Laporan Resmi

Praktikum Kimia Analisis

IDENTIFIKASI OBAT

Disusun Oleh:

Kelompok D1

1. Rahmawati Fitria (G1F010013)2. Aria Septiana (G1F010014)3. Alifa Rahmawati (G1F010015)4. Alvian Saputra (G1F010016)5. Joula Aulia (G1F010017)

Kementrian Pendidikan Nasional

Universitas Jenderal Soedirman

Fakultas Kedokteran dan Ilmu-ilmu Kesehatan

Jurusan Farmasi

Purwokerto

2011

PERCOBAAN 1IDENTIFIKASI OBAT

I. TUJUAN

Mahasiswa mampu mengidentifikasi, pemurnian, dan pemisahan suatu senyawa obat

dalam sampel menggunakan prinsip analisis kimia kualitatif.

II. ALAT DAN BAHAN

A. ALAT

Alat yang digunakan dalam praktikum kali ini adalah tabung reaksi, rak tabung

reaksi, pipet tetes, beaker glass, penjepit, pembakar spirtus,korek api, plat tetes, dan

spatula.

B. BAHAN

Bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah aquades, alkohol, larutan

NaOH, etanol, larutan FeCl3, larutan HCl, asam salisilat, parasetamol, antalgin, luminal,

kafein, theofilin, INH, talk, bolus alba, sulfanilamid, sulfadiazin, lidokain,

kloramfenikol, hexamine, sakarin Na, Na benzoat, papaverin HCl, kodein fosfat, CTM,

vitamin B1, vitamin C, dan senyawa obat campuran C.

III. DATA PENGAMATAN

1. Organoleptis

No Senyawa Obat Bau Rasa Bentuk Warna1 Talk Sedikit menyengat Tanpa Rasa Serbuk halus Putih2 Theofilin Sedikit menyengat Pahit Serbuk kasar Putih3 Sulfaguanidin Tidak menyengat Tanpa Rasa Serbuk halus Putih4 Nipagin Tidak menyengat Tanpa Rasa Serbuk halus Putih5 Nikotinamida Sedikit menyengat Pahit ++ Serbuk kasar Putih6 CTM Tidak menyengat Pahit Serbuk kasar Putih7 Hexamine Tanpa bau Micin serbuk kristal Putih8 Parasetamol Tanpa bau Pahit Serbuk halus Putih9 Sulfonilamid Bau bedak Tawar serbuk kristal Putih10 Asam Salisilat Bau khas Manis Serbuk halus Putih11 Na Benzoat Bau tepung Asin pahit Granule Putih12 Amilum Bau bedak Tanpa Rasa Serbuk Putih13 Bolus Alba Bau khas Tanpa Rasa Serbuk Putih14 Vitamin C Menyengat Asam Serbuk kasar Kuning15 Vitamin B1 Menyengat Pahit Serbuk kasar Putih16 Zat C Menyengat Pahit Serbuk halus Putih

