file · Web viewlaboratorium kimia farmasi. jurusan farmasi. universitas hasanuddin....

LABORATORIUM KIMIA FARMASI

JURUSAN FARMASI

UNIVERSITAS HASANUDDIN

LAPORAN LENGKAP

NITRITOMETRI

OLEH :

KELOMPOK III

EDWIND (N111 12 286)

IKA RESKIA (N111 12 105)

JENI RUSTAN (N111 12 009)

KRISMAWATI SIMON (N111 12 268)

NURUL FAJARYANTI (N111 12 341)

AYU ISTIQOMAH (N111 12 296)

ARMALA SAHID (N111 12 902)

ASISTEN : PUTRI WULANDARI

MAKASSAR

2012

BAB I

PENDAHULUAN

I.1. Latar belakang

Analisa kualitatif dapat dilakukan dengan cara klasik maupun

istrumental yaitu dengan menggunakan alat modern. Cara klasik dapatn

dibagi menjadi beberapa metode diantaranya adalah volumetri.

Nitritometri merupakan cara analisa volumetri yang berdasarkan

pada reaksi pembentukan garam diazonium. Garam diazonium itu

terbentuk dari hasil reaksi antara senyawa yang mengandung gugus amin

aromatis bebas,pada suhu tertentu dalam senyawa asam.

Senyawa-senyawa yang dapat ditentukan dengan metode nitrimetri

adalah seperti sulfamerazin, sulfadiazin, dan sulfanilamid dan juga

senyawa-senyawa anastetika lokal golongan asam amino benzoat.

Senyawa-senyawa ini dalam dunia farmasi sangat bermanfaat, seperti

sulfanilamid sangat berguna sebagai obat antimikroba. Melihat

kegunaannya tersebut maka percobaan ini perlu dilakukan agar

penyalahgunaan obat-obatan tersebut dapat dihindari

I..2 Maksud dan tujuan percobaan

I. 2.1 Maksud Percobaan

Mengetahui dan memahami cara penentuan kadar zat dengan

metode nitritometri.

I..2.2.Tujuan Percobaan

Menetapkan kadar sampel Paracetamol, Kloramfenikol, Sulfadiazin,

Sulfamerazin, Sulfanilamid, dan Sulfaguanidin dengan metode nitritometri.

I.3 Prinsip Percobaan

1. Penetapan kadar sampel Paracetamol melalui metode nitritometri

dengan pembentukan garam diazonium dari amin aromatik bebas

dengan menggunakan larutan baku natrium nitrit 0,149 N dan

indikator dalam yang menggunakan tropeolin oo dan metilen biru

untuk mengetahui titik akhir titrasinya.

2. Penetapan kadar sampel Kloramfenikol melalui metode nitritometri


dengan menggunakan larutan baku natrium nitrit 0,149 N, dan

titambahkan serbuk zink dengan indikator luar yang menggunakan

kertas kanji Iodida/pasta kanji Iodida untuk mengetahui titik akhir

titrasinya.

3. Penetapan kadar sampel Sulfadiazin melalui metode nitritometri



indikator dalam yang terdiri dari campuran tropeolin oo dan metilen

biru untuk mengetahui titik akhir titrasinya.

4. Penetapan kadar sampel Sulfamerazin melalui metode nitritometri





5. Penetapan kadar sampel Sulfanilamid melalui metode nitritometri



indikator luar yang menggunakan kertas kanji Iodida/pasta kanji

Iodida untuk mengetahui titik akhir titrasinya.

6. Penetapan kadar sampel Sulfaguanidin melalui metode nitritometri





BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Teori umum

Metode titrasi diazotasi disebut juga nitritometri yakni metode

penetapan kadar secara kuantitatif dengan menggunakan larutan baku

natrium nitrit (1).

Reaksi diazotasi telah digunakan secara umum untuk penetapan

gugusan amino aromatis dalam industri zat warna, dan dapat dipakai

untuk penetapan sulfanilamida dan semua senyawa-senyawa yang

mengandung gugusan amino aromatis yang bebas atau gugusan amino

aromatis yang diperoleh dari hasil hidrolisa dan reduksi, dasar dari

diazotasi ini digunakan untuk penetapan kadar obat-obatan (2).

Titrasi diazotasi didasarkan pada pembentukan garam diazonium

dari gugusan amino aromatis bebas yang direaksikan dengan asam nitrit,

dimana asam nitrit ini diperoleh dengan cara mereaksikan natrium nitrit

dengan suatu asam (2).

Dalam reaksi diazotasi kita harus memperhatikan beberapa hal, yaitu

suhu dan kecepatan reaksi. Titrasi dengan diazotasi sebaiknya dilakukan

pada suhu rendah lebih kecil dari 15℃ karena asam nitrit yang terbentuk

dari reaksi natrium nitrit dengan asam tidak stabil dan mudah terurai dan

garam diazonium yang terbentuk pada hasil titrasi juga tidak stabil.

