Joe Epridoena Sinulingga Argento-Gravimetri VII Selasa Siang

8/10/2019 Joe Epridoena Sinulingga Argento-Gravimetri VII Selasa Siang

1/57

LAPORAN RESMI

PRAKTIKUM DASAR TEKNIK KIMIA I

Materi :

ARGENTO-GRAVIMETRI

Oleh :

Kelompok : VII/Selasa Siang

Joe Epridoena Sinulingga NIM : 21030113130118

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I

Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik

Universitas Diponegoro

Semarang

2013


2/57

LAPORAN RESMI


Materi :

ARGENTO-GRAVIMETRI

Oleh :

Kelompok : VII/Selasa Siang

Joe Epridoena Sinulingga NIM : 21030113130118

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I

Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik

Universitas Diponegoro

Semarang

2013


3/57

ii

LEMBAR PENGESAHAN

Judul Praktikum : Argento-Gravimetri

Kelompok : 1. Gika Putri Ariani NIM : 21030113140114

2. Naufal Rilanda NIM : 21030113120004

3. Joe Epridoena Sinulingga NIM : 21030113130118

Telah disahkan pada :Hari : Jumat

Tanggal : 20 Desember 2013

Semarang, 20 Desember 2013

Telah menyetujui,

Asisten

Shafrizal

NIM 21030110130115


4/57

iii

PRAKATA

Puji syukur kami panjatkan kepada Tuhan Yang Maha Esa berkat rahmat dan

hidayah-Nya sehingga kami dapat menyelesaikan laporan resmi Praktikum Dasar Teknik

Kimia I dengan lancar dan sesuai dengan harapn kami.

Ucapan terima kasih juga kami ucapkan kepada :

1. Bapak Dr. Widayat ST, MT selaku dosen penanggung jawab Laboratorium

Dasar Teknik Kimia I

2. Semua asisten yang telah membimbing sehingga tugas laporan resmi ini dapat

terselesaikan3. Teman-teman yang telah membantu baik dalam segi waktu maupun motivasi

4. Bapak Rustam dan Ibu Dini selaku Laboran Laboratorium Dasar Teknik

Kimia I

Laporan resmi praktikum dasar teknik kimia I ini berisi materi tentang argento-

gravimetri. Argento-gravimetri merupakan cara analisa kuantitatif yang berdasarkan pada

pengendapan dimana zat yang dipisahkan digunakan untuk membentuk suatu endapan

padat. Tujuan dari percobaan untuk argentometri adalah menganalisa kandungan Cl-

denagn metode Mohr dan Fajans, sedangkan tujuan dari percobaan untuk gravimetri

adalah menentukan kadar Ba2+dalam sampel dengan metode gravimetri.

Laporan resmi ini merupakan laporan resmi terbaik yang saat ini bisa kami

ajukan, namun kami menyadari pasti ada kekurangan yang perlu kami perbaiki. Maka

dari itu kritik dan saran yang sifatnya membangun sangat kami harapkan.

Penyusun


5/57

iv

DAFTAR PUSTAKA

LEMBAR PENGESAHAN........ii

PRAKATA.........iii

DAFTAR ISI......iv

DAFTAR TABEL .......v

DAFTAR GAMBAR.....vi

INTISARI.......vii

SUMMARY..................viii

BAB I PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang ...1

1.2. Tujuan Percobaan ...1

1.3. Manfaat Percobaan .1

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

2.1. Metode Mohr.. ...2

2.2. Metode Volhard ..3

2.3. Metode Fajans ....4

2.4. Fisis dan Chemist Reagen ..62.5. Fungsi Reagen ....8

BAB III METODE PERCOBAAN

3.1. Alat dan Bahan .9

3.2. Gambar Alat dan Keterangan ....9

3.3. Cara Kerja ....10

BAB IV HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN

4.1. Hasil Percobaan ...124.2. Pembahasan .12

BAB V PENUTUP....................16

5.1. Kesimpulan ..16

5.2. Saran ........16

DAFTAR PUSTAKA...................................17

INTISARI.......18

SUMMARY...........19

BAB I PENDAHULUAN


6/57

v

1.1. Latar Belakang ..20

1.2. Tujuan Percobaan ..20

1.3. Manfaat Percobaan ....20

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

2.1. Landasan Teori yang Menunjang .........21

2.2. Aplikasi Analisa Gravimetri 21

2.3. Keuntungan Gravimetri ...22

2.4. Teori Kopresipitasi, Peptisasi, Post Presipitasi .22

2.5. Fisis dan Chemist Reagen 23

BAB III METODE PERCOBAAN

3.1. Alat dan Bahan ...24

3.2. Gambar Alat dan Keterangan ..........24

3.3. Cara Kerja ...25

BAB IV HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN

4.1. Hasil Percobaan ..26

4.2. Pembahasan .26

BAB V PENUTUP............30

5.1. Kesimpulan ..30

5.2. Saran 30

DAFTAR PUSTAKA...........31

LAMPIRAN

Lembar Perhitungan Argentometri ...A-1

Lembar Perhitungan Gravimetri ...A-2

Laporan Sementara ...B-1

Referensi ...C-1

Lembar Asistensi .D-1


7/57

vi

DAFTAR TABEL

A. ARGENTOMETRI

Tabel 4.1. Hasil standarisasi AgNO3 .........12

Tabel 4.1. Hasil percobaan analisa Argentometri ......12

B. GRAVIMETRI

Tabel 4.1. Hasil percobaan analisa Gravimetri .......27


8/57

vii

DAFTAR GAMBAR

A. ARGENTOMETRI

Gambar 3.3 Alatalat Praktikum Argentometri .9

Gambar 4.2 Bentuk molekul endapan Ag2CrO4 .........14

Gambar 4.2 Bentuk struktur molekul Fluoressein.......14

B. GRAVIMETRI

Gambar 3.3 Alatalat Praktikum Gravimetri ..24


9/57

viii

INTISARI

Pengendapan merupakan metode yang sangat berharga dalam analisa kimia dan

analisisnya dibagi menjadi dua jenis, yaitu argentometri dan gravimetri. Argentometribanyak digunakan dalam analisa kadar halogenida, misalnya Cl- yang berguna untuk

oseanografi, pangan, dan industri. Adapun tujuan dari praktikum ini adalah

menganalisa kadar Cl- dalam suatu sampel dengan menggunakan metode Mohr dan

Fajans.

Argentometri merupakan analisa kuantitatif volumetric dengan larutan standar

AgNO3berdasarkan pengendapan. Argentometri digunakan untuk menentukan kadar Cl-

yang melibatkan garam perak dengan indicator sesuai-. Metode pertama yang digunakan

adalah metode Mohr yang memiliki dasar pengendapan bertingkat dari AgCl dan setelah

semua mengendap kemudian terjadi endapan Ag2CrO4(endapn merah cokelat). Metode

selanjutnya adalah metode Volhard yang menggunakan prinsip back to titration, dimana

pada sampel halogenida ditambah suatu larutan standar AgNO3berlebih, kemudian sisaAgNO3dititrasi kembali dengan NH4CNS membentuk AgCNS hingga terbentuk endapan

merah darah saat bereaksi dengan ion Fe3+. Metode selanjutnya yang dikenal adalah

Fajans. Dimana metode ini menggunakan prinsip adsorbsi dengan Fluoressein dan

Fluoressein tersubtitusi sebagai indikator perak.

Analisa argentometri dimulai dengan menstandarisasi larutan AgNO3kemudian

menganalisa sampel dengan metode Mohr dan Fajans. Standarisasi tersebut dilakukan

dengan cara mentitrasi larutan standar NaCl 0,05 N ditambah 0,4 N K2CrO4dengan

AgCl. Perbedaan kedua analisa ini terletak pada indikator yang digunakan. Selain itu

terdapat langkah pemanasan pada metode Fajans. Setelah semua terpenuhi, sampel

akhirnya dapat dianalisa.

Pada sampel pertama, kami menggunakan metode Mohr dengan indikatorK2CrO4. Pada metode ini, kami menemukan kadar Cl

- sebesar 155,75 ppm dengan

persentase error sebesar 31,15 %. Sedangkan pada sampel kedua, kami menggunakan

metode Fajans dan menemukan kadar Cl-sebesar 967,659 ppm dengan persentase error

sebesar 44,24 %.

Akhirnya kadar yang kami temukan dalam praktikum tidak memiliki ketepatan

yang cukup signifikan dengan sampel, dimana kadar yang kami temukan pada sampel

pertama adalah lebih kecil sementara pada sampel kedua adalah lebih besar dari kadar

yang sebenarnya. Sebagai saran, praktikan sebaiknya memeriksa alat terlebih dahulu,

apakah alat yang digunakan masih baik atau tidak. Begitu pula dengan pemakaian

indikator. Bersihkanlah semua alat-alat setelah menyelesaikan praktikum. Selain itu,

hindari faktor-faktor kesalahan eksternal seperti perusakan alat.


10/57

ix

SUMMARY

Precipitation is a valuable method in chemical analysis and also consist of two

kinds such Argentometric and Gravimetric. Argentometric is commonly used inanalyzing concentration of halogen as Cl-which is useful for oceanographic, food, and

industry. The goal point of this practice is to analyse concentration of Cl-in the sample

using Mohr and Fajans method.

Argentometric is quantitative analysis volumetric with standard solution of

AgNO3based on precipitation. Argentometric is used to determine concentration of Cl-

which involve silver salt with fitting indicator. First method which is used is Mohr

method which has basic level precipitation from AgCl then after all have precipitated, so

Ag2CrO4precipitate will occurs. Next method is Volhard method which use back to

titration method, where sample of halogen is added by solution of AgNO3excess, then

its remain is titrated again with NH4CNS to form AgCNS ubtil formed sorrel precipitate

when reacts with ion Fe3+

. The next method which is known is Fajans. Where, thismethod uses adsorbtion principle with Fluorescein and sub Fluorescein as silvers

indicator.

Argentometric which analyzed is started with standarisation of AgNO3 then

analyze the sample with Mohr and Fajans method. The standarisation is acted by

titrating standard solution of NaCl 0,05 N, added 0,4 ml K2CrO4 with AgCl. The

difference about this analysis is placed to the use of indicator. Beside that, there are

warming step in Fajans method. After all is complete, sample can be analyzed.

In first sample, we used Mohr method with K2CrO4indicator. In this method, we

found the concentration of Cl-is 155,75 ppm with error percentage 31,15 %. In second

sample, we used Fajans method and found the concentration of Cl- is 967,659 ppm with

error percentage is 44,24 %.So, concentration which is found by practicant is not accurate enough and not

significant towards sample, where concentration which is foun by practicant in first

sample is smaller and second sample is bigger than theoretical concentration. As

suggestion, practicant should check all of tools first, whether the tools is in good

condition or not. And also about the use of indicator. Clean all of tools after finishing the

practice. Beside that, avoid the external mistake such as tools destruction.


11/57

1

BAB I

PENDAHULUAN

I.1. Latar Belakang

Pengendapan merupakan metode yang sangat berharga dalam memisahkan

suatu sampel menjadi komponen-komponennya. Proses yang dilibatkan adalah

proses dimana zat yang akan dipisahkan digunakan untuk membentuk suatu

endapan padat.

Reaksi pengendapan telah digunakan secara meluas dalam kimia analitis,

khususnya dalam metode argentometri dan gravimetri. Argentometri merupakan

analisa kuantitatif volumetrik dengan larutan standar AgNO3 berdasarkanpengendapan. Argentometri digunakan untuk menentukan kadar suatu unsur

dalam titrasi yang melibatkan garam perak dengan indikator yang sesuai.

