METODA EKSPERIMEN DAN REDUKSI DATAHAMBURAN NEUTRON SUDUT KECIL

Gunawan, Epung Saepul B., S.M. Prasetyo,Abarrullkram, lndarto P.

ABSTRAK

METODA EKSPERIMEN DAN REDUKSI DATA HAMBURAN NEUTRON SUDUT KECIL. Metoda eksperimen untuk memperolehdata intensitas hamburan sudut kecil (SANS) dan reduksi datanya telah dibahas. Intensitas neutron yang dihamburkan pada daerahsudut e atau vektor gelombang q kecil sangat dipengaruhi oleh faktor transmisi cuplikan dan parameter geometri pengukuran.Metoda pengukuran transmisi, pemilihan parameter geometri untuk menentukan daerah q, serta pemilihan jenis-jenis cuplikan yangperlu diukur untuk koreksi intensitas cuplikan uji telah diuraikan. Metoda eksperimen SANS menggunakan konfigurasi L/=L2 telahdiaplikasikan pada alaI SANS PPSM untuk mengamati cuplikan polyurethane dan porasil pada daerah 0,15<q<3,03 nm-l. Dataintensitas yang diperoleh dikoreksi dengan intensitas latar belakang, kemudian dinormalisasi dengan faktor transmisi dan efisiensidetektor. Hasil eksperimen SANS cuplikan polyurethane dan porasil dengan alaI SANS PPSM menunjukkan bahwa metodaeksperimen dan reduksi data yang dibahas secara kualitatif telah dapat menghasilkan puncak SANS.

ABSTRACT

SMALL ANGLE NEUTRON SCATTERING EXPERIMENTAL METHOD AND DATA REDUCTION. Experimental method to obtaindata of small angle neutron scattering intensities and their data reduction were discussed. The neutron intensities scattered at thesmall e angle or small q scattering vector are sensitive to sample transmission and measurement geometry parameter factors. Themethods of sample transmission measurement, the selection of geometry parameter to determine the q range value as well as theselection of specimens needed for correcting the measured sample intensities are described. The SANS experiment using LI=l2configuration has been applied to measure neutron intensities scattered from polyurethane and porasil sample in the q range of 0, 1 5<q< 3,03 nm-1 with SANS instrument at PPSM. The data obtained were reduced by background intensities and normalized bytransmission factor as well as detector efficiency. The results of SANS experiment from polyurethane and porasil specimens showedthat the method described in this paper can observe the small angle scattering peak intensity

PENDAHULUAN

yang telah dikenal seperti metoda sianr-X, SEMatau TEM.

Berbeda dengan eksperimen difraksi pactaumymnya, eksperimen SANS dilakukan khususuntuk mengukur intensitas hamburan neutron pactadaerah q(vektor gelombang) atau sudut hamburanyang kecil. Dalam eksperimen, besar kecilnyadaerah q pengukuran dapat dipilih denganmengubah panjang gelombang neutron maupunmengatur konfigurasi parameter geometripengukuran. Karena harga q pengukuranmenentukan besar kecilnya dimensi atau ukuranstruktur dalam bahan yang diteliti, maka metoda

Hamburan neutron sudut kecil (SANS)merupakan salah satu metoda yang khususdigunakan untuk meneliti ketidakhomogenanstruktur di dalam bahan dengan ukuransubmikrometer. Dalam 25 tahun terakhir, metodaini mengalami kemajuan pesat clan telah banyakdigunakan untuk penelitian dalam bidang fisika,kimia clan biologi [I]. Penggunaan metoda SANSuntuk mendeteksi pori-pori dalam logam bajaaustenit telah dilakukan oleh D. Schwan clan H.Schutster[2]. Dalam banyak hal, metoda inimenjadi komplemen terhadap metoda analisis lain

74 ~, 13 11~ 111r;

Ma.,J,.. ~ M.. R~ ~ H~ N~ s..M ~

dengan t clan T masing-masing adalah tebal clanfaktor transmisi cuplikan; E clan 10 adalah efisiensidetektor clan intensitas neutron datang; sedangkan Aclan ila adalah luas celah cuplikan clan luas elemendetektor. Besaran V= A t adalah volume cuplikan,KN= E 10 il.QA adalah faktor alat yang harganyatemp untuk satu geometri pengukuran dan il.Qadalah sudut ruang pada elemen detektor.

