey

using ICP-OES. Journal of Microchemical. 82-87.

Badan Standarisasi Nasional. 1989.SK Dirjen BPOM No. 03725/B/SK/VII/89.

BSN. Jakarta.

Badan Standarisasi Nasional. 2009. SNI 06.6989.04:2009. Batas Maksimum

Cemaran Logam Berat Dalam Pangan. BSN. Jakarta.

Badan Standarisasi Nasional. 2009. SNI 7387:2009. Batas Maksimum Cemaran

Logam Berat Dalam Pangan. BSN. Jakarta.

Bhupander, K., Mukherjee, D. P., Sanjay, K., Meenu, M., Dev, P., Singh, S. K.,

and Sharma, C. S. 2011. Bioaccumulation of heavy metals in muscle tissue

of fishes from selected aquaculture ponds in east Kolkata wetlands. Annals

of Biological Research 2 (5): 125-134.

Censi, P., Spoto, S. E., Saiano, F., Sprovieri, M., Mazzola, S., Nardone, G.,

Geronimo, S. I., Punturo, R., and Ottonello, D. 2006. Heavy metals in

coastal water systems. A case study from the northwestern Gulf of Thailand,

Chemosphere 64: 1167-1176.

Clark, R. B. 1986. Marine Pollution, Fifth Edition. University of New Castle

Upon Tyne. Oxford.

59

Damanhuri. 1980. Diktat Fishing Ground. Bagian Teknik Penangkapan Ikan.

Fakultas Perikanan Universitas Brawijaya. Malang.

Darmono. 2001. Lingkungan Hidup dan Pencemaran (Hubungannya dengan

Toksikologi Senyawa Logam). UI Press. Jakarta.

Demirel, S., Tuzen, Saracoglu, dan Suylak. 2008. Evaluation of Various Digestion

Procedures for Trace Element Contents of Some Food Materials. Journal of

Hazardous Materials. 1020-1026.

Ebdom, L., E. H. Evans., A. Fisher., and S. J. Hill. 1998. An Introduction to

Analytical Atomic Spectrometry. John Wiley and Sons Ltd. England.

Effendi, M.I. 1979. Biologi Perikanan. Yayasan Pustaka Tama. Yogyakarta.

EPA. 1984. Health Assessment Document for Chromium. ResearchTriangel

Park, NC: Environmental Assessment and Criteria Office, U.S.

Environmental Protection Agency. EPA600883014F.

Fahmi, A. 2000. Pencemaran Laut, Status dan Dampaknya Pada Ekosistem Laut,

Nuansa Lingkunga. Majalah Bapedal Wilayah I no 04 tahun II. Pekanbaru.

GESAMP. 1978. Joint Group of Expert on The Scientific Aspect of Marine

Pollution. Report and Studies. IMCO/FAO/UNESCO/WHO/IAEA/UNEP.

Harmita. 2004. Buku Ajar Analisis Fisikokimia. UI Press. Jakarta.

Harvey, D. 2000. Modern Analytical Chemistry. McGraw-Hill. New York.

Helfinalis. 2000. Aspek Oseonografi Bagi Peruntukan Lahan di Wilayah Pantai

Teluk Lampung. PPLO-LIPI. Jakarta.

Hutagalung, H. P. 1991. Pencemaran Laut oleh Logam Berat: Status Pencemaran

Laut di Indonesia dan Teknik Pemantauanya. P3O-LIPI. Jakarta.

IARC. 1990. Chromium and Certain Chromium Compounds. In: IARC

Monographs on The Evaluation of The Carcinogenic Risk of Chemicals to

Humans. Chromium, Nickel, and Welding. IARC monographs, Vol. 49.

Lyon, France: World Health Organization International Agency for

Research on Cancer.

IARC. 1993. Cadmium and Certain Cadmium Compounds. In: IARC

Monographs on The Evaluation of The Carcinogenic Risk of Chemicals to

Humans. Beryllium, Cadmium, Mercury, and Exposures in The Glass

Manufacturing Industry. IARC monographs, Vol. 58. Lyon, France: World

Health Organization International Agency for Research on Cancer 119-

236.

60

Jayaprabha, N., Balakrishnan, S., Purusothaman, S., Indira, K., Srinivasan, M. and

Anantharaman, P. 2014. Bioaccumulation of heavy metals in flying fishes

along southeast coast of India. International Food Research Journal 21(4):

1381-1386.

Keputusan Direktur Jenderal Pengawasan Obat dan Makanan Nomor :

0375/B/SK/VII/89 Tentang Batas Maksimal Cemaran Logam dalam

Makanan.

Keputusan Menteri Negara Kependudukan dan Lingkungan Hidup. 2004.

Keputusan Menteri Negara Kependudukan dan Lingkungan Hiduo No. Kep-

51/MNKLH/I/2004 Tentang Pedoman Penetapan Baku Mutu Air Laut.

Menteri Negara Kependudukan dan Lingkungan Hidup. Jakarta.

Koestoer, Y. 1995. Kimia dan Ekotoksikologi pencemaran, Terjemahan dari

Chemistry and Ecotoxicology of pollution oleh D.W. Connel. UI Press.

Jakarta.

Kusnoputranto, H. 2006. Toksikologi Lingkungan, Logam Toksik dan Berbahaya.