2. Uji Kelarutan

No Senyawa Obat Kloroform Akuades Etanol 75%

1 Talk Larut, endapan putihTidak larut, warna kuning muda

Larut warna kuning

2 Theofilin KeringSedikit larut, endapan banyak

Tidak larut, endapan banyak

3 Sulfaguanidin Kering Larut Larut, ada endapan

4 Nipagin Kering, endapan putih MengendapEndapan sedikt, warna merah muda

5 Nikotinamida Kering, endapan putih Endapan sedikit Larut6 CTM Larut sempurna Larut sempurna Larut

7 Hexamine Larut LarutAda endapan (kristal)

8 Parasetamol Tidak larutTidak larut, warna kuning muda

Larut

9 Sulfonilamid Kering, tidak larutTidak larut, ada endapan (kristal)

Tidak larut

10 Asam Salisilat Kering, endapan putih Tidak larut Tidak larut

11 Na Benzoat Kering, ada endapanSedikit larut, ada endapan

Sedikit larut, endapan sedikit

12 Amilum Kering Larut Larut

13 Bolus AlbaKering, ada endapan (coklat muda) Keruh, ada endapan Ada endapan

14 Vitamin CSedikit larut, ada endapan Sedikit larut Larut, ada endapan

15 Vitamin B1 Kering, sedikit larutSedikit larut, ada endapan Ada endapan

16 Zat C KeringSedikit berlarut, ada endapan (kristal)

Sedikit larut, mengendap di bawah

3. Fluorosensi di bawah sinar UV

No Senyawa Obat Warna1 Talk Kuning2 Theofilin Kuning pucat3 Sulfaguanidin Kuning4 Nipagin Kuning5 Nikotinamida Jingga6 CTM Kuning7 Hexamine Putih8 Parasetamol Kuning9 Sulfonilamid Kuning jingga10 Asam Salisilat Putih11 Na Benzoat Kuning12 Amilum Kuning pucat13 Bolus Alba Kuning14 Vitamin C Kuning15 Vitamin B1 Jingga

4. Uji Pendahuluan

No Senyawa Obat Golongan Karbohidrat Golongan Fenol Golongan Anilin1 Talk - - +2 Theofilin - + +3 Sulfaguanidin - - -4 Nipagin - + -5 Nikotinamida + - -6 CTM + - -7 Hexamine - - +8 Parasetamol + - +9 Sulfonilamid + - -10 Asam Salisilat - + +11 Na Benzoat + + -12 Amilum - - -13 Bolus Alba - - -14 Vitamin C + - +15 Vitamin B1 + - +16 Zat C + - +

5. Reaksi Khusus

No

.

Reaksi Hasil

1. Asam Salisilat

(+FeCl3)

Berwarna ungu (+)

2. Paracetamol

(+10ml Akuades+1 tetes

FeCl3)

Berwarna ungu (+)

3. Teofilin

(+larutan Iod)

Endapan Coklat (+)

4. Sulfonamida

(+ NaOH + CuSO4)

Biru

5. Asam Benzoate

(+5 mL akuades →

panaskan + FeCl3 )

Endapan warna coklat kemerahan (+)

6. Amilum

(+ larutan yodium)

Berwarna ungu (+)

7. Nipagin

(+kalordinginkan+FeCl3)

Berwarna ungu, berubah menjadi coklat (+)

8. Sufaguanidin Endapan Putih ( + )

(+NaOH+asam+CuSO4)

IV. PEMBAHASAN

Pada praktikum kali ini dilakukan identifikasi terhadap 15 senyawa obat yang

memiliki sifat fisika kimia masing-masing, berikut akan dijelaskan sifat-sifat dari masing-

masing senyawa obat tersebut:

a. Asam Salisilat

Asam salisilat mempunyai berat molekul 138,12 gr/mol

dan mengandung tidak kurang dari 99,5% dan tidak lebih

dari 101,0% C7H6O3, dihitung terhadap zat yang telah

dikeringkan. Pemeriannya hablur putih, biasanya

berbentuk jarum halus atau serbuk hablur halus, putih, rasa

agak manis, tajam, dan stabil di udara. Bentuk sintesis warna putih, tidak berbau. Jika

dibuat dari metil salisilat alami dapat berwarna kekuningan atau merah jambu dan

berbau lemah mirip etanol. Kelarutannya sukar larut dalam air dan dalam benzena,

mudah larut dalam etanol dan eter, larut dalam air mendidih, agak sukar larut dalam

kloroform. Berat molekulnya 138,1 gram/mol dan memiliki titik lebur antara 158-

161ºC. Sebaiknya disimpan dalam wadah tertutup baik. Khasiatnya untuk

keratolitikum dan anti fungi.

b. Sulfanilamid

Sulfanilamide mempunyai berat molekul

172,21 gr/mol dan mengandung tidak

kurang dari 99,0% C6H8N2O2S, dihitung

terhadap zat yang telah dikeringkan. Pemeriannya hablur, serbuk hablur atau butiran,

putih, tidak berbau, rasa agak pahit kemudian manis. Larut dalam 200 bagian air,

sangat mudah larut dalam air mendidih, agak sukar larut dalam etanol 95%, sangat

sukar larut dalam kloroform, dalam eter dan dalam benzene, mudah larut dalam

aseton, larut dalam gliserol, dalam asam klorida dan dalam alkali hidroksida. Titik

leburnya antara 164,5o-167o C. Sebaiknya disimpan dalam wadah tertutup baik dan

terlindung cahaya. Khasiatnya sebagai antibakteri.

c. Sulfaguanidin

Sulfaguanidin memiliki berat molekul 232,26 gr/mol

dan mengandung tidak kurang dari 99,0% C7H10N4O2S,

dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.