Kecepatan reaksi, reaksi titrasi amino aromatis pada reaksi diazotasi

berjalan agak lambat, titrasi sebaiknya di lakukan secara perlahan-lahan

dan dapat dikatalisa dengan penambahan natrium atau kalium bromida

sebagai katalisator (2).

Sebab pada suhu yang lebih tinggi senyawa diazonium tidak stabil

dan akan terhidrolisa menghasilkan fenol dan gas nitrogen. Selain itu,

pada suhu kamar, asam nitrit akan lebih cepat terurai sehingga reaksinya

tidak stokiometrik. Akan tetapi, reaksi ini dapat berlangsung asalkan titrasi

dilakukan secara perlahan- lahan (4).

Pada titrasi diazotasi, penentuan titik akhir dapat menggunakan

indikator luar, indikator dalam, dan secara potensiometrik (3).

Hal-hal yang perlu diperhatikan pada reaksi diazotasi :

1. Suhu

Titrasi diazotasi sebaiknya dilakukan pada suhu rendah, lebih kecil

dari 15°C karena asam nitrit yang terbentuk dari reaksi natrium nitrit

dengan asam tidak stabil dan mudah terurai, dan garam diazonium yang

terbentuk pada hasil titrasi juga tidak stabil.

2. Kecepatan reaksi

Reaksi titrasi amin aromatis pada reaksi diazotasi barjalan agak

lambat, titrasi sebaiknya dilakukan secra perlahan-lahan, dan reaksi

diazotasi dapat dikatalisa dengan penambahan natrium dan kalium

bromida sebagai katalisator.

Sudah kita lihat bahwa dalam titrasi redoks ada dua jenis indikator,

indikator khusus yang bereaksi dengan salah satu komponen yang

bereaksi, dan indikator oksidasi reduksi yang sebenarnya tidak tergantung

dari salah satu zat, tetapi hanya pada potensial larutan selama titrasi.

Pemilihan indikator yang cocok ditentukan oleh kekuatan oksidasi titran

dan titrat, dengan perkataan lain, potensial titik ekivalen titrasi tersebut.

Bila potensial peralihan indikator tergantung dari pH, maka juga harus

diusahakan agar pH tidak berubah selama titrasi berlangsung (3).

Dalam titrasi diazotasi, digunakan dua macam indikator, yaitu

indikator dalam dan indikator luar. Sebagai indikator dalam digunakan

campuran indikator tropeolin oo dan metilen biru, yang mengalami

perubahan warna dari ungu menjadi biru kehijauan. Sedangkan untuk

indikator luarnya digunakan kertas kanji iodida (3).

II. 2 Uraian Bahan

1. Kloramfenikol (4)

Nama resmi : Chloramphenicolum

Nama lain : Kloramfenikol

RM/BM : C11H12Cl2N2O5/323,12

Rumus struktur :

Pemerian : Hablur halus berbentuk jarum atau lempeng

memanjang, putih, tidak berbau, rasa sangat

pahit.

Kelarutan : Larut dalam lebih kurang 400 bagian air,

dalam 2,5 bagian etanol 95% P, sukar larut

dalam kloroform P dan eter P.

Kegunaan : Sebagai sampel

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik

Persyaratan Kadar : Mengandung tidak kurang dari 97,0% dan

tidak lebih dari 103,0%.

2. Sulfadiazinum (4)

Nama resmi : Sulfadiazinum

Nama lain : N-2-pirimidinisulfanilamida

RM/BM : C10H10N4O5S/250,27

Rumus struktur :

Pemerian : Serbuk putih sampai agak kuning, tidak

berbau atau hampir tidak berbau, stabil di

udara tapi pemaparan terhadap cahaya

perlahan-lahan menjadi hitam.

Kelarutan : Praktis tidak larut dalam air, mudah larut

dalam asam mineral encer, dalam larutan

KOH, dalam larutan NaOH dan dalam NH4OH,

agak sukar larut dalam etanol dan dalam

aseton.


Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik

Persyaratan Kadar : Mengandung tidak kurang dari 98,0 % dan

tidak lebih dari 102,0 % C10H10N4O2S dihitung

terhadap zat yang telah dikeringkan.

3. Tropeolin oo (5)

Nama resmi : 4-(4-phenylamino)phenylazo

Nama lain : Tropeolin oo

RM/BM : C10H14N3NaO2S/375,38

Rumus struktur :

Pemerian : Serbuk coklat kekuningan

Kelarutan : Mudah larut dalam air

Kegunaan : Sebagai indikator

4. Metilen biru (5)

Nama resmi : Methylthronini Chloridum

Nama lain : Biru metilen

RM/BM : C16H18ClN3S.2H2O/372,96

Pemerian : Serbuk hablur mengkilat seperti logam atau

suram kehijauan tua atau serbuk berwarna

coklat, hampir tidak berbau.