,.untuk mendapatkan q yang kecil clan beberapafaktor yang mempengaruhuinya akan dibahas padamakalah ini.

lntensitas neutron yang diperoleh langsungdari pengukuran belumlah menunjukkan intensitassesungguhnya yang dihamburkan oleh cuplikan uji.lntensitas yang diterima detektor harganya lebihkecil dari yang scharusnya karena adanya faktorpenyerapan oleh cuplikan. Oemikian pula, karenafaktor efisiensi detektor intensitas neutron yangterukur selalu lebih kecil dari yang dihamburkanoleh cuplikan. Untuk memperoleh data intensitasSANS yang baik dari cuplikan uji, intensitaspengukuran perlu dikoreksi dengan intensitas baikyang ditimbulkan oleh faktor cuplikan maupun olehfaktor alat. Metoda koreksi data awal amu yangbiasa disebut dengan reduksi data SANS juga akandibahas dalam makalah ini. Pada bagian awalmakalah akan diuraikan secara singkat prinsipSANS clan konfigurasi alat SANS PPSM,sedangkan metoda pengukuran data SANS clanreduksi datanya akan diuraikan secara rinci padabagian tata kerja. Pada bagian akhir makalah akanditunjukkan contoh basil pengukuran clan reduksidata SANS cuphkan polimer 'segmentedpolyurethane (SPU)' clan porasil dengan alat SANSPPSM.

Alat SANS PPSMUntuk mengukur intensitas hamburan

neutron pada daerah q yang kecil, selain A neutronyang digunakan hams panjang, eksperimen SANSjuga memerlukan alat yang panjang, biasanya dalamorde puluhan meter. Gambar 1 menunjukkangambar skema alat SANS PPSM.

Gambar 1: Skema alat SANS PPSM

Alat SANS PPSM memiliki 5 komponenutama, yaitu: selektor kecepatan neutron, sistimkolimator, tempat cuplikan, detektor clan komputerpengontrol alat. Berkas neutron dengan A. yangpanjang diperoleh dari reaktor G.A. Siwabessymenggunakan selektor kecepatan. Denganmengatur kecepatan putar rotor dari selektorkecepatan, panjang gelombang neutron dapat dipilihantara 2 hingga 5 A. Kolimator alat SANS PPSMterdiri dari 5 bagian, diantara bagian kolimator clanpada kedua ujungnya dipasang celah 'pinhole' (PH).Celah PH dapat dipilih berupa lubang persegiberukuran (33mm x 55mm) atau lubang bentuklingkaran dengan diamete~ 30mm, 20 rom, 14 rom,10 rom, 7 mm clan 5 rom. Jarak sumber neutron kecuplikan dapat dipilih sepanjang LI= 18 m, 13 m, 8m, 4 m dan 1.5 m, sedangkan jarak detektor kecuplikan (L2) dapat diatur sembarang dari 1.5 mhingga 18 m.

Prinsip SANSEksperimen SANS pacta prinsipnya

dilakukan untuk memperoleh data tampanghamburan deferensial dari cuplikan uj1. Besarantersebut diperoleh dengan cara melewatkan berkasneutron monokromatis melalui kolimator menuju kecuplikan uji. Kemudian intensitas berkas neutronyang dihamburkan pada sudut e oleh cuplikan ujidicacah menggunakan detektor sensitif posisi duadimensi. Setelah dilakukan koreksi atau reduksidata, intensitas neutron yang terukur tersebut akanmemberikan informasi mengenai tampanghamburan deferensial dari cuplikan uji.