Pemeriannya hablur atau serbuk, putih, tidak berba atau hampir tidak berbau, oleh

pengaruh cahaya lambat laun warna berubah menjadi gelap. Mudah larut dalam air

mendidih dan dalam asam mineral encer, sukar larut dalam etanol 95% dan dalam

aseton, sangat sukar larut dalam air, praktis tidak larut dalam larutan alkali

hidroksida. Suhu leburnya antara 190-192,5 oC dengan berat molekul 232,2 gr/mol.

Sebaiknya disimpan dalam wadah tertutup baik dan terlindung dari cahaya.

Khasiatnya sebagai antibakteri.

d. Parasetamol

Parasetamol mempunyai berat molekul 151,16 gr/mol

dan mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak

lebih dari 101,0% C8H9NO2, dihitung terhadap zat

anhidrat.Pemeriannya serbuk hablur, putih, tidak

berbau, rasa sedikit pahit. Kelarutannya larut dalam air endidih dan dalam natrium

hidroksida 1 N, mudah larut dalam etanol. Titik leburnya antara 168o-172o C.

Sebaiknya disimpan di dalam wadah tertutup rapat tidak tembus cahaya. Khasiatnya

untuk antipeuretik dan analgetik.

e. Nipagin

Nipagin memiliki rumus kimia berupa C8H8O3 dengan berat

molekul sebesar 152,2 gr/mol. Pemeriannya serbuk

hablur halus, putih, hampir tidak berbau, tidak

mempunyai rasa, kemudian agak membakar diikuti

rasa tebal. Larut dalam 500 bagian air, dalam 20 bagian air mendidih, dalam 3,5

bagian etanol 95% dan dalam 3 bagian aseton, mudah larut dalam eter dan dalam

larutan alkali hidroksida, larut dalam 60 bagian gliserol panas dan 40 bagian minyak

lemak nabati panas, jika didinginkan larutan tetap jernih.titik leburnya antara 125o-

128o C.

f. Nikotinamida

Nikotinamida mempunyai berat molekul 122,13

gr/mol dan mengandung tidak kurang dari 98,5%

dan tidak lebih dari 101,0% C6H6N2O, dihitung

terhadap zat yang telah dikeringkan. Pemeriannya

serbuk hablur, putih, tidak berbau atau hampir

tidak berbau, rasa pahit. Mudah larut dalam air

dan dalam etanol 95%, larut dalam gliserol. Titik leburnya antara 128o-131o C.

sebaiknya disimpan dalam wadah tertutup rapat. Khasiatnya untuk antipelagra.

g. Hexamine

Hexamin mempunyai berat molekul 140,19 gr/mol dan mengandung tidak kurang

dari 99,0% C6H12N4 dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan di atas

fosforpentoksida selama 4 jam. Pemeriannya hablur, mengkilap, tidak berwarna atau

serbuk hablur putih, tidak berbau, tidak membakar dan manis kemudian agak pahit.

Jika dipanaskan pada suhu lebih kurang 260o C menyublim. Larut dalam 1,5 bagian

air, dalam 12,5 ml etanol 95% dan dalam lebih kurang 10 bagian kloroform.