Kegunaan analisa argentometri ini adalah menentukan kadar halogenida,

misalnya Cl-, yang terkandung dalam sampel sehingga berguna untuk

oseanografi, pangan, dan industri.

I.2. Tujuan Percobaan

A.Menganalisa kadar Cl-dengan metode Mohr

B.Menganalisa kadar Cl-dengan metode Fajans

C.Menganalisa kadar Cl-dengan metode Volhard

I.3. Manfaat Percobaan

A. Mahasiswa dapat menganalisis kadar Cl-dalam sampel murni dengan metode

titrimetrik

B. Mahasiswa dapat menerapkan metode argentometri untuk sampel

praktis


12/57

2

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

Argentometri adalah analisa kuantitatif volumetri untuk menentukan kadar halogen

dalam sampel dengan menggunakan larutan standar AgNO3. Pada argentometri titik

akhir titrasi ditentukan oleh terbentuknya larutan berwarna atau timbulnya kekeruhan

yang pertama.

II.1. Metode Mohr

Digunakan untuk menetapkan kadar ion halogen yang dilakukan dalam

suasana netral dengan indikator K2CrO4dan larutan standar AgNO3. Ion kromatakan bereaksi dengan ion perak membentuk endapan merah coklat dari perak

kromat.

Reaksi: Ag++ Cl- AgCl(s) (endapan putih)

2Ag++ CrO42- Ag2CrO4(s) (endapan merah coklat)

Dasar titrasi dengan metode ini adalah suatu pengendapan bertingkat dari

AgCl dan setelah semua mengendap baru terjadi endapan Ag2CrO4. Untuk lebih

jelasnya kita dapat melihat contoh berikut.

Misal dalam larutan NaCl 0,1 M terdapat adanya indikator K2CrO4yang

mempunyai konsentrasi 0,01 M, maka konsentrasi Ag+untuk mengendapkan ion

Cl-dan CrO42-dapat dihitung.

A. Untuk mengendapkan ion Cl-

Pada saat ini terjadi titik kesetaraan. Baik ion klorida maupun ion perak

tak ada yang berlebih, dan masing-masing konsentrasi adalah kuadrat (dari)

Ksp. Pada kurva titrasi titik ini disebut titik ekivalen (TE), yaitu titik pada

kurva yang menunjukkan jumlah gram ekivalen titran sama dengan jumlah

gram ekivalen zat yang dititrasi.

Ksp AgCl = 1,0 x 10-10

[Ag+]= [Cl-]

[Ag+]2= 1,0 x 10-10

[Ag+] = 1,0 x 10-5

B. Untuk mengendapkan ion CrO42-

Ksp Ag2CrO4= 2 x 10-12


13/57

3

[Ag+]2[CrO42-] = 2 x 10-12

[Ag+]2[10-2] = 2 x 10-12

[Ag+]2= 2 x 10-10

[Ag+] = 1,4 x 10-5

Dari contoh di atas dapat dilihat bahwa banyaknya ion perak yang

dibutuhkan untuk mengendapkan ion kromat lebih besar dari yang

dibutuhkan untuk mengendapkan ion klorida. Jadi pada saat TAT terjadi, ion

klorida praktis telah mengendap semua, sehingga perak kromat baru

mengendap setelah semua ion klorida mengendap membentuk perak klorida.

Hal-hal yang diperhatikan dalam penggunaan metode Mohr:

1 Baik untuk menentukan ion klorida dan bromida tetapi tidak cocok untuk ioniodida dan tiosianida.

2. Titrasi dalam suasana netral atau sedikit alkalis, pH 710,5.

3. Tidak cocok untuk titrasi larutan yang berwarna, seperti CuCl2 (biru),

CaCl2(perak), NiCl (hijau) karena akan menyulitkan pengamatan saat TAT.

4. Tidak bisa untuk garam-garam Cl dan Br yang terhidrolisa, karena terbentuk

endapan yang tak diharapkan. Misal garam Cl atau Br dengan kation Al, Fe,

Bi, Sn, Sb, dan Mg.

5. Larutan tidak boleh mengandung CO3 2-, SO4 2-, PO43-, C2O42-karena akan

mengendap dengan Mg.

6. Larutan tidak boleh mengandung ion Pb2+ dan Ba2+ karena akan

mengendap sebagai garam kromat yang berwarna. Dihilangkan dengan

penambahan Na2CO3jenuh.

II.2. Metode Volhard

Metode ini menggunakan prinsip back to titration, yaitu pada sampelhalogenida ditambah suatu larutan standar AgNO3secara berlebih, kemudian sisa

AgNO3dititrasi kembali dengan larutan standar NH4CNS. Indikator yang dipakai

adalah Ferri Amonium Sulfat. Dalam prosesnya larutan harus bersifat asam

dengan tujuan untuk mencegah hidrolisa garam ferri menjadi ferri hidroksida

yang warnanya mengganggu pengamatan TAT. Suasana asam dapat dibuat

dengan menambahkan HNO3 pekat. Tetapi penggunaan HNO3 jangan terlalu

pekat karena akan menyebabkan NH4CNS akan teroksidasi menjadi NO dan CO2.

3NH4CNS + 13HNO3 16NO + 3CO2+ NH4HSO4+ 5H2O


14/57

4

Pada metode ini dalam mekanisme reaksinya akan terbentuk perak klorida

dan perak tiosianat.

Cl-+ AgNO3encer AgCl(s)

AgNO3sisa + NH4CNS AgCNS(s)

CNS- sisa + Fe3+ Fe(CNS)3 merah darah (saat TAT)

Perak klorida lebih mudah larut daripada perak tiosianat, dan klorida itu

cenderung melarut kembali menurut reaksi.

AgCl(s) + SCN- AgSCN(s) + Cl-

Tetapan kesetimbangan reaksi ini ditentukan oleh angka banding tetapan

hasil kali kelarutan perak klorida terhadap perak tiosianat. Karena tetapan yang

pertama lebih besar daripada yang kedua, maka reaksi tersebut di atas sangatcenderung untuk berjalan dari kiri ke kanan. Jadi tiosianat dapat dihabiskan tidak

hanya oleh ion perak yang berlebih, tetapi juga oleh endapan perak klorida itu

sendiri. Jika ini terjadi, akan diperoleh hasil yang terlalu rendah dalam analisis

klorida. Tetapi reaksi ini dapat dicegah dengan menyaring perak kloridanya.

Untuk penetapan kadar Br- tidak perlu penyaringan karena tetapan hasil kali

kelarutan AgBr lebih kecil daripada AgCNS, sedangkan untuk I- penambahan

indikator setelah mendekati TAT karena bila I-bertemu indikator Fe3+ terjadi I2

yang sering menyebabkan kesalahan titrasi.

Hal-hal yang harus diperhatikan dalam metode Volhard:

1. Larutan harus bersifat asam, tujuannya untuk menghindari hidrolisa garam

ferri menjadi ferri hidroksida yang warnanya mengganggu pengamatan TAT.

2. HNO3yang digunakan untuk memberikan suasana asam jangan terlalu pekat

sebab akan mengoksidasi NH4CNS menjadi NO dan CO2. Dimana CO2yang

terbentuk dapat bereaksi dengan H2O membentuk H2CO3 yang dapat

bereaksi dengan Ag+ dan menghasilkan Ag2CO3 yang berwarna putih

sehingga menyulitkan pengamatan saat TAT. Selain itu kadar Fe3+ akan

berkurang, sehingga kemungkinan TAT akan terjadi jauh.

3. Endapan AgCl yang terbentuk harus disaring dulu, dicuci dengan air dan air

cucian dijadikan satu dengan filtrat baru dititrasi dengan NH4CNS.

II.3. Metode Fajans

Dalam metode ini digunakan indikator adsorpsi. Bila suatu senyawa


15/57

5

organik yang berwarna diadsorpsi pada permukaan suatu endapan, dapat terjadi

modifikasi struktur organiknya, dan warna itu dapat sangat diubah dan dapat

menjadi lebih tua. Gejala ini dapat digunakan untuk mendeteksi titik akhir titrasi

pengendapan garam perak.

Mekanisme bekerjanya indikator semacam itu berbeda dari mekanisme

apapun yang telah dibahas sejauh ini. Fajans menemukan fakta bahwa fluoresein

dan beberapa fluoresein tersubstitusi dapat bertindak sebagai indikator untuk

titrasi perak. Bila perak nitrat ditambahkan ke dalam suatu larutan natrium

klorida, partikel perak klorida yang sangat halus itu cenderung memegangi pada

permukaannya (mengadsorpsi) sejumlah ion klorida berlebihan yang ada dalam

larutan itu. Ion-ion klorida ini dikatakan membentuk lapisan teradsorpsi primerdan dengan demikian menyebabkan partikel koloidal perak klorida itu bermuatan

negatif. Partikel negatif ini kemudian cenderung menarik ion-ion positif dari

dalam larutan untuk membentuk lapisan adsorpsi sekunder yang terikat lebih

longgar.

(AgCl) . Cl- M+

Lapisan Primer Lapisan Sekunder Klorida Berlebih

Jika perak nitrat terus menerus ditambahkan sampai ion peraknya

berlebih, ion-ion ini akan menggantikan ion klorida dalam lapisan primer. Maka

partikel-partikel menjadi bermuatan positif, dan anion dalam larutan ditarik untuk

membentuk lapisan sekunder.

(AgCl) . Ag+ X-

Lapisan Primer Lapisan Sekunder Perak Berlebih

Fluoresein merupakan asam organik lemah yang dapat dilambang

-kan dengan HFI. Bila fluoresein ditambahkan ke dalam labu titrasi, anionnya, FI-

, tidaklah diserap oleh perak klorida koloidal selama ion-ion klorida masih

berlebih. Tetapi bila ion perak berlebih, ion FI- dapat ditarik ke permukaan

partikel yang bermuatan positif, seperti

(AgCl) . Ag+ FI-

Agregat yang dihasilkan akan berwarna merah muda, dan warna itu cukup

kuat untuk digunakan sebagai indikator visual.

Macam-macam indikator yang biasa digunakan antara lain:

1. Fluoresein untuk ion klorida, pH 7-8 / diklorofluoresein dengan pH 4


16/57

6

2. Eosin untuk ion bromida, iodida, dan tiosianida, pH 2

3. Hijau bromkresol untuk ion tiosianida, pH 4-5

Hal-hal yang diperhatikan dalam penggunaan metode Fajans:

1. Larutan jangan terlalu encer agar perubahan warna dapat diamati dengan jelas.

2. Ion indikator harus bermuatan berlawanan terhadap ion penitran.

3. Endapan yang terjadi sebaiknya berupa koloid sehingga luas permukaan

penyerap besar. Boleh ditambahkan zat pencegah koagulasi seperti dextrin

yang membuat endapan tetap terdispersi.

4. Indikator tidak boleh teradsorpsi sebelum ion utama mengendap sempurna

(sebelum TE) tapi harus segera teradsorpsi setelah TE terjadi.

5. Indikator yang terserap oleh endapan ikatannya tidak boleh terlalu kuat karenaion indikator akan teradsorpsi oleh endapan sebelum TE tercapai.

6. Pemanasan hingga suhu 80C baru dititrasi sehingga menunjang hasil

pengamatan.