Menurut H.R. Child clan S. Spooner,hubungan q dengan sudut hamburan e dinyatakan

dengan persamaan[3],

4nq = sin (0/2) (1)

ASedangkan hubungan intensitas dengan tam pang

hamburan deferensial cuplikan oleh T.P. Russelldkk. dinyatakan dengan persamaan[4],

TATA KERJA

BahanEksperimen SANS memerlukan beberapa

1(q) cuplikan sebagai berikut: cuplikan uji, air dalam] = (2) wadah set kuarsa, set kuarsa, kadmium dan cuplikan

E 10 !:;'aA VT KN kosong(udara). Sebagai contoh pengukuran SANS

~1 13 H~ 111g 75

:zrd}::' I(q)(q)] = [ ] [-

do. tT

H~ ~ ~ R~ ~ I-( t N~ S'..M ~

digunakan cuplikan uji bahan polimer segmentedpolyurethane (SPU) clan cuplikan porasil.

bila terdapat keterbatasan ruangan dalam instalasialat SANS.

Dalam eksperimen ini, pengukurandilakukan menggunakan konfigurasi LI=L2.Menurut konfigurasi ini, ukuran celah yangdipasang pacta cuplikan adalah setengah dari ukurancelah sumber neutron. Daerah q pengukuran dapat

dipilih dengan mengatur panjang gelombangneutron clan beberapa parameter geometripengukuran seperti: jarak detektor ke cuplikan clanukuran penyetop berkas neutron yang dipasang didepan detektor. Secara matematik, harga q dapatditentukan menggunakan persamaan berikut,

Metoda eksperimen SANSEksperimen SANS dilakukan dengan

tahapan sebagai berikut: penyiapan cuplikan,pemilihan parameter pengukuran, pengukuranintensitas SANS, dan pengolahan awal atau reduksidata SANS.

Penyiapan cuplikanSebelum melakukan pengukuran

intensitas, tebal cuplikan uji perlu ditentukan.Tebal cuplikan SANS (t) umumnya dipilih untuk t ~1/f.L dengan f.L adalah koefisien abasorpsi liniercuplikan. Dalam eksperimen ini, telah disiapkancuplikan polimer polyurethane (SPU) setebal tebal1 mm daD cuplikan porasil setebal 1.85 mm sebagaicuplikan uji. Untuk koreksi intensitas yangditimbulkan oleh faktor cuplikan dan alat telahdisiapkan cuplikan air dalam wadah sel kuarsa, selkuarsa, kadmium daD cuplikan kosong (udara).Semua cuplikan tersebut dipasang pada tempatcuplikan SANS.

Pemilihan parameter pengukuranSelain panjang gelombang neutron,

intensitas daD daerah q pengukuran juga ditentukanoleh konfigurasi pengukuran. Secara umum,eksperimen SANS dapat dilakukan menggunakankonfigurasi pengukuran LI=L2 atau LI = x L2 untukharga x > I. Konfigurasi kedua umumnya dipilih

T abel1. Parameter pengukuran SANS

~

Pengkuran

Rsn Rs PH2 PH131.. PH4 PHS PH6 L1 L2 Rp

suatu wadah, maka pengukuran transmisi wadahcuplikan uji juga harus dilakukan. Harga faktortransmisi cuplikan dihitung dengan persamaanberikut,

Pengukuran transmisi cuplikanPengukuran transmisi dilakukan dengan

cara mengukur intensitas neutron yangditransmisikan oleh cuplikan pada pusat detektor.Metoda pengukurannya dapat dilakukan dengantahapan berikut: pertama, memasang atenuator didepan kolimator dekat selektor kecepatan; kedua,memindahkan penyetop berkas neutron dari pusatdetektor clan tahap berikutnya adalah mengukurintensitas neutron yang ditransmisikan olehcuplikan pada pusat detektor dalam waktu 1 hingga3 men it. Pengukuran transmisi perlu dilakukanuntuk cuplikan uji, cuplikan air dalam gel kuarsaclan gel kuarsa. Bila cuplikan uji diukur dalam

76 ~, 13 11~ 111ft

ITT = (5)

10dengan IT adalah intensitas neutron yangditransmisikan clan 10 adalah intensitas neutron

datang.

Pengukuran intensitas cuplikan

Untuk memperoleh data hamburan neutronsudut kecil dari suatu cuplikan uji diperlukan

H~ ~ ~ R~ !) t.. 11M..t.., Nt-.t.- s:..M ~

dalam gel kuarsa, gel kuarsa, kadmium danintensitas tanpa cuplikan (udara). Hasilpengukuran intensitas hamburan neutron sudut kecilcuplikan polyurethane untuk posisi detektor 1,5 mditunjukkan pacta gambar 2.

