ACARA II

PENETAPAN KADAR BESI Fe SECARA GRAVIMETRI

A. PELAKSANAAN PRAKTIKUM

1. Tujuan praktikum

Menentukan kadar besi sebagai Feritrioksida secara gravimetric.

2. Waktu Praktikum

Kamis, 1 November 2012

3. Tempat Praktikum

Lantai III, Laboratorium Kimia, Fakiltas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Mataram.

B. LANDASAN TEORI

Gravimetri adalah metode analisis kuantitatif unusr atau senyawa berdasarkan bobotnya yang diawali dengan pengendapan dan diikuti dengan pemisahan dan pemanasan endapan dan diakhiri dengan penimbangan. Untuk memperoleh keberhasilan pada analisis secara gravimetri, maka harus memperhatikan hal-hal sebagai berikut : unsur atau senyawa yang ditentukan harus terendapkan secara sempurna, bentuk endapan yang ditimbang harus diketahui dengan pasti rumus molekulnya dan endapan yang diperoleh harus murni dan mudah ditimbang (Khopkar, 2003: 25).

Pemisahan endapan dari larutan tidak selalu menghasilkan zat murni. Kontaminasi endapan oleh zat lain yang larut dalam pelarut disebut kopresipitasi. Hal ini berhubungan dengan adsorpsi banyak terjadi pada endapan gelatin dan sedikit pada endapan mikrokristal, misalnya AgI, pada perak asetat dan endapan BaSO4 pada alkali nitrat. Pengotoran dapat juga disebabkan oleh postpresipitasi, yaitu pengendapan yang terjadi pada permukaan endapan pertama. Hal ini terjadi pada zat yang sedikit larut kemudian membentuk larutan lewat jeuh. Zat ini mempunyai ion yang sejenis dengan endapan primernya, missal: pengendapan CaC2O4 dengan adanya Mg. MgC2O4 akan terbentuk bersama-sama dengan CaC2O4. Lebih lama waktu kontak, maka lebih besar endapan yang terjadi (Saptorahardjo, 2003: 27).

Persyaratan yang harus dipenuhi agar metode gravimetri berhasil adalah pertama proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kuantitas analit yang terendapkan secara analitis tidak dapat terdeteksi (biasanya 0,1mg atau kurang, dalam menetapkan penyusunan utama dari suatu makro). Yang kedua Zat yang ditimbang hendaklah mempunyai susunan yang pasti dan hendaknya murni, atau sangat hamper murni. Bila tidak diperoleh hasil yang galat. Persyaratan kedua itu lebih sukar dipenuhi oleh para analis. Galat-galat yang disebabkan oleh faktor-faktor seperti kelarutan endapan umumnya dapat diminimumkan dan jarang menimbulkan galat yang signifikan. Misalnya memperoleh endapan murni dan dapat disaring itulah yang menjadi problem utama. Banyak penelitian telah dilakukan mengenai pembentukan dan sifat-sifat endapan, dan telah diperoleh banyak pengetahuan yang memungkinkan analisis serta meminimumkan masalah kontaminasi endapan (Day, 2002: 68).

Kimia analitik dibagi menjadi dua bidang analisis yaitu kualitatif dan analisis kuantitatif. Analisis kualitatif berhubungan dengan identifikasi zat-zat yang ada dalam suatu sampel sehingga kandungannya akan mudah dikenali. Analisis kuantitatif berkaitan dengan penetapan berapa banyak zat yang terkandung di dalam suatu sampel. Beberapa teknik analisis kuantitatif yang umumnya digunakan di dalam laboratorium antara lain: analisis gravimetric, titrasi dan kalorimetri. Kalorimetri merupakan suatu teknis analisis kuantitatif untuk sampel bersama yang dipergunakan untuk menentukan suatu zat berdasarkan intensitas cahaya warna larutan (Ardiana,2011).