II.4. Fisis dan Chemist Reagen

1.NaCl

a. Fisis

BM= 58,45; BJ= 2,163 gr/cc; TD= 141,3C; TL= 800,4C

Kristal, tidak berwarna, kubik

Kelarutan dalam 100 bagian air panas= 39,8

Kelarutan dalam 100 bagian air dingin= 25,7

b. Chemist

Dengan AgNO3 terbentuk endapan yang tidak larut dalam air. Reaksi:

AgNO3+ NaCl NaNO3+ AgCl(s)

2. AgNO3

a. Fisis

BJ= 4,35 g/cc; BM= 168,8; n= 1,744; TL= 213C; TD= 244C

Larutan tidak berwarna


Kelarutan dalam 100 bagian air dingin= 22,2

b. Chemist

Dengan H2SO4 bereaksi membentuk cincin coklat. Reaksi: AgNO3 +


17/57

7

H2SO4(p) AgHSO4 + HNO3

Dengan H2S dalam suasana asam / netral membentuk endapan Ag2S

Reaksi: 2AgNO3+ H2S Ag2S + HNO3

Dengan Na2CO3 membentuk endapan Ag2CO3 putih kekuningan.

Reaksi: 2AgNO3+ Na2CO3 Ag2CO3+ 2NaNO3

3. NH4CNS

a. Fisis

BM= 76,12; n= 1,685; TL= 147,6C; TD= 170C

Larutan tak berwarna

Kelarutan dalam 100 bagian air panas= 170

Kelarutan dalam 100 bagian air dingin= 122b. Chemist

Dengan CuSO4 bereaksi membentuk endapan Cu(CNS)2

Reaksi: 2CNS- + Cu2+ Cu(CNS)2

Dengan Mg(NO3)2 membentuk endapan putih Mg(CNS)2

Reaksi: 2CNS-+ Mg2+ Mg(CNS)2

Dengan FeCl3 berwarna merah darah

Reaksi: 3CNS-+ Fe3+ Fe(CNS)3merah darah

4. HNO3

a. Fisis

BM= 63,02; n= 1,502; BJ= 1,42 g/cc

Larutan tidak berwarna

b. Chemist

Merubah lakmus biru menjadi merah

Ditambah basa menjadi garam dan air

Reaksi: HNO3+NaOH NaNO3 + H2O

Dengan garam nitrat larut

5. K2CrO4

a. Fisis

BM = 126; BJ = 2,732 gr/cc; TL = 97,5C


Kelarutan dalam 100 bagian air dingin= 52

b. Chemist


18/57

8

Dengan BaCl2bereaksi membentuk endapan kuning muda yang tidak

larut dalam air tetapi larut dalam asam mineral encer.

Reaksi: CrO42- + Ba2+ BaCrO4(s)

Dengan AgNO3 membentuk endapan merah coklat yang larut

dalam asam nitrat.

Reaksi: CrO42- + 2Ag+ Ag2CrO4(s)

Dengan Pb asetat membentuk endapan kuning yang tidak larut

dalam asam asetat, tapi larut dalam HNO3.

Reaksi: Pb2+ + CrO42- PbCrO4(s)

II.5. Fungsi Reagen

A.NaCl : untuk menstandarisasi larutan AgNO3

B.AgNO3 : untuk menstandarisasi larutan NH4CNS dan untuk

mengendapkan Cl-

C.NH4CNS : untuk menitrasi sampel pada percobaan metode Volhard

D.HNO3 : untuk memberikan suasana asam pada larutan

sehingga mencegah hidrolisa garam ferri menjadi ferri

hidroksida yang warnanya mengganggu pengamatan TAT

E. K2CrO4 : sebagai indikator

F. Dextrin : menjaga perak klorida dalam bentuk koloid


19/57

9

BAB III

METODOLOGI PERCCOBAAN

III.1. Bahan :

1. Larutan NaCl 0,05 N

2. Larutan AgNO3

3. Larutan NH4CNS

4. Larutan HNO3 6 N

5. Larutan Ferri amonium sulfat

6. Indikator K2CrO4 5%

7. Indikator Fluoresein8. Dekstrin

III.2. Alat :

1. Buret, Statif, dan Klem 6. Kertas Saring

2. Corong 7. Labu Takar

3. Erlenmeyer 8. Pipet Volume

4. Beaker Glass 9. Pipet Ukur

5. Gelas Ukur 10.Pipet Tetes

III.3. Gambar Alat

Gambar 3.3.1 Alat-Alat Praktikum Argentometri

III. 4 Keterangan Alat


20/57

10

1. Buret, Statif,dan Klem : Rangkaian Alat yang dalam proses titrasi

2. Corong : Untuk Memindahkan zat ke tempat sempit

3. Erlenmeyer : Tempat mereaksikan zat dengan titran

4. Beaker Glass : Tempat mencampurkan zat

5. Gelas Ukur : Tempat menentukan volume fluida

6. Kertas Saring : Kertas untuk menyaring endapan setelah

7. Labu Takar : Tempat untuk mengencerkan

8. Pipet Volume : Untuk menggambil zat dengan suatu

volume9. Pipet Ukur : Untuk mengukur volume larutan

10. Pipet Tetes : Untuk mengambil sedikit cairan

III. 5 Cara Kerja

1. Standarisasi AgNO3dengan NaCl 0,05 N

a. Ambil 10 ml larutan standar NaCl 0,05 N, masukkan dalam labu

erlenmeyer.

b. Tambahkan 0,4 ml K2CrO4

c. Titrasi dengan AgNO3 sampai timbul warna merah pertama yang tak

hilang pada pengocokan. Catat kebutuhan titran AgNO3.

Perhitungan : N AgNO3 =V.NNaCl

V.NAgNO 3

2. Standarisasi larutan NH4CNS dengan AgNO3

a. Ambil 10 ml larutan AgNO3yang sudah distandarisasi. Masukkan dalam

erlenmeyer.b. Tambahkan 2 ml HNO3 6 N dan 0,4 ml Ferri amonium sulfat.

c. Titrasi dengan NH4CNS sampai timbul warna merah kecoklatan

pertama yang tak hilang pada pengocokan. Catat kebutuhan titran.

Perhitungan : N NH4CNS =V.NNaCl

V.N NH 4CNS

3. Menetapkan kadar Cl- dengan metode Mohr

a.Masukkan 10 ml larutan sampel ke dalam erlenmeyer.

b.Tambahkan 0,4 ml K2CrO4


21/57

11

c.Titrasi dengan AgNO3 sampai timbul warna merah pertama yang tak

hilang pada pengocokan. Catat kebutuhan titran AgNO3.

Perhitungan : Cl (ppm) =V.NAgNO 3 .BM Cl

1000

v yang dititrasifp

fp = faktor pengenceran

4. Menetapkan kadar Cl- dengan metode Fajans

a. Ambil 10 ml sampel dan masukkan dalam erlenmeyer.

b. Tambahkan 10 tetes indikator fluoresein, atur pH 7-8, panaskan

sampai 80C. (atau tambahkan dekstrin)

c. Titrasi dengan AgNO3sampai timbul warna merah muda pertama yang

tak hilang pada pengocokan. Catat kebutuhan titran.

Perhitungan : Cl (ppm) = V.N AgNO 3 .BM Cl1000

v yang dititrasifp

fp = faktor pengenceran


22/57

12

BAB IV

HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN

IV.1 Hasil Percobaan

Tabel 4.1.1 Tabel Hasil Standarisasi AgNO3

Sampel Volume TAT Kadar

AgNO3 11,7 ml 0,0462 N

Tabel 4.1.2. Tabel Hasil Percobaan Analisa Argentometri

Unsur Cl-pada

Sampel

Volume TAT Sampel Hasil % Error

Sampel 1 2,3 ml 500 ppm 360,822 ppm 31,15 %

Sampel 2 5,9 ml 500 ppm 967,659 ppm 44,24 %

IV.2 Pembahasan

IV.2.1. Kadar yang Ditemukan pada Sampel 1 Metode Mohr

Adapun kadar normalitas dari AgNO3 yang kami peroleh

berdasarkan perhitungan adalah sebesar 0,0462 N.Kadar yang kami peroleh menjadi lebih kecil dibandingkan

kadar sampel sebenarnya disebabkan oleh beberapa faktor. Salah

satunya ialah pemilihan indikator tidak didasarkan pada perubahan

derajat keasaman (pH), tetapi didasarkan atas terbentuknya endapan.

Agar terjadi endapan, syaratnya hasil kali ion-ionnya melampaui

harga Ksp-nya. Sedangkan didalam praktiknya, konsentrasi

indikator yang diperoleh adalah terlalu pekat sehingga

mengakibatkan titik akhir titrasi mendahului titik ekuivalen, karena

endapan perak kromat terjadi sebelum semua halogen (sampel)

habis. Sedangkan menurut penelitian, konsentrasi yang sesuai

adalah 1,4 x 10-2 M. itulah sebabnya mengapa kadar Cl- yang

diperoleh sangat kecil karena yang terukur adalah endapan perak

kromat dan bukan halogen itu sendiri. Selain itu suasana larutan

harus dibuat senetral mungkin dengan menambahkan asam nitrat

(bukan HCl) atau Natriun Karbonat, sesuai dengan kebutuhan.


23/57

13

Karena dalam suasana sampel yang asam akan menyebabkan

perombakan Kalium Kromat menjadi bikromat sedangkan dalam

suasana basa maka akan terjadi pengendapan hiddroksida dari perak

yang sangat mengganggu.

(http://biomedica.setiabudi.co.id/index.php)

IV.II.2. Kadar yang Ditemukan pada Sampel 2 dengan Metode Fajans

Pada sampel kedua, kami menganalisa kada Cl- dengan

metode Fajans. Dari hasil rata-rata tiga percobaan, kami menemukan

kadar Cl- sebesar 360,822 ppm, dengan persentase error 44,24 %.

Hal ini dapat terjadi karena partikel-partikel koloid dan AgClbermuatan negatif, akibat adanya absorbsi ion Cl- dan sebelumnya

larutan di titik ekuivalen. Partikel ini menarik ion-ion positif dari

larutan untuk membentuk lapisan sekunder, yang lebih longgar

keadaannya. Pada titik ekuivalen, AgCl mengental menjadi partikel-

partikel kasar dan hal ini akan mengurangi permukaan yang tersedia

untuk mengabsorbsi indikator, dimana dalam kasus ini ion-ion H-

tidak dapat ditarik ke permukaan partikel bermuatan positif secara

optimal.

(Situs Kimia Indonesia, Metode Fajans)

IV.II.3. Mekanisme Kerja Indikator Mohr

Indikator yang digunakan untuk metode Mohr adalah K2CrO4

yang pada titik akhir titrasi bereaksi dengan larutan titran

membentukj endapan yang berwarna merah bata.

Dengan reaksi : 2Ag+ + CrO42-> Ag2CrO4

Perak kromat lebih mudah larut (sekitar 8,4 x 10-5

mol/L)

daripada perak klorida (sekitar 10-5 mol/L). jika ion-ion perak

ditambahkan ke suatu muatan yang mengandung ion klorida dengan

konsentrasi besar dan ion kromat dengan konsentrasi kecil, perak

klorida akan mengendap terlebih dahulu. Perak kromat tidak

terbentuk sebelum konsentrasi ion perak meningkat sampai ke nilai

yang cukup besar untuk melebihi Ksp dari perak kromat.
http://biomedica.setiabudi.co.id/index.phphttp://biomedica.setiabudi.co.id/index.php


24/57


25/57

15

IV.II.5. Aplikasi Argentometri dalam Industri Kimia

Ada tiga tipe titik akhir yang digunakan untuk titrasi dengan

AgNO3yaitu potensiometri, amperemetri, dan indikator kimia. Titik

akhir potensiometri ditandai pada potensial elektroda perak yang

dicelupkan ke dalam larutan analit. Titik akhir amperemetri

melibatkan penentuan arus yang diteruskan antara sepasang

mikroelektrode perak dalam larutan analit. Mikroelektrode inilah

yang sering dipakai dalam industry-industri.

