Jurnal Awal Kesalahan Spektro

JURNAL AWAL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

KESALAHAN SPEKTROFOTOMETRI

OLEH :

KELOMPOK IV

GOLONGAN I

Ni Made Suryaningsih (1308505011)

Ni Komang Dewi Triastuti (1308505012)

Tiara Maharani (1308505013)

I Gusti Ayu Agung Santhi Rahmaryani (1308505014)

JURUSAN FARMASI

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS UDAYANA

2015

KESALAHAN SPEKTROFOTOMETRI

I. TUJUAN

I.1 Untuk mengetahui kesalahan pengukuran karena variasi konsentrasi

larutan.

I.2 Menetapkan konsentrasi sampel pada nilai absorbansi atau transmitan

yang memberikan kesalahan minimal.

II. DASAR TEORI

II.1 Paracetamol

Parasetamol mengandung tidak kurang dari 98,0 % dan tidak lebih

dari 101,0 % C8H9NO2, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.

Serbuknya hablur atau serbuk hablur putih; tidak berbau; rasa sedikit

pahit. Kelarutannya larut dalam 70 bagian air, dalam 7 bagian etanol

(95%) P, dalam 13 bagian aseton P, dalam 40 bagian gliserol P dan

dalam 9 bagian propilenglikol P; larut dalam larutan alkali hidroksida

(Depkes RI, 1995).

(a) (b)

Gambar 1. (a) Struktur parasetamol (Ershendy, 2011); (b) Spektrum

ultraviolet parasetamol (Moffat et al., 2005)

Absorbansi parasetamol pada max 245 nm dalam larutan asam

adalah sebesar 668a sedangkan dalam larutan alkali atau basa

absobansinya sebesar 715a pada max 257 nm (Moffat et al., 2005).

II.2 Spektrofotometri UV-Vis

Spektrofotometri UV-Vis merupakan salah satu teknik analisis

spektroskopi yang memakai sumber radiasi eleltromagnetik ultraviolet

dekat (190-380) dan sinar tampak (380-780) dengan memakai instrumen

spektrofotometer (Mulja dan Suharman, 1995). Spektrofotometer UV-

1

Vis merupakan salah satu contoh instrumentasi analisis yang kompleks

(Tahir, 2007). Prinsip penentuan spektrofotometer UV-Vis adalah

aplikasi dari Hukum Lambert-Beer. Hukum Lambert menyatakan bahwa

bila cahaya monokromatik melewati medium tembus cahaya, intensitas

cahaya berbanding lurus dengan laju berkurangnya intensitas karena

bertambahnya ketebalan. Sedangkan Hukum Beer mengkaji efek

konsentrasi penyusun yang berwarna dalam larutan terhadap transmisi

maupun absorbsi cahaya (Bassett et al., 1994).

Banyaknya sinar yang diserap akan bergantung pada banyak

molekul yang beinteraksi dengan sinar. Jika pengukuran dilakukan pada

suatu zat warna organik yang kuat berupa larutan pekat, maka akan

diperoleh absorbansi yang sangat tinggi karena terdapat banyak molekul

yang berinteraksi dengam sinar. Namun, dalam larutan yang sangat

encer, sangat sulit untuk melihat warnanya (absorbansinya sangat

rendah). Hal ini dapat menyebabkan kesalahan pengukuran (akibat

variasi konsentrasi larutan) (Bassett et al., 1994). Kesalahan relatif

minimal yang dihasilkan larutan tersebut terjadi bila absorbansinya =

0,434 atau transmisinya 36,8%. Umumnya di dalam prosedur analisis

kuantitatif serapan larutan yang diukur sebaiknya berada pada rentang

transmitan 15-75% (Kadjeng, dkk., 2015).

