TITRASI POTENSIOMETRII. Tujuan Dapat memipet larutan dengan alat ukur yang tepat dan benar. Dapat memilih elektroda indikator sesuai dengan jenis reaksi yang terjadi. Dapat mengkondisikan alat (mengatur posisi tombol) dengan tepat dan benar hingga diperoleh kurva yang simetris. Dapat menentukan titik ekivalen dengan tepat dan benar. Dapat menghitung konsentrasi larutan yang diuji (analit) dengan benar. II. Landasan Teori

Titrasi adalah suatu metode analisis kuantitatif berdasarkan pada pengukuran volume penitran saat konsentrasi peitran ekivalen dengan konsentrasi analit atau dikenal sebagai titik ekivalen. Titrasi potensiometri merupakan metoda titrasi yang menggunakan alat bantu elektroda untuk menentukan titik ekivalen. Elektroda digunakan berdasarkan pada pengukuran potensial. Metoda titrasi potensiometri lebih teliti jika dibandingkan dengan titrasi manual yang masih menggunakan indicator senyawa kimia. Alat yang dapat digunakan pada titrasi potensiometri, diantaranya potensiograf dan titroprosesor. Titroprosesor lebih teliti dibandingkan potensiograf karena lebih peka dan dapat langsung menentukan titik ekivalen. Kelemahan system titroprosesor adalah mudah sekali dipengaruhi oleh pengotor yang berasal dari larutan yang dititrasi maupun dari elektroda yang digunakan. Cara potensiometri ini bermanfaat bila tidak ada indikator yang cocok untuk menentukan titik akhir titrasi, misalnya dalam hal larutan keruh atau bila daerah kesetaran sangat pendek dan tidak cocok untuk penetapan titik akhir titrasi dengan indikator (Rivai, 1995). Titik akhir dalam titrasi potensiometri dapat dideteksi dengan menetapkan volume pada mana terjadi perubahan potensial yang relatif besar ketika ditambahkan titran. Dalam titrasi secara manual, potensial diukur setelah penambahan titran secara berurutan, dan hasil pengamatan digambarkan pada suatu kertas grafik terhadap volum titran untuk diperoleh suatu kurva titrasi. Kurva yang di dapatkan berupa kurva sigmoid (kurva pH atau E terhadap volum

penitran) dan kurva turunan kedua (kurva 2pH/v2 atau 2pH/v2 terhadap volume penitran). Tetapi kebanyakan peralatan hanya mampu hingga pembuatan kurva turunan pertama saja. Reaksi-reaksi yang berperan dalam pengukuran titrasi potensiometri yaitu reaksi

pembentukan kompleks reaksi netralisasi dan pengendapan dan reaksi redoks. Pada reaksi pembentukan kompleks dan pengendapan, endapan yang terbentuk akan membebaskan ion terhidrasi dari larutan. Reaksi netralisasi terjadi pada titrasi asam basa dapat diikuti dengan elektroda indikatornya elektroda gelas. Sedangkan reaksi redoks dengan elektroda Pt atau elektroda inert dapat digunakan pada titrasi redoks. Oksidator kuat (KMnO4, K2Cr2O7, Co(NO3)3) membentuk lapisan logam-oksida yang harus Elektroda indikator yang digunakan dalam titrasi potensiometri tentu saja akan bergantung pada macam reaksi yang sedang diselidiki. Jadi untuk suatu titrasi asam basa, elektroda indikator dapat berupa elektroda hidrogen atau sesuatu elektroda lain yang peka akan ion hidrogen, dan untuk titrasi redoks (misalnya, besi(II)) dengan dikromat digunakan elektroda platina.

