JURNAL AWAL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

POTENSIOMETRI (PENGUKURAN POTENSIAL)

OLEH:

KELOMPOK IV

GOLONGAN I

Ni Made Suryaningsih (1308505011)

Ni Komang Dewi Triastuti (1308505012)

Tiara Maharani (1308505013)

I Gusti Ayu Agung Santhi Rahmaryani (1308505014)

JURUSAN FARMASI

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS UDAYANA

2015

0

PERCOBAAN POTENSIOMETRI (PENGUKURAN POTENSIAL)

I. TUJUAN

1.1 Membuat kurva hubungan potensial (mV) dengan volum pentiter.

1.2 Menentukan titik akhir titrasi.

1.3 Menghitung kadar zat.

II. DASAR TEORI

2.1 Asam Oksalat

Asam oksalat memiliki rumus molekul C2H2O4. Asam oksalat

mengandung tidak kurang dari 99,5% C2H2O4. Asam oksalat berbentuk

hablur, tidak berwarna, larut dalam air dan etanol (95%) P. Penetapan kadar

asam oksalat dilakukan dengan menimbang asam oksalat kurang lebih 3

gram, dilarutkan dalam 50 mL air bebas CO2 P, dititrasi dengan NaOH 1 N

menggunakan indikator fenolftalein P (Depkes RI, 1979).

Gambar 1. Rumus Bangun Asam Oksalat (Sukmanawati, 2009).

2.2 Natrium Hidroksida

Natrium hidroksida mengandung tidak kurang dari 95,0% dan tidak

lebih dari 100,5% alkali jumlah dihitung sebagai NaOH, mengandung

Na2CO3 tidak lebih dari 3,0%. Natrium hidroksida berbentuk serpihan atau

batang atau bentuk lain, berwarna putih, massa melebur, keras, rapuh dan

menunjukkan pecahan hablur. Bila dibiarkan di udara akan cepat menyerap

karbon dioksida dan lembab, mudah larut dalam air dan dalam etanol netral

serta disimpan dalam wadah tertutup rapat (Depkes RI, 1995).

1

Gambar 2. Struktur molekul Natrium Hidroksida (Myers, 2007)

2.3 Asam Klorida

Asam Klorida mengandung tidak kurang dari 35 % dan tidak lebih

dari 38 % HCl. Pemerian dari asam klorida yaitu berupa cairan tidak

berwarna, berasap, mudah menguap, bau merangsang. Jika diencerkan

dengan dua bagian air asap akan hilang (Depkes RI, 1979).

2.4 Fenolftalein

Fenolftalein tidak mengandung kurang dari 98 % dan tidak lebih dari

101 % C20H14O4 dihitung terhadap zat yang telah diberikan. Pemerian

serbuk: putih atau putih kekuningan lemak, tidak berbaru, stabil di udara

(Depkes RI, 1995). Fenolftalein merupakan salah satu indikator yang dapat

digunakan pada titrasi asam basa. Indikator Fenolftalein (pp) yang

memiliki dua bentuk tautomer yaitu bentuk benzenoid dan quinoid. Bentuk

benzenoid yang tidak berwarna (colourless) akan terbentuk dalam suasana

asam sedangkan bentuk quinoid yang berwarna merah muda akan

terbentuk pada suasana basa. Sehingga, dengan adanya perubahan pH dari

rentang pH asam ke rentang pH basa, akan terjadi perubahan warna karena

adanya perubahan bentuk indikator pp sesuai dengan gambar berikut

(Ahluwalia et al., 2005).

2

Gambar 3. Proses Tutomerisasi Phenolphthalein (Ahluwalia et al., 2005)

Perubahan warna indikator dari suasana asam ke suasana basa tidak

terjadi tiba-tiba, melainkan akan terjadi pada rentang pH tertentu yang

dikenal sebagai rentang pH indikator. Setiap indikator memiliki rentang

pH tersendiri dan biasanya sekitar dua unit pH. Sebagai contoh adalah

indikator phenolphthalein yang memiliki rentang pH 8,3-10,0 (Ahluwalia

et al., 2005)

2.5 Potensiometri (Pengukuran Potensial)

Potensiometri merupakan bagian dari teknik analisa elektrokimia,

dimana beda potensial dua elektroda yang tidak terpolarisasi diukur pada

kondisi arus mendekati nol. Pengukuran perbedaan potensial antara dua

elektroda (elektroda indikator dan elektroda pembanding (reference)) pada

kondisi arus mendekati nol bertujuan untuk mendapatkan informasi analitik

tentang komposisi kimia dari larutan (Laili, 2013). Prinsip potensiometri

didasarkan pada pengukuran potensial listrik antara elektroda indikator dan

elektroda yang dicelupkan pada larutan. Mengukur potensial pada elektroda

indikator harus digunakan elektroda standar yaitu berfungsi sebagai

pembanding yang mempunyai harga potensial tetap selama pengukuran

(Gandjar dan Rohman, 2007).