Pada umumnya, Hukum Lambert-Beer berlaku dalam perubahan

konsentrasi jika struktur ion berwarna ataupun non-elektrolit berwarna

dalam keadaan terlarut tidak akan berubah dengan berubahnya

konsentrasi. Elektrolit dalam kualitas kecil yang tidak bereaksi kimia

dengan komponen berwarna biasanya tidak mempengaruhi penyerapan

cahaya, elektrolit dalam jumlah besar dapat mengakibatkan bergesernya

absorbsi maksimum, dan dapat juga mengubah nilai koefisien ekstingsi

molar (Bassett et al., 1994).

Pada dasarnya setiap pengukuran dalam analisis kimia selalu

mengandung kesalahan. Kesalahan spektrofotometer digunakan sebagai

parameter yang menunjukkan persentase kesalahan yang terjadi pada

pengukuran konsentrasi suatu larutan yang telah divariasikan kadarnya

2

dengan menggunakan metode spektrofotometri. Semakin kecil persentase

kesalahan spektrofotometri, semakin kecil pula kemungkinan kesalahan

pengukuran pada variasi konsentrasi tersebut (Gandjar dan Rohman,

2007).

Penyimpangan biasanya terjadi bila zat terlarut berwarna mengion,

berdisosiasi atau berasosiasi dalam larutan, karena sifat dasar spesies

dalam larutan akan berubah-ubah dengan berubahnya konsentrasi.

Penyimpangan juga dapat terjadi bila tidak digunakan cahaya

monokromatik. Perilaku suatu zat dapat selalu diuji dengan mengalurkan

log Io/It ataupun log terhadap konsentrasi : Suatu garis lurus yang

melewati titik (0,0) menyatakan kesesuaian dengan hukum itu. Untuk

larutan yang tidak mematuhi hukum Lambert-Beer paling baik adalah

dengan membuat suatu kurva kalibrasi dengan menggunakan sederetan

standar yang konsentrasinya diketahui dengan tepat (Mulja dan

Suharman, 1995).

Kesalahan sistematik merupakan jenis kesalahan yang

menyebabkan semua hasil data salah dengan suatu kemiripan. Hal ini

dapat diatasi dengan:

a. Standarisasi prosedur

b. Standarisasi bahan

c. Kalibrasi instrument

(Tahir, 2007).

Secara umum, faktor yang menjadi sumber kesalahan dalam

pengukuran sehingga menimbulkan variasi hasil, antara lain adalah:

1. Perbedaan yang terdapat pada obyek yang diukur

2. Perbedaan situasi pada saat pengukuran

3. Perbedaan alat dan instrumentasi yang digunakan

4. Perbedaan penyelenggaraan/administrasi

5. Perbedaan pembacaan hasil pengukuran

(Tahir, 2007).

3

III. ALAT DAN BAHAN

3.1 Alat

- Ballfiller

- Botol Vial

- Gelas Beaker

- Gelas Ukur

- Labu Ukur

- Pipet Tetes

- Pipet Volume

- Satu Set Alat Spektrofotometri

3.2 Bahan

- Aquadest

- Larutan Stok Parasetamol

IV. PERHITUNGAN

IV.1 Pembuatan larutan parasetamol 50 µg/mL dari stok 1 mg/mL.

Diketahui :

Konsentrasi larutan stok parasetamol = 1 mg/mL

Konsentrasi larutan yang akan dibuat = 50 µg/mL

Volume larutan yang dibuat = 10 mL

Ditanya :

Volume larutan stok 1 mg/mL yang dipipet…?

Jawab :

Vstok . Cstok = Vukur . Cbaku

Vstok . 1000 µg/mL = 10 mL . 50 µg/mL

Vstok = 0,5 mL

Jadi, larutan stok 1 mg/mL yang dipipet sebanyak 0,5 mL.

IV.2 Pembuatan Larutan dengan Konsentrasi yang Memiliki Absorbansi

0,434.

Diketahui :

Konsentrasi larutan parasetamol = 50 µg/mL

Absorbansi = 0,434

4

1cmx cm .gram 100mL. 668.

0,4341-1-

1%cm 1A = 668. 100 mL. gram-1.cm-1

b = 1 cm


Ditanya :

Volume larutan baku yang dipipet =…?

