Prosidi/1g Sell/inar lIasli Peneh/ia/1 P27RR7,11/1111 2nn-l

VALIDASI MET ODE ANALISIS AKTIV ASI NEUTRONSEBAGAI METODE PENGUJIAN DI LAB. AAN SERPONG

Th. Rina Mulyaningsih, Sunarko, Elisabeth R, RochidiPusat Pengembangan Teknologi Reaktor Riset-Batal1

ISSN OR5·!-5cn

ABSTRAKVALIDASI M£TODE ANALISIS AKTIV ASI NEUTRON SEBAGAI 1\1ETODEPENGUJIAN DI LAB. AAN SERPONG. Metode AAN adalah suatu metode pengujian tidakbaku. Untuk menegaskan dan mengkonfirmasi bahwa metode terse but sesuai denganpenggunaan, maka laboratorium harus memvalidasi metode tersebut. Telah dilakukan validasi

met ode AAN dengan parameter akurasi, ripitabilitas, presisi dan konfirmasi identitas. Sampelyang digunakan adalah bahan acuan standar NIST 1573a Tomato Leaves, NIES 10C Ricejlourunpolished dan unsur standar. Hasil pengujian dengan NIST 1573a menunjukkan bahwa unsur­unsur Na, In, AI dan Mn lolos dari kriteria uji akurasi dan presisi, sedangkan unsur Co ditolak.Hasil pengujian dengan NIES 10C menunjukkan bahwa unsur Na dan In lolos dari kriteria ujiakurasi dan presisi, sedangkan Mn ditolak. Hasil pengujian konfirmasi identitas menunjukkanjumlah kuantitas dengan kisaran antara 0, I - 2,5 flg tergantung unsur yang diuji.

Kata kUllci : validasi, metode, allalisis aktivasi lIeutroll

ABSTRACTTHE VALIDATION OF NAA METHOD USED AS TEST METHOD IN SERPOI\GNAA LABORATORY. NAA method is a non standard testing method. The testinglaboratory shall validate its using method to ensure and confirm that it is suitable withapplication. The validation of NAA methods have been done with the parameters of accuracy.precision, repeatability and selectivity. The NIST 1573a Tomato Leaves, NIES 10C Rice jlollrunpolished and standard elements were used in this testing program. The result of testing withNIST 1573a showed that the elements ofNa, In, Al and Mn are met from acceptance criteria ofaccuracy and precision, whereas Co is rejected. The result of testing with NIES 10C showedthat Na and In elements are met from acceptance criteria of accuracy and precision, but Mnelement is rejected. The result of selectivity test showed that the value of quantity is between0, I - 2,5 flg, depend on the elements.

Key words: validation test, method, neutron activation analysis

PENDAHULUAN

Laboratoriul11 harus l11el11validasi l11etode-l11etode non standar, metode-metode

yang dirancang oleh laboratorium untuk digunakan sendiri, metode-metode yang

digunakan diluar kisaran peruntukannya dan perluasan dari metode standar, agar dapat

mengkonfirmasi bahwa metode-metode tersebut sesuai untuk tujuan penggunaannya[ I ]

Metode analisis aktivasi neutron (A AN) sebagai metode tidak baku untuk memperoleh

pengakuan sebagai metode analisis yang digunakan di laboratorium pengujian, agar

l11emenuhi persyaratan sebagai laboratorium pengujian yang terakreditasi, harus

divalidasi terlebih dahulu.

ISSN 0854-5278 Validasi Me/ode Allalisis ..

71/. Rina MllIYGllillg.,,"

Untuk menguji kemampuan metode hanya unsur tertentu yang dianalisis dalam

suatu sam pel, maka perlu dilakukan penguj ian selektifitas. Penguj ian presisi perlu

dilakukan untuk mendapatkan gambaran besar kesalahan acak dalam suatu analisis.

Sedangkan pengujian akurasi perlu dilakukan untuk mendapat gambaran ketepatan

penyimpangan data hasil analisis terhadap harga sesungguhnya. Dan ripitabilitas perlu

dilakukan untuk mendapatkan gambaran variabilitas data yang dihasilkan dillam dua

pengujian berurutan pada kondisi yang sama.

