Analisis Farmasi

MAKALAH ANALISIS FARMASI

“BROMOMETRI”

DOSEN :Drs.Wahidin,MSi,Apt

Disusun oleh :

M.Didit.Herdiansyah (12330007)

Hesti Novadiyanti (12330008)

Nicky Wulan P (12330009)

Renti Aprianti (12330013)

Zsa Zsa Putri Anona (12330018)

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

INSTITUT SAINS DAN TEKNOLOGI INDONESIA

JAKARTA

2014

KATA PENGANTAR

Puji syukur penulis panjatkan kepada Tuhan Yang Maha Esa karena atas berkat rahmat dan

karunia-Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan makalah Analisis Farmasi ini sampai selesai.

Makalah ini membahas tentang “Bromometri“ .

Makalah ini telah melalui beberapa proses pengumpulan data tentang yang di ambil dari

referensi beberapa buku dan referensi internet. Dengan harapan makalah ini dapat berguna bagi

pembaca agar lebih mengetahui tentang “Bromometri”.

Penulis juga berharap semoga makalah ini dapat memberikan manfaat dan dapat

membawa wawasan khususnya bagai penulis dan umumnya bagi pembaca. Semoga Tuhan yang

Maha Esa senantiasa membimbing kita menuju jalan-Nya dan melimpahkan karunia serta berkat-

Nya bagi pihak-pihak yang telah banyak membantu penulis dalam penyusunan makalah ini.

Penulis menyadari bahwa masih banyak kekurangan dalam penyusunan makalah ini, baik

dari materi maupun teknik penyajiannya. Oleh karena itu, kritik dan saran yang membangun

sangat penulis harapkan agar dapat melakukan perbaikan terhadap penulisan makalah ini

sehingga menjadi lebih baik, bermanfaat dan berguna.

Penulis,

Jakarta, 13 April 2015

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Analisis Kimis Farmasi Kuantitatif merupakan penganalisaan prosedur kimia analisis

kuantitatif terhadap bahan-bahan yang digunakan dalam bidang farmasi terutaman dalam

menentukan kadar dan mutu obat-obatan dan senyawa kimia.

Bromometri merupakan salah satu metode titrimetri. Pada metode ini digunakan bromin,

sebagai oksidator. Brom akan direduksi oleh zat-zat organik dan terbentuk senyawa hasil

subtitusi yang tidak larut dalam air. Brom juga dapat digunakan untuk menetaplam kadar

senyawa-senyawa organik yang mampu bereaksi secara adisi atau subtitusi dengan brom.

1.2 Maksud dan Tujuan

1.2.1 Maksud Percobaan

Mengetahui dan memahami cara penetapan kadar suatu senyawa dengan menggunakan

metode bromo-bromatometri.

1.2.2 Tujuan Percobaan

Menetapkan kadar asam salisilat, isoniazid dan asetanilida dengan menggunakan metode

bromo-bromatometri.

1.3 Prinsip Percobaan

Menetapkan kadar isoniazid dengan menggunakan metode bromometri dan bromatometri

berdasarkan reaksi redoks dengan mereaksikan sampel yang bersifat reduktor dengan Br,

sebagai oksidator dan kelebihan I akan direaksikan dengan KI yang menghasilkan I2,

dimana I2 dititrasi dengan NA2S2O3 memakai indikator kanji. TAT ditandai dengan

perubahan warna dari biru menjadi tak berwarna.

Penetapan kadar Na salisilat dengan menggunakan metode bromo-bromatometri

berdasarkan reaksi redoks dengan mereaksikan sampel (reduktor) dengan Br2 (oksidator)

dan kelebihan Br akan direaksikan dengan KI dan dihasilkan I2 kemudian dititrasi dengan

N2S2O3 menggunakan indikator kanji TAT ditandai dengan perubahan warna dari biru

menjadi tidak berwarna.

Penetapan kadar asetanilida dengan menggunakan metode bromometri berdasarkan reaksi

redoks antara sampel (reduktor) dengan Br2 (oksidator) dan kelebihan Br akan

direaksikan dengan KI dan dihasilkan I2, kemudian dititrasi dengan NaS2O3 memakai

indikator kanji. TAT ditandai dengan terjadinya perubahan warna dari biru menjadi tidak

berwarna.