Jawab :

A = 1%cm 1A . b. c

c = bx A

A1%

cm 1

c =

c = 6,5 x 10-4 gram/100mL

c = 6,5 µg/mL

V1 . C1 = V2 . C2

V1 . 50 µg/mL = 5 mL . 6,5 µg/mL

V1 = 0,65 mL

Jadi volume larutan baku yang dipipet sebanyak 0,65 mL

IV.3 Pembuatan Larutan dengan Konsentrasi yang Memiliki Transmitan 5%,

35%, 65%, dan 95%.

IV.3.2 Transmitan 5%

Diketahui :


Transmitan = 5% = 0,05

1%cm 1A = 668. 100 mL. gram-1.cm-1

b = 1 cm


Ditanya :

Volume larutan baku yang dipipet…?

Jawab :

A = - log T

= - log 0.05 = 1,301

5

cmx1cm .gram 100mL. 668.

301,11-1-


456,01-1-

A = 1%cm 1A . b. c

c = xbA

A1%

cm 1

c =

c = 1,95 x 10-3 gram/100mL

c = 19,5 µg/mL

V1 . C1 = V2 . C2

V1 . 50 µg/mL = 5 mL . 19,5 µg/mL

V1 = 1,95 mL

Jadi volume larutan baku yang dipipet sebanyak 1,95 mL.


Diketahui :



1%cm 1A = 668. 100 mL. gram-1.cm-1

b = 1 cm


Ditanya :


Jawab :

A = - log T

= - log 0.35 = 0,456

A = 1%cm 1A . b. c

c = xbA

A1%

cm 1

c =

c = 6,83 x 10-4 gram/100mL

c = 6,83 µg/mL

V1 . C1 = V2 . C2

6

V1 . 50 µg/mL = 5 mL . 6,83 µg/mL

V1 = 0, 683 mL

Jadi volume larutan baku yang dipipet sebanyak 0, 683 mL.


Diketahui :



1%cm 1A = 668. 100 mL. gram-1.cm-1

b = 1 cm


Ditanya :


Jawab :

A = - log T

= - log 0.65 = 0,187

A = 1%cm 1A . b. c

c = xbA

A1%

cm 1

c =

c = 2,78 x 10-4 gram/100mL

= 2,78 µg/mL

V1 . C1 = V2 . C2

V1 50 µg/mL = 5 mL . 2,78 µg/mL

V1 = 0, 278 mL

Jadi volume larutan baku yang dipipet sebanyak 0, 278 mL


Diketahui :



7


187,01-1-


022,01-1-

1%cm 1A = 668. 100 mL. gram-1.cm-1

b = 1 cm


Ditanya :

Volume larutan baku yang dipipet…?

Jawab :

A = - log T

= - log 0.95 = 0,022

A = 1%cm 1A . b. c

c = xbA

A1%

cm 1

c =

c = 3,29 x 10-5 gram/100mL

c = 0,33 µg/mL

V1 . C1 = V2 . C2

V1. 50 µg/mL = 5 mL . 0,33 µg/mL

V1 = 0,033 mL

Jadi volume larutan baku yang dipipet sebanyak 0,033 mL.

V. PELAKSANAAN PERCOBAAN

V.1 Prosedur Kerja

a. Pembuatan Larutan Baku Parasetamol 50 µg/mL

Larutan stok parasetamol 1 mg/mL dipipet sebanyak 0,5 mL,

kemudian dimasukkan ke dalam labu ukur 10 mL dan ditambahkan

akuades hingga tanda batas 10 mL, kemudian digojog hingga

homogen dan dipindahkan ke dalam botol vial.

b. Pembuatan Larutan Parasetamol 0,434 A

Larutan baku parasetamol 50 µg/mL dipipet sebanyak 0,65 mL,


akuades hingga tanda batas 5 mL, kemudian digojog hingga homogen

dan dipindahkan ke dalam botol vial.8

c. Pembuatan Larutan Parasetamol Transmitan 5%




dan dipindahkan ke dalam botol vial.

d. Pembuatan Larutan Parasetamol Transmitan 35%.





e. Pembuatan Larutan Parasetamol Transmitan 65%.





f. Pembuatan Larutan Parasetamol Transmitan 95%.





g. Pentapan Kesalahan Spektrofotometri.