Sebaiknya disimpan dalam wadah tertutup baik. Khasiatnya untuk antiseptik saluran

kemih.

h. CTM

Klorfeniramina maleat memiliki rumus molekul

C16H19ClN2C4H4O4 dan berat molekul 390,87

gr/mol. Mengandung tidak kurang dari 98,0% dan

tidak lebih dari 100,5% C16H19ClN2C4H4O4,

dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. Pemeriannya serbuk hablur, putih tidak

berbau, rasa pahit. Larutan mempunyai pH antara 4 dan 5. Mudah larut dalam air,

larut dalam etanol dan dalam kloroform, sukar larut dalam eter dan dalam

benzena.Titik leburnya antara 130o-135o C. Sebaiknya disimpan dalam wadah tertutup

rapat tidak tembus cahaya. Khasiatnya sebagai antihistamin.

i. Na Benzoat

Na-benzoat mempunyai berat molekul 144,11 gr/mol dan

mengandung tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari

100,5% C7H5NaO2, dihitung terhadap zat anhidrat.

Pemeriannya berbentuk granul atau serbuk hablur, putih,

tidak berbau atau praktis tidak berbau, dan stabil di udara. Kelarutnya mudah larut

dalam air, agak sukar larut dalam etanol, dan lebih mudah larut dalam etanol 90%.

Sebaiknya na-benzoat disimpan dalam wadah tertutup baik. Khasiatnya untuk zat

pengawet.

j. Amilum

Pemeriksaan organoleptik amilum berupa bubuk

putih, tidak berasa dan tidak berbau. Kelarutan

amilum yaitu praktis tidak larut dalam air dingin

dan etanol. Pada amilum ada dua macam ikatan

glikosidik karena amilum mempunyai dua

komponen., yaitu α-amilosa dan amilopektin.

Monomer-monomer glukosa pada α-amilosa dihubungkan oleh ikatan 1,4 α-

glikosidik, sedangkan pada amilopektin, yang merupakan rantai cabang amilim,

ikatannya adalah 1,6 α-glikosidik.

k. Theofilin

Theofilin memiliki rumus molekul C7H8N4O2 dan

berat molekul 198,18 gr/mol. Mengandung satu

molekul air hidrat atau anhidrat serta tidak kurang

dari 97,0% dan tidak lebih dari 102,0% C7H8N4O2,

dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. Pemeriannya serbuk hablur, putih, tidak

berbau, rasa pahit, stabil di udara. Theofilin sukar larut dalam air, tetapi lebih mudah

larut dalam air panas, mudah larut dalam larutan alkil hidroksida dan dalam

ammonium hidroksida, agak sukar larut dalam etanol, dalam kloroform dan dalam

eter. Titik leburnya antara 270-274 oC. Sebaiknya disimpan dalam wadah tertutup

rapat tidak tembus cahaya. Khasiatnya untuk spasmolitikum bronkial.

l. Talk

Talk adalah magnesium silikat hidrat alam, kadang-kadang mengandung sedikit

aluminum silikat. Pemeriannya serbuk hablur sangat halus, putih atau putih kelabu.

Berkilat, mudah melekat pada kulit dan bebas butiran. Tidak larut dalam hampir

semua pelarut. Sebaknya disimpan dalam wadah tertutup baik. Khasiatnya sebagai zat

tambahan.

m. Bolus Alba

Bolus alba atau kaolin ringan adalah alauminium silikat hidrat alam, bebas dari

sebagian besar cemaran dengan cara elutriasi dan dikeringkan, mengandung zat

pendispersi yang sesuai. Pemeriannya serbuk, putih, ringan, tidak mengandung

butiran kasar, tidak atau hampir tidak berbau. Praktis tidak larut dalam air dan dalam

asam mineral. Sebaikny disimpan dalam wadah tertutup baik. Khasiatnya sebagai

bahan tambahan (penyerap).

n. Vitamin B1

Tiamina Hidroklorida mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari

101,0% C12H17ClN4OS.HCl,

dihitung terhadap zat yang telah

dikeringkan. Pemerian Hablur kecil

atau serbuk hablur;putih;bau khas

lemah mirip ragi;rasa pahit. Mudah

larut dalam air. Sukar larut dalam etanol (95%); praktis tidak larut dalam eter dan

dalam benzene; larut dalam gliserol. Keasaman-kebasaan pH larutan 1% b/v 2,7

sampai 3,4. Penyimpanan dalam wadah tertutup baik, terlindungi dari cahaya.