Penentuan kadar fenilferin HCl dengan menggunakan metode bromometri berdasarkan

reaksi oksidasi reduksi dengan merealisasikan sampel yang bersifat reduktor Br2 sebagai

oksidator dan kelebihan Br2I akan direaksikan dengan KI yang menghasilkan I2, dimana

I2 akan dititrasi dengan Na2S2O3 menggunakan indikator kanji. TAT ditandai dengan

terjadinya perubahan warna dari biru menjadi tak berwarna.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

11.1 Teori Umum

Bromo-bromatometri merupakan salah satu metode penetapam kadar suatu zat dengan

prinsip reaksi reduksi-oksidasi. Oksidasi adalah suatu proses yang mengakibatkan hilangnya aatu

elektron atau lebih dari dalam zat (atom, ion atau molekul). Bila suatu unsur dioksidasi, keadaan

oksidasinya berubah ke harga yang lebih positif. Suatu zat pengoksidasi adalah zat yang

memperoleh elektron, dan dalam proses itu zat tersebut direduksi. (1)

Reduksi sebaliknya adalah suatu proses yang mengakibatkan diperoleh satu elektron atau

lebih oleh zat (atom, ion atau molekul). Bila suatu unsur direduksi, keadaan oksidasi berubah

menjadi lebih negatif (kurang positif), jadi suatu zat pereduksi adalah zat yang kehilangan

elektron, dalam proses itu zat ini dioksidasi. (1)

Oksidasi dan reduksi selalu berlangsung dengan serempak. Ini sangat jelas karena

elektron yang dilepaskan oleh sebuah zat harus diambil oleh zat yang lain.jika orang

membicarakan oksidasi suatu zat, ia harus ingat bahwa pada saat yang sama reduksi dari suatu

zat juga berlangsung. (3)

Bromatometri merupakan salah satu metode oksidimetri dengan dasar reaksi dari ion

bromat (BrO3). Oksidasi potensiometri yang relatif tinggi dari sistem ini menunjukkan bahwa

kalium bromat adalah oksidator kuat. Hanya saja kecepatan reaksinya tidak cukup tinggi. Untuk

menaikkan kecepatan ini titrasi dilakukan dalam keadaan panas dan dalam lingkungan asam

kuat. Adanya sedikit kelebihan kalium bromat dalam larutan akan menyebabkan ion bromida

bereaksi dengan ion bromat, dan bromin yang dibebaskan akan merubah larutan menjadi warna

kuning pucat, warna ini sangat lemah sehingga tidak mudah untuk menetapkan titik akhir. (2)

Bromin yang dibebaskan ini tidak stabil, karena mempunyai tekanan uap yang tinggi dan

mudah menguap, karena itu penetapan harus dilakukan pada suhu terendah mungkin, serta labu

yang dipakai untuk titrasi harus ditutup.

Metode bromometri dan bromatometri ini terutama digunakan untuk menetapkan

senyawa-senyawa organik aromatis dengan membentuk tribrom substitusi. Metode ini dapat juga

digunakan untuk menetapkan senyawa arsen dan stibium dalam bentuk trivalent walaupun

tercampur dengan stanum valensi empat. (2)

Dalam suasana asam, ion bromat mampu mengoksidasi iodida menjadi iod, sementara

dirinya direduksi menjadi brimida :

BrO3- + 6H+ + 6I+ Br- + 3I2 + 3H2O

Tidak mudah mengikuti serah terima elektron dalam hal ini, karena suatu reaksi asam

basa (penetralan H+ menjadi H2O) berimpit dengan tahap redoksnya. Namun nampak bahwa 6

ion iodida kehilangan 6 elektron, yang pada gilirannya diambil oleh sebuah ion bromat tunggal.

(4)

11.2 Uraian Bahan

1. Isoniazid (FI IV : 472)

Nama resmi : Isoniazidum

Sinonim : Isoniazid

RM / BM : C6H7NO2 / 137,14

Kandungan : Tidak kurang dari 98,0 % dan tidak lebih dari 102,0 % C6H7NO2

Pemerian : Hablur putih, tidak berwarna atau serbuk hablur putih, tidak berbau,

perlahan-lahan dipengaruhi oleh udara dan cahaya.