Telah dilakukan verifikasi metode gbravimetri untuk penentuan kandungan Thorium di dalam thorium oksida. Analisis logam thorium dapat dilakukan dengan beberapa metode yaitu gravimetric, spektofotometri, dan potensiometri. Tetapi dalam tulisan ini analisis dilakukan secara gravimetric. Metode gravimetric adalah metode absolute yang digunakan untuk mengetahui kadar suatu zat berdasarkan persenyawaan murni yang hilang dan terbentuk. Thorium ditetapkan secara gravimetric melalui penimbangan yang menggunakan neraca terkalibrasi (Fatimah,2009).

C. ALAT DAN BAHAN

1. Alat alat Praktikum

a. Gelas kimia 250 mL

b. Neraca analitik

c. Sendok

d. Tanur

e. Pipet tetes

f. Pipet volume 1 mL

g. Gelas ukur 100 mL

h. Rubber bulb

i. Erlenmeyer 100 mL

j. Corong 60 mm

k. Krus porselen

l. Hot plate

m. Gelas ukur 25 mL

n. Gelas kimia 100 mL

o. Labu ukur 100 mL

p. penjepit

2. Bahan-bahan Praktikum

a. Serbuk Feri ammonium sulfat

b. Aquades

c. Larutan HCl (1:1)

d. Larutan HNO3 pekat

e. Larutan ammonium nitrat 1%

f. Larutan ammonia (1:1)

g. Kertas saring

D. SKEMA KERJA

Dimasukkan kedalam gelas kimia 250 mL

Dilarutkan dengan 50 mL aquades

+ 10 mL HCl : H2O(1:1)

+ 1-2 mL HNO3 pekat

hingga berwarna kuning

Diencerkan hingga 100 mL

hingga mendidih

+ NH3 : H2O (1:1) berlebih

hingga terbentuk endapan

Disaring menggunakan kertas saring bebas abu

Endapan dicuci dengan larutan ammonium nitrat 1% panas

Endapan dalam kertas saring dimasukkan dalam krus porselen (berat krus ditimbang terlebih dahulu

Dipijarkan dalam tanur 1.5 jam sampai mendapatkan berat konstan

Ditimbang

Sebagai control adalah kertas saring kosong dipijarkan dan ditimbang beratnya

E. HASIL PENGAMATANPerlakuan Tiap ProsesHasil Pengamatan

0,8 gram Feri ammonium sulfat

Dilarutkan dengan 50 ml aquades dan 10 ml HCl : H2O (1:1)

+2 ml HNO3 pekat

hingga berwarna kuning

Diencerkan hungga 100 ml dengan aquades

hingga mendidih

+NH3 : H2O (1:1)

hingga terbentuk

endapan

Endapan disaring

Endapan dicuci dengan ammonium nitrat 1 %

Endapan dimasukkan

dalam krus

Dipijarkan

ditimbang

warna : bening kekuningan

warna : bening

warna : kuning minyak

warna : kuning

warna : kuning pudar

warna : kuning lebih pekat

warna : merah bata

warna endapan : merah

warna : merah kecoklatan

warna : merah kecoklatan

berat krus : 310,69 gram

terbentuk endapan kering

berat krus + endapan : 310,74 gram

F. ANALISIS DATA1. Persamaan Reaksi

(NH4)2 SO4 FeSO4 . 6H2O H2O Fe3+ + NH4 + SO4 2-Fe3+ + 4HClFe3+ + 4 Cl-Fe3+ + 4 Cl- Fe3+ + NO

Fe3+ + NO H2OFe3+ + 3 NO3- + HNO

Fe3+ +3 NO3- +NH3 + H2O Fe(OH)3 + NH4+ + 3 NO3-Fe(OH)3 + NH4+ + 3 NO3- Fe2O3 . X H2O

Fe . X H2O DipijarFe2O3 + X H2O

2. Perhitungan

Diketahui :

Berat krus + endapan : 310,74 gram

Berat krus kosong : 310,69 gram

Berat sampel : 0,8 gram

Mr Fe2O3 : 160 gram/mol

Berat endapan : (berat endapan + krus) (berat krus kosong)