NaO3S--- ---N=N--- ---NH---

Kelarutan : Larut dalam 40 bagian air, dalam 110 bagian

etanol 95 % P dan dalam 450 bagian

kloroform P

Kegunaan : Sebagai indikator

5. Natrium Nitrit (4)

Nama resmi : Natrii nitrit

Nama lain : Natrium nitrit

RM/BM : NaNO2/69,00

Pemerian : Hablur atau granul, tidak berwarna atau

putihj

kekuningan rapuh

Kelarutan : Larut dalam 1,5 bagian air, agak sukar larut

dalam etanol 95 % P

Kegunaan : Sebagai larutan baku

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat

6. Asam klorida (4)

Nama resmi : Acidum hydrochloridum

Nama lain : Asam klorida

RM/BM : HCl/36,46

Pemerian : Cairan tidak berwarna, berasap, bau

merangsang, jika diencerkan dengan 2

bagian

air, uap dan bau hilang.

Khasiat : Zat tambahan

Kegunaan : Sebagai pemberi asam

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat

7. Sulfanilamid (4)

Nama Resmi : Sulfanilamidum

Nama Lain : Sulfanilamid

RM/BM : C6H8N2O2S

Rumus struktur :

Pemerian : Hablur, serbuk hablur/butiran, putih, tidak

berbau, rasa agak pahit kemudian manis.

Kelarutan : Larut dalam 200 bagian air, sangat mudah

larut dalam air mendidih, agak sukar larut

dalam etanol (95%) P, sangat sukar larut

dalam kloroform, dalam eter dan dalam

benzen, mudah arut dalam aseton, larut

dalam alkali hidroksida

Kegunaan : Sampel

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik terlindung dari

Cahaya

Persyaratan kadar : Mengandung tidak kurang dari 99 %

C6H8N2O2S dihitung terhadap zat yang telah

dikeringkan.

8. Sulfaguanidin (4)

Nama resmi : Sulfaguanidinum

Nama lain :Sulfaguanidina

Rumus molekul : C7H10N 4O2S.H 2O

Berat molekul : 232,26

Rumus struktur :

Pemerian : hablur atau serbuk; putih atau hampir putih;

tidak berbau atau hampir tidak berbau; oleh

pengaruh cahaya lambat laun warna berubah

menjadi gelap.

Kelarutan : Mudah larut dalam air mendidih dan dalam

asam mineral encer; sukar larut dalam etanol

(95%) P dan dalam aseton P; sangat sukar

larut dalam air; praktis tidak larut dalam

larutan alkali hidroksida.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik, terlindung dari

cahaya


Persyaratan Kadar : Mengandung tidak kurang dari 98% dan tidak

lebih dari 101,0 % C6H7N3O, dihitung

terhadap zat yang telah dikeringkan.

9. Sulfamerazin (4)

Nama resmi : Sulfamerazinum

Nama lain : Sulfamerazina

Rumus molekul : C11H12 N4O2S

Berat molekul : 264,31

Rumus struktur :

Pemerian : Serbuk atau hablur; putih atau putih agak

kekuningan; tidak berbau atau hampir tidak

berbau, rasa agak pahit. Mantap di udara

kalau kena cahaya langsung lambat laun

warna menjadi tua.

Kelarutan : Sangat sukar larut dalam air, dalam

kloroform P dan dalam eter P; sukar larut

dalam etanol (90%) P; agak sukar larut

dalam aseton P; mudah larut dalam asam

mineral encer dan dalam larutan alkali

hidroksida.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik, terlindung dari

cahaya


II.3 Prosedur Kerja

a. Sulfadiazin

1. (FI III : 579)

Timbang seksama 500 mg atau sejumlah yang setara. Masukkan

kedalam gelas kimia yang sesuai, tambahkan 20 ml HCl P dan 5 ml

air, aduk hingga larut, dinginkan hingga suhu ± 150 C. Titrasi

perlahan-lahan dengan NaNO3 0,1 N. Titik akhir titrasi ditentukan

secara potensiometri menggunakan elektroda Na. Jika mendekati

titik akhir, tiap selang waktu sekurangnya 1 menit, tambahkan 0,1 ml

NaNO3 0,1 N.

I ml NaNO3 0,1 N ~ 25, 027 mg C10H10N4O2S.

2. (Analisis Kuantitatif Obat : 78)

Cara penetapan kadar sulfadiazine: sebanyak kurang lebih 500mg

sulfadiazine yang ditimbang seksama, dilarutkan dalam 10 ml asam

klorida pekat dan 75 ml air (jika perlu hangatkan samapi larut) lalu

didinginkan. Larutan dititrasi secara perlahan-lahan dengan larutan

baku natrium itrit 0,1N pada suhu tidak lebih dari 15 °C. Natrium

nitrit. Ditambahkan dengan kecepatan 4–8 ml setiap menit sampai

lebih kurang 1 ml sebelum titik akhir, kemudian penambahan lebih

lambat hingga 1 tetes larutan segera memberikan warna biru pada

kertas kanji iodide. Titrasi dianggap selesai jika titik akhir dapat

ditunjukkan lagi setelah larutan dibiarkan selama 1 menit. Titik akhir

dapat juga ditetapkan secara potensiometri. Tiap ml larutan natrium

nitrit 0,1 N setara dengan 25,03 mg sulfadiazine.