Kelarutan : Mudah larut dalam air, agak sukar larut dalam etanol (95%) P, larut

dalam kloroform dan eter,

Kegunaan : Sebagai sampel

2. Asam Salisilat (FI III : 56)

Nama resmi : Acidum Salycilum

Nama lain : Asam Salisilat

RM/BM : C7H6O3 / 138,12

Kandungan : Mengandung tidak kurang dari 99,5 %

C7H6O3

Pemerian : Hablur ringan atau serbuk berwarna putih

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat


Kelarutan : Larut dalam 550 bagian air dan dalam 4

bagian etanol (95%) P. Mudah larut dalam

kloroform dan eter. Larut dalam ammonium

asetat dinatrium hydrogenfosfat, kaliumn

sitrat dan natrium sitrat

3. Fenilferin hidroksida (F1 IV : 666)

Nama resmi : Phenylephrini hidrochoridum

Nama lain : Fenilferin hidroksida

RM / BM : C9H13NO3. HCL/203,67

RB : -

Kandungan :Tidak kurang dari 97,5% dan tidak lebih dari

102,5%

Kelarutan : Mudah larut dalam air dan dalam etanol


4. Asam Klorida (F1 III : 53)

Nama resmi : Acidum hydrochloridum

RM / BM : HCl/ 36,46

Kandungan :Tidak kurang dari 35,0% dan tidak lebih dari 38%

HCl.

Pemerian : Cairan tidak berwarna, berasap, bau

merangsang, jika diencerkan dengan 2 bagian

air, asap dan bau hilang.

Kegunaan : Zat tambahan

5. Kalium Bromida (F1 III : 328-329)

Nama resmi : Kalii bromidum

Nama lain : Kalium bromidium

RM / BM : KBr / 119,01

Pemerian :Hablur heksahedral; transaparan atau tidak

bewarna, aspek dan putih / serbuk butiran putih,

higroskopis.

Kelarutan :Sangat mudah larut dalam air mendidih : larut

dalam alkohol (95%) P, mudah larut dalam

gliserol P.

Kegunaan : Sebagai pereaksi

11.3 Prosedur Kerja

a). Isoniazid

1. Acuan Praktikum 2007 : 37

Lebih kurang 500 mg INH yang ditimbang seksama dilarutkan ke dalam 50 ml air

suling dalam erlenmeyer. Tambahkan 25 ml larutan iodin baku 0,1 N dan 10 ml larutan

HCL, biarkan selama 15 menit. Tambahkan dengan hati-hati 1 gram kalium iodida dalam

5 ml air. Titrasi dengan natrium trosulfat 0,1 N menggunakan indikator kanji.

Tiap ml bromin ~ 3,429 mg INH

2. Analisa Kimia Farmasi Kwantitatif : 112

Lebih kurang 50 mg isoniazida yang ditimbang seksama, larutkan dalam 50 ml

air dalam labu bersumbat kaca. Tambahkan 25 ml kalium bromat 0,1 N, 2,5 gram kalium

bromida dan 10 ml asam klorida, biarkan selama 15 menit. Tambahkan hati-hati larutan 1

gram kalium iodida dalam 5 ml air. Titrasi dengan natrium trosulfat 0,1 N menggunakan

indikator kanji.

Tiap ml kalium bromida ~ 3,429 mg C6H7N3O

BAB III

METODE KERJA

III.1 Alat dan Bahan

III.1.1 Alat

Baskom, botol semprot, buret, erlenmeyer, gelas ukur, kain putih, kertas laminating,

hitam putih, lap halus, lap kasar, statif dan klem.

III.1.2 Bahan

Aluminium foil, asam salisilat, aquadest, febilferin HCl, isoniazid, dan natrium

heksaborbital.

III.2 Cara Kerja

Isoniazid

- Disiapkan alat dan bahan

- Ditimbang 10 mg sampel

- Dilarutkan dengan 10 ml air

- Ditambahkan 5 ml KBrO, 0,1 N

- Ditambahkan 5 gr KBr

- Ditambahkan 2 ml HCl P

- Dibiarkan selama 5 menit di tempat gelap

- Ditambahkan KI 10% b/v

- Dititrasi dengan natrium trosianat hingga kuning dan sampai tak berwarna

Na-Salisilat


- Ditimbang 30 mg sampel

- Dilarutkan dalam 10 ml air

- Ditambahkan 30 ml KBr

- Ditambahkan 5 ml HCL P

- Ditambah di tempat gelap selama 5 menit

- Ditambahkan 10 ml KI 10%, kemudian dikocok

- Ditambahkan 5 ml kloroform

- Titrasi dengan Na tiosionat sampai warna kuning dan tidak berwarna

Asetanilid


- Ditimbang seksama 30 mg

- Ditambahkan 20 ml air untuk melarutkan

- Ditambahkan 5 ml HCL 0,04 N, dipanaskan sampai 10 menit

- Ditambahkan 0,1 g KBr, 10 ml KbrO3 dan 15 ml KI 10% b/v

- Dititrasi sampai warna kuning dan tidak berwarna

BAB IV

DATA DAN HASIL PENGAMATAN

IV.1 Tabel Pengamatan

Sampel BS (mg) V. KBrO3 V. Na2S2O3 Perubahan WarnaIsoniazid 11 5 ml 1,6 ml Kuning = berwarna