III. ALAT DAN BAHAN Alat : Titroprosesor 1 buah

Elektroda Platina

1 buah

Neraca analitik Dosimat 1 buah

1 buah

Gelas kimia 250 ml 3 buah Pipet volume 5 ml dan 10 ml Gelas kimia 50 ml 1 buah

SpatulaMagnet Stirrer (pengaduk magnet) 1 buah

Botol semprot 1 buah Bola isap 1buah

Bahan : Larutan H2SO4 2,5 % Larutan K2Cr2O7 0,1 N Larutan FeSO4 0,1 N Air suling atau akuades

IV. PROSEDUR KERJA Titrasi Redoks K2Cr2O7 Fe 2+ Larutan K2Cr2O7 o,1 NDosimat

Memasang elektroda Platina pada socket bagian belakang titroprosesor Menyalakan alat titroprosesor

Mencelupkan elektroda

Membersihkan elektroda dengan aquadest lalu di lap dengan tissue bersih

+ aquadest sampai tercelup

Gelas Kimia

5ml Fe 2+ +25 ml H2SO4 2,5 %

Memutar tombol dU/dmL;0;mV/pH pada posisi mV,pH Menekan tombol stand-by Memasukkan ujung buret dan menekan tombol record

Memulai titrasi Menambah volume titrasi tiap 0,5 ml dengan menekan tombol merah fill Membaca perbedaan potensial dengan hiungan 10 detik Larutan berubah warna menjadi kuning

Menghentikan titrasi setelah beberapa kali penambahan volume

Mengangkat dan membilas elektroda dengan aquadest

Mematikan alat titroprosesor

Mencabut kabel alat yang terhubung dengan sumber listrik

Dilakukan secara duplo atau dua kali

V. Data pengamatan Percobaan 1 Volume Potensial (ml) (mV) 0 360 0.496 375 0.998 390 1.500 402 1.998 415 2.500 441 3.002 468 3.512 504 3.990 541 4.500 575 4.996 618 5.494 647 5.994 670 6.492 683 6.992 690 7.510 696 7.996 702 8.494 706 8.998 711 9.498 715 10.000 717 Percobaan 2 Volume Potensial (ml) (mV) 0 0.502 1.000 1.514 1.998 2.494 3.006 3.492 3.992 4.506 366 385 400 414 430 447 483 511 540 579

Warna Bening Bening Bening Bening Bening Bening kehijauan Bening kehijauan Kuning kehijauan Kuning kehijauan Kuning kehijauan Kuning kehijauan Kuning kehijauan Kuning Kuning Kuning sedikit tua Kuning sedikit tua Kuning sedikit tua Kuning makin tua Kuning tua Kuning tua Kuning tua

Warna Bening Bening Bening Bening kehijauan Bening kehijauan Bening kehijauan Hijau kekuningan Hijau kekuningan Kuning kehijauan Kuning kehijauan

4.994 5.526 6.012 6.492 6.996 7.494 7.996 8.508 8.998 9.506 10.004

610 636 661 683 695 702 708 713 716 720 722

Kuning Kuning Kuning Kuning sedikit tua Kuning sedikit tua Kuning sedikit tua Kuning tua Kuning tua Kuning tua Kuning tua Kuning tua

Percobaan 3 Pengukuran sampel Volume Potensial (mL) (mV) 0 654 0.062 658 0.100 671 0.204 676 0.244 678 0.302 681 0.344 684 0.398 686 0.442 688

Warna Bening Bening kehijauan Kuning kehijauan Kuning Kuning Kuning Kuning Kuning Kuning tua

Campuran K2Cr2O7- + Fe2+ + H2SO4 2,5% VI. Pengolahan Data Reaksi yang terjadi : Reduksi Oksidasi : Cr2O7 2- + 14 H+ + 6 e : Fe2+ Fe3+ + e