;.(t'.4

...pengukuran intensitas SANS terhadap sederetancuplikan dengan tahapan sebagai berikut:-Mengukur intensitas cuplikan uji atau cuplikan ujiclan wadahnya: Is atau I sw-Mengukur intensitas air dalam sel kurasa : lac-Mengukur intensitas gel kuarsa: lc-Mengukur intensitas udara atau tanpa cuplikan : lu-Mengukur cuplikan kadmium: Ik

Reduksi data SANSAgar data pengukuran siap dianalisis untuk

memperoleh besaran struktur yang diteliti, dataSANS perlu dikoreksi atau direduksi. Metodareduksi data SANS dapat dilakukan dengan tahapanberikut: pertama, menentukan posisi titik pusatdetektor; kedua, menghitung faktor trasnmisi

cuplikan uji maupun wadahnya., ketiga,menentukan efisiensi detektor kemudian melakukankoreksi intensitas terhadap faktor transmisicuplikan, intensitas latar belakang dan efisiensidetektor. Koreksi intensitas cuplikan dapatdilakukan menggunakan persamaan berikut[5],

'lfl w

,.

(a)t(I .I~ t~:~

~

(6)I

x& 106.0. A

dengan [I(q)s]kor adalah intensitas cuplikan uji yangtelah dikoreksi dengan cacahan Jatar belakang,faktor transmisi dan efisiensi detektor. I(q)k adalahintensitas noise dan I(q)w adalah intensitas Jatarbelakang. Bila cuplikan diukur dengan wadah gel,Iw sarna dengan intensitas gel kuarsa I(q)c,sedangkan hila pengukuran dilakukan tanpa wadah,maka Iw sarna dengan intensitas udara I(q)u dan Twsarna dengan transmisi udara Tu. Koreksi intensitastersebut dilakukan untuk semua posisi hamburanpada detektor dan dapat dilakukan menggunakanprogram komputer yang dipero.leh dari JAERIsehingga akan diperoleh hubungan antara intensitasterhadap q yang sudah dikoreksi dan siap dianalisislebih lanjut untuk memperoleh besaran strukturbahan yang diteliti. Gambar 2a menunjukkan pola hamburannya dalam

dua dimensi, sedangkan polanya dalain satu dimensiditunjukkan pada gambar 2b. Menurunnya

HASIL DAN PEMBAHASAN intensitas pada bagian tengah pola hamburanPada eksperimen ini telah diukur data neutron adalah akibat adanya penyerapan neutron

intensitas hamburan neutron sudut kecil cuplikan oleh penyetop berkas yang dipasang pada pusatpolyurethane dan porasil untuk posisi detektor 1,5 detektor. Seharusnya, intensitas pada bagian tengahm dan 4m. Untuk mereduksi data SANS cuplikan pola hamburan neutron menurun tajam dan datar.tersebut telah diukur pula intensitas cuplikan air Namun, hasil pengukuran menunjukkan adanya

~I 13 Ht.: 111ft 77

or'

.~!~~i-'"

" 'f) )! tp;; ,;" ;)

(b)Gambar 2: Hasil pengukuran pola SANS cuplikan polimer SPU.

H~ ~ k.. R~ ~ H t.." N~ 5...l..;t ~

puncak kecil pada bagian tengah pola hamburanseperti tampak pada gambar 2b. Hal inimenunjukkan bahwa, penyetop berkas yangdigunakan belum optimal menyerap berkas neutron.lntensitas neutron pada gambar 2 belumlahmenujukkan intensitas sesungguhnya dari cuplikanpolimer. Untuk memperoleh data intensitas yangdihamburkan oleh polimer saja, data intensitaspengukuran tersebut perlu dikoreksi dengan faktortransmisi cuplikan, intensitas latar belakangmaupun efisiensi detektor. Hasil pengukuranintensitas SANS cuplikan air untuk koreksi efisiensidetektor ditunjukkan pada gambar 3

Gambar 4: Hasil reduksi data sans cuplikan polimer SPU(a) posisi detektor 1,5 m; (b) poisisi detektor4 m

Gambar 3. Hasil pengukuran pola sans cuplikan air Fora hamburan cuplikan SPU untuk posisidetektor 4m tampak lebih melebar ke arab q kecil.lni sesuai dengan persamaan 3 yang menunjukkanbahwa q minimumnya mengecil bila jarak detektorke cuplikan bertambah panjang. Hasil pengukuransans cuplikan porasil untuk jarak detektor 4mditunjukkan pada gambar 5.