10 5 ml 2,9 ml Kuning = berwarnaNa. Salisilat 30 30 ml 12,5 ml Kuning = berwarna

30 30 ml 10,7 ml Kuning = berwarnaAsetanilid 30 10 ml 9,5 ml Kuning = berwarna

30 10 ml 9,1 ml Kuning = berwarna

IV.2 Perhitungan

1. Isoniazid

Percobaan I

N.V.Bst- Cara 1 : % kadar = x 100 %

Bs.Fk

(5-1,6) . 0,1070 . 3,429= x 100%

11 . 0,1

= 113,406 %

N.V.BE- Cara 2 : % kadar = x 100 %

Bs

(5-1,6) . 0,1070 . 34,29= x 100%

11

= 113,406 %

Bs praktek

- Cara 3 : % kadar = x 100 %Bs teori

(5-1,6) . 0,1070 . 34,29= x 100%

11

= 113,406 %

Percobaan II


Bs.Fk

(5-2,9) . 0,1070 . 3,429= x 100%

11 . 0,1

= 77,0496 %


Bs

(5-2,9) . 0,1070 . 34,29= x 100%

11

= 77,0496 %

Bs praktek- Cara 3 : % kadar = x 100 %

Bs teori

(5-2,9) . 0,1070 . 34,29= x 100%

11

= 77,0496 %

113,406 % + 77,0496 %% kadar rata-rata =

2

= 95,2278 %

2. Asetanilid

Percobaan I


Bs.Fk

(10-9,5) . 0,1070 . 2,253= x 100%

30 . 0,1

= 4,017 %


Bs

(10-9,5) . 0,1070 . 22,53= x 100%

30

= 4,017 %


Bs teori

(10-9,5) . 0,1070 . 22,53= x 100%

30

= 4,017 %

Percobaan II


Bs.Fk

(10-9,1) . 0,1070 . 2,253= x 100%

30 . 0,1

= 7,232 %


Bs

(10-9,1) . 0,1070 . 22,53= x 100%

30

= 7,232 %


Bs teori

(10-9,1) . 0,1070 . 22,53= x 100%

30

= 7,232 %

4,017 % + 7,232 %% kadar rata-rata =

2= 5,6745 %

Reaksi

Reaksi KBr, KBrO3 dan HCl

5 KBr + KBrO3 + 6 HCl 6 KCl + 3 Br2 + 3 H2O

Reaksi KI dengan Br2

2 KI + Br2 2 KBr + I2

Reaksi I2 dengan Na2S2O3

I2 + 2 Na2S2O3 2 NaI + Na2S4O6

Reaksi sampel

- Na. Salisilat

C6H7O3 + 3 Br2 C6H3Br3O + 3 HBr + CO2

IV.3 Pembahasan

Bromatometri merupakan salah satu metode oksidimetri dengan dasar reaksi dari ion

bromat (BrO3). Oksidasi potensiometri yang relatif tinggi dari sistem ini menunjukkan bahwa

kalium bromat adalah oksidator kuat. Hanya saja kecepatan reaksinya tidak cukup tinggi. Untuk

menaikkan kecepatan ini titrasi dilakukan dalam keadaan panas dan dalam lingkungan asam

kuat. Adanya sedikit kelebihan kalium bromat dalam larutan akan menyebabkan ion bromida

bereaksi dengan ion bromat, dan bromin yang dibebaskan akan merubah larutan menjadi warna

kuning pucat, warna ini sangat lemah sehingga tidak mudah untuk menetapkan titik akhir.

Bromin yang dibebaskan ini tidak stabil, karena mempunyai tekanan uap yang tinggi dan

mudah menguap, karena itu penetapan harus dilakukan pada suhu terendah mungkin, serta labu

yang dipakai untuk titrasi harus ditutup.

Metode bromometri dan bromatometri ini terutama digunakan untuk menetapkan

senyawa-senyawa organik aromatis dengan membentuk tribrom substitusi. Metode ini dapat juga

digunakan untuk menetapkan senyawa arsen dan stibium dalam bentuk trivalent walaupun

tercampur dengan stanum valensi empat.

Pada percobaan kali ini digunakan sampel isoniazid, Na-salisilat, dan Asetanilid.