Volume (ml) (Titik Ekivalen) 1 4.1 2 4.2

Volume rata-rata

4.15

2 Cr3+ + 7 H2O }x6 2 Cr3+ + Fe3+ + 7H2O

Cr2O7 2- + 14 H+ + 6 Fe2+ Reaksi Molekuler : K2Cr2O7 + 6 FeSO4 + 7 H2SO4

Cr2(SO4)3 + 3 Fe2(SO4)3 + K2SO4 + 7 H2O

a. Konsentrasi Fe dalam FeS Konsentrasi

4.15

=5 = 0.1206 N

0.1001 N

Mol

Mol mol Fe mol Fe

4.15 Berat Fe

0.1206 =

mol Fe = 0.5005 N BE

= 0.5005 = 0.5005

= 28,028mg Konsentrasi Fe = b. Sampel Mol = 5605,6mg/L = 5605,6ppm

Mol 0.1206 =

mol Fe mol Fe

0.08 Berat Fe

mol Fe = 9.648 x 10-3 mg BE

= 9.648 x 10-3 = 9.648 x 10-3 = 0.5403 mg

Konsentrasi Fe =

= 5,4 mg/L = 5,4 ppm

VII. PEMBAHASAN Pada praktikum kali ini praktikan mencoba untuk mengukur konsentrasi dengan menggunakan metode titrasi potensiometri redoks yang menggunakan alat pH meter. Larutan yang digunakan adalah K2Cr2O7 sebagai penitran dan FeSO4 sebagai analit. Pada reaksi ini Fe2+ mengalami oksidasi menjadi Fe3+ dengan cara menambahkan H2SO4 dan Cr6+ mengalami reduksi menjadi Cr3+ elektroda yang digunakan adalah platina sehingga kita tidak perlu melakukan kalibrasi. Untuk menentukan titik ekivalen dari suatu larutan dapat diindikasikan secara visual dengan adanya perubahan warna, jika larutan tersebut berwarna bening kehijauan atau kuning kehijauan maka dapat dikatakan bahwa larutan tersebut telah mencapai titik ekivalen. Berdasarksan data pengamatan pada percobaaan pertama bahwa titik ekivalen terjadi ketika volume 2,5 5,5 mL. Pada percobaan kedua titk ekivalen terjadi ketika volume 2,5 4,5 mL dan titik ekivalen sampel terjadi pada volume 0,062 0,1 mL. Selain dengan metode visual untuk menentukan titik ekivalen dapat digunakan metode grafik, dari metode ini didapatkan titik ekivalen 4,1 mL dari percobaan pertama dan 4,2

mL dari percobaan kedua. Untuk sampel sendiri diperoleh titik sampel pada volume 0.08 mL. Untuk larutan sampel dalam menentukan titik ekivalen secara visual sulit untuk dilakukan karena perubahan warna yang terjadi begitu cepat sehingga mengakibatkan warna larutan sampel berubah cepat dari warna bening menjadi kuning artinya titik ekivalen larutan sampel terlewat atau telah mencapai titik akhir titrasi.

VIII.

Kesimpulan Dari percobaan diatas dapat disimpulkan bahwa: a. Titik ekivalen dari titrasi FeSO4 adalah 4,15 ml b. Titik ekivalen dari pengujian sampel adalah 0,08 ml c. Konsenrasi Fe dalam FeSO4 adalah 5605,6 ppm d. Konsentrasi Fe dalam sampel adalah 5,4 ppm e. Untuk menentukan titik ekivalen dari suatu larutan dapat dilakukan dengan cara visual dan grafik. f. Titrasi potensiometri lebih praktis dan lebih teliti dibandingkan titrasi manual dengan menghiung besar beda potensial larutan.

DAFTAR PUSTAKA Tim,2011Petunjuk Praktikum Kimia Analitik Instrumen,Jurusan Teknik Kimia, Poiteknik Negeri Bandung. http://habib00ugm.wordpress.com/2010/05/27/permenkes-tentang-standar-kualitas-airbersih-dan-air-minum/ http://airmurniro.wordpress.com/2008/11/15/air-minum/

PERMENKES TENTANG STANDAR KUALITAS AIR BERSIH DAN AIR MINUMPERMENKES TENTANG STANDAR KUALITAS AIR BERSIH DAN AIR MINUM NOMOR : 416/MENKES/PER/IX/1990 TANGGAL : 3 SEPTEMBER 1990