Aplikasi titrasi argentometri dengan metode Mohr banyak

digunakan untuk menentukan kadar klorida dalam berbagai contoh

air, missal air sungai, air laut, air sumur, air hasil pengolahanindustry sabun, dan sebagainya. Titrasi dengan metode Mohr

dilakukan dengan kondisi pH kisaran 6,510 disebabkan karena ion

kromat adalah basa konjugasi dari asam kromat. Jika pH dibawah 6,5

maka ion kromat akan berprotonasi sehingga asam kromat akan

mendominasi didalam larutan, akibatnya dalam larutan yang bersifat

sangat asam konsentrasi ion kromat akan terlalu kecil untuk

memungkinkan terjadinya endapan Ag2CrO4 sehingga hal ini akan

berakibat sulitnya pendeteksian titik akhir titrasi.

Sedangkan, untuk aplikasi argentometri dengan metode

Volhard ini adalah penentuan konsentrasi halide. Kondisi titrasi

dengan metode Volhard harus dijaga dalam kondisi asam karena jika

larutan analit bersifat basa maka akan terbentuk endapan Fe(OH)3.

Jika kondisi analit adalah basa atau netral maka sebaliknya titrasi

dilakukan dengan metode Mohr atau metode Fajans.

(Anonim, 2009)


26/57

16

BAB V

PENUTUP

V.I. KESIMPULAN

1. Kadar yang ditemukan pada sampel 1 adalah 360,822 ppm

dengan persentase error sebesar 31,15 %

2. Kadar yang ditemukan pada sampel 2 adalah 967,659 ppm


3. Indikator Mohr bekerja dengan metode pengendapan bertingkat

4. Indikator Fajans bekerja dengan prinsip adsorbsi ion

5. Aplikasi argentometri antara lain untuk analisis klorida dalampenyulingan air, indikator sabun, dan lain-lain.

V.II. SARAN

1. Cuci semua alat laboratorium setelah selesai digunakan

2. Pada saat menggunakan buret, keran dipegang dengan tangan

kiri dan tangan kanan mengaduk Erlenmeyer

3. Jangan meletakkan corong di atas dalam waktu lama jika tidak

digunakan

4. Hati-hati dalam menggunakan alat laboratorium terutama saat

pencucian

5. Lakukan pengadukan secara berkala selama titrasi berlangsung,

karena secara local akan menyebabkan terjadinya kelebihan

titran

6. Pengaturan pH harus dilakukan dengan tepat agar tidak

mengubah kesetimbangan konsentrasi larutan.


27/57

17

DAFTAR PUSTAKA

Latif, Arul. 2012. Laporan Argentometri.http://www.arullatif.blogspot.com/

Pharma Chetical. 2012. Laporan Argentometri.

http://malapharmacheticalword.blogspot.com/.../argentometri_lapor

an_03.html

Perry, R.H. and C.H. Dikton. 1985. Chemical Engineering Hand Book 6 th

edition. New York : Mc Graw Hill Book Co. Inc

Situs Kimia Indonesia. 2012. Metode Fajans.http://www.chem-is-try.org

Situs Kimia Indonesia. 2012. Metode Mohr.http://www.chem-is-try.org

Underwood, A.L. and Day, R.A. 1983. Analisa Kimia Kuantitatif 5

th

edition.Diterjemahkan oleh R. Soendoro. Jakarta : Erlangga

Vogel, A.L. Buku Teks Anorganik Kualitatif Makro dan Semi Makro.

Diterjemahkan oleh Ir. Sutiono dan Dr. A. Hadyono Pudjaatmadja.

Jakarta : Penerbit P.T. Kalmon Media Pustaka

www.biomedika.setiabudi.ac.id/

www.outreach.canterburyac.nz/chloride_mohr.pdf

www.outreach.canterburyac.nz/chloride_volhard.pdf
http://www.arullatif.blogspot.com/http://malapharmacheticalword.blogspot.com/.../argentometri_laporan_03.htmlhttp://www.chem-is-try.org/http://www.chem-is-try.org/http://www.biomedika.setiabudi.ac.id/http://www.outreach.canterburyac.nz/chloride_mohr.pdfhttp://www.outreach.canterburyac.nz/chloride_volhard.pdfhttp://www.outreach.canterburyac.nz/chloride_volhard.pdfhttp://www.outreach.canterburyac.nz/chloride_mohr.pdfhttp://www.biomedika.setiabudi.ac.id/http://www.chem-is-try.org/http://www.chem-is-try.org/http://malapharmacheticalword.blogspot.com/.../argentometri_laporan_03.htmlhttp://www.arullatif.blogspot.com/


28/57

18

INTISARI

Pengendapan merupakan metode yang sangat berharga dalam memisahkan

suatu sampel menjadi komponen-komponennya. Reaksi pengendapan digunakan

secara meluas dalam kimia analisis, khususnya argentometri dan gravimetri.

Adapun tujuan dari percobaan ini adalah menentukan kadar Ba2+di dalam sampel.

Gravimetri merupakan bagian dari analisa kuantitatif yang berhubungan

dengan pengukuran berat dengan memisahkan analit dari semua komponennya.

Sehingga dapat ditentukan kadar dari suatu zat yang sedang diteliti. Tujuan

percobaan gravimetri adalah menentukan kadar Ba2+. Salah satu persyaratan dalam

metode gravimetri adalah pemisahan harus cukup sempurna.

Analisa gravimetri dimulai dengan menimbang kertas whatman. Sampel

tersebut ditambahkan H2SO40,1 N dan diaduk. Endapan BaSO4putih yang terbentuk

disaring dengan kertas saring whatman. Cuci endapan dengan H2SO4 encer. Air

cucian dijadikan satu dengan filtratnya untuk ditambahkan H2SO40,1 N. Lakukanpenyaringan dan pencucian hingga tidak terbentuk endapan lagi. Keringkanendapan dalam oven pada suhu sekitar 100-110oC kemudian timbang beratnya.

Pada percobaan gravimetri, kami mendapatkan kadar Ba2+ dalam sampel

sebesar 3841 ppm dengan persentase error sebesar 68,6 % (kadar asli 5600 ppm).

Kadar yang kami peroleh menjadi lebih kecil disebabkan oleh pembentukan endapan

yang tidak menimbulkan nukleasi, kemurnian endapan yang tidak baik, dan proses

pemijaran berlebih.

Akhirnya, hasil perhitungan dan pengukuran yang diperoleh berbeda cukup

signifikan (lebih kecil) karena berbagai faktor ( 3 alasan ). Sebagai saran, praktikan

sebaiknya memeriksa alat terlebih dahulu, apakah alat yang digunakan baik atau

tidak. Perhatikan oven secara berkala. Lebih teliti dalam melakukan penyaringandan pencucian endapan agar faktor error dapat diminimalisir.


29/57

19

SUMMARY

Precipitation is a valuable method in separate sample into its components.

Precipitate reaction is used widely in analytical chemistry, especially in

Argentometric and Gravimetric method. The goal point of this practice is to

determine concentration of Ba2+in the sample.

Gravimetric method is one of quantitative analysis which has relationship

with weight measurement to separate analyte from all its component. So that, we can

determine the concentration of the substance which is reasearched. The goal point of

the experiment is determine the concentration of Ba2+. One of its term for

gravimetric method is separation must be perfect enough.

Gravimetric analysis is started with weighing Whatman paper. Added sample

with H2SO4 0,1 N and stirred. White precipitate of BaSO4 which is form will be

filtered with whatman paper. Wash the sediment with H2SO4aqueous. Washed water

is combined with filtrate and added by H2SO4 then. Do the filtration and laundryrepeatedly until there are no precipitate again. Dry the sediment in the oven about100-110 oC then weigh its mass.

In gravimetric experiment, we got the concentration of Ba2+ 3841 ppm in the

sample with error percentation is 68,6 % (teoritical concentration 5600 ppm).

Concentration which is found is smaller because the precipitate formation didnt

emerge nucleation, the wicked purity of precipitation, and over warming.

Finally, the result of calculation and measurement which is gotten is not

significant enough because of various factors (3 reason). As suggestion, practicant

should check the tools first, whether the tools is in good condition or not. Note at the

oven temporally. More precise in doing filtration and washing precipitate so that

error factors can be minimalized.


30/57

20

BAB I

PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang

Pengendapan merupakan metode yang sangat berharga dalam

memisahkan suatu sampel menjadi komponen-komponennya. Proses yang

dilibatkan adalah proses dimana zat yang akan dipisahkan digunakan untuk

membentuk suatu endapan padat. Reaksi pengendapan telah digunakan secara

meluas dalam kimia analitis, khususnya dalam metode argentometri dan

gravimetri. Gravimetri juga merupakan bagian dari analisa kuantitatif yang

berhubungan dengan pengukuran berat dengan memisahkan analis dari semuakomponen lainnya sehingga dapat ditentukan kadar suatu zat. Di samping zat-

zat anorganik, senyawa organik juga telah dianalisis dengan teknik

gravimetri, sebagai contohnya penetapan kadar kolesterol dalam sereal dan

laktosa dalam produk susu.

I.2 Tujuan Percobaan

Menentukan kadar Ba2+dalam sampel

I.3 Manfaat Percobaan

Dapat mengetahui kadar Ba2+ dalam suatu sampel dengan prosedur gravimetri.


31/57

21

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Landasan Teori yang Mendukung

Analisa gravimetri adalah suatu metode pengukuran berat dengan

memisahkan analit dari semua komponen lainnya sehingga dapat ditentukan

kadar suatu zat dengan menggunakan faktor gravimetri. Suatu analisa

gravimetri biasanya berdasarkan reaksi:

aA + bB AaBb

Dengan ketentuan a adalah analit A bereaksi dengan b molekul B.

Hasil AaBb biasanya merupakan zat dengan kelarutan kecil sehingga dapatditimbang dalam bentuk itu setelah dikeringkan atau dibakar menjadi

senyawa lain yang susunannya diketahui dan kemudian ditimbang. Suatu

pereaksi B ekses biasanya ditambahkan untuk menekan kelarutan endapan,

contohnya pada penentuan Ca2+.

Ca2++C2O42-CaC2O4

CaC2O4 CaO + CO2+ CO

Persyaratan yang harus dipenuhi dalam metode gravimetri adalah:

A. Pada pemisahan harus cukup sempurna sehingga kuantitas analit yang

tidak mengendap secara analit tidak ditentukan.

B. Zat yang ditimbang harus punya susunan tertentu dan harus murni.

Jika tidak hasil tidak dapat diperoleh.

II.2 Aplikasi Analisa Gravimetri

Gravimetri dapat dilakukan terhadap zat-zat organik seperti

penentuan kolesterol pada padi-padian. Selain itu analisa unsur dan senyawa

organik biasanya juga dilakukan dengan cara ini. Misalnya C dalam senyawa

organik dapat ditentukan dengan membakar sampel dalam oksigen dan

menyerap CO2dan H2O yang dihasilkan pada absorpsi yang cocok. Tabung

absorbsi ditimbang sebelum dan sesudah pembakaran untuk memperoleh CO2

dan H2O yang dihasilkan.