3. (Asas Pemeriksaan kimia : 135 )

Penetapan kadar : lakukan penetapan menurut cara nitrimetri, jika

perlu hangatkan hingga sulfadiazine larut.

1 ml natrium nitrit 0,1 M setara dengan 25,027 mg C10H10N4O2S.

b. Sulfanilamida

1. (Analisis Kuantitatif Obat : 85 )

Timbang seksama 500 mg, masukkan kedalam gelas kimia yang

sesuai, tambahkan 10 ml asam klorida P, dan 75 ml air, aduk hingga

larut, dinginkan hingga suhu lebih kurang 150C. Titrasi perlahan-

lahan dengan NaNO2 0,1 M. Titik akhir titrasi ditetapkan secara

potensiometri menggunakan elektrode natrium/cocok. Letakkan

ujung buret dibawah permukaan larutan untuk menghindari oksidasi

udara terhadap natrium nitrit, aduk perlahan-lahan menggunakan

pengaduk magnetik, tanpa menimbulkan putaran gelombang udara

dibawah permukaan larutan. Selama titrasi suhu 150C. Jika

mendekati TAT, tiap selang waktu sekurang-kurangnya 1 menit

tambahkan 0,1 ml natrium nitrit 0,1 N hingga jarum tidak bergerak

kembali pada kedudukan semula.

1 ml Natrium nitrit ~ 17,22 mg C6H8N2O2S

2. (FI III : 445)

Penetapan kadar: Lakukan penetapan menurut cara Nitrimetri

menggunakan larutan yang dibuat sebagai berikut : Timbang

saksama 500 mg, larutkan dalam campuran 10 ml asam klorida P

dan 75 ml air, dinginkan.

1 ml natrium nitrit 0,1 M setara dengan 17,22 mg C6H8N2O2S

3. (FI IV : 1076 )

Lakkukan penetapan menurut cara nitrimetri menggunakan larutan

yang dibuat sebagai berikut:

Timbang seksama 500 mg, larutkan dalam campuran 10 ml HCl P

dan 75 ml air, dinginkan

1 ml NaNO2 ~ 17,22 mg C6H8N2O2S

c. Kloramfenikol

1. (FI III : 143)

Timbang seksama 500 mg, tambahkan 20 ml asam klorida P,

kemudian 5 g debu seng P sedikit demi sedikit. Tambahkan 15 ml

asam klorida P, biarkan selama 1 jam. Saring melalui kapas, cuci 3

kali, tiap kali dengan 5 ml air. Dinginkan hingga suhu 150, tambahkan

lebih kurang 300 g es. Titrasi perlahan-lahan dengan natrium nitrit 0,1

M hingga 1 tetes larutan segera menghasilkan warna biru pada

kertas kanji iodida P. Titrasi dianggap selesai jika titik akhir titrasi

dapat ditunjukkan lagi setelah larutan dibiarkan selama 5 menit

1 ml Natrium nitrit o,1 M ~ 32, 31 mg C11H12Cl12N2O5


Timbang seksama sampel, tambahkan 5 ml HCl pekat, lalu

tambahkan serbuk Zn 1,6 gr sedikit demi sedikit, lalu tambahkan 3 ml

HCl pekat. Diamkan 10 menit, saring dengan kertas saring.

Dinginkan dalam es, jaga suhu tetap 150. Titrasi dengan NaNO3

hingga menunjukkan perubahan warna menjadi biru pada kertas

kanji iodida.

3. (Asas Pemeriksaan kimia : 67)

Timbang sekitar 0,5 gram sampel (ditimbang seksama) dalam labu

erlenmeyer 250 ml. Tambahkan 20 ml asam klorida dan juga bubuk

seng 5 gram dalam porsi kecil. Kemudian tambahkan 10 ml asam

klorida untuk membersihkan dinding labu. Setelah larut sempurna

bubuk sengnya (dipanaskan jika perlu) pindahkan larutan secara

kuantitatif kedalam beaker diazotasi yang didinginkan dengan air es.

Tambahkan 3 gram kalium bromida lalu perlahan-lahan dititrasi

dengan NaNO2 0,1 M. Titrasi dikatakan selesai jika suatu tetes cairan

yang telaha disimpan 3 menit setelah penambahan NaNO2

menyebabkan timbulnya warna biru pada kertas kanji iodida.

d. Sulfaguanidin

1. (FI III : 231)

Timbang seksama 500 mg, masukkan kedalam gelas kimia yang

sesuai, tambahkan 75 ml air dan 10 ml asam klorida P, aduk hingga

larut, dinginkan hingga suhu 150C. Titrasi perlahan-lahan dengan

natrium nitrit 0,1 M. TAT ditetapkan secara potensial magnetik

menggunakan elektrode natrium/ cocok. Jika mendekati TAT, tiap

selang waktu sekurang-kurangnya 1 menit tambahkan 0,1 ml larutan

Natrium nitrit 0,1 M hingga jarum tidak kembali pada kedudukan

semula.