Persyaratan air minum Parameter Satuan Kadar maksimum yang diperbolehk an 1.000 5 C Suhu udara3oC 15 Tidak berasa Keterang an

Persyaratan air bersih Kadar maksimum yang diperbolehk an 1.500 25 Suhu udara3oC 50 Tidak berasa Keteranga n

A. FISIKA Bau Jumlah padat terlarut (TDS) Kekeruhan Rasa Suhu Warna B. KIMIA a. Kimia Anorganik Air Raksa Aluminium Arsen Barium Besi Fluorida Kadmium mg/L mg/L mg/L mg/L mg/L mg/L mg/L 0,001 0,2 0,05 1,0 0,3 1,5 0,005 1,0 1,5 0,005 0,001 0,05 mg/L skala NTU o

Tidak berbau

Tidak berbau

skala TCU

Kesadahan (Ca CO3) Klorida Kromium Valensi 6 Mangaan Natrium Nitrat, sebagai N Nitrit, sebagai N Perak pH

mg/L mg/L mg/L mg/L mg/L mg/L mg/L mg/L

500 250 0,05 0,1 200 10 1,0 0,05 6,5-8,5 merupaka n batas max dan min

500 600 0,05 0,5 200 10 1,0 0,05 6,5-9,0 merupakan batas max dan min

Selenium Seng Sianida Sulfat Sulfida sebagai H2 S Tembaga Timbal a. Kimia Organik Aldrin Dan Dieldrin Benzene Benzo(A) Pyrene Chlordane (Total Isomer) Chloroform 2,4 D DDT Detergent

mg/L mg/L mg/L mg/L mg/L mg/L mg/L

0,01 5,0 0,1 400 0,05 1,0 0,05

0,01 15 0,1 400 0,05

mg/L mg/L mg/L mg/L mg/L mg/L mg/L mg/L

0,0007 0,01 0,00001 0,0003 0,03 0,1 0,03 0,05

0,0007 0,01 0,00001 0,007 0,03 0,1 0,03 0,5

1,2Dichloroetane 1,1Dichloroetene Heptachlor dan Heptachlor Epoxide Hexachlorbenze ne Gamma-HCH (lindane) Metoxychlor Pentachlorophe nol Pestisida total 2,4,6 trichlorophenol Zat organik (kmno4) c. Mikrobiologik Koliform tinja Total koliform

mg/L mg/L mg/L

0,01 0,0003 0,003

0,01 0,0003 0,003

mg/L mg/L mg/L mg/L mg/L mg/L mg/L

0,00001 0,004 0,03 0,01 0,1 0,01 10

0,00001 0,004 0,1 0,01 0,1 0,01 10

Jumlah/1 00 ml Jumlah/1 00 ml

0 0 95% dari sampel yang diperiksa selama setahun kadangkadang boleh ada 3 per 100ml sampel air, tetapi tidak berturut turut 5010 bukan air perpipaana ir perpipaan

d. Radio aktifitas

Aktifitas alpha (Gross Alpha activity) Aktifitas beta (Gross Alpha activity)

Bq/L

0,1

0,1

Bq/L

1,0

1,0

Lampiran I KEPUTUSAN MENTERI KESEHATAN RI Nomor : 907/MENKES/SK/VII/2002 Tanggal : 29 Juli 2002 PERSYARATAN KUALITAS AIR MINUM 1. BAKTERIOLOGIS

Parameter

Satuan

Kadar Maksimum yang diperbolehkan 0 0 0 0 0

Keterangan

1. Air minum E. Coli atau fecal coli 1. Air yang masuk distribusi E. coli atau fecal coli Total bakteri Coliform 1. Air pada sistem distribusi E. coli atau fecal coli Total bakteri Coliform

Kuman per 100 ml sampel Kuman per 100 ml sampel Kuman per 100 ml sampel Kuman per 100 ml sampel Kuman per 100 ml sampel