II.3 Keuntungan Gravimetri


32/57

22

Walaupun gravimetri telah digantikan dari segi rutinnya dengan

instrumental, namun gravimetri sebenarnya lebih cepat dan teliti daripada

instrumen yang perlu dikalibrasi. Alat pada umumnya memberikan hanya

pengukuran relatif dan harus dikalibrasi atas dasar cara gravimetri atau

titimetri klasik. Jika analit merupakan suatu konstata pertama (> 1%)

ketelitian dari berbagai bagian perseribu dapat diharapkan, jika contoh tak

terlalu kompleks. Jika analit minoritas kurang dari 1%, cara gravimetri

biasanya tidak digunakan.

II.4 Teori Kopresipitasi, Peptisasi, Post Presipitasi

Kopresipitasi adalah proses membawa serta turun suatu zat yangbiasanya terlarut sewaktu pengendapan dari endapan yang dikehendaki.

Misalkan ion nitrat pada pengendapan barium sulfat menyebabkan endapan

mengandung barium nitrat sehingga dikatakan nitratnya mengalami

kopresipitasi dengan sulfat atau akibat adsorpsi ion ketika proses

pengendapan. Pada kejadian ini zat penyebab ketidakmurnian masuk ke

dalam sisi kristal dan ion-ion yang terserap terseret ke bawah pada waktu

koagulasi.

Prosedur yang digunakan untuk mengurangi kopresipitasi:

A. Cara penentuan 2 pereaksi ini dapat digunakan untuk mengendalikan

konsentrasi zat pengatur dan muatan listrik yang dibawa oleh partikel

primer endapan dalam dikendalikan dengan menggunakan pH yang

sesuai.

B. Pemuaian dengan gumpalan dan gelatin harus dengan larutan

elektrolit dalam larutan pencuci untuk menghindari presipitasi.

C. Pencemaran ini merupakan manfaat besar endapan kristalin, manfaat

yang cukup besar bagi endapan bergumpal tetap tidak digunakan

untuk gelatin.

D. Pengendapan ulang apabila endapan dengan mudah dapat dilarutkan

kembali terutama untuk oksidasi hidrolisi dan garam kristalin asam

lemak.

E. Pemisahan zat pengotor dapat dipisahkan/ sifat kimianya diubah

dengan suatu pencuci sebelum endapan terbentuk.


33/57

23

Penggunaan persyaratan yang menuju ke partikel lebih besar, yaitu

jika pengendapan cukup perlahan.

II.5 Fisis dan Chemist Reagen

H2SO4

Fisis :

Berat molekul = 98,08 gr/mol

Berat jenis = 1,83 gr/cc

Titik didih = 3400C

Titik leleh = 10,440C

Kelarutan dalam 100 bagian air dingin = 80 Kelarutan dalam 100 bagian air panas = 59

Chemist :

Merupakan asam kuat

Jika ditambah basa membentuk garam dan air

Dengan Pb2+membentuk PbSO42-

Pb2++ SO4 PbSO4

Dengan Ba2+membentuk BaSO42-

Ba2++ SO4 BaSO4

Fungsi : membentuk endapan BaSO4


34/57

24

BAB III

METODOLOGI PERCOBAAN

III.1 Bahan :

1. H2SO40,1 N

2. H2SO4sangat encer

3. Aquadest

III.2 Alat :

1. Kertas saring Whatman

2. Pengaduk3. Corong

4. Beaker glass

5. Gelas ukur

6. Pipet tetes

III.3 Gambar Alat :

Gambar 3.3.2 Alat-Alat Praktikum Gravimetri


35/57

25

III.4 Keterangan Alat :

1. Kertas saring Whatman : Menyaring endapan BaSo4

2. Pengaduk : Mempermudah terjadinya reaksi

3. Corong : Memindahkan fluida ke tempat lain

4. Beaker glass : Tempat mencampurkan dan mereaksikan

5. Gelas ukur : Menentukan volume fluida

6. Pipet tetes : Mengambil fluida sedikit demi sedikit

III.5 Cara Kerja :

1. Menimbang kertas saring Whatman

2. Ambil 10 ml sampel yang mengandung Ba

2+

(volume sampel yangdiambil untuk diendapkan tergantung konsentrasi sampel).

3. Tambahkan H2SO40,1 N dan diaduk.

4. Endapan BaSO4 putih yang terbentuk disaring dengan kertas saring

Whatman yang diletakkan dalam corong. Tampung filtrat dalam beaker

glass.

5. Cuci endapan dengan H2SO4 sangat encer dan air cucian dijadikan satu

dengan filtrat untuk kemudian ditambahkan H2SO40,1 N lagi

6. Ulangi seperti langkah 4 dan 5 sampai penambahan H2SO4 tidak

menimbulkan endapan lagi.

7. Keringkan endapan dalam oven 100-110C tapi jangan sampai kertas

saring hangus.

8. Ditimbang berat kertas saring bersama endapan yang telah kering.

Perhitungan : Ba2+(ppm) =(W2 W1).BMBa .1000

BM BaSO 4 .V yang diambil


36/57

26

BAB IV

HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN

IV.1 Hasil Percobaan

Tabel 4.1.2 Tabel Hasil Percobaan Analisa Gravimetri

Berat kertas saring mula-mula (W1) 0,94 gram

Berat kertas saring + endapan (W2) 0,97 gram

Kadar Ba +yang ditemukan 3841,6 ppm

Kadar Ba +asli 5600 ppm

% error 68,6 %

IV.2 Pembahasan

Dengan menggunakan metode gravimetri untuk menentukan kadar

Barium dalam sampel, kami mendapatkan kadar sampel lebih kecil dari kadar

aslinya.

Hal ini disebabkan oleh :

a. Pembentukan Endapan

Partikel hasil proses pengendapan ditentukan oleh proses nukleasi dan

pembentukan nucleus. Dalam analisa gravimetri harus selalu diupayakan

agar didapat endapan yang murni dan partikel-partikelnya cukup besar

sehingga mudah disaring dan dicuci. Pembentukan partikel endapan

terjadi dalam larutan lewat jenuh. Kation dan anion dalam larutan akan

bertambah dengan nucleus-nukleus itu dan melekat dengan ikatan kimia.

Namun, di dalam praktek tidak ditambahkan pereaksi sehingga tidak

menimbulkan nukleasi atau inti-inti hablur sehingga partikel-partikelnya

menjadi sangat kecil dan lolos dari saringan bersama dengan filtratnya.

b. Kemurnian Endapan

Setelah proses pengendapan, masalah berikut adalah bagaimana cara

mendapatkan endapan semurni mungkin untuk mendapatkan hasil analisis

seteliti mungkin. Ikut sertanya zat pengotor sangat mengganggu analisa

gravimetri yang dilakukan. Pada proses pemurnian, dengan melakukan

pencucian bukan hanya zat pengotor saja yang larut tetapi juga zat yang


37/57

27

dianalisis juga ikut larut, meskipun kelarutannya jauh lebih kecil. Dengan

demikian, penggunaan penggunaan pencuci harus sedemikian kecil

supaya kehilangan zat yang dianalisis masih dapat diabaikan, artinya

masih lebih kecil daripada sensitivitas timbangan yang digunakan.

c. Proses Pemijaran

Pada proses pemijaran kadang terjadi pemanasan berlebih serta sifat

zat yang diendapkan mudah menguap (volatile). Hal yang penting juga

adalah adanya beberapa endapan yang mudah tereduksi oleh karbon bila

disaring dengan kertas saring seperti perak klorida, sehingga harus

disaring dengan cawan penyaring (berpori). Selain itu, dapat jugakelebihan pemijaran sehingga terjadi dekomposisi dan komposisi zat

menjadi tidak menentu. Kesalah juga terjadi dari suatu endapan yang

telah dipijarkan karena menimbang kertas dalam bentuk panas yang

berlebih sehingga banyak massa yang terkikis walaupun telah

menghindari penyerapan air dan karbondioksida selama pendinginan.

(http://tinagkung.blogspot.com)

IV.2.2. Hal-hal yang Harus Diperhatikan dalam Praktikum Gravimetri

Di dalam praktikum gravimetri, ada banyak hal yang tak luput

dari kesalahan praktikan. Namun, sangat disayangkan bagi kita

bahwa pengetahuan mengenai kesalahan-kesalahan yang kami

temukan dan harus diperhatikan :

1. Komponen yang ditentukan harus dapat mengendap secara

sempurna (sisa analit yang tertinggal dalam larutan harus cukup

kecil, sehingga dapat diabaikan), endapan yang dihasilkan stabil

dan sukar larut.

2. Endapan yang terbentuk harus dapat dipisahkan dengan mudah

dari larutan (dengan penyaring).

3. Endapan yang ditimbang harus mempunyai susunan stoikiometri

tertentu (dapat diubah menjadi system senyawa tertentu) dan

harus bersifat murni dan dapat diasumsikan lebih lanjut.
http://tinagkung.blogspot.com/http://tinagkung.blogspot.com/http://tinagkung.blogspot.com/


38/57

28

4. Proses pemisahan endapan atau pengendapan analit dari

komponen lainnya harus berlangsung secara sempurna.

5. Endapan analit yang dihasilkan diketahui dengan tepat

komposisinya dan memiliki tingkat kemurnian yang tinggi, dan

tidak bercampur dengan zat pengotor.

Cara gravimetri pada dasarnya dapat dilakukan dengan cara-cara

berikut.

1. Gravimetri Cara Penguapan

Misalnya untuk menentukan kadar air (air kristal, atau air yang

ada dalam satu spesies)2. Gravimetri Elektrolisa

Zat yang dianalisis ditempatkan pada sel elektrolisa, setelah

dilakukan elektrolisa, maka endapan logam pada katoda dapat

langsung ditimbang

3. Gravimetri Metode Pengendapan

Menggunakan pereaksi yang dapat menghasilkan endapan

dengan zat yang dianalisa sehingga mudah untuk dipisahkan

dengan cara penyaringan.

IV.2.3. Analisis Barium selain Menggunakan Gravimetri

1. Metode yang Sering Digunakan

a. AAS Direct Aspiration Method

Range konsentrasi optimal untuk menganalisa Barium dengan

AAS (Atomic Adsorbtion Spectrophotometry). Direct

Aspiration Method, menggunakan panjang gelombang 553,6

nm adlah 1-20 mg/L, dengan sensitivitas 0,4 mg/L dan batas

deteksi 0,03 mg/L (US EPA, 1979)

b. AAS-Teknik Furnace

Untuk konsentrasi Barium (0,2 mg/L). Range konsentrasi

optimal untuk menganalisa Barium dengan teknik furnace

adalah 10-200 /, batas deteksi 2 /. The Association of

Official Analytical Chemistry (AOAC, 1984) menggunakan


39/57

29

spektrofotografi emisi 4 untuk menghitung konsentrasi Barium

dalam jaringan tanaman.

2. Metode yang Digunakan untuk Penerapan Khususa. Spektro Massa

Karena mahal dan kurang tersedianya sampel,

spektrofotometri massa bukanlah metode yang sering

digunakan untuk menganalisa barium atau unsure lainnya.

Tetapi sampel barium yang berbentuk aqueous dimurnikan

dengan pertukaran ion dapat dianalisis dengan metode ini.

(Bacon and Edmand, 1972)b. X-ray Fluoressein Spectrofotometry

Teknik ini telah digunakan untuk menentukan konsentrasi

barium dalam jaringan manusia (Forssen & Erametsa, 1974)

dan dalam sedimen sungai (Tsai et al, 1978)

c. Neutron Activation Analysis

Aktivasi neutron dapat digunakan untuk berbagai unsur.