Larutan stok parasetamol dengan konsentrasi 1 mg/mL dibuat,

kemudian larutan baku parasetamol dengan konsentrasi tertentu

disiapkan dimana absorbansinya = 0,434, kemudian satu seri larutan

baku parasetamol dengan konsentrasi yang diharapkan memberikan

transmitan sebesar 5%, 35%, 65% dn 95% disiapkan, lalu absorbansi

dari semua larutan baku parasetamol diukur pada panjang gelombang

maksimumnya.

9

V.2 Skema Kerja

a. Pembuatan Larutan Baku Parasetamol 50 µg/mL.

b. Pembuatan Larutan Parasetamol 0,434 A.

10

Dipipet larutan stok parasetamol 1 mg/mL sebanyak 0,5 mL

Dimasukkan ke dalam labu ukur 10 mL

Ditambahkan akuades hingga tanda batas 10 mL

Digojog hingga homogen dan dipindahkan ke dalam botol vial.

Dipipet larutan baku parasetamol 50 µg/mL sebanyak 0,65 mL.




c. Pembuatan Larutan Parasetamol Transmitan 5%.

d. Pembuatan Larutan Parasetamol Transmitan 35%.

e. Pembuatan Larutan Parasetamol Transmitan 65%.

11





Dipipet larutan baku parasetamol 50 µg/mL sebanyak 0, 683 mL.




f. Pembuatan Larutan Parasetamol Transmitan 95%.

g. Pentapan Kesalahan Spektrofotometri.

12

Dipipet larutan baku parasetamol 50 µg/mL sebanyak 0, 278 mL.





.




13

Dibuat larutan stok parasetamol dengan konsentrasi 1 mg/mL.

.

Disiapkan larutan baku parasetamol dengan konsentrasi tertentu dimana absorbansinya = 0,434

Disiapkan satu seri larutan baku parasetamol dengan konsentrasi yang

diharapkan memberikan transmitan sebesar 5%, 35%, 65% dn 95%.

Diukur absorbansi dari semua larutan baku parasetamol pada panjang

gelombang maksimumnya.

DAFTAR PUSTAKA

Basset, R. C. Denrey, G. H. Jeffrey, dan J. Mendhom. 1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Jakarta: Penerbit Buku Kedokteran EGC.

Depkes RI. 1979. Farmakope Indonesia. Jakarta: Departemen Kesehatan Republik Indonesia.

Ershendy, R. 2011. Identifikasi Parasetamol Dalam Sediaan Obat Tradisional Bentuk Serbuk Secara Kromatografi Lapis Tipis dan Spektrofotometri Uv-Visible (skripsi). Medan: Program Diploma III Analis Farmasi dan Makanan, Fakultas Farmasi, Universitas Sumatera Utara.

Moffat, Anthony C., M. D. Osselton, W. Drian, Y. L. Galichet. 2004. Clarke’s Analysis of Drug and Poisons. London: Pharmaceutical Press.

Gandjar, I. B. Dan A. Rohman .2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka Pelajar.

Mulja, M. dan Suharman. 1994. Analisis Instrumental. Surabaya: Airlangga University Press.

Tahir, I. 2007. Arti Penting Kalibrasi pada Proses Pengukuran Analitik Aplikasi pada Penggunaan pH meter dan Spektrofotometer Uv-Vis. Yogyakarta: Laboratorium Kimia Dasar Jurusan Kimia FMIPA Universitas Gadjah Mada.

Widjaja, I. N. K., dkk. 2015. Petunjuk Praktikum Kimia Analisis. Bukit Jimbaran: Jurusan Farmasi FMIPA Universitas Udayana.

Jurnal Awal Kesalahan Spektro

Documents

Transcript of Jurnal Awal Kesalahan Spektro