Pada penelitian ini untuk pengujian akurasi, presisi dan ripitabilitas digunakan

sampel bahan acuan standar matriks tumbuhan NIST 1573-a Tomato Leaves dan NIES

10-C Rice flour, sedangkan untuk jenis matriks batuan telah dilakukan pada penelitian

sebelumnya [2]. Untuk pengujian selektifitas digunakan sam pel unsur standar. Analisis

statistik dilakukan dengan menggunakan perhitungan nilai bias relatif, simpangan baku

relatif (RSD), nilai u-test, dan simpangan yang dibakukan z.

TEOR!

Validasi metode secara umum bertujuan untuk menentukan parameter-parameter

berikut

1) Pada peralatan

Limit deteksi (IDL) untuk semua analit

Linearitas (sensitifitas) standar

Presisi melalui penentuan ripitabilitas dan reprodusibilitas standar.

2) Pada metode

Limit deteksi (MOL) untuk semua analit dalam semua matriks yang

digunakan.

Daerah (range) pengukuran yang digunakan.

Presisi melalui penentuan ripitabilitas sampel; ketahanan metode;

reprodusibilitas oleh operator yang berbeda dan laboratorium yang

berbeda

Akurasi dengan analisis certified reference materials (CRM).

Parameter-parameter validasi dalam metode analisis/pengujian dengan teknik

nuklir meliputi : selektifitas, akurasi, presisi, limit deteksi, daerah kerja dan liniaritas,

ripitibalitas, reprodusibilitas dan ruggedness/robustnessY]

2

ProJidi/1g Semi/1ar //OSI/ Pe/1e!irio/1 P 2TRR,,1/,,1/1 ~nn~

1. Konfirmasi identitas dan selektifitas.

Harus selalu diyakinkan bahwa isyarat yang dihasilkan pad a proses pengukuran

hanya berasal dari analit dan bukan berasal dari senyawa lain (pengotor) atau bukan

merupakan campuran isyarat dari anal it dan pengotor yang kebetulan mempunyai sifat

kimialfisika serupa dengan anal it yang ditetapkan. Senyawa pengganggu dapat

menghambat selektifitas melalui mendistorsi isyarat yang timbul dari anal it;

memperbesar/memperkecil konsentrasi anal it karena turut memberikan kontribusi

positip/negatip pada isyarat anal it, dan mempengaruhi kemiringan kurva kalibrasi.

Dalam AAN, konfirmasi identitas dilakukan berdasarkan energi karakteristik

gamma yang dipancarkan oleh radionuklida yang satu isotop dengan unsur yang

dianalisis, sehingga resolusi dari spektrometer gamma sangat menentukan kemampuan

alat dalam analisis kualitatifnya.

2. Limit deteksi (LD) dan limit kuantisasi (LQ)

Limit deteksi adalah konsentrasi terendah dari analit dalam contoh yang dapat

terdeteksi, akan tetapi tidak perlu terkuantisasi, dibawah kondisi pengujian yang

disepakati. Limit kuantisasi atau limit pelaporan adalah konsentrasi terendah dari anal it

yang dapat ditentukan dengan tingkat presisi dan akurasi yang dapat diterima, pad a

kondisi pengujian yang disepakati.

Dalam AAN, nilai Lo dan LQ ditentukan dari latar belakang (background) yang

ditimbulkan oleh gangguan elektronik (noise). compton atau adanya kontaminasi.

Dalam AAN, sangat sulit untuk mendapatkan blanko contoh tanpa unsur yang akan

ditentukan nilai Lo dan LQ -nya, sehingga penentuan dapat dilakukan dengan analisis

contoh, berdasarkan ni lai cacah latar belakang pada daerah yang berkaitan dengan

energi radiasi gamma dari radionuklida yang berkaitan dari spektrum contoh yang

dihasilkan.

Lo dan LQ tergantung dari kondisi analisis seperti: matriks sampel, vial yang

digunakan (pengotor dalam vial), fluks neutron, waktu iradiasi, waktu peluruhan, waktu

pengukuran, geometri sampel dan pengukuran (berkaitan dengan efisiensi) dan

spektrometri gamma (berkaitan dengan efisiensi dan cacah latar belakang). Oleh karena

itu, nilai Lo dan LQ ditentukan pada analisis tertentu, sesuai dengan keadaan

laboratori um.

3

ISSN 0854·5278 J 'aliclas; I\leloc/e Alla/isis ..

TII. Ril1a Muzml1il1gsih

3. Ripitabilitas dan Reprodusibilitas

Pengujian ketelitian/presisi suatu alat atau metode dilakukan melalui parameter

ripitabilitas dan reprodusibilitas. Ketelitian /presisi suatu metode penglljian ditunjukkan

oleh nilai simpangan baku dari pengujian berulang (sekurang-kurangnya 7 kali

pengulangan). Dalam AAN perlu dilakukan uji ripitabilitas spektrometer gamma pada

energi rendah, sedang dan tinggi untuk melihat kesesuaian kerja alat dengan distribusi

normal. Uji ripitabilitas metode dilakukan dengan analisis standar atau bahan acuan

dengan analis, peralatan, laboratorium yang sama dalam skala waktu analisis pendek.

Sedangkan uji reprodusibilitas intra-Iaboratorium dilakukan dengan analisis standar atau

bahan acuan dengan analis dan peralatan berbeda, laboratorium sarna dan skala waktu

analisis panjang.

4. Akurasi

Akurasi adalah kesesuaian antara hasil suatu analisis dan nilai benar anaiit/linsur,

karena nilai hasil analisis pada kenyataannya merupakan perkiraan nilai benar dengan

memperhitungkan nilai ketidakpastiannya. Pengujian akurasi dapat dilakukan dengan 2

cara, yaitu :

a. Analisis bahan acuan, hasilnya dibandingkan dengan nilai analit sebenarnya.

Selisihnya memberikan nilai penyimpangan dari metode.

b. Analisis bahan acuan/uji, hasilnya dibandingkan dengan hasil pengukuran

dengan menggunakan metode lain. Selisihnya memberikan nilai

penyimpangan metode relatifterhadap metode lain. Hal ini biasanya dilakukan

apabila tidak tersedia bahan acuan

Perbedaan antara nilai target (nilai dalam sertifikat) dengan nilai hasil analisis

dinyatakan dengan empat parameter [4]:

a) Bias relatif antara nilai hasil analisis dengan nilai target yang dinyatakan dalam

persentase:

.. _ Nilaianalisis - Nilaitarget 0Bias Relatlf - -------xl 00% (1)

N i1ai larget

b) Nilai z-score, dihitung dengan persamaan berikut

Nilaianalisis - NilaitargetZscore = -----------

(J.. : (2)

4

Prosidil1g Semil1ar H(w! Penelitial1 P21RRf'a!11111200-!

ISSN 08S~·5~78

Standard deviasi (o) merupakan fungsi Horwitz dengan nilai 011 = 0,02 X CO.8495

dimana c adalah konsentrasi

c) Simpangan baku z[S]

N'I . - Nilai (3)I al analisis target .z = -========- .~ U 2 analisis+ U 2 target

d) Nilai u-test dihitung berdasarkan rumus berikut

INilaitarget - Nilaianalisislu =--;:::========--

test I 2 21/ U target+ U analisis.................................... (4)

Nilai u-test terhitung dibandingkan dengan nilai kritikal dalam tabel t-statistik,

untuk menentukan apakah hasil yang dilaporkan berbeda secara signifikan dengan

nilai target dengan tingkat probabilitas sebagai berikut [4] :

Tabel 1. Tabel t-statistik

Kondisi Probabilitas Status

u< 1,64lebih besar dari 0,1Hasil yang dilaporkan tidak berbeda secara

signifikan dari nilai target1,95> u >1,64

antara 0,1 dan 0,05Hasil yang dilaporkan kemungkinan tidak

berbeda secara signifikan dengan nilaitarqet2,58> u >1,95

antara 0,05 dan 0,01Tidak jelas apakah hasil yang dilaporkanberbeda secara siqnifikan dari nilai tarqet3,29 > u > 2,58

antara 0,01 dan 0,001Hasilyangdilaporkankemungkinanberbeda secara siqnifikan dari nilai tarqetu > 3,29

kurang dari 0,001Hasil yang dilaporkan secara signifikanberbeda dari nilai tarqet.

Kriteria penerimaan

Kriteria penerimaan untuk pengujian tingkat akurasi dan presisi metode

digunakan persamaan berikut :

1. Akurasi hasil pengujian baik(lolos) apabila memenuhi persamaan berikut:

I Nilai target- N ilai analisisI:s;; 1,95 x ~ U 2 target+ U 2 analisis (5)

2. Presisi (tergantung pad a tingkat konsentrasi) hasil pengujian, baik(lolos) apabila :

5

ISSN OS54-5~7S !'.1ltda.H .\h:l(1(/t' ,-111,,11.\-'.\'

III. Row .\h'~nll1l11~slh

5. Daerah tinier pengukuran dan daerah kerja

Oalam AAN, salah satu keterbatasan pengukuran ada pada spektrometcr gamma,

karena adanya fenomena dead-{ ime, sehingga perlu dilakukan uji linieritas

spektrometer gamma dengan menggunakan aktivitas radionuklida standar. Oari hasi I

pengujian tersebut ditentukan dead-time maksimum yang diperbolehkan, sehingga

masih diperoleh hasil pengukuran sesuai dengan kriteria yang dikehendaki.

Untuk pengujian linieritas sampel eukup dilakukan pada 2 konsentrasi, yaitu

konsentrasi rendah dan tinggi. Hal ini karena metode komparatif dalam AAN pada

dasarnya bersifat linier.

6. Rliggedlless!Robllstlle.\·!i

Penguj ian ruggedness/robustness d igunakan untuk mengevaluasi perubahan

sedikit kondisi dari parameter kritis dari metode analisis terhadap unjuk kClja analisis.

Oalam AAN dengan metode komparatif, perubahan kondisi waktu iradiasi dan fluks

neutron tidak mempengaruhi hasil anal isis, karena sampel dan standar diiradiasi seeara

bcrsamaan.

METODE PENELITIAN

Preparasi

Untuk keperluan validasi metode digunakan bahan aeuan standar N 1ST 1375a

Tomato leaves dan NIES 10-C Rice flour unpolished. Oilakukan penimbangan sampel

dengan berat tel1entu, kemudian sampel dipak dalam kantong polietilen yang telah

dibersihkan. U ntuk anal isis unsur yang mem iIiki waktu paro med ium dan panjang

pengepakan dilakukan dua kali (dobel). Kemudian sampel yang tclah dipak bcrsama

dcngan un sur pembanding dan blanko dimasukan dalam kapsul polictilen untuk analisis

unsur dengan waktu paro pendek dan medium. Sedangkan untuk analisis unsur dengan

waktu paro panjang sebelum sampe1 dimasukkan kedalam kapsul aluminium, sampel

dan unsur standar pembanding yang telah dipak masing-masing dibungkus dengan

aluminium foil.

Untuk bahan pembanding dibuat larutan eampuran yang terdiri dari unsur­

unsur sejenis dengan analit yang akan dianalisis. Berat unsur yang dimasukkan (dibuat

6

Prosidillg Semi/1ar HaJil 1'C11c1iria/1P 211111Tallll/llOO-!

ISSN OS5~-5ns

campuran) disesuaikan dengan berat unsur yang terkandung dalam sam pel yang akan

dianalisis.

lradiasi

Sampel, unsur standar dan blanko diiradiasi secara bersamaan pada posisi dan

kondisi iradiasi yang sama. lradiasi dilakukan dalam fasilitas sistim rabbit RSG-GAS.

\Vaktu/lama iradisi tergantung pada target radionuklida yang -akan dianalisis. Untuk

analisis unsur dengan \Vaktu paro pendek, lama iradiasi 1 men it, unsur dengan \Vaktu

para sedang 15 men it, dan \Vaktu iradiasi 2 jam untuk analisis unsur dengan \Vaktu paro

panJang.

Pencacahan

Untuk analisis unsur dengan \Vaktu paro pendek, sampel setelah diiradiasi

langsung dicacah selama 2 - 10 menit, sedangkan untuk unsur-unsur dengan \Vaktu

paro medium sam pel didinginkan selama 1 - 2 hari kemudian dicacah dengan \Vaktu

pencacahan sekitar 15 - 30 menit. Untuk analisis unsur dengan \Vaktu para panjang

sampel setelah diiradiasi didinginkan terlebih dahulu sekitar I minggu, baru kemudian

dicacah minimal I jam.

Analisis Data

Dari hasil pencacahan dilakukan analisis kualitatif dan kuantitatif. Nilai hasil

analisis kemudian dibandingkan terhadap nilai sertifikat dari masing-masing bahan

acuan standar. Kemudian dilakukan analisis/pengujian untuk tingkat akurasi dan presisi

metode dengan persamaan (5) dan (6), juga dilakukan perhitungan RSD/simpangan

baku relatifnya untuk mengetahui besarnya kesalahan acak dalam analisis dan

simpangan bakunya untuk mengetahui tingkat akurasinya ..

Untuk mengetahui perbedaan antara nilai dalam sertifikat dan nilai hasil analisis yang

dilaporkan dilakukan dengan 2 cara yaitu dengan menghitung bias relatif antara hasil

analisis dibandingkan dengan sertifikat (persamaan (I)) dan menghitung nilai Ii-test

(persamaan (4)).

7

ISSN 085~-5nS

HASIL DAN PEMBAHASAN

Valida.H '!\!erode Al1alisis

if I. Rilla .If/l~\'GllillgJi"

Hasil pengujian konfirmasi identitas dan selektifitas ditampilkan dalam Tabel 2.

Dari tabel tersebut, dapat diketahui kuantitas masing-masing unsur sctelah dilakukan

uji konfirmasi identitas, dimana masing-masing pengujian dilakukan 7 kali. Pengujian

ini dilakukan untuk meyakinkan bahwa isyarat yang dihasilkan pada proses pengukuran

hanya berasal dari analit yang diukur. Pengujian baru dilakukan untuk beberapa unsur

yaitu As, Cu, Mn, Y, Zn, Cr, Cs, Cl, dan Au sedangkan unsur-unsur lainnya akan

dilakukan kemudian.

Hasil pengujian akurasi dan ripitabilitas (presisi) menggunakan bahan acuan

standar NIST 1573a ditampilkan dalam Tabel 3a dan 3b. Serat sam pel yang digunakan

adalah 100 mg dan pengujian dilakukan 9 kali. Dari Tabel 3a dapat diketahui

konsentrasi beberapa unsur yang dapat dianalisis dan hasil perhitungan

ketidakpastiannya selia penguj ian nilai terse but dibandingkan dengan nilai sertifikat

dengan perhitungan bias relatif dan nilai u-testnya.

Dari 8 unsur hasil anal isis, unsur Na, Co, Zn, Mn, Sr dan Al memiliki nilai bias

relatif cukup kecil (<±IO%) sedangkan Sc dan Cs memiliki nilai bias relatif >10 %.

Dari perhitungan nilai u-test, unsur-llnsur Na, Co, Zn, dan Mn memiliki nilai ll­

test<L64; bila dilihat dalam tabel kritikal t-statistik (Tabel I) maka nilai probabilitas

adalah >0,1 PJ yang berarti bahwa hasil analisis secara signifikan tidak jauh berbeda

dengan nilai yang diharapkan (nilai sertifikat). Unsur Al memiliki nilai ll-test terletak

diantara I ,95>1l> 1,64, dengan nilai probabilitas antara 0,1 dan 0,05 (dari tabel 1.). Ini

berarti bahwa nilai analisis mungkin secara signifikan tidak jallh berbeda dengan nilai

yang diharapkan. Untuk llnsur Sc Cs, dan Sr nilai aCllan belum tersertifikasi (nilai

informasi), sehingga tidak dapat diuji tingkat akurasinya .. Dari nilai RSD terhitung

dapat diketahlli gambaran besar kesalahan acak dalam analisis yang dilakukan 9 kali.

Hasil analisis untuk unsur-llnsur Na, AI, Zn, Mn dan Sr memiliki rentang pengukuran

yang cllkllp lebar. Dari GambaI' 1, dapat dilihat bahwa data hasil analisis unsur Na, Co,

Zn, dan Al cukup baik, yaitu memiliki nilai z <±2.

8

o -1------.

2 .--------- ----

Prosiding Seminar Ilasil Pent,lifiall P2TRRhi/1I1l1 200./

4 .­

3·---------~,~'=I.::.:.Irai ..cIe

raI OJe'ra

Co -1E

I en -2N-3 -.--------

-4-

Na

____ • m _

Co

- - m • _

Zn

Unsur

•

Mn

ISSN oss~-s::>n

.. ··l--·--1

-.~-----. - ..-~-~-~ ~1Ii

----- -- -~-jiI

- -- ---- _m -01 II

-- - iiI

AI

Gambar I. Grafik nilai z(simpangan baku) unsur dalam NIST 1573a

Oari tabel 3b dapat diketahui pengujian untuk kriteria nilai akurasi dan presisi.

Setelah dilakukan pengujian dengan rumus 4 dan 5, ternyata bahwa untuk unsur Na, Zn,

Al dan Mn memiliki nilai akurasi dan presisi baik, sedangkan untuk unsur Co memiliki

akurasi baik tetapi presisi jelek, sehingga data ini ditolak, hal ini berkaitan dengan nilai

ketidakpastian perhitungan dari nilai konsentrasi Co yang cukup besar.

Tabel 4a dan 4b memuat hasil pengujian sam pel bahan acuan standar NIES 10C

Rice flour unpolished. Oari tabel 4a dapat diketahui nilai bias relatif untuk unsur Na

dan Zn <± 10%, sedangkan unsur Mn memiliki nilai bias relatif cukup besar. Hal ini

mungkin teljadi karena konsentrasi Na yang cukup tinggi dalam sam pel sehingga energi

sinar gamma dari Na-24 mengganggu spektrum dari radionuklida Mn-56 yang memiliki

waktu paruh lebih pendek yaitu 2,58 jam. Setelah diJakukan perhitungan niJai u-test,

un sur Na dan Zn memiliki nilai u-test <1,64, dengan probabilitas >0,1 yang berarti

bahwa hasil analisis secara signifikan tidak jauh berbeda dengan nilai yang diharapkan

(nilai sertifikat). Sedangkan unsur Mn memiliki nilai u-test>3,28, probabilitas <0,001.

lni berarti bahwa nilai hasil analisis secara signifikan berbeda dengan nilai yang

diharapkan.

Hasil pengujian nilai akurasi dan presisi dapat dilihat dari tabel 4b. Setelah

dilakukan pengujian dapat diketahui bahwa untuk unsur Na dan Zn memiliki nilai

akurasi dan presisi yang baik, sedangkan unsur Mn memiliki nilai akurasi jelek.

WaJaupun dari kriteria pengujian niJai presisi diterima, tetapi karena tidak memenuhi

9

ISSN 085·1-5278 I"otic/as; .\/cfode .-11Iolisis

IN. Rilla.lfll!mlllllg.l/h

kriteria akurasi, maka nilai hasil penglljian unsur ini adalah ditolak(data direject). Oari

Gambar 2. dapat dilihat bahwa data hasil analisis lInsur Na, Zn, baik, yaitll memiliki

nilai z <±2, tetapi lIntllk lInsllr Mn melebihi nilai batas toleransi.

54

~ ~r=__--= __==--=-~_=_-===~-ro.cc: 1 .-ro

g> 0'-roCo -1 .­E§. -2N -3

+--

-+.~ -

•

j

- n jIjIj

--iiI

•

-4 i- -------.- .--5

Mn Na

Unsur

Zn

Gambar 2. Grafik nilai z(simpangan baku) unsur dalam NIES IOC

Tingkat akurasi dalam INAA ini sangat tergantung dengan nilai ketidakpastian

pengukurannya. Sumber-sumber kesalahan yang berkontribusi kemungkinan besar

dapat berasal dari proses pembuatan unsur standar pembanding, iradiasi dan

pencacahan. Oiantaranya adalah tidak diketahllinya kemllrnian dan stokiometri

campuran kimia dari bahan, preparasi standar (ketidakakuratan dalam pemipetan atall

penimbangan).

Tabel2. Hasil Pengujian Kontirmasi identitas dan

Selektititas Oalam Validasi Metode AAN

Unsur Kuantitas (119)

As

0,5

Cu

0,3

Mn

0,5

V

0,1

Zn

0,4

Cr

2,5

Cs

0,5

CI

0,5

Au

0,5

10

Prosidill!; Semillar /lasil Pelleliliall P2TIIRhdllll1l()()-!

ISSNos~~-~nH

Tabel. 3a. Hasil Validasi Metode Dengan NIST 1573a Untuk Pengujian Ripitabilitas, Akurasi

dan Presisi Metode

unsur Sertifikat'V) .Hasil analisisBiasu-testRSDz

Nilai

KetidakpastianNilaiKetidakpastianrelativescore(%)

(mg/kg)

(±)(mg/kg)(±)(%)

Na

136 4134,71,1-0,90,3169,9-0,31

Co

0.57 0.020,523,16-8,30,020,9-0,02

Sc*

0.10 0,168,3364,7 0,2

Zn

30.9 0.729,41,1-4,91,1761,7-1,15

Mn

246 8237,111,4-3,61,10200-1,09

Br*

1300 1337,16,02,9 2482

Cs*

0.053 0,0600,01014,9 0,2

AI

598 12619,52,43,61,756441,76

Ket. *) nilai belum diserti fikasi

Tabel 3b. I-Iasil Validasi Metode Dengan NIST 1573a Untuk Pengujian Akurasi dan Presisi

Metode

Kriteria akurasi Kriteria presisi

I N,-No I

J,95x,/U', +u'"I(~)'+u~r.100%K*: r . (au)' '100",Unsur

Status\ N, ,\.StatusStatus

akhirNa

1,30 8,06Diterima3,04129,89DiterimaDiterima

Co

0,05 6,16Diterima604,873,72DitolakDitolak

Cs

0,01

Sc

0,07

Zn

1,53 2,55Diterima4,4036,94DiterimaDiterima

AI

21,47 23,86Diterima204456,90DiterimaDiterima

Mn

8,89 15,84diterima3,31214,87DiterimaDiterima

Br

37,09

Tabel. 4a. I-Iasil Validasi Metode Dengan NIES IOC Rice Flour Unpolished Untuk

Pengujian Ripitabilitas, Akurasi dan Presisi

unsur Sertifikat II) Hasil analisisBiasu-testRSDZ

Nilai

KetidakpastianNilaiKetidakpastianrelatif(%)score(%)

(mg/kg)

(±)(mglkg)(±)

Mn

40,1 2,029,11,8-27,64,1031,1-4,09

Na

14,0 0,414,51,73,70,3010,70,29

Zn

23,1 0,822,20,9-3,90,7723,3-0,75

11

ISSN (IX51-527X "£111du.H .\/"fode .·fJ/tlIr.H.\

lJ I. Hilla .\llI~nlllfllg.\'I"

Tabel 4b. (-Iasil Validasi Metode Dengan NIES IOC Rice Flour Unpolished Untllk Penglljian

Akllrasi dan Presisi

Kriteria akurasi Kriteria presisi

I'Y,-Yol

1.95 x \IU', + U'"~,i: (li rI(1I r ( r,-' -!~ ><!OOO'o

,I f + all • -;!o(poUnsur Status\,.1',) \-".) StatusStatus akhir

Na

0,51 3,32Diterima11,7719,04DiterimaDiterima

Zn

0,90 2,28Diterima5,1729,01DiterimaDiterima

Mn

11,05 5,25Ditolak7,9646,28DiterimaDitolak

KESIMPULAN

Dari pcngujian yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa tingkat akurasi

dan presisi untuk analisis unsur-unsur Na. Zn. Mn dan AI dalam NIST 1573a Tomato

leaves dan unsur Na dan Zn dalam NIES 10-c cukup baik. walaupun l11asih diperoleh

hasil analisis yang belul11 l11emenuhi kriteria persyaratan. Hal ini mungkin disebabkan

karena besarnya sumbangan kesalahan pada sa at preparasi seperti pembuatan larutan

pembanding, iradiasi maupun pengukuran.