Teknik ini telah digunakan untuk menentukan kadar barium

dalam lumpur (Nadkarni & Marission, 1947) dalam sedimen

laut (Show et al, 1928) dan jaringan biologi (Heffron et al,

1932).


40/57

30

BAB V

PENUTUP

V.I. KESIMPULAN

1. Berat Ba2+yang ditemukan dalam sampel adalah 17652 ppm


2. Kadar dalam sampel yang ditemukan lebih kecil dari sebenarnya

karena faktor kesalahan penegndapan, pemurnian, dan pemijaran

3. Hal-hal yang harus diperhatikan dalam praktikum gravimetri antara

lain komponen endapan yang terbentuk dan endapan yang ditimbang

4. Penentuan Ba

2+

selain gravimetri adalah metode AAS DirectAspiration Method dan AASTeknik Furnace

5. Metode yang digunakan untuk penerapan khusus adalah spektro

massa, X-ray Fluoressein Spectrofotometry dan Neutron Activation

Analysis.

V.II. SARAN

1. Amati oven agar tidak terkena faktor kesalahan eksternal

2. Cuci semua alat laboratorium setelah dipakai

3. Lebih teliti dalam penambahan kadar H2SO4hingga endapannya

hilang pada saat penyaringan

4. Pada penambahan H2SO4encer secara berkala, sebaiknya

diperhatikan volume yang akan diteteskan, sebab akan memakan

waktu banyak dalam analisa jika endapan terlalu banyak untuk

dihilangkan

5. Gunakanlah pereaksi yang dapat menghasilkan endapan dengan zat

yang dianalisa sehingga mudah untuk dipisahkan dengan cara

penyaringan

6. Amatilah endapan secara simultan, sehingga kita dapat mengetahui

komposisi dan menghasilkan kemurnian tinggi.


41/57

31

DAFTAR PUSTAKA

Chemister, Lenny. 2012. Makalah Kimia Analitik.

http://www.slideshare.net/lennychemister/makalah-kimia-

analitik.html

Manurung, Brean. 2011. Gravimetri.

http://breanmanurung.files.wordpress.com/2011/

Perry, R.H. and C.H. Dikton. 1985. Chemical Engineering Hand Book 6 th

edition. New York : McGraw Hill Book Co. Inc

Underwood, A.L. and Day R.A. 1983. Analisa Kimia Kuantitatif 5thedition.

Diterjemahkan oleh R. Soendoro. Jakarta : ErlanggaVogel, A.L. Buku Teks Anorganik Kualitatif Makro dan Semi Mikro.

Diterjemahkan oleh Ir. Sutiono dan Dr. A. Hadyono Pudjaatmadja. Jakarta :

Penerbit P.T. Kalman Media Pustaka

www.tinangkung.blogspot.com/2004/04/analisis_gravimetri.html

www.wikipedia.org/gravimetric_analysis.html
http://www.slideshare.net/lennychemister/makalah-kimia-analitik.htmlhttp://breanmanurung.files.wordpress.com/2011/http://www.tinangkung.blogspot.com/2004/04/analisis_gravimetri.htmlhttp://www.wikipedia.org/gravimetric_analysis.htmlhttp://www.wikipedia.org/gravimetric_analysis.htmlhttp://www.tinangkung.blogspot.com/2004/04/analisis_gravimetri.htmlhttp://breanmanurung.files.wordpress.com/2011/http://www.slideshare.net/lennychemister/makalah-kimia-analitik.html


42/57

A-1

LEMBAR PERHITUNGAN ARGENTOMETRI

Hasil pengamatan dan perhitungan standarisasi AgNO3dengan NaCl 0,05 N

Perhitungan : N AgNO3=.

.3

=10 .0,05

10,8

= 0,0462 N

Hasil perhitungan Cl-dengan metode Mohr

Perhitungan : Cl-(ppm) = .3. .1000

=2,20,046235,5.1000

10

= 360,822 ppm

Hasil perhitungan Cl-dengan metode Fajans

Perhitungan : Cl-(ppm) = .3. .1000

=5,90,046235,5.1000

10

= 967,659 ppm


43/57

A-2

LEMBAR PERHITUNGAN GRAVIMETRI

Hasil perhitungan Ba2+dengan metode gravimetri

Perhitungan : Ba2+(ppm) =21 .1000

4.

=0,970,94.137,34.1000

233,4.10

= 3841,6 ppm


44/57

B-1

LAPORAN SEMENTARA


Materi :

Argento

Gravimetri

NAMA : JOE EPRIDOENA SINULINGGA NIM : 21030113130118

GROUP : VII/ SELASA SIANG

REKAN KERJA : 1. GIKA PUTRI ARIANI

2. NAUFAL RILANDA

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA I

TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK

UNIVERSITAS DIPONEGORO

SEMARANG

2013


45/57


46/57


47/57

B-3

D. HASIL PERCOBAAN

ARGENTOMETRI

1. Volume TAT AgNO3= 11,7 ml

Perhitungan : N AgNO3 =

3

=10 .0,05

11,7

= 0,0427 N

2. Kadar Cl- dengan metode Mohr

Perhitungan : Cl-(ppm) =3 1000

=2,3 0,0462 35,5 1000

10

= 377,223 ppm

3. Kadar Cl-dengan metode Fajans

Perhitungan : Cl- (ppm) =3 1000

=5,9 0,0462 35,5 1000

10

= 967,659 ppm

4. % Error

a. Kadar Cl-dengan metode Mohr

% error =

100 %

=500377,223

500 100 %

= 31,15 %

b. Kadar Cl-dengan metode Fajans

% error =

100 %

=967,659 500

500 100 %

= 44,24 %

GRAVIMETRI

Perhitungan : Ba2+(ppm) =21 1000

4

=0,970,94137,34 1000

233,4 10

= 1762,2 ppm

I. % Error

% error =

100 %


48/57


49/57

C-1

REFERENSI

MAKALAH REVIEW

KONSENTRASI INDIKATOR TERKONTROL PADA ARGENTOMETRI MOHR

CONTROLLED INDICATOR CONCENTRATION ON ARGENTOMETRY MOHR

Soebiyanto1; Nur Hidayati

2; Dewi Sulistyawati

3

1,2,3Fakultas Ilmu Kesehatan, Universitas Setia Budi Surakarta

Jl. Let. Jend. Sutoyo, Mojosongo, Surakarta 57127

ABSTRAKSebagian ahli kimia, masih ragu-ragu untuk melakukan analisis secara volumetri. Salahsatu alasannya adalah karena analisis secara volumetri memberikan kontribusi yangbesar terhadap kesalahan analisis. Alasan tersebut tidak sepenuhnya benar karenakeberhasilan suatu analisis tidak hanya ditentukan oleh ketepatan dalam memilih

metode, namun lebih ditentukan oleh peneliti dalam memahami prinsip analisisnya.Dalam buku standar analisis bahan pangan dan minyak (AOAC) dekade sembilanpuluhan masih mencantumkan beberapa analisis volumetri, sebagai metode standaranalisis bahan pangan. Di dalam makalah ini akan dibahas bagaimana cara konsentrasiindikator terkontrol harus dilakukan, agar analisis volumetri khususnya analisis

Argentometri diperoleh hasil yang terbaik atau kesalahan analisis dapat diperkecil.

Kata kunci : argentometri, indikator.

ABSTRACT

Some of chemist arent sure with volumetric analysis, because the result has a largermistake. This reason was not exactly true . The analysis result not only depending themethod but also how did the chemist know and do it. On ninety decade, AOAC stillrecommended volumetric analysis for some determination. This paper try to explainedhow we can adjust concentration indicator, specially base on argentometric so the errorcan minimize.

Key words: argentometric, indicator

PENDAHULUAN

Pada proses titrasi , pereaksi ditambahkan secara bertetes- tetes ke dalamanalit, biasanya menggunakan buret. Pereaksi adalah larutan standar yangkonsentrasinya telah diketahui dengan pasti dengan cara distandarisasi.

Penambahan pereaksi dilakukan terus menerus hingga teracapai ekivalen antarapereaksi dan analit, keadaan ini disebut titik ekivalen. Agar dapat mengetahui kapanterjadinya ekivalen antara pereaksi dan analit, para kimiawan menambahakan zatkimia yang dinamakan indikator. Indikator akan memberikan tanggap berupaperubahan warna larutan, terbentuknya endapan, atau terbentuknya senyawakompleks berwama. Saat terjadinya tanggap tersebut disebut titik akhir titrasi.

Diharapkan indikator memberikan tanggap tepat pada saat terjadinya ekivalen antara

pereaksi dan analit, dengan kata lain diharapkan titik akhir titrasi terjadi sedekat


50/57

C-2

mungkin dengan titik ekivalen. Namun pada kenyataannya titik akhir titrasi selalubergeser dari titik ekivalen atau terjadi kesalahan titrasi. Kesalahan titrasi dapatdisebabkan oleh kesalahan pada pemilihan indikator, konsentrasi indikator yang tidak

sesuai dan karena kurang teliti dalam pengamatan (Day dan Underwood: 1994).Menurut Khopkar (1990), kesulitan yang terjadi pada titrasi pengendapan adalahsulitnya memilih indikator yang sesuai, sehingga kesalahan titrasi bisa diperkecil.

Pada tahun 1885 Mohr menemukan salah satu titrasi pengendapan yangselanjutnya disebut sebagai metoda Mohr. Pada titrasi tersebut larutan standar yangdigunakan adalah perak nitrat. Larutan analit pada umumnya adalah halogen.Indikator yang digunakan adalah kalium kromat. Prinsip dari titrasinya adalah, mula-mula penambahan larutan standar akan menyebabkan terjadinya endapan perakdengan halogen. Setelah semua halogen mengendap maka, sedikit kelebihan larutanstandar akan menyebabkan terjadinya reaksi terhadap indikator sehingga terbentukendapan merah bata dari perak kromat (Vogel, 1958). Karena terbentuknya endapanmendasarkan pada harga konstanta hasil kali kelarutan (KSP), biasanya kesulitanterjadi pada pemilihan konsentrasi dari indikator. Konsentrasi indikator harus diatursehingga perkalian konsentrasi dari ion kromat dengan konsentrasi kuadarat kationperak saat titik ikivalen sedikit lebih besar dari harga KSPnya. Bila konsentrasiindikator terlalu besar maka titik akhir titrasi terjadi sebelum titik ekivalen. Sebaliknyabila indikator terlalu encer titik akhir titrasi terjadi setelah titik ekivalen. Oleh karenaitu harus diusahakan agar titik akhir titrasi terjadi bersamaan atau sedekat mungkindengan titik ekivalen dengan cara mengatur konsentrasi dari indikatornya.

Pada makalah ini akan dikaji berapakah konsentrasi indikator yang terbaiksupaya kesalahan titrasi menjadi yang terkecil (konsentrasi indikator terkontrol).Makalah ini perlu disampaikan untuk memberikan beberapa teknik yang harusdilakukan agar kesalahan analisis secara volumetri dapat diperkecil, sehingga tiadakeraguan lagi tentang keabsahannya.

STUDI PUSTAKA

Titrasi pengendapan adalah golongan titrasi dimana hasil reaksi titrasinya merupakanendapan atau garam sukar larut (Khopkar, 1990). Pengendapan yang terjadi haruscepat mencapai kestimbangan pada setiap penambahan titran, dan tidak terjadi

pengotoran endapan. Titrasi pengendapan banyak digunakan pada penentuan Cl-, Br

-,

dan I-. Ion-ion tersebut bereaksi dengan perak nitrat membentuk endapan garam.