FKM-UI Press dan Pusat Penelitian Sumber Daya Manusia

danLingkungan. Jakarta.

Kundari, Anis, Wiyuniati, dan Slamet. 2008. Tinjauan Kesetimbangan Adsorpsi

Tembaga dalam Limbah Pencuci PCB dengan Zeolit. Seminar Nasional IV

SDM Teknologi Nuklir. Yogyakarta.

Marganof. 2003. Potensi Limbah Udang sebagai Penyerap Logam Berat (Timbal,

Kadmium, dan Tembaga) di Perairan. ITB Press. Bandung

More, T. G., Rajput, R. A., and Bandela, N. N. 2003. Impact of heavy metals on

DNA content in the whole body of freshwater bivalve, Lamelleiden

marginalis. Environmental Science and Pollution Research 22: 605-616.

Nontji, A. 2005. Laut Nusantara. Djambatan. Jakarta.

Nurhakim, S. 1993. Beberapa Parameter Populasi Ikan Banyar (Rastrellinger

kanagurta) Di Perairan Laut Jawa. Jurnal Penelitian Perikanan Laut 81:64-

75.

OSHA. 1998. Industry Group Seeks Update data on Hex Chrome Exposure.

Occupational Safety and Health Administration. Code of Federal

Regulations.

Pallar, S. 2004. Toksikologi Logam Berat dan Pencemaran Lingkungan, Edisi ke-

2. Rineka Cipta. Jakarta.

Petrucci, R. H. 1987. Kimia Dasar Prinsip dan Terapan Modern Jilid 1. Erlangga.

Jakarta.

61

Qiao Qiao, C., Guangwei, Z., and Langdon, A. 2007. Bioaccumulation of heavy

metals in fishes from Taihu Lake, China. Journal of Environmental Science.

19: 1500-1504.

Razak, T. B. 1998. Struktur Komunitas Karang Berdasarkan Metode Transek

Garis dan Transek Kuadrat di Pulau Taman Nasional Karimun Jawa.

(Skripsi). Institut Pertanian Bogor. Bogor.

Sattle, F. A. 1997. Handbook of Instrumental Techniques For Analytical

Chemistry. Prentice-Hall. New Jersey. Hal: 374.

Siboro, N. S, Sitoru, H., dan Lesmana, I. 2016. Analisis Kandungan Logam Berat

Timbal (Pb) Pada Ikan Pelagis Kecil Yang Didaratkan Di Pps Belawan

Kecamatan Medan Belawan Sumatera Utara. USU Press. Medan.

Skoog, D. A. 2004. Fundamentals Of Analytical Chemistry Eight Edition.

Book/Cole. Kanada.

Sumadhiharga, K. 1995. Zat-Zat Yang Menyebabkan Pencemaran Di Laut. Jurnal

Lingkungan Hidup dan Pembangunan, UI. Jakarta. Vol 15 no,1.

Sutamihardja, R. T. M. 1982. Perairan Teluk Jakarta Ditinjau dari Tingkat

Pencemaran. IPB Press. Bogor.

Stoeppler, M. 1992. Hazardous Metals in the Environment. Elsevier Science.

Publishers B.V. London.

Tarigan, Z. 1990. Prinsip Dasar Metoda Analisa Atomic Absorption

Spectrophotometer. Majalah Semi Populer, vol. 14: Lembaga Ilmu

Pengetahuan Indonesia. Ambon.

Turkmen, A., Tepe, Y., and Turkmen, M. 2008. Metal levels in tissues of the

European anchovy, Engraulis encrasicolus L, 1758, and picarel, Spicara

smaris L, 1758, from Black, Marmara and Aegean Seas. Bulletin of

Environmental Contamination and Toxicology 80 (6): 521-525.

Undang-Undang RI. 2009. Undang-Undang Republik Indonesia No.32/1/2009

Tentang Perlindungan Dan Pengelolaan Lingkungan Hidup. Undang-

Undang RI. Jakarta.

Vandecasteele, C. and Block, C. B. 1993. Modern Methods for Trace Element

Determination. John Wileyand Sons Inc. England.

Welz, B. and Michael, S. 2005. Atomic Absorption Spectrometry. Third

Completely Revised Edition. WILEY-VCH. New York.

Widowati, W., Sastiono, A., dan Jusuf, R. 2008. Efek Toksik Logam. Pencegahan

dan Penanggulangan, Edisi 1. Yogyakarta.

62

Wijayanti, H. M. 2007. Kajian Kualitas Perairan di Pantai Kota Bandar Lampung

Berdasarkan Komunitas Hewan Makrosbenthos. (Skripsi). Universitas

Diponegoro. Semarang.

Wiryawan, B., Marsden, H. A., Susanto, A. K. M., Ahmad, M., dan Poespitasari,

H. 1999. Rencana Strategis Pengelolaan Wilayah Pesisir Lampung. PKSPL

IPB. Bandar Lampung.

KAJIAN KANDUNGAN BEBERAPA LOGAM BERAT PADA IKAN …digilib.unila.ac.id/28776/2/SKRIPSI TANPA BAB...

Documents

Transcript of KAJIAN KANDUNGAN BEBERAPA LOGAM BERAT PADA IKAN …digilib.unila.ac.id/28776/2/SKRIPSI TANPA BAB...