= 310,74 gr 310,69 gr = 0,05 gr

Ar Fe: 56 gr/mol

a. Berat Fe secara perhitungan

gram Fe dalam Fe2O3 = Faktor gravimetric X berat endapan

= 2 X Ar Fe X berat endapan Fe2O3

Mr Fe2O3

x 0,05

=0,0350 gram

% Fe dalam sampel = gram Fe/ gram sampel x 100%

x 100 %

= 4,3750 %

b. berat Fe secara teoritis

gram Fe2O3 = Mr Fe2O3x berat sampel sebenarxa

2 x Mr sampel

x 0,8

= 0,163 gram

Gram Fe sebenarnya = 2 x Ar Fe x berat Fe2O3 Mr Fe2O3 x 0,163

= 0,1141 gram

c. Perhitungan kesalahan relatif

kesalahan relatif = | p-s | x 100%

s

= | 0,0350-0,1141 | x 100%

0,1141

= 69,32 %

Dimana :

P : berat Fe secara perhitungan

S : berat Fe sebenarnya

G. PEMBAHASAN

Gravimetri merupakan metode analisis kuantitatif unsure atau senyawa berdasarkan bobotnya yang diawali dengan pengendapan dan diikuti dengan pemisahan dan pemanasan endapan dan diakhiri dengan penimbangan. Sebagian besar penetapan-penetapan pada analisis gravimetric menyangkut pengubahan unsure atau radikal yang akan ditetapkan menjadi sebuah senyawa yang murni dan stabil, yang dapat dengan mudah diubah menjadi satu bentuk yang sesuai untuk ditimbang (Basset : 1994).

Pada percobaan penetapan kadar besi secara gravimetric menggunakan feri ammonium sulfat.alasan digunakan feri ammonium sulfat sebagai sampel karena dapat mengendap sempurna. Endapan yang dihasilkan stabil dan sukar larut,serta endapan mudah dipisahkan dari larutan dengan filtrasi. Pada pelarutan feri ammonium sulfat dengan aquades, berfungsi untuk penentuan konsentrasi yang diinginkan. Warna larutan yang terbentuk berwarna bening kekuningan. Adanya warna kuning karena kandungan ammonia dalam larutan. Selanjutnya, larutan ditambahkan dengan HCl:H2O (1:1), warna larutan berubah menjadi bening. Terjadinya perubahan warna karena penambahan HCl yang pada prinsipnya penambahan HCl untuk menghilangkan ammonium yang ada pada sampel dan agar terbentuknya FeCl3, yang merupakan garam terlarut. Berikutnya penambahan HNO3 pekat, larutan berubah jadi kuning minyak. HNO3 berfungsi untuk mengoksidasi besi ke keadaan +3. Oksidasi dalam besi ini sangat tidakm larut dalam air, sehingga akan memudahkan untuk memisahkan endapan dengan larutan. Larutan tersebut dipanaskan sehingga akan memudahkan untuk memisahkan endapan dengan larutan. Kemudian larutan dipanaskan sehingga warnanya berubah menjadi kuning. Pemanasan menyebabkan larutan menjadi kuning karena konsentrasi yang semakin meningkat seiring dengan peningkatan suhu. Pemanasan juga berfungsi untuk mempercepat reaksi, sehingga dengan adanya suhu yang tinggi, energy disosiasinya juga semakin besar yang menyebabkan terjadinya pemutusan ikatan antar atom semakin cepat untuk berikatan dengan atom lain membentuk senyawa baru. Dengan penambahan HNO3, akan menyebabkan Cl larut sehingga unsure klor yang terbentuk menghilang.