Tarnpak pada gambar 3 bahwa intensitas sanscuplikan air relatif homogen pada bagian dekatpusat hingga tengah detektor. Namun, pada bagianpinggir detektor intensitasnya menurun cukupbesar. Hal ini menunjukkan bahwa efisiensidetektor tidak sarna antara daerah dekat pusatdengan daerah pinggir detektor. Oleh karena itu,intensitas cuplikan uji perlu dikoreksi denganefisiensi detektor.

Dari pengukuran intensitas kadmiumdiketahui bahwa detektor masih mencacah neutronmeskipun berkas neutron sudah ditutup dengankadmium. lntensitas tersebut kemungkinan berasaldari ruangan sekitar detektor daD dari 'noise'peralatan elektronik yang digunakan. Daripengukuran transmisi juga diperoleh faktortransmisi cuplikan polimer SPU dan porasil masing-masing sebesar 0,7 dan 0,9. Faktor transmisi iniakan mengurangi intensitas neutron yang diterimadetektor. Oleh karena itu, selain faktor efisiensi,intensitas cuplikan uji juga perlu dikoreksi denganintensitas latar belakang maupun faktor absorbsicuplikan. Hasil reduksi data intensitas sanscuplikan polyurethane yang dinyatakan dalamsatuan sembarang (au:arbitrary unit) ditunjukkandalam gambar 4.

Gambar 5: Hasil pengukuran pola SANS cuplikanporasil

Tampak dari gambar 4 dan 5 bahwa keduapengukuran secara kualitatif telah menghasilkanpuncak sans. Puncak sans hasil pengukuran denganalat sans PPSM untuk cuplikan polyurethane terjadipacta harga q = 3.15 nm-l.

7R ~I 13 H~ 1qqg

Htt...l.. ~ .l R~ ~ H t..,...,.. N~ S...l..:t ~

KESIMPULAN DAN SARAN DAFTARPUSTAKA

Dari hasil eksperimen hamburan neutronsudut kecil terhadap cuplikan polyurethane dapatdisimpulkan bahwa metoda pengukuran clan reduksidata yang diuraikan pada makalah ini telah dapatmenghasilkan puncak hamburan neutron sudutkecil. Penyetop berkas neutron yang dipasang padapusat detektor belum efektif menyerap berkasneutron langsung clan masih perlu disempumakan.Eksperimen sans dengan parameter geometri clanpanjang gelombang neutron yang lain perludilakukan untuk mendapatkan data intensitas yanglebihbaik.

UCAP AN TERIMA KASIH

[1] W. SCHN4ATZ et al., Neutron Small-AngleSacttering:ExperimentalTechniques andApplications, J. Appl. Cryst.7, 1974.

[2] D. SCWHWAN, H. SCRUSTER, MaterialInvestigation Using Small Angle NeutronScattering at The FRJ-2 Research Reactor,KF A Julich, Germany.

[3] H.R. CHIILD AND S. SPOONER, A newSmall-Angle Neutron Scattering(SANS)Instrumen at ORNL Using Position-SensitiveArea Detector, J.Appl. Cryst. 13,1980.

[4] T.P. RUSSEL e. al., Intercallibration of Small-Angle X-ray and Neutron Scattering Data, J.Appl. Cryst. 21,1988.

[5] SUDARY ANTO, Studys on Polymer Structureby Small- Angle Neutron Scattering, Finalreport on Research Activities at JAERI, 1998.

Penulis mengucapkan terima kasih kepadaSdr. Eddy Santoso clan Sdr. Sudaryanto di PusatPenelitian Sains Materi yang telah membantumenyiapkan alat clan cuplikan uji

~I 13 H~ 1qqg 79