Karena standar yang dipakai adalah perak nitrat (argentum nitrat) maka titrasinyadisebut titrasi argentometri. Beberapa ahli kimia sudah jarang menggunakan metodatersebut, alasan utamanya adalah sulitmya memperoleh indikator yang sesuai untuk

mengetahui titik akhir pengendapan (Khopkar, 1990). Titik akhir pengendapan dapatdiketahui dengan menambahkan indikator kalium kromat (pembentukan endapanberwarna), besi (III) nitrat (pembentukan senyawa kompleks berwarna), ataupenambahan indikator fluoresein (indikator adsorbsi).

a. Titrasi Pengendapan Mohr.

Pada tahun 1885 Mohr menemukan salah satu bentuk titrasi pengendapan. Titrasitersebut pada umumnya digunakan untuk menentukan konsentrasi dari klorida danbromida (halogen). Proses titrasinya menggunakan larutan standar perak nitrat, dan


51/57

C-3

Proses pembentukan endapan terjadi secara bertingkat (fraksional), mula-mulaterbentuk endapan perak klorida dan kemudian perak kromat. Garam perak klorida

memiliki konstanta hasil kali kelarutan (KSP) sebesar 1,2 X 10-10

dan garam perak

kromat adalah 1,7 X 10-12

. Di dalam praktek konsentrasi perak nitrat yang digunakanadalah 0,1 N yang dititrasikan pada larutan sampel dari halogen dan penambahan

indikator kalium kromat beberapa mili liter. Perak nitrat adalah garam yang lebih sulitlarut sehingga endapannya akan terjadi lebih awal, baru kemudian endapan perakkromat. Reaksi yang terjadi dapat ditulis sebagai berikut :

Ag+ + C1

- AgCI (s) (awal titrasi ) 1)

2 Ag + CrO4- Ag2CrO4(s) (akhir titrasi) .... 2)

Endapan perak klorida dan endapan perak kromat akan terjadi bila harga KSP nya

terlampaui.

Pada saat terjadi titik ekivalen, maka konsentrasi ion perak akan sama dengankonsentrasi ion klorida. Menurut Vogel (1958) konsentrasi ion perak pada saat ekivalen

adalah 1,1 X 10-5

M. Pada konsentrasi tersebut, maka secara teoritis konsentrasi kalium

kromat untuk membentuk endapan dapat dihitung. Pada prakteknya konsentrai indikatoryang digunakan cenderung lebih encer. Kelemahan penggunaan indikator yang encertersebut adalah terjadinya kesalahan titrasi, dalam hal ini akan terjadi titik akhir titrasiterjadi setelah titik ekivalen, artinya dalam melakukan titrasi tersebut telah terjadikelebihan titran, yang menyebabkan konsentrasi analit yang diteliti menjadi lebih besardari yang sebenarnya.

b. Syarat-Syarat Titrasi Mohr.

Proses titrasi pengendapan secara Mohr harus dilakukan pada larutan yang netral. Biladilakukan pada larutan yang bersifat asam, maka akan terjadi penguraian ion kromatmenjadi ion dikromat. Penguraian tersebut dapat mengurangi konsentrasi indikatorkalium kromat dan menyebabkan larutan menjadi berwarna jingga. Bila larutan bersifatbasa, maka akan terjadi pengendapan perak hidroksida. Dua reaksi samping tersebuttidak dikehendaki, oleh karena itu sebelum titrasi berlangsung harus dilakukanpengecekan terhadap keasaman larutan. Bila larutan asam maka dapat ditambahkannatrium karbonat bertetes-tetes hingga netral. Sebaliknya bila larutan basa ditambahkanasam nitrat bertetes-tetes hingga netral. Penambahan kalsium karbonat juga disarankankarena beberapa garam klorida dapat terhidrolisa pada larutan yang bersifat asam.

ULASAN

Tidak ada satupun metode analisis yang bebas dari kesalahan, bahkan untukanalisis yang menggunakan alat-alat modern sekalipun kesalahan tetap terjadi. Padaanalisis secara intrumental, kesalahan dapat terjadi pada pembuatan larutan standar.

Karena larutan standar yang dibuat sangat encer (dalam bagian perjuta), bahkan lebihencer lagi maka biasanya dilakukan dengan pengenceran berulang-ulang ataupengenceran dengan jumlah volume pengambilan yang sangat kecil. Kedua-duanyamemberikan andil kesalahan yang sulit dihindari oleh peneliti. Sebagai contoh padapengguanaan alat FTIR, sampel yang sama dilakukan analisis oleh orang yang samaternyata spektrum yang dihasilkan jauh berbeda. Demikian pula penggunaan HPLC,sampel yang diinjeksikan oleh orang yang sama hasilnya berbeda. Kejadian semacamini dapat terjadi pada alat-alat yang lain. Harus diakui bahwa dalam analisis volumetri

juga selalu terjadi kesalahan-kesalahan, misalnya betapa sulitnya menentukan warna


52/57

C-4

merah akhir titrasi netralisasi (merahnya seperti apa?), tidak ada indikator yang memilikitrayek pH yang sesuai dengan yang diinginkan (biasanya yang digunakan yang trayekpH nya mendekati) dan kesalahan yang lain. Tapi ini tidak berarti bahwa analisisvolumetri harus ditinggalkan, apalagi jika alasannya hanya karena alatnya tidak modern.Jika diamati dalam buku standar analisis bahan pangan dan minyak (AOAC), masih

banyak ditemukan analisis secara volumetri (misalnya peroksida, protein dll). Salah satupertimbangannya adalah karena penggunaan alat modern, kesalahan yang tedadi justrusemakin besar.

1. Cara memperkecil kesalahan

Tantangan yang dihadapi bagi pengguna analisis volumetri adalah meminimalkankesalahan titrasi. Beberapa diantaranya adalah memilih indikator yang benar-benarmemiliki trayek pH yang terdekat, meskipun kadang- kadang harganya mahal dan sulitdicari. Teliti dalam pembuatan larutan standar, yang dapat dilakukan adalah membuatlarutan dalam jumlah besar (liter) sehingga bahan yang ditimbang banyak (menghindarikesalahan penimbangan) dan menghindari pengenceran bertingkat. Gunakan ukuranburet yang sesuai dengan keperluan, bila uji pendahuluan menunjukkan volume titrasi

yang kecil, lebih baik digunakan buret mikro. Pada kondisi tertentu, penggunaan larutanblanko sangat disarankan untuk mengurangi kesalahan oleh zat pengotor.

2. Indikator pada Analisis ArgentometriPada analisis secara argentometri pemilihan indikator tidak didasarkan oleh perubahanderajat keasaman( pH), tetapi didasarkan atas terbentuknya endapan. Supaya terjadiendapan syaratnya adalah hasil kali ion-ionnya melampaui harga KSP nya. Oleh karenaitu dalam analisis argentometri, pemilihan konsentrasi indikator sangat penting (dalamasidi alkalimetri konsentrasi indikator tidak penting). Konsentrasi indikator yang terlalupekat menyebabkan titik akhir titrasi mendahului titik ekivalen, karena endapan perakkromat terjadi sebelum semua halogen (sampel) habis. Demikian sebaliknya bilakonsentrasi indikator terlalu encer. Permasalahannya adalah berapa konsentrasi yang

terbaik? Dari hasil perhitungan konsentrasi yang sesuai adalah 1,4 x 10-2

M. Hasil ini

diperoleh dari perhitungan sebagai berikut :Pada saat ekivalen, maka konsentrasi ion perak sama dengan konsentrasi ion klorida,

yaitu :

[ Ag+] X [Cl

-] = KSP AgCI = 1,2 10

-10

Bila dihitung, maka konsentrasi [Ag ] = 1,1 x 1M

[A g+]2X [CrO4

=] = KSP Ag2CrO4= 1,7 X 10

-12

3)

4)

Konsentrasi ion kromat yang diperlukan supaya perak nitrat mengendap saat ekivalen

adalah:

[CrO4-2

]KSP Ag2CrO4 ..................... 5)

=

[Ag+]2

Bila hasil ion Ag dari pers 4), dimasukkan pada pers. 5) maka akan diperoleh

konsentrasi kalium kromat sebesar 1,4 x 10-2

M.Pada konsentrasi indikator (kalium kromat) tersebut masih akan terjadi kesalahankarena saat indikator ditambahakan akan terjadi pengenceran oleh volume sampel,sehingga konsentrasinya menjadi lebih encer. Akibatnya titik akhir terjadi setelah titikekivalen atau terjadi kelebihan titran. Supaya kesalahan ini dapat diperkecil makadiperlukan modifikasi konsentrasi indikator (konsentrasi indikator terkontrol). Caranya


53/57

C-5

adalah konsentrasinya dipekatkan 10 kalinya, yaitu 1,4 x 10-1

M, tetapi harus diikutidengan pengenceran sepuluh kalinya supaya konsentrasi akhirnya kembali semula. Halini dapat terjadi bila kita mengambil sejumlah tertentu volume indikator dan sejumlahtertentu volume sampel.

Perhitungan yang paling sederhana adalah mengambil 1 mL indikator dan

menambahkan sebanyak 9 mL volume sampel sehingga terjadi pengenceran sebanyaksepuluh kali. Angka angka tersebut dapat diubah sesuai dengan hasil uji pendahuluan .Bila volume titran dirasa terlalu besar maka pengambilan sampel dapat diperkecil,demikian pula indikatornya. Dengan cara ini (konsentrasi indikator terkontrol) makakesalahan analisis argentometri dapat dikurangi, karena selalu dikondisikan konsentrasi

indikator sebesar 1.4 x 10-2

M.Selain mengatur konsentrasu indikator, ketelitian titrasi argentometri secara Mohr

juga dipengaruhi oleh derajad keasaman dari larutan sampel. Bila sampel terlalu asamakan menyebabkan perombakan kalium kromat menjadi bikromat yang berwarna jingga.Bila terlalu basa maka akan terjadi pengendapan hidroksida dari perak. Kedua keadaantersebut akan berpengaruh terhadap volume titrasi (kadar). Oleh karena itu larutanharus dibuat menjadi netral dengan menambahakan asam nitrat (bukan HCI) atau

natrium karbonat,sesuai dengan kebutuhan.

KESIMPULAN

Berdasarkan uraian tersebut maka dapat diambil kesimpulan :

1. Konsentrasi indikator yang terbaik adalah 1,4 x 10-2

M (konsentrasi setelah peng-enceran), gunakan teknik konsentrasi indikator terkontrol untuk mengurangikesalahan analisis.

2. Analisis secara Volumetri tidak perlu diragukan kebenarannya (keabsahannya), biladilakukan dengan teknik yang benar.

3. Konsentrasi indikator (K2CrO4) sangat berpengaruh terhadap ketelitian analisissecara argentometri.


54/57

C-6

dapat disebabkan oleh kesalahan pada pemilihan indikator, konsentrasi indikator yangtidak sesuai dan karena kurang teliti dalam pengamatan (Day dan Underwood: 1994).Menurut Khopkar (1990), kesulitan yang terjadi pada titrasi pengendapan adalahsulitnya memilih indikator yang sesuai, sehingga kesalahan titrasi bisa diperkecil.