Khasiat dan penggunaan sebagai antineuritikum;komponen vitamin B kompleks.

o. Vitamin C

Asam Askorbat mengandung tidak kurang dari

99,0% C6H8O6. Pemerian Serbuk atau Hablur;

putih atau agak kuning; tidak berbau; rasa

asam. Oleh pengaruh cahaya lambat laun

menjadi gelap. Dalam keadaan kering,mantap

di udara, dalam larutan cepat teroksidasi.

Mudah larut dalam air; agak sukar larut dalam etanol (95%); praktis tidak larut dalam

kloroform, dalam eter dan dalam benzene. Suhu lebur kurang lebih 190˚.

Penyimpanan dalam wadah tertutup rapat, terlindungi dari cahaya. Khasiat dan

penggunaan sebagai antiskorbut (Anonim,1979).

Dalam percobaan Identifikasi Obat ini, prosedur percobaan yang dilakukan

adalah yang pertama uji organoleptis pada 15 senyawa obat (Talk, Teofilin,

Sulfaguanidin, Nipagin, Nikotilamida, CTM, Hexamine, Parasetamol, Sulfonilamid,

Asam Salisilat, Na Benzoat, Amilum, Bolus Alba, Vitamin C, Vitamin B1, dan Senyawa

Campuran C). Pada uji ini, praktikan diminta untuk melakukan pengamatan

menggunakan indera kita, dilihat, diraba kehalusannya dengan ujung jari, dibau dan

dirasakan. Dari hasil percobaan dapat diketahui bahwa kebanyakan zat mempunyai warna

putih kecuali vitamin C; mempunyai mayoritas bentuk dalam serbuk halus, serbuk kasar,

serbuk Kristal, dan granule; mempunyai berbagai macam rasa diantaranya tawar, pahit,

manis, dan asin; serta mempunyai bau yang beragam pula seperti menyengat, tak berbau,

bau bedak, manis, dan berbau aneh.

Percobaan kedua yang telah praktikan lakukan adalah uji kelarutan. Dalam

percobaan ini, zat dicoba diselidiki kelarutannya dengan bermacam-macam zat pelarut

(kloroform, akuades, dan etanol 75%). Ketika senyawa obat direaksika dengan kloroform,

hasil yang terjadi adalah mayoritas menimbulkan endapan putih dan senyawa obat

menjadi kering menyerupai serbuk tanpa cairan. Saat senyawa obat direaksikan dengan

akuades, zat tidak mongering seperti ketika ditambahkan kloroform, hasil yang terjadi

berbagai macam seperti mengendap, membentuk Kristal, tidak terlarut, dan terlarut.

Sedangkan saat senyawa obat ditambahkan dengan etanol 75 %, hasil yang terjadi adalah

senyawa ada yang larut, mengendap, dan tidak terlarut.

Percobaan ketiga yang dilakukan adalah fluorosensi di bawah lampu

Ultraviolet. Bentuk serbuk senyawa obat dalam larutan dibawah lampu UV. Hasil yang

diperoleh mayoritas berwarna kuning dan jungga, sedangkan hanya Asam Salisilat dan

Hexamine yang menghasikan warna putih.

Percobaan keempat yang dilakukan adalah analisis pendahuluan. Analisis

pendahuluan dilakukan untuk mengetahui termasuk golongan apa senyawa yang

diselidiki, termasuk : karbohidrat, fenol, atau aniline. Apabila ketika direaksikan sesuai

dengan buku petunjuk dan menghasilkan hasil yang sama, maka senyawa tersebut positif

untuk golongan tertentu. Untuk golongan karbohidrat, senyawa obat ditambah dengan

larutan NaOH, kemudian dipanaskan dan akan terjadi warna kuning jika terjadi

aldokondensasi; untuk golongan fenol, senyawa ditambahkan dengan larutan FeCl3 dan

akan terjadi warna ungu-biru. Bila ditambahkan etanol warnanya menjadi kuning untuk

fenol ; Golongan aniline, zat ditambahkan NaOH dan etanol dipanaskan, bau isonitril

(bau busuk) berarti turunan amina aromatis positif.

Percobaan selanjutnya yang dilakukan adalah Reaksi Khusus. Reaksi yang

dilakukan hanya untuk 8 senyawa obat, diantaranya adalah asam asetat, parasetamol,

theofilin, sulfonamide, asam benzoate, amilum, nipagin, dan sulfaguanidin. Hasil reaksi

bernilai positif apabila hasil percobaan senyawa obat tersebut sesuai dengan buku

petunjuk yang disediakan.

Pada sesi terakhir, praktikan diminta untuk mengidentifikasi suatu senyawa

obat campuran C. Praktikan menguji secara organoleptis, analisis pendahuluan, dan

reaksi khusus untuk mengetahui kesamaan zat zat yang di identifikasi dengan sampel

senyawa obat yang telah diuji pada percobaan sebelumnya. Setelah semua uji dilakukan,

praktikan berasumsi bahwa senyawa obat campuran tersebut menganduk Sulfanilamide,

dan Nipagin.

Reaksi Kimia pada Uji Reaksi Khusus

1) C7H6O3 + FeCl3 dipanaskan→

2) C8H9NO2 + H2O + FeCl3 →

3) C7H8N4O2 . H2O +

4) C6H8N2O2S + NaOH + CuSO4 →

5) C6H5COOH + H2O dipanaskan→

+ FeCl3

6) (C6H10O5)n + I 2

7)  CH3(C6H4(OH)COO) dididihkan kemudian didinginkan→

+ FeCl3 →

8) C7H10N4O2S +NaOH + asam + CuSO4

Hasil VS Pustaka

Pada percobaan Sulfaguanidin hasil yang didapat adalah endapan putih.Dari pustaka yang didapat yaitu zat ditambah larutan NaOH kemudian dinetralkan dengan HCl, ditambah larutan CuSO4 dan dikocok agar homogen, kemudian akan terbentuk endapan putih dan larut biru. Hal ini menunjukkan sulfaguanidin termasuk golongan sulfa.

Kesimpulan

Pada praktikum kali ini dilakukan identifikasi terhadap 15 senyawa obat yang memiliki

sifat fisika kimia masing-masing. Senyawa obat yang digunakan antara lain adalah Asam

salisilat, Parasetamol ,Talk , Theofilin, Sulfaguanidin, Nipagin, Nikotinamida ,CTM,

Hexamine, Sulfonilamid ,Na Benzoat, Amilum, Bolus Alba, Vitamin C ,Vitamin B1.

Dalam percobaan Identifikasi Obat ini, prosedur percobaan yang dilakukan adalah yang

pertama uji organoleptis. Pada uji ini, praktikan diminta untuk melakukan pengamatan

menggunakan indera kita, dilihat, diraba kehalusannya dengan ujung jari, dibau dan

dirasakan.

Percobaan kedua yang telah praktikan lakukan adalah uji kelarutan. Dalam percobaan ini,

zat dicoba diselidiki kelarutannya dengan bermacam-macam zat pelarut (kloroform,

akuades, dan etanol 75%).

Percobaan ketiga yang dilakukan adalah fluorosensi di bawah lampu Ultraviolet.

Percobaan keempat yang dilakukan adalah analisis pendahuluan. Analisis pendahuluan

dilakukan untuk mengetahui termasuk golongan apa senyawa yang diselidiki, termasuk :

karbohidrat, fenol, atau aniline.

Percobaan selanjutnya yang dilakukan adalah Reaksi Khusus. Reaksi yang dilakukan

hanya untuk 8 senyawa obat, diantaranya adalah asam asetat, parasetamol, theofilin,

sulfonamide, asam benzoate, amilum, nipagin, dan sulfaguanidin.

DAFTAR PUSTAKA

Anonim. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Departemen Kesehatan Republik Indonesia : Jakarta.

Anonim. 1995. Farmakope Indonesia Edisi IV. Departemen Kesehatan Republik Indonesia : Jakarta.

Anonim. 2010. Konsep Dasar Analisis Kualitatif. www. dokterkimia. com. Diakses tanggal 9 Oktober 2011.

Autherhoff, H. dan Kovark. 1987. Identifikasi Obat Terbitan ke-empat. ITB : Bandung.