Metode yang digunakan dalam potensiometri yaitu pertama

potensiometri langsung yaitu pengukuran tunggal terhadap potensial dari

suatu aktivitas ion yang diamati, hal ini terutama diterapkan dalam

3

pengukuran pH larutan air. Metode kedua titrasi langsung dimana ion dapat

dititrasi dan potensialnya diukur sebagai fungsi volume titran. Potensial sel,

diukur sehingga dapat digunakan untuk menentukan titik ekuivalen. Suatu

potensial sel galvani bergantung pada aktifitas spesies ion tertentu dalam

larutan sel, pengukuran potensial sel menjadi penting dalam banyak analisis

kimia (Basset et al., 1994).

Pengukuran potensial sel tergantung pada konsentrasi ion-ion tertentu

dalam larutan. Konsentrasi ion dalam larutan dapat dihitung secara langsung

dari harga potensial yang diukur, dengan menggunakan persamaan Nerst.

Persamaan Nernst ini sangat penting karena persamaan ini menentukan

potensial elektroda suatu sistem redoks sebagai suatu fungsi konsentrasi

bentuk teroksidasinya dan tereduksinya (Gandjar dan Rohman, 2007).

Keterangan :

E = potensial (V), diperoleh dari elektroda hidrogen normal

E0 = potensial normal

Z = jumlah elektron yang terlibat dalam proses redoks

aOx = aktivita bentuk teroksidasi

aRed = aktivita bentuk tereduksi

(Roth dan Blaschke, 1994)

2.6 Elektroda indikator

Elektroda merupakan sistem dua fase yang terdiri atas sebuah

pengantar elektronik (misalnya logam) dan sebuah pengantar ionik (larutan)

(Gandjar dan Rohman, 2007). Elektroda dibagi menjadi dua yakni elektroda

indikator dan elektroda pembanding di mana diantara ke dua elektroda

terdapat jembatan arus atau garam dengan larutan elektrolit yang di

dalamnya terdapat transport ion arus. Elektroda indikator merupakan

pasangan elektroda pembanding yang potensialnya tergantung pada konsentrasi

4

E = E0 +

zat yang sedang analisis (Hilaliyah, 2013). Sedangkan elektroda pembanding

adalah elektroda yang potensialnya diketahui dan selama pengukuran energi

potensialnya tetap konstan (Roth dan Blaschke, 1994).

Elektroda indikator untuk pengukuran potensiometri terdiri dari tiga

jenis yaitu elektroda ion logam-logam, elektroda lembam (inert) dan

elektroda indikator selektif ion. Sedangkan elektroda pembanding terdiri

dari elektroda hidrogen baku, elektroda kalomel, elektroda perak-perak

klorida (Gandjar dan Rohman, 2007).

Gambar 1. Alat Pengukur Potensial (Roth dan Blaschke, 1994)

III. ALAT DAN BAHAN

3.1 Alat

- Labu takar 25 ml, 50 ml.

- Pipet ukur 1 ml, 5 ml dan 10 ml

- Pipet tetes

- Labu erlenmeyer 100 ml

- pH meter

- Buret

- Statif

- Ball filler

- Tissue

- Lap

- Elektrode gelas

- Batang pengaduk

- Sendok tanduk

5

3.2 Bahan

- Larutan NaOH 0,1 N

- Larutan HCl 0,1 N

- Aquades

- Asam oksalat

- Indikator PP

6

IV. PERHITUNGAN

IV.1 Penyiapan Larutan

IV.1.1 Larutan NaOH 0,1 N

Diketahui : Normalitas NaOH = 0,1 N

Volome NaOH = 100 mL

BM NaOH = 40 gram/mol

Ditanya : Massa NaOH yang ditimbang = . . . ?

Perhitungan

N = M x ek

M = N : ek

= 1grek/L : 1 grek/mol = 0,1 M

M = x

0,1M = x

massa = 0,4 gram

Jadi untuk membuat konsentrasi 0,1 N diperlukan 0,4 gram NaOH.

IV.1.2 Larutan Asam Oksalat 0,1 N

Diketahui : Normalitas asam oksalat = 0,1 N

Volume asam oksalat = 25 mL

BM asam oksalat = 126,07 gram/mol

Ditanya : Masaa Asam Oksalat yang ditimbang = . . . . ?

Perhitungan

N = M x ek

M = N : ek

= 1 grek/L : 2 grek/mol = 0,05 M

M = x

7

0,05 M = x

Massa = 0,1575 gram

Jadi untuk membuat konsentrasi 0,1 N diperlukan 0,1575 gram Asam

Oksalat.

4.1.3 Larutan HCl 0,1 N

Diketahui : Normalitas HCl = 0,1 N

Volume larutan = 25 mL

BM HCl = 36,5 gram/mol

Bobot jenis HCl = 1,19 gram/mL

Ditanya : Volume HCl yang dipipet = . . . . ?