Selanjutnya yaitu larutan diencerkan dengan aquades. Pengenceran bertujuan untuk mengurangi konsentrasi, yang ditandai dengan perubahan warna dari larutan yang pekat menjadi semakin lebih muda akibat adanya perubahan konsentrasi. Pengendapan harus dilakukan pada larutan encer yang bertujuan untuk memperkecil kesalahan akibat kopresipitasi (kontaminasi endapan oleh zat lain yang ikut larut dalam pelarut (Khopkar,2003). Larutan yang telah diemcerkan kembali dipanaskan sampai mendidih untuk mendapatkan konsentrasi larutan yang semakin besar, yang ditandai dengan warna larutan yang semakin pekat setelah dipanaskan. Selanjutnya larutan ditambahkan NH3:H2O (1:1) berlebih pada larutan, dimana larutan berubah jadi merah bata. Larutan NH3:H2O (1:1) ditambah pada saat larutan dalam keadaan mendidih, karena pada umumnya pengendapan yang dilakukan untuk memperoleh endapan suatu zat unsure yang dilakukan pada larutan panas, sebab kelarutan bertambah seiring bertambahnya dengan temperature. NH3:H2O (1:1) disini ditambahkan agar kelarutan endapannya bertambah besar yang menyebabkan endapan yang diperoleh semakin besar dan semakin cepat terbentuk. Semakin banyak ammonia yang ditambahkan ke dalam larutan, maka endapan yang terbentuk akan semakin banyak karena Ksp lebih kecil daripada hasil ion larutan tersebut (Syukri).endapan yang terbentuk berwarna merah Fe(OH)3.

Setelah terbentuknya endapan , endapan disaring. Karena endapannya mempunyai kelarutan yang kecil maka dapat dipisahkan dengan cara filtrasi yang bertujuan untuk memisahkan endapan dari filtratnya. Setelah disaring, didapatkan endapan berwarna coklat. Endapan tersebut dicuci dengan ammonium nitrat 1% yang bertujuan untuk menghilangkan kontaminasi pada permukaan. Komposisi larutan pencuci tergantung pada kecenderungan terjadinya pepitisasi. Untuk pencucian digunakan larutan elektrolit kuat, dan harus mengandung ion sejenis dengan endapan untuk mengurangi kelarutan endapan. Larutan tersebut juga harus mudah menguap agar mudah untuk menimbang endapannya. Digunakan ammonium nitrat 1% panas (dengan kandungan ion sejenis) untuk mengurangi kelarutan dari endapan. Pada prinsipnya oksida berair dari besi merupakan endapan mirip gelatin yang sangat tidak larut dalam air. Penggunaan bahan koloid dibantu dengan mengendapkan dalam air panas. Sehingga perlu dicuci dengan ammonium nitrat untuk mencegah pepitisasi, yang mana penyaringan dilakukan setelah pencucian. Selain itu pencucian juga untuk membebaskan larutan dari pengotor berupa klorida sehingga yang tersisa nantinya hanya Fe(OH)3.

Tahap selanjutnya yaitu pemijaran endapan. Endapan yang telah dicuci diletakkan dalam cawan porselen kemudian dipijarkan menggunakan tanur suhu 6000C, kurang lebih sekitar 60 menit. Pemijaran dilakukan karena dalam endapan mungkin mengandung air akibat penyerapan dan hidrasi. Temperature pembakaran ditentukan berdasarkan pada sifat kimia zat. Pemijaran pada temperature tinggi juga berfungsi untuk menghilangkan air yang terkandung dalam endapan teradsorpsi sangat kuat, selain itu pemijaran berfungsi untuk mengubah endapan menjadi senyawa yang benar-benar diinginkan, yakni senyawa yang murni dan stabil. Selama pemijaran, kurang sempurnanya penghilangan air dan elektrolit pengotor dapat terjadi. Salah satu yang paling serius adalah reaksi endapan pada karbon bila digunakan kertas saring. Endapan yang disaring tidak dapat dipisahkan kembali karena kertas harus dihilangkan dengan mengabukannya. Setelah dilakukan pemijaran, berta murni yang dihasilkan ditimbang. Berdasarkan hasil perhitungan diperoleh berat Fe sebesar 0,035 gram, sedangkan dari perhitungan secara teoritis, diperoleh sebanyak 0,1141 gram. Perbedaan hasil antara perhitungan dengan data percobaan secara teoritis cukup besar dengan kesalahan relative 69,32%. Ini berarti bahwa hasil praktikum masih kurang akurat.

H. KESIMPILAN

Berdasarkan dari percobaan yang telah dilakukan , didapatkan bahwa perhitungