III. METODOLOGI PENELITIAN · Katup berfungsi untuk membuka atau menutup jalan bagi metanol ......
Transcript of III. METODOLOGI PENELITIAN · Katup berfungsi untuk membuka atau menutup jalan bagi metanol ......
6
III. METODOLOGI PENELITIAN
3.1 WAKTU DAN TEMPAT PENELITIAN
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Energi Departemen Teknik Mesin dan Biosistem dan
Laboratorium Kimia Pangan Departemen Ilmu Teknologi Pangan Fakultas Teknologi Pertanian,
Institut Pertanian Bogor. Penelitian dilakukan dari bulan Februari 2012 hingga September 2012.
3.2 ALAT
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini terdiri dari alat produksi biodiesel non-katalitik,
vacum rotary evaporator, software dan komputer.
3.2.1 Alat Produksi Biodiesel Non-Katalitik
Alat yang digunakan dalam penelitian ini merupakan produksi biodiesel non-katalitik yang
dirancang oleh Departement of Global Agricultural Sciences The University of Tokyo, Jepang. Alat
yang digunakan dapat dilihat pada Gambar 1, keterangan gambar bisa dilihat pada Lampiran 1.
Gambar 1. Alat produksi biodiesel secara non-katalitik
7
a) Pompa metanol
Pompa metanol berfungsi untuk memompakan metanol yang akan direaksikan di
dalam reaktor kolom gelembung sesuai laju aliran yang diinginkan. Besarnya laju aliran diatur
dari bukaan stroke dengan cara memutar stroke. Semakin besar bukaan stroke maka laju aliran
metanol akan semakin tinggi.
b) Pemanas metanol
Pemanas metanol berfungsi untuk memanaskan metanol hingga mencapai fase uap
super-terpanaskan sebelum metanol memasuki reaktor. Pemanas metanol terdiri dari dua
bagian yaitu evaporator dan superheater. Masing-masing bagian dilengkapi dengan dua buah
pemanas elektrik. Besarnya suhu diatur melalui regulator pemanas dengan cara mengatur
tegangan.
c) Reaktor
Reaktor yang digunakan merupakan reaktor jenis kolom gelembung. Reaktor
dilengkapi dengan pemanas listrik dan oil leveler untuk mengontrol volume dalam reaktor
agar selalu tetap. Reaktor tidak hanya berfungsi sebagai tempat terjadinya reaksi tetapi juga
sebagai separator. Seperti halnya pemanas metanol, besarnya suhu diatur melalui regulator
pemanas dengan cara mengatur tegangan.
d) Kondensor
Kondensor berfungsi sebagai penukar panas. Fluida penukar panas yang digunakan
adalah metanol yang berasal dari pompa. Kondensor merubah uap produk yang keluar dari
reaktor menjadi cairan melalui proses kondensasi.
e) Penampung produk
Penampung produk berfungsi untuk menampung produk keluar reaktor yang dihasilkan
setelah didinginkan oleh kondensor. Penampung produk yang digunakan adalah vacuum
erlenmeyer.
f) Katup
Katup berfungsi untuk membuka atau menutup jalan bagi metanol atau minyak yang
mengalir, dan mengatur besar-kecilnya aliran.
g) Pipa-pipa
Pipa-pipa berfungsi sebagai tempat mengalirnya metanol, minyak, dan nitrogen.
h) Kontrol suhu
Kontrol suhu berfungsi mengontrol suhu agar stabil sesuai suhu yang telah diset.
i) Timbangan
Timbangan digunakan untuk mengukur massa metanol yang dialirkan oleh pompa,
sehingga diketahui laju aliran metanol yang masuk ke dalam reaktor.
j) Erlenmeyer
Erlenmeyer digunakan sebagai wadah metanol yang dipompakan ke dalam reaktor
kolom gelembung dan sebagai wadah minyak.
k) Jerigen
Jerigen digunakan sebagai tempat pembuangan metanol dan minyak sisa.
3.2.2 Vacum Rotary Evaporator
Alat ini digunakan untuk memisahkan biodiesel yang tercampur dengan metanol. Prinsip
kerja dari alat ini adalah dengan menguapkan metanol pada suhu dan tekanan tertentu. Pada proses
evaporasi suhu yang digunakan untuk menguapkan metanol adalah 45 oC dengan tekanan 0.02 MPa.
Alat yang digunakan dapat dilihat pada Lampiran 2.
8
3.2.3 Software dan Komputer
a. GAMBIT
Software GAMBIT yang digunakan adalah GAMBIT Versi 2.4.6. GAMBIT merupakan
software yang digunakan untuk mendesain model dan deskritisasi (meshing) reaktor kolom
gelembung yang dianalisis dengan CFD.
b. ANSYS FLUENT
ANSYS FLUENT yang digunakan untuk menganalisis aliran fluida pada reaktor kolom
gelembung adalah ANSYS FLUENT Versi 13.
c. Komputer
Komputer yang digunakan untuk simulasi adalah komputer merk Dell Inspiron 620
dengan processor core i3 dan RAM 4 GB.
3.3 BAHAN
Bahan yang digunakan untuk proses pengujian penggunaan obstacle yang telah dibuat dalam
reaktor adalah:
1. Metanol
Metanol yang digunakan untuk pengujian adalah metanol untuk analisis EMSURE
(ACS, ISO, Reag. Ph Eur) dengan tingkat kemurnian 99% dan titik didih 64-65oC.
2. Minyak sawit
Minyak sawit yang digunakan adalah minyak goreng Bimoli 5000 ml dengan
kandungan lemak total 10 gram. Menurut Fatimah et al. (2009), kandungan terbesar minyak
goreng adalah 40,67% untuk asam palmitat, 49,34% asam ∆8-oktadekenoat, dan 4,90 % untuk
asam stearat.
3. Nitrogen
Nitrogen digunakan untuk mencegah masuknya minyak dari reaktor kolom gelembung
ke dalam pipa metanol maupun pemanas metanol yang dapat menyebabkan terjadinya
penyumbatan oleh minyak pada pipa tersebut.
4. Alkohol
Alkohol yang digunakan adalah alkohol 70%. Alkohol berfungsi untuk membilas alat-
alat kimia yang akan digunakan.
5. Bahan lain untuk pencucian alat
Bahan lain yang digunakan untuk mencuci alat adalah air dan sabun pencuci.
9
3.4 TAHAP-TAHAP PENELITIAN
Tahap-tahap penelitian digambarkan dalam Gambar 2. Penelitian diawali dengan merancang
beberapa desain obstacle kemudian mensimulasikannya dengan menggunakan software CFD.
Identifikasi masalah
Mulai
Laju reaksi yang rendah
Kondisi proses :Suhu reaksi (T),
laju aliran metanol
Analisis masalah, pengumpulan data
Perancangan tipe obstacle
Simulasi rancangan dengan CFD
Pembandingan dengan obstacle S
Bagus
Pembuatan dan pengujian obstacle
Verifikasi hasil Selesai
Asumsi:Metanol dan minyak
tidak saling larut, metanol dalam
bentuk gas ideal
Alternatif rancangan struktural obstacle
Yang dibandingkan:
Luas permukaan kontak dan gas
holdup
Tidak
Ya
Hasil simulasi
Pemilihan obstacle
terbaik berdasarkan hasil simulasi
Gambar 2. Bagan rancangan penelitian
10
3.4.1 Perancangan Obstacle
Perancangan berbagai tipe obstacle diantaranya: obstacle berbentuk nozzle, kombinasi antara
nozzle dengan obstacle DO7 dari penelitian Wulandani (2010) dan desain alternatif apabila hasil
simulasi dari kedua rancangan di atas kurang memuaskan. Penggambaran desain obstacle dilakukan
dengan menggunakan software GAMBIT.
3.4.2 Simulasi dengan CFD
Simulasi rancangan dilakukan untuk mengetahui apakah rancangan yang dibuat sudah sesuai
dengan hasil yang diharapkan. Hasil yang diharapkan adalah obstacle yang dapat menghasilkan luas
permukaan kontak antara metanol dan minyak yang lebih besar dibandingkan hasil yang telah
dicapai dari penelitian sebelumnya.
Desain yang disimulasikan antara lain simulasi reaktor kolom gelembung dalam keadaan
kosong (S) dan reaktor gelembung dengan dua obstacle (DO7). Hasil dari simulasi ini dijadikan
sebagai pembanding dari hasil rancangan. Selajutnya dibuat beberapa obstacle jenis nozzle yang
kemudian disimulasikan. Obstacle berbentuk nozzle (N) yang memiliki luas permukaan kontak
paling tinggi dikombinasikan dengan DO7. Hasil dari kombinasi ini kemudian dibandingkan
dengan simulasi reaktor kolom gelembung dengan DO7. Apabila hasil dari kedua kombinasi
tersebut tidak ada yang lebih bagus dari hasil simulasi reaktor gelembung dengan dua obstacle,
maka dibuat lagi desain alternatif, sampai ditemukan desain dengan hasil simulasi yang lebih bagus
dari pembanding. Dalam simulasi mass flow rate yang digunakan adalah 6.67x10-5 kg/detik, ini
didasarkan pada mass flow rate yang digunakan pada penelitan sebelumnya yang dilakukan oleh
Wulandani (2010). Bahan yang digunakan dalam simulasi adalah metanol dan trigliserida dengan
suhu reaktor kolom gelembung 290oC. Sifat bahan metanol dan trigliserida pada pada suhu 290oC
dapat dilihat pada Tabel 1.
Tabel 1. Sifat bahan metanol dan trigliserida pada pada suhu 290oC
No Material Temperatur (oC)
Densitas (kg/m3)
Viskositas (Pa.s)
Tegangan permukaan (N/m)
1 Metanol 290 0.693 1.873E-05[1] 2 Trigliserida 290 807.8[2] 1.32 E-05[3] 0.01628[4]
Sumber: 1. Teske et al. (2006)
2. Coupland et al. (1997) 3. Rabelo et al. (2000) 4. Chumpitaz et al. (1999)
Simulasi diawali dengan pembuatan geometri dari reaktor kolom gelembung dengan
menggunakan GAMBIT yang kemudian dilanjutkan dengan proses meshing. Setelah diperoleh
bentuk geometri yang sesuai dengan kualitas mesh yang bagus (worst element <0.9), barulah
dilakukan simulasi reaktor dengan menggunakan software ANSYS FLUENT. Untuk lebih jelas,
prosedur simulasi dapat dilihat pada Gambar 3.
11
Gambar 3. Diagram alir prosedur simulasi
Pembuatan geometri dan meshing reaktor kolom gelembung
Pengecekan mesh
Mesh baik (<0.9)?
Pendefinisian kondisi batas geometri reaktor kolom gelembung (inlet, outlet, minyak, dan metanol)
Mesh baik (<0.9)?
Ya
Penentuan kondisi batas (boundary condition)
Proses numerik
Iterasi error?
Mulai
Selesai
Koreksi data
Tidak
Tidak
Ya
Tidak
GAMBIT
ANSYS FLUENT
12
3.4.3 Pembuatan dan Pengujian Obstacle
Obstacle yang dibuat adalah desain obstacle yang memiliki hasil simulasi terbaik dari semua
desain yang dirancang serta obstacle DO7 sebagai pembanding. Obstacle DO7 yang digunakan
sebagai pembanding dapat dilihat pada Gambar 4.
Gambar 4. Obstacle DO7 yang digunakan sebagai pembanding
Pengujian dilakukan untuk mengetahui kesesuaian hasil simulasi dengan perfoma
sebenarnya dari obstacle yang dirancang. Pengujian dilakukan dengan menggunakan alat produksi
biodiesel non-katalitik. Parameter yang digunakan dalam pengujian obstacle dapat dilhat pada
Tabel 2.
Tabel 2. Parameter yang digunakan dalam proses produksi biodiesel
No Parameter Nilai 1 Uap metanol
a. suhu (oC) b. Laju aliran (g/menit)
290 2.8
2 Minyak Sawit (g) 250 3 Suhu reaksi (oC) 290 4 Tekanan reaksi (MPa) 0.1 5 Interval waktu pengambilan sampel (jam) 5
Seperti yang terlihat pada Tabel 2, rata-rata laju metanol yang dalam pengujian alat adalah
2.8 g/menit atau 4.67x10-5 kg/detik (Lampiran 3) sedangkan pada saat simulasi digunakan laju
metanol 4 g/menit atau 6.6x10-5 kg/detik. Penelitian ini hanya menyesuaikan tren produksi biodiesel
antara simulasi dengan proses produksi yang sebenarnya. Skema produksi biodiesel non-katalitik
metode Superheated Methanol Vapor (SMV) dapat dilihat pada Gambar 5.