Perhitungan:

HCl yang tersedia = 37 % b/b

= x 1,19 gram /mL

=

= 440,3 gram/L

N = M x ek

M = N : ek

= 1 grek/L : 1 grek/mol = 0,1 M

M = x

M = x

M = 12,06 M

M1 . V1= M2 . V2

8

12, 06 M . V1 = 0,1 M . 25 mL

V2 = 0, 207 mL

V2 = 0, 21 mL

Jadi untuk membuat konsentrasi 0,1 N diperlukan 0,21 mL HCl.

V. PELAKSANAAN PERCOBAAN

5.1 Prosedur Kerja

5.1.1 Penyiapan Larutan

a. Penyiapan Larutan NaOH 0,1 N

Ditimbang sebanyak 0,4 gram NaOH dengan beaker glass.

Ditambahkan aquadest secukupnya dan diaduk sampai larut.

Larutan dimasukkan kedalam labu ukur 100 mL. Ditambahkan

aquadest sampai tanda batas 100 mL kemudian digojog hingga

homogen.

b. Pembuatan larutan Asam Oksalat 0,1 N

Ditimbang sebanyak 0,1575 gram asam oksalat kemudian

dimasukkan ke dalam beaker glass. Ditambahkan aquadest

sebanyak 25 mL dan aduk sampai larut.

c. Pembuatan larutan HCL 0,1 N

Ditambahkan aquadest ke dalam labu ukur 25 mL, kemudian

dipipet sebanyak 0,21 mL HCl 37% b/b. Ditambahkan kembali

aquadest sampai tanda batas 25 mL kemudian di gojog hingga

homogen.

5.1.2 Pengukuran

a. Standarisasi NaOH

Larutan asam oksalat 0,1 N dipipet sebanyak 10 mL ke dalam

erlenmeyer. Ditambahkan 3 tetes indikator phenolftalein ke

9

erlenmeyer. Ke dalam buret dimasukkan larutan NaOH 0,1 N.

Larutan asam oksalat kemudian dititrasi hingga terjadi perubahan

warna larutan menjadi merah muda stabil. Dicatat volume NaOH

yang digunakan. Dilakukan pengulangan titrasi sebanyak 2 kali.

b. Kalibrasi Alat Potensiometer

Potensiometer dihubungkan dengan sumber listrik. Elektroda

gelas yang dicuci dengan sedikit aquadest dan dibersihkan dengan

tissu. Alat diatur agar menunjukkan nilai potensial. Selanjutnya

alat dikalibrasi dengan mencelupkan elektroda gelas pada beker

yang berisi larutan stok yang bersuasana (memiliki pH) basa,

netral dan asam. Tiap pergantian larutan, elektroda gelas dicuci

dengan aquadest.

c. Penyiapan Buret

Buret yang sudah bersih dipasang pada statif dengan baik. Buret

diisi dengan NaOH sesuai kebutuhan.

d. Titrasi Asam-Basa

Diambil HCl sebanyak 10 mL dengan pipet 10 mL. Dimasukkan

kedalam labu erlenmeyer 25 mL. Dilakukan titrasi dengan

penambahan volume pentiter sesuai buku petunjuk praktikum

pada table penambahan pentiter.

5.2 Skema Kerja

5.2.1 Penyiapan Larutan

a. Penyiapan Larutan NaOH 0,1 N

10

b. Pembuatan larutan Asam Oksalat 0,1 N

c. Pembuatan larutan HCL 0,1 N

5.2.2 Pengukuran

a. Standarisasi NaOH

11

b. Kalibrasi Alat Potensiometer

c. Penyiapan Buret

d. Titrasi Asam-Basa

12

13

DAFTAR PUSTAKA

Bassett. J., R. C. Denney, G. H. Jeffery, dan J. Mendham. 1994. Buku Ajar Vogel: Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Jakarta: EGC.

Depkes RI. 1979. Farmakope Indonesia. Edisi III. Jakarta: Departemen Kesehatan Republik Indonesia.

Depkes RI. 1995. Farmakope Indonesia. Edisi IV. Jakarta: Departemen Kesehatan Republik Indonesia.

Gandjar, I. G., dan A. Rohman. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka Pelajar.

Roth, H. J. dan G. Blaschke. 1988. Analisis Farmasi. Yogyakarta: Universitas Gajah Mada.

Hilaliyah, S. N. 2013. Penggunaan Metode Potensiometri dan Spektrometri Untuk Mengukur Kadar Spesi Nitrogen (Nitrat: NO3- dan Amonium: NH4+) Dalam Tanah Pertanian dengan Tiga Ekstraktan (Skripsi). Jember: Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Jember.

Laili, C. A. 2013. Penggunaan Metode Potensiometri dan Spektrometri Untuk Pengukuran Kadar Logam Natrium dan Kalium Dalam Tanah Pertanian dengan Menggunakan Tiga Ekstraktan (Skripsi). Jember: Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Jember.

14