Untuk isoniazid, mula-mula sampel ditimbang 10 mg. Kemudian dilarutkan dalam 10 ml

air. Setelah itu ditambahkan 5 ml KbrO3 sebagai oksidatornya. Kemudian ditambahkan KBr 5

gram, kelebihan KBr dalam larutan menyebabkan ion bromida bereaksi dengan ion bromat.

Setelah itu ditambahkan 2 ml HCl P dengan maksud untuk memberi suasana asam agar bromin

dapat terbebas. Kemudian didiamkan di tempat gelap selama 5 menit. Setelah itu ditambahkan

KI 10% b/v, penambahan ini akan menghasilkan iodida yang dioksidasi oleh bromin menjadi

iodin yang dititrasi dengan natrium untuk menentukan kadar sampel.

Dari percobaan ini % kadar rata-rata isoniazid adalah 95,2278%. Hal ini tidak sesuai

dengan persyaratan kadar yang tertera pada literatur, yaitu tidak kurang dari 98,0% dan tidak

lebih dari 102,0%.

Untuk Na-salisilat, mula-mula sampel ditimbang 30 mg. Kemudian dilarutkan dalam 10

ml air. Setelah itu ditambahkan 30 ml KBr dan 5 ml HCl P untuk memberi suasana asam.

Diamkan selama 5 menit di tempat gelap. Kemudian tambahkan 10 ml KI 10%, kemudian

kocok. Ditambahkan 5 ml kloroform untuk melarutkan endapan tribromfenol yang akan

mengganggu titik akhir titrasi. Kemudian dititrasi dengan Natrium tiosionat sampai warna

kuning, titrasi dihentikan. Kemudian dilanjutkan sampai tidak berwarna. % kadar yang diperoleh

adalah

Untuk Asetanilid, mula-mula ditimbang seksama 30 mg, kemudian dilarutkan dalam 20

ml air. Kemudian ditambahkan HCl 5 ml dan dipanaskan sampai 10 menit. Setelah itu larutan

ditambahkan 0,1 g KBr, 10 ml KBrO3. Kelebihan KBr dalam larutan menyebabkan ion bromida

bereaksi dengan ion bromat. Setelah itu ditambahkan 15 ml KI 10% b/v. Kemudian dititrasi

sampai warna kuning, titrasi dihentikan. Titrasi dilanjutkan sampai larutan tidak berwarna. %

kadar yang diperoleh adalah 5,6745%.

Dalam percobaan ini diperoleh persen kadar yang tidak sesuai dengan persyaratan kadar

yang tertera pada literatur, hal ini mungkin saja disebabkan oleh beberapa hal, diantaranya :

Cara titrasi yang kurang benar

Larutan teroksidasi oleh cahaya

Kesalahan dalam pengamatan

Penggunaan alat yang kurang bersih

Pengukuran kurang teliti

BAB V

PENUTUP

V.1 Kesimpulan

Dari percobaan ini diperoleh kesimpulan sebagai berikut :

- Persen kadar rata-rata isoniazid = 95,2278%. Hal ini tidak sesuai dengan persyaratan kadar

yang tertera pada literatur, yaitu tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 102,0%.

- Persen kadar rata-rata asetanilid = 5,6745%

V.2 Saran

Untuk laboratorium

Kami harap laboratoriumnya dapat dijadikan laboratorium yang sebenar-

benarnya, misalnya sarana dan prasarana yang lengkap.

Untuk asisten

Semoga ada yang bisa kita dapat dari proses yang telah kita lalui selama ini, baik

untuk kami sebagai adik dan praktikan, maupun untuk kakak, sebagai seorang kakak dan

asisten.

DAFTAR PUSTAKA

1. Rivai, H., (1995), “Asas Pemeriksaan Kimia”, Universitas Indonesia Press, Jakarta,

2. Wunas, J., Said, S., (1986), “Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif”< UNHAS, Makassar, 122-123

3. Underwood, A.L., day, RA., (1993), “Analisa Kimia Kuantitatif”, Edisi V, Alih Bahasa : R. Soedonro, Erlangga, Surabaya, 302-304

4. Roth, J., Blaschke, G., (1988), “Analisa Farmasi”, UGM Press, Yogyakarta, 271-279.

5. Dirjen POM, (1979), “Farmakope Indonesia”, edisi III, Departemen Kesehatan RI., Jakarta, 143, 581, 587, 714

6. Dirjen POM, (1994), “Farmakope Indonesia”, edisi IV, Depatemen Kesehatan RI., Jakarta, 649

Analisis Farmasi

Documents

Transcript of Analisis Farmasi