13
Tahap-tahap yang dilakukan dalam proses produksi biodiesel secara non-katalitik adalah
sebagai berikut:
1) Persiapan. Pemanas metanol dinyalakan dengan mengatur voltase pengatur tegangan
CT1=CT2=CT3= 60V, CT4=70V dan pemanas reaktor (minyak) dengan voltase 50V. Katup
N2 dibuka untuk mengalirkan nitrogen ke dalam reaktor. pipa plastik pada tabung sampel
(vacuum erlenmeyer) dimasukkan ke dalam air, untuk mengetahui ada tidaknya aliran
nitrogen. Aliran nitrogen ke dalam reaktor harus di pastikan terlebih dahulu sebelum
menuangkan minyak ke dalam reaktor. Hal ini dilakukan agar minyak tidak masuk ke dalam
nozzle metanol super-terpanaskan. Metanol dialirkan ke dalam reaktor dengan menggunakan
pompa metanol, setelah ada tetesan metanol pada tabung sampel maka katup nitrogen
ditutup.
2) Memasukkan minyak. Gelas kimia kosong yang akan digunakan ditimbang, kemudian
dilakukan penimbangan minyak (250 g). Minyak dimasukkan ke dalam reaktor melalui
pelevel minyak. Minyak yang tersisa di dalam gelas ditimbang kembali.
3) Menyiapkan botol sampel. Botol sampel yang disiapkan adalah 10 botol dan masing-
masing botol ditimbang massanya.
4) Mulai pengamatan. Begitu suhu mencapai 285oC, cairan yang ada di dalam tabung sampel
dikeluarkan terlebih dahulu, kemudian tabung dipasang kembali. Timer dinyalakan tepat
ketika suhu reaktor mencapai 290oC. Berat metanol dicatat setiap 10 menit dan setiap
30 menit dilakukan pengambilan sampel. Pengamatan ini berlangsung selama 5 jam sampai
diperoleh 10 sampel.
5) Selesai percobaan. Katup gas nitrogen dibuka, kemudian pompa metanol dimatikan dan
voltase heater dikondisikan ke 20 volt, kecuali CT1=60V=100oC.
6) Pengeluaran sisa metanol dan minyak. Dua wadah kosong ditimbang untuk menampung
metanol dan minyak bekas. Ketika suhu reaktor mencapai 200oC, metanol dikeluarkan dari
tabung sampel dan katup V6 dibuka untuk membuang minyak dari reaktor. Sisa metanol
ditimbang, lalu buang ke dalam jerigen metanol bekas. Selanjutnya ditunggu selama 20 menit
sampai tidak ada lagi minyak yang menetes dari dalam reaktor. Setelah tidak ada lagi
minyak yang menetes, V5 dan V6 ditutup. Minyak sisa reaksi ditimbang lalu buang ke
jerigen minyak bekas.
7) Pencucian reaktor. Katup V5 dan V6 harus dipastikan dalam kondisi tertutup. Heater
metanol dinyalakan dengan CT1=60V dengan suhu lebih besar dari 70oC, CT2=30V,
CT3=CT4=20V. Apabila belum ada metanol yang menetes ke dalam tabung sampel, maka
dinyalakan pemanas reaktor. Pencucian dilakukan kurang lebih selama 30 menit. Lalu
metanol dan minyak dikeluarkan dari dalam reaktor, dengan membuka katup V6.
14
Gambar 5. Skema produksi biodiesel non-katalitik metode Superheated Methanol Vapor (SMV)
3.5 PENGAMBILAN DATA
3.5.1 Simulasi
Parameter yang berpengaruh terhadap laju reaksi pembentukan biodiesel dan dianalisis
antara lain:
a. Luas permukaan kontak (contact surface area)
Yaitu luas permukaan kontak antara metanol dengan minyak di dalam reaktor kolom
gelembung. Langkah-langkah yang digunakan dalam menentukan luas permukaan kontak
dapat dilihat pada Lampiran 4.
b. Gas holdup
Yaitu volume metanol yang berada di dalam minyak. Langkah-langkah yang
digunakan untuk menentukan gas holdup dapat dilihat pada Lampiran 5.
c. Residence time
Yaitu waktu yang dibutuhkan oleh gelembung metanol sejak mulai terbentuk sampai
pecah ke permukaan minyak. Langkah-langkah yang digunakan untuk menentukan
residence time dapat dilihat pada Lampiran 6.
3.5.2 Produksi Biodiesel
Adapun data yang diambil pada saat produksi biodiesel antara lain:
a. Konsumsi energi listrik.
b. Suhu pemanas metanol dan minyak.
c. Massa metanol setiap 10 menit, untuk mengetahui laju aliran metanol yang masuk ke dalam
reaktor.
d. Massa produk yang diambil setiap 30 menit selama 5 jam.
e. Massa minyak yang tersisa di dalam reaktor saat akhir pengoperasian alat.
f. Massa biodiesel setelah dipisahkan dari metanol melalui proses evaporasi.
Tabung sampel