2. KIMIAWI 2.1. Bahan kimia yang memiliki pengaruh langsung pada kesehatan a. Bahan Anorganik

Parameter

Satuan

Kadar Maksimum yang diperbolehkan 0,005 0,001 0,01 0,7 0,3

Keterangan

Antimon Air raksa Arsenic Barium Boron

mg/liter mg/liter mg/liter mg/liter mg/liter

Kadmium Kromium ( val. 6 ) Tembaga Sianida Fluorida Timbal Molybdenum Nikel Nitrat ( sebagai NO3 ) Nitrit ( sebagai NO 2 ) Seleniumb. Bahan Organik

mg/liter mg/liter mg/liter mg/liter mg/liter mg/liter mg/liter mg/liter mg/liter mg/liter mg/liter

0,003 0,05 2 0,07 1,5 0,01 0,07 0,02 50 3 0,01

Parameter

Satuan

Kadar Naksimum yang diperbolehkan 2 20 30 2000 5 30 50 70 40 10 700 500 0.7

Keterangan

Chlorinated alkanes Carbon tetrachloride Dichloromethane 1,2- dichloroethane 1,1,1-trichloroethane Chlorinated Ethenes Vinyl Chloride 1,1-dichloroethene 1,2-trichloroethene Trichloroethene Tetrachloroethene Aromatic hydrocarbons Benzene Toluen Xylene Benzo(a)pyrene mg/liter mg/liter mg/liter mg/liter mg/liter mg/liter mg/liter mg/liter mg/liter mg/liter mg/liter mg/liter mg/liter

Chlorinated benzenes Monochlorobenzene 1,2-dichlorobenzene 1,4-dichlorobenzene Trichlorobenzenes (togal ) Lain lain Di(2 ethylhexiny)adipate Di(2-ethylhexyl)phtalate Acrylamide Epichlorohydrin Hexachlorobutadiene Edetic Acid (EDTA) Tributyltin oxide1. Pestisida

mg/liter mg/liter mg/liter mg/liter mg/liter mg/liter mg/liter mg/liter mg/liter mg/liter mg/liter

300 1000 300 20 80 8 0.5 0.4 0.6 200 2

Parameter

Satuan

Kadar maksimum yang diperbolehkan 20 10 0.03 2 30 2 1 30 20 20 0.03 1

keterangan

Alachlor Aldicarb Aldrin/dieldrin Atrazine Bentazone Carbofuran Chlordane Chlorotoluron DDT 1,2-dibromo-3-chloropropane 2,4-D1,2-dichloropropane 1,3-dichloropropene Heptachlor and heptachlor epoxide Hexachlorobenzene

g/liter g/liter g/liter g/liter g/liter g/liter g/liter g/liter g/liter g/liter g/liter g/liter g/liter g/liter

Isoproturon Lindane MCPA Methoxychlor Metolachlor Molinate Pendimethaline Pentachlorophenol Permetrine Propanil Pyridate Simazine Trifuraline Chlorophenoxy Herbicides Selain 2,4 D dan MCPA 2,4-DB dichlorprop Fenoprope Mecoprop 2,4,5-T

g/liter g/liter g/liter g/liter g/liter g/liter g/liter g/liter g/liter g/liter g/liter g/liter g/liter

9 2 2 20 10 6 20 9 20 20 100 2 20

g/liter g/liter g/liter g/liter g/liter

90 100 9 10 9

1. desinfektan dan hasil sampingannya

Parameter

Satuan

Kadar maksimum yang diperbolehkan 3 5 25 200 200 900

Keterangan

Monochloromaine Chlorine Bromate Chlorite Chlorophenol 2,4,6-trichlorophenol Formaldehyde Trihalomethanes mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l

Bromoform Dibromochloromethane Bromodichloromethane Chloroform Chlorinated acetic aid Dichloroacetic acid Tricholoracetic acid Chloral hydrate Trichloroacetaldehyde Halogenated acetonitriles Dichloroacetonitrile Dibromoacetonitrile Trichloroacetonitrile Cyanogen chloride (sebagai CN )

mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l

100 100 60 200 50 100 10 90 100 1 70