Pada tahun 1885 Mohr menemukan salah satu titrasi pengendapan yang

selanjutnya disebut sebagai metoda Mohr. Pada titrasi tersebut larutan standar yangdigunakan adalah perak nitrat. Larutan analit pada umumnya adalah halogen.Indikator yang digunakan adalah kalium kromat. Prinsip dari titrasinya adalah, mula-mula penambahan larutan standar akan menyebabkan terjadinya endapan perakdengan halogen. Setelah semua halogen mengendap maka, sedikit kelebihan larutanstandar akan menyebabkan terjadinya reaksi terhadap indikator sehingga terbentukendapan merah bata dari perak kromat (Vogel, 1958). Karena terbentuknya endapanmendasarkan pada harga konstanta hasil kali kelarutan (KSP), biasanya kesulitanterjadi pada pemilihan konsentrasi dari indikator. Konsentrasi indikator harus diatursehingga perkalian konsentrasi dari ion kromat dengan konsentrasi kuadarat kationperak saat titik ikivalen sedikit lebih besar dari harga KSPnya. Bila konsentrasiindikator terlalu besar maka titik akhir titrasi terjadi sebelum titik ekivalen. Sebaliknya

bila indikator terlalu encer titik akhir titrasi terjadi setelah titik ekivalen. Oleh karenaitu harus diusahakan agar titik akhir titrasi terjadi bersamaan atau sedekat mungkindengan titik ekivalen dengan cara mengatur konsentrasi dari indikatornya.

Pada makalah ini akan dikaji berapakah konsentrasi indikator yang terbaiksupaya kesalahan titrasi menjadi yang terkecil (konsentrasi indikator terkontrol).Makalah ini perlu disampaikan untuk memberikan beberapa teknik yang harusdilakukan agar kesalahan analisis secara volumetri dapat diperkecil, sehingga tiadakeraguan lagi tentang keabsahannya.

STUDI PUSTAKA

Titrasi pengendapan adalah golongan titrasi dimana hasil reaksi titrasinya merupakanendapan atau garam sukar larut (Khopkar, 1990). Pengendapan yang terjadi haruscepat mencapai kestimbangan pada setiap penambahan titran, dan tidak terjadi

pengotoran endapan. Titrasi pengendapan banyak digunakan pada penentuan Cl-, Br

-,

dan I-. Ion-ion tersebut bereaksi dengan perak nitrat membentuk endapan garam.

Karena standar yang dipakai adalah perak nitrat (argentum nitrat) maka titrasinyadisebut titrasi argentometri. Beberapa ahli kimia sudah jarang menggunakan metodatersebut, alasan utamanya adalah sulitmya memperoleh indikator yang sesuai untukmengetahui titik akhir pengendapan (Khopkar, 1990). Titik akhir pengendapan dapatdiketahui dengan menambahkan indikator kalium kromat (pembentukan endapanberwarna), besi (III) nitrat (pembentukan senyawa kompleks berwarna), ataupenambahan indikator fluoresein (indikator adsorbsi).

a. Titrasi Pengendapan Mohr.

Pada tahun 1885 Mohr menemukan salah satu bentuk titrasi pengendapan. Titrasitersebut pada umumnya digunakan untuk menentukan konsentrasi dari klorida danbromida (halogen). Proses titrasinya menggunakan larutan standar perak nitrat, danindikator kalium kromat. Pada akhir titrasi akan terbentuk endapan merah bata dariperak kromat.


55/57

C-7

Proses pembentukan endapan terjadi secara bertingkat (fraksional), mula-mulaterbentuk endapan perak klorida dan kemudian perak kromat. Garam perak klorida

memiliki konstanta hasil kali kelarutan (KSP) sebesar 1,2 X 10-10

dan garam perak

kromat adalah 1,7 X 10-12

. Di dalam praktek konsentrasi perak nitrat yang digunakanadalah 0,1 N yang dititrasikan pada larutan sampel dari halogen dan penambahan

indikator kalium kromat beberapa mili liter. Perak nitrat adalah garam yang lebih sulitlarut sehingga endapannya akan terjadi lebih awal, baru kemudian endapan perakkromat. Reaksi yang terjadi dapat ditulis sebagai berikut :

Ag+ + C1

- AgCI (s) (awal titrasi ) 1)

2 Ag + CrO4- Ag2CrO4(s) (akhir titrasi) .... 2)

Endapan perak klorida dan endapan perak kromat akan terjadi bila harga KSP nya

terlampaui.

Pada saat terjadi titik ekivalen, maka konsentrasi ion perak akan sama dengankonsentrasi ion klorida. Menurut Vogel (1958) konsentrasi ion perak pada saat ekivalen

adalah 1,1 X 10-5

M. Pada konsentrasi tersebut, maka secara teoritis konsentrasi kalium

kromat untuk membentuk endapan dapat dihitung. Pada prakteknya konsentrai indikatoryang digunakan cenderung lebih encer. Kelemahan penggunaan indikator yang encertersebut adalah terjadinya kesalahan titrasi, dalam hal ini akan terjadi titik akhir titrasiterjadi setelah titik ekivalen, artinya dalam melakukan titrasi tersebut telah terjadikelebihan titran, yang menyebabkan konsentrasi analit yang diteliti menjadi lebih besardari yang sebenarnya.

c. Syarat-Syarat Titrasi Mohr.

Proses titrasi pengendapan secara Mohr harus dilakukan pada larutan yang netral. Biladilakukan pada larutan yang bersifat asam, maka akan terjadi penguraian ion kromatmenjadi ion dikromat. Penguraian tersebut dapat mengurangi konsentrasi indikatorkalium kromat dan menyebabkan larutan menjadi berwarna jingga. Bila larutan bersifatbasa, maka akan terjadi pengendapan perak hidroksida. Dua reaksi samping tersebuttidak dikehendaki, oleh karena itu sebelum titrasi berlangsung harus dilakukanpengecekan terhadap keasaman larutan. Bila larutan asam maka dapat ditambahkannatrium karbonat bertetes-tetes hingga netral. Sebaliknya bila larutan basa ditambahkanasam nitrat bertetes-tetes hingga netral. Penambahan kalsium karbonat juga disarankankarena beberapa garam klorida dapat terhidrolisa pada larutan yang bersifat asam.

ULASAN

Tidak ada satupun metode analisis yang bebas dari kesalahan, bahkan untukanalisis yang menggunakan alat-alat modern sekalipun kesalahan tetap terjadi. Padaanalisis secara intrumental, kesalahan dapat terjadi pada pembuatan larutan standar.

Karena larutan standar yang dibuat sangat encer (dalam bagian perjuta), bahkan lebihencer lagi maka biasanya dilakukan dengan pengenceran berulang-ulang ataupengenceran dengan jumlah volume pengambilan yang sangat kecil. Kedua-duanyamemberikan andil kesalahan yang sulit dihindari oleh peneliti. Sebagai contoh padapengguanaan alat FTIR, sampel yang sama dilakukan analisis oleh orang yang samaternyata spektrum yang dihasilkan jauh berbeda. Demikian pula penggunaan HPLC,sampel yang diinjeksikan oleh orang yang sama hasilnya berbeda. Kejadian semacamini dapat terjadi pada alat-alat yang lain. Harus diakui bahwa dalam analisis volumetri

juga selalu terjadi kesalahan-kesalahan, misalnya betapa sulitnya menentukan warna


56/57

C-8

merah akhir titrasi netralisasi (merahnya seperti apa?), tidak ada indikator yang memilikitrayek pH yang sesuai dengan yang diinginkan (biasanya yang digunakan yang trayekpH nya mendekati) dan kesalahan yang lain. Tapi ini tidak berarti bahwa analisisvolumetri harus ditinggalkan, apalagi jika alasannya hanya karena alatnya tidak modern.Jika diamati dalam buku standar analisis bahan pangan dan minyak (AOAC), masih

banyak ditemukan analisis secara volumetri (misalnya peroksida, protein dll). Salah satupertimbangannya adalah karena penggunaan alat modern, kesalahan yang tedadi justrusemakin besar.

1. Cara memperkecil kesalahan

Tantangan yang dihadapi bagi pengguna analisis volumetri adalah meminimalkankesalahan titrasi. Beberapa diantaranya adalah memilih indikator yang benar-benarmemiliki trayek pH yang terdekat, meskipun kadang- kadang harganya mahal dan sulitdicari. Teliti dalam pembuatan larutan standar, yang dapat dilakukan adalah membuatlarutan dalam jumlah besar (liter) sehingga bahan yang ditimbang banyak (menghindarikesalahan penimbangan) dan menghindari pengenceran bertingkat. Gunakan ukuranburet yang sesuai dengan keperluan, bila uji pendahuluan menunjukkan volume titrasi

yang kecil, lebih baik digunakan buret mikro. Pada kondisi tertentu, penggunaan larutanblanko sangat disarankan untuk mengurangi kesalahan oleh zat pengotor.

2. Indikator pada Analisis ArgentometriPada analisis secara argentometri pemilihan indikator tidak didasarkan oleh perubahanderajat keasaman( pH), tetapi didasarkan atas terbentuknya endapan. Supaya terjadiendapan syaratnya adalah hasil kali ion-ionnya melampaui harga KSP nya. Oleh karenaitu dalam analisis argentometri, pemilihan konsentrasi indikator sangat penting (dalamasidi alkalimetri konsentrasi indikator tidak penting). Konsentrasi indikator yang terlalupekat menyebabkan titik akhir titrasi mendahului titik ekivalen, karena endapan perakkromat terjadi sebelum semua halogen (sampel) habis. Demikian sebaliknya bilakonsentrasi indikator terlalu encer. Permasalahannya adalah berapa konsentrasi yang

terbaik? Dari hasil perhitungan konsentrasi yang sesuai adalah 1,4 x 10-2

M. Hasil ini

diperoleh dari perhitungan sebagai berikut :Pada saat ekivalen, maka konsentrasi ion perak sama dengan konsentrasi ion klorida,

yaitu :

[ Ag+] X [Cl

-] = KSP AgCI = 1,2 10

-10

Bila dihitung, maka konsentrasi [Ag ] = 1,1 x 1M

[A g+]2X [CrO4

=] = KSP Ag2CrO4= 1,7 X 10

-12

3)

4)

Konsentrasi ion kromat yang diperlukan supaya perak nitrat mengendap saat ekivalen

adalah:

[CrO4-2

]KSP Ag2CrO4 ..................... 5)

=

[Ag+]2

Bila hasil ion Ag dari pers 4), dimasukkan pada pers. 5) maka akan diperoleh

konsentrasi kalium kromat sebesar 1,4 x 10-2

M.Pada konsentrasi indikator (kalium kromat) tersebut masih akan terjadi kesalahankarena saat indikator ditambahakan akan terjadi pengenceran oleh volume sampel,sehingga konsentrasinya menjadi lebih encer. Akibatnya titik akhir terjadi setelah titikekivalen atau terjadi kelebihan titran. Supaya kesalahan ini dapat diperkecil makadiperlukan modifikasi konsentrasi indikator (konsentrasi indikator terkontrol).


57/57

DIPERIKSA

KETERANGANTANDA

TANGANNO TANGGAL

P1

P2

P3

12 Desember 2013

18 Desember 2013

19 Desember 2013

Perbaiki cover

Perbaiki lembar pengesahan

HeaderFooter

Perbaiki prakata

Perbaiki daftar isi, tabel, dangambar

Perbaiki intisari, summarymenyesuaikan

Perbaiki Bab IV

Perbaiki daftar pustaka

Perbaiki laporan sementara


Perbaiki daftar isi, tabel, dangambar

Perbaiki Bab IV

Perbaiki laporan sementara danlembar perhitungan


Joe Epridoena Sinulingga Argento-Gravimetri VII Selasa Siang

Documents

Transcript of Joe Epridoena Sinulingga Argento-Gravimetri VII Selasa Siang