DAFTAR PUSTAKA

1. KAN, Penjelasan SNI 19-17025-2000 sebagai Persyaratan Akreditasi

Laboratorium oleh KAN. BSN.

2. RINA M, Pengujian Metode Analisis Aktivasi Neutron dengan Sampel Matriks

Batuan SRM 2780, Jurnal Teknologi Reaktor Nuklir, TOM, Vo!.5, NO.1.

Pebruari 2003, ISSN 14 I 1-240X.

3. YUSTINA 1'.1--1, Validasi Metode Analisis Aktivasi Neutron. Pelatihan Pcnyclia

Laboratoriul11 Analisis Aktivasi Neutron, Pusdiklat-Batan, tahun 2003.

4. IAEA. SU/J//J/wy Report of the Proficiency Test for the IAEA Project

RAS/2/0 10: Quality Assurance and Quality Control of Nue/ear Analytical

Tecllldques, Seiberdorf, 03 January, 2003.

5. P. BODE, Instrumental and Organizational Aspects of a Neutron Activation

Analysisi LaboratOlY". Interfacultair Reactor Institut, Delft University of

Technology. 10 Dec. 1996.

12

I'rosiding Seminar lIasi/ Pel1e1l1ial11'2JRRTa/111111()().f

6. NIST, "Cel1ificate of Analysis Standard Reference Material 1573a Tomato leaves·',

Gaithersburg, MD 20899, Certificate Issue date Nov 22, 1995.

7. NlES, Certified Reference Material No.IO Rice Flour-Unpolished, Japan

Environment Agency.

DISKUSI

1. Pcnanya: Kristcdjo K

Pertanvaan :

Darimana angka ketidak pastian diperoleh ?

Jawaban :

Gabungan sumbangan kesalahan pada preparasi, iradiasi dan pencacahan

2. Pcnanya : Sri kuntjoro

Pertanvaan :

a. sampai sa at ini unsur2 apa saja yang bias dianalisis

b. berpa lama \Vaktu dibutuhkan untuk memberikan hasil analisis

Jawaban :

a. Zn, Fe, AI, Cu, Mn, Na, Hg, Cr, Ca, Mg, Co, Sa, Sb, V, K, CI, Au, Cs, Sc, La,

Ag, Mo, As, Sr, Ce, W, Se, Ta

b. Ada beberapa factor yang mempengaruhi lama waktu analisis dengan metode

NAA yaitu jadual operasi reaktor dan jenis unsure yg akan dianalisis (waktu

paruhnya pendek, medium atau panjang)

3. Pcnanya : Tagor Malcm Scmbiring

Pertanvaan :

DaIam presentasi dinyatakan bahwa penentuan Co tidak memuaskan karena tingkat

presisi ditolak, yang menjadi pertanyaan ialah apakah kondisi ini memungkinkan bagi

lab AAn P2TRR untuk mengeluarkan sertifikat uji kandungan Co untuk tumbuhan?

Jawaban :

Pengujian dengan matriks yang berbeda yang telah dilakukan unsure Co memiliki

presisi dan akurasi baik pada penelitan ini Co ditolak karena nilai ketidak pastian

perhitungan yang besar, dan sumbangan terbesar dari eror pencacahan, dengan waktu

13

ISSN 0854-5278 Validasi Afelode Allalisis..

TH. Rilla AfIlZl'Gllillgsih

pencacahan diperbesar maka ketidak pastian dapat ditekan. Pengujian ulang akan kami

lakukan untuk memperbaiki kondisi terse but, sehingga tidak ada masalah dengan Lab

untuk menerbitkan sertifikat

14