1 ml Natrium nitrit ~ 21,424 mg C7H10NaO2S

2. (FI IV : 344)

Lakukan penetapan menurut cara nitrimetri menggunakan larutan

yang dibuat sebagai berikut, timbang seksama 500 mg, larutkan

dalam campuran 75 ml air dan 10 ml HCl P, dinginkan

1 ml Natrium nitrit ~ 21,424 mg C7H10NaO2S.


Timbang seksama 0,175 g dalam 50 ml HCl encer P, dinginkan

dalam es batu. Tentukan hasil dengan metode aromatik primer,

tentukan TAT dengan elektromatik.

1 ml NaNO2 0,1 M ~ 21,42 mg C7H10NaO2S.

e. Sulfamerazine

1. (Asas pemeriksaan kimia : 85)

Timbang seksama 500 mg atau sejumlah yang setara, masukkan

kedalam gelas kimia yang sesuai, tambahkan 20 ml asam klorida P

dan 50 ml air, aduk hingga larut, dinginkan hingga suhu 150 C. Titrasi

dengan NaNO2 0,1 ml secara perlahan-lahan, titik akhir titrasi

ditetapkan secara potensiometri menggunakan elektrode

natrium/elektrode yang cocok. Jika mendekati TAT, tiap selang

waktu sekurang-kurangnya 1 menit tambahkan 0,1 ml NaNO2 0,1 M

hingga jarum tidak kembali pada posisi semula.

1 ml Natrium nitrit 0,1 M ~ 26,43 mg C11H12N4O2S

2. (FI III: 584)

Lakukan penetapan menurut cara nitrimetri menggunakan larutan

yang dibuat sebagai berikut:

Timbang seksama 500 mg, larutkan dalam campuran 75 ml air dan

10 ml asam klorida P. Dinginkan.

1 ml NaNO2 0,1 N ~ 23, 226 mg C7H10NaO2S.H2O

3. (Polimetri analysis : 57)

Larutkan 0,200 g dalam campuran 20 ml HCl encer dan 50 ml air,

dinginkan dalam air. Lakukan penetapan kadar amin aromatik

primer, tentukan TAT secara elektometri.

1 ml NaNO2 0,1 N ~ 27,09 mg C10H10NaO2S

f. Paracetamol

1. (Analisis kuantitatif obat : 37)

Lakukan penetapan kadar dengan cara penetapan kadar nitrogen,

menggunakan 200 mg yang ditimbang seksama dalam 8 ml asam

sulfat bebas nitrogen P.

1 ml Asam sulfat 0,1 N ~ 15, 116 mg C8H9NO2

2. (Polimetri analysis : 69)

Larutan baku ditimbang seksama sejumlah kluvogasetamida G,

larutkan dalam eter hingga kadar 10 ml

3. (FI III: 122)

Larutkan 200 mg contoh yang ditimbang seksama dalam 2 ml asam

klorida encer. Panaskan perlahan-lahan diatas penangas air.

Encerkan dalam 20 ml air dan dinginkan sampai 150C-200C.

Tambahkan 0,2 gr KBr dan campurkan 5 tetes indikator tropeolin oo

0,05% dan 3 tetes biru metilen 0,1 %. Titrasi dengan larutan baku

nitrit sampai timbul warna biru hijau.

1 ml NaNO2~0,01652 Paracetamol

BAB III

METODE KERJA

III.1 Alat dan bahan

III.1.1.Alat

Alat–alat yang digunakan dalam praktikum ini yaitu, aluminium foil,

baskom, batang pengaduk, botol semprot, corong, gelas beaker, gelas

piala, gelas ukur, pipet tetes, sendok tanduk, statif dan klem, termometer,

serta timbangan analitik.

III.1.2.Bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam praktikum ini yaitu, akuades,

asam klorida, es batu, Kalium bromida, serbuk zink, Kloramfenikol, metilen

biru, natrium nitrit, Paracetamol, Sulfadiazin, Sulfaguanidin, Sulfamerazin,

sulfanilamid, pasta kanji Iodida, dan tropeolin oo.

III.2. Cara Kerja

A. Kloramfenikol

1. Alat dan bahan disiapkan

2. 100 mg Kloramfenikol ditimbang dan dimasukkan ke dalam

erlenmeyer.

3. 4 mL HCl pekat ditambahkan, kemudian 1 g serbuk seng

ditambahkan lagi.

4. Kemudian didinginkan dalam es batu hingga suhu 15oC.

5. Serbuk KBr ditambahkan kemudian dititrasi dengan natrium nitrit

0,149 N hingga terjadi perubahan warna

6. Amati perubahannya dan catat hasilnya.

B. Sulfadiazin


2. Sulfadiazin ditimbang sebanyak 118 mg dan dimasukkan ke dalam

erlenmeyer.

3. HCl encer ditambahkan sebnayak 10 ml hingga larut.

4. Indikator campuran tropeolin oo dan metilen biru (5:3) ditambahkan

5. Kemudian didinginkan dalam es batu hingga suhu 15oC lalu titrasi

dengan natrium nitrit 0,149 N.


C. Sulfaguanidin

1. Alat dan bahan disiapkan.

2. Sulfaguanidin ditimbang sebanyak 105 mg dan dimasukkan ke

dalam erlenmeyer .

3. HCl encer ditambahkan sebanyak 10 ml hingga larut


5. Kemudian didinginkan hingga suhu 15oC lalu titrasi dengan natrium

nitrit 0,149 N.


D. Sulfamerazin


2. Sulfamerazin ditimbang sebanyak 100 mg dan dimasukkan ke dalam

erlenmeyer

3. HCl encer ditambahkan sebanyak 10 ml hingga larut.


5. Kemudian didinginkan hingga suhu 15℃ lalu titrasi dengan natrium

nitrit 0,149 N.

6. Amati perubahannya dan catat hasilnya

E. Sulfanilamid


2. Sulfaguanidin ditimbang sebanyak 102 mg dan dimasukkan ke

dalam erlenmeyer.

3. HCl encer ditambahkan sebanyak 10 ml hingga larut


5. Kemudian didinginkan hingga suhu 15oC, lalu titrasi dengan natrium

nitrit 0,149 N.


F. Paracetamol


2. Paracetamol ditimbang sebanyak 109 mg

3. Asam sulfat sebanyak 10 mL direfluks 10%

4. Kemudian didinginkan hingga suhu 15℃

5. KBr ditambahkan sebanyak 2,5 g dan air ditambahkan sebanyak

75 mL .

6. Kemudian indikator campuran tropeolin oo dan metilen biru (5:3)

ditambahkan.

7. Titrasi dengan natrium nitrit 0,149 N.


BAB IV

HASIL PENGAMATAN

IV.1 Tabel hasil pengamatan

No. Kelompok Sampel Berat sampel

(mg)

Volume titran

(ml)

1 I Paracetamol 109 1,1

2 I Kloramfenikol 106 0,75

3 II Sulfadiazin 110 14,7

4 II Kloramfenikol 110 1,3

5 III Sulfaguanidin 100 10,1

6 III Sulfanilamid 102 25

7 IV Sulfadiazin 118 1,4

8 IV Sulfaguanidin 105 12,1

9 V Sulfaguanidin 100 8,3

10 V Sulfamerazin 100 10,5

11 VI Sulfamerazin 100 7,1

12 VI Paracetamol 107 18,6

\IV.2 Perhitungan

A. Kloramfenikol

1. Kelompok 1

Cara I :

% kadar=Vt ×Nt ×BstBs× fk

×100% = 0,75×0,149×32,31

106×0,1×100% = 34,06 %

Cara II :

% kadar=Vt ×Nt ×BEBs

×100%=0,75×0,149×323,1106

×100% = 34,06 %

Cara III :

% kadar: Bobot praktekBobot teori

×100%=0,75×0,149×323,1106

×100%=¿ 34,06

%

2. Kelompok 2

Cara I :


×100%=1,3×0,149×32,31110×0,1

×100%=¿ 56,89%

Cara II :


×100%=1,3×0,149×323,1110

×100%=¿ 56,89 %

Cara III :

% kadar=Bobot praktekBobot teori

×100%=1,3×1,149×323,1110

×100%=¿ 56,89%

B. Sulfaguanidin

1. Kelompok 3

Cara I :


×100%=10,1×0,149×21,424100×0,1

×100%=¿ 322 %

Cara II :


×100%=10,1×0,149×214,24100

×100%=¿ 322 %

Cara III :


×100%=10,1×1,149×214,24100

×100%=¿ 322

%

2. Kelompok 3

Cara I :


×100%=8,3×0,149×21,424100×0,1

×100%=¿ 264 %

Cara II :


×100%=8,3×0,149×214,24100

×100%=¿ 264 %

Cara III :


×100%=8,3×1,149×214,24100

×100%=¿ 264 %

C. Sulfadiazin

Kelompok 2

Cara I :


×100%=14,7×0,149×25,027110×0,1

×100%=¿ 498 %

Cara II :


×100%=14,7×0,149×250,27110

×100%=¿ 498 %

Cara III :


×100%=14,7×0,149×214,24110

×100%=¿ 498

%

D. Sulfamerazin

1. Kelompok 4

Cara I :


×100%=1,4×0,149×26,43118×0,1

×100%=¿ 46,72 %

Cara II :


×100%=1,4×0,149×264,3118

×100%=¿ 46,72 %

Cara III :


×100%=1,4×0,149×264,3118

×100%=¿ 46,72 %

2. Kelompok 6

Cara I :


×100%=7,1×0,149×26,43100×0,1

×100%=¿ 279 %

Cara II :


×100%=7,1×0,149×264,3100

×100%=¿ 279 %

Cara III :


×100%=7,1×0,149×264,3100

×100%=¿ 279 %

E. Paracetamol

1. Kelompok 1

Cara I :


×100%=1,1×0,149×15,116109×0,1

×100%=¿ 22,72

%

Cara II :


×100%=1,1×0,149×151,16109

×100%=¿ 22,72 %

Cara III :


×100%=1,1×0,149×151,16109

×100%=¿ 22,72

%

2. Kelompok 4

Cara I :


×100%=18,6×0,149×15,116107×0,1

×100%=¿ 391 %

Cara II :


×100%=18,6×0,149×151,16107

×100%=¿ 391 %

Cara III :


×100%=18,6×0,149×151,16107

×100%=¿ 391

%

BAB V

PEMBAHASAN

Pada percobaan ini dilakukan penetapan kadar paracetamol dan

isoniazid dengan menggunakan metode titrimetri berdasarkan reaksi

diazotasi. Metode titrasi diazotasi disebut juga nitritometri yakni metode

penetapan kadar secara kuantitatif dengan menggunakan larutan baku

natrium nitrit.

Reaksi diazotasi telah digunakan secara umum untuk penetapan

gugusan amino aromatis dalam industri zat warna, dan dapat dipakai

untuk penetapan sulfanilamida dan semua senyawa-senyawa yang

mengandung gugusan amino aromatis yang bebas atau gugusan amino

aromatis yang diperoleh dari hasil hidrolisa dan reduksi, dasar dari

diazotasi ini digunakan untuk penetapan kadar obat-obatan.

Titrasi diazotasi didasarkan pada pembentukan garam diazonium

dari gugusan amino aromatis bebas yang direaksikan dengan asam nitrit,

dimana asam nitrit ini diperoleh dengan cara mereaksikan natrium nitrit

dengan suatu asam.

Asam nitrit yang dibutuhkan disini harus dibuat dengan mereaksikan

antara natrium nitrit dengan suatu asam. Hal ini dilakukan karena asam

nitrit sangat tidak stabil. Asam nitrit sangat mudah teroksidasi menjadi

asam nitrat oleh udara.

Percobaan ini dilakukan pada suhu kurang dari 15 C, hal ini

dilakukan karena asam nitrit yang dibentuk dari natrium nitrit dari suatu

asam klorida tidak stabil dan mudah terurai dalam suhu kamar. Selain itu,

garam diazonium yang terbentuk pada hasil reaksi juga tidak stabil.

Titrasi pembentukan garam diazonium berjalan lambat, karenanya

digunakan katalisator serbuk KBr untuk mempercepat reaksi. Selain itu,

volume larutan baku yang ditambahkan juga secara perlahan-lahan,

dengan kecepatan 2 ml per menit. Titrasi ini dilakukan dalam keadaan

tertutup, karena sifat dari HNO2 yang mudah menguap.

Pada percobaan ini juga digunakan serbuk zink pada kloramfenikol

untuk mereduksi kloramfenikol menjadi gugus amin primer karena

kloramfenikol termasuk gugus nitro amin. Selain itu, pada percobaan ini

juga digunakan indikator luar yakni kertas kanji iodida. Titik akhir dengan

indikator ini kurang akurat penentuannya sebab untuk menentukan titik

akhirnya kita harus menebak dimana tepat sampel harus bereaksi dengan

titran. Setelah itu, dengan batang pengaduk larutan kemudian digoreskan

kembali pada kertas kanji iodida dan jika tepat maka pada goresan terlihat

perubahan warna yakni menjadi biru tua. Indikator luar ini sangat tidak

efektif dalam mendapatkan titik akhir titrasi. Selain itu, penetapan

kadarnya juga tidak tepat.

Pada percobaan ini, didapatkan hasil Kadar kemurnian kloramfenikol

adalah 282,71% dan 109,13%, sedangkan pada pustaka kadarnya yaitu

tidak kurang dari 97,0% dan tidak lebih dari 103,0%.

Kadar kemurnian sulfadiazin adalah 54,09% dan 118,34%,

sedangkan pada pustaka kadarnya yaitu tidak kurang dari 99,0%.

Kadar kemurnian sulfaguanidin adalah 134,47% dan 93,23%,


Kadar kemurnian PCT adalah 109,4% dan 14,58%, sedangkan pada

pustaka kadarnya yaitu tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari

101,0%.

Kadar kemurnian sulfamerazin adalah 13,23% dan 47,64%,

sedangkan pada pustaka kadarnya yaitu tidak kurang dari 98,0% dan


Kadar kemurnian sulfanilamid adalah 93,06% dan 103,03%,


Faktor-faktor yang menyebabkan penetapan kadar dari beberapa

senyawa tidak sesuai dengan pustaka antara lain disebabkan oleh :

1. Adanya pengotor yang ikut bereaksi.

2. Kesalahan saat penimbangan sampel dan saat memasukkan sampel

ke dalam Erlenmeyer.

3. Titrasi tidak dilakukan pada suhu yang sesuai, yaitu 15oC.

4. Penentuan titik akhir titrasi dengan indikator luar yang dilakukan

terlalu lambat, sehingga perubahan warna yang diamati dapat juga

disebabkan oleh oksidasi udara.

BAB VI

PENUTUP

VI.1 Kesimpulan

Dari hasil percobaan, dapat disimpulkan bahwa :

1. Kadar kemurnian kloramfenikol adalah 282,71% dan 109,13%,



2. Kadar kemurnian sulfadiazin adalah 54,09% dan 118,34%,


3. Kadar kemurnian sulfaguanidin adalah 134,47% dan 93,23%,


4. Kadar kemurnian PCT adalah 109,4% dan 14,58%, sedangkan pada

pustaka kadarnya yaitu tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari

101,0%.

5. Kadar kemurnian sulfamerazin adalah 13,23% dan 47,64%,



6. Kadar kemurnian sulfanilamid adalah 93,06% dan 103,03%,


VI.2 Saran

Sebaiknya pada saat penyediaan alat dan bahan didampingi oleh

asisten agar tidak terjadi kesalahan dalam praktikum dan sebaiknya

kelompok alat lebih memperhatikan kebersihan alat-alat praktikum.

DAFTAR PUSTAKA

1. Gandjar, Ibnu Gholib dan Rohman, Abdul. 2007. Kimia Farmasi

Analisis. Jakarta : Pustaka Pelajar

2. Marzuki, Asnah; Lethe, Christiana; Rifai, Yusnita; Saud, Anshar dan

Tim Asisten Kimia Analisis 2012/2013. 2013. Penuntun Praktikum

Kimia Analisis. Makassar : Universitas Hasanuddin

3. Marzuki, Asnah. 2013. Kimia Analisis Farmasi. Makassar : Dua Satu

Press

4. Hamid, gsala. Analisis kuantitatif obat. surabaya : cipta buana press.

5. Dirjen POM. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Jakarta :

Departemen Kesehatan RI

6. Dirjen POM. 1994. Farmakope Indonesia Edisi IV. Jakarta :

Departemen Kesehatan RI

7. Kathoff, M.J. 1957. Polimetri analysis, volume III. London.

Intensciense publishing.

8. Rivai, H. 1995. Asas pemeriksaan kimia. Jakarta : universitas

indonesia press.

file · Web viewlaboratorium kimia farmasi. jurusan farmasi. universitas hasanuddin....

Documents

Transcript of file · Web viewlaboratorium kimia farmasi. jurusan farmasi. universitas hasanuddin....

Farmasi Industri_gambaran Ind Farmasi

Fakultas Farmasi School of Pharmaceutical Sciences · farmakognosi, toksikologi molekul dan kesehatan publik, farmasi, dan farmasi klinik. Di Fakultas Farmasi, kami mengembangkan

Responsi PPOK - erepo.unud.ac.iderepo.unud.ac.id/id/eprint/18851/1/f9c1ecc4ff1aa19... · Responsi PPOK Oleh : Edwind Rakatama Fahlevie (1302006135) Pembimbing : dr. Ida Bagus Putu

sediaan farmasi

program studi magister farmasi fakultas farmasi universitas ...

FILOSOFI – KONSEP DIRI PROFESI FARMASI – KON SEP FARMASI SOSIAL

digo.diplomaekonomi.ugm.ac.id · farmasi farmasi filsafat filsafat isipol isipol isipol isipol kedokteran kehutanan kehutanan kehutanan mipa mipa mipa mipa farmasi farmasi farmasi

farmasi klinik

FARMASI Glibenklamid

Etika Farmasi Dalam Farmasi Rumah Sakit Indonesia-7

Lap Farmasi

Farmasi Fisika

PROGRAM STUDI TEKNIK MESIN S-1 FAKULTAS TEKNOLOGI …eprints.itn.ac.id/4941/1/1611183_COVER.pdf - Edwind Kapel.pdf · Dan Kedalaman Potong, Pada Mesin Bubut Cnc Emco Tu 2a Terhadap

OPTIMASI KOMPOSISI PROPILEN GLIKOL DAN … PDF/F. Farmasi/Farmasi/038114122_full.pdf · Sarjana Farmasi (S.Farm.) pada Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma Yogyakarta. Selama

keterangan FARMASI

Mata Kuliah Farmasi, Pharmacy - Industry, Kuliah Jurusan Farmasi, 089.534.716.7997.

Speck Farmasi

FMSETKA farmasi

FARMASI RS 3 Komite Farmasi & Terapi RS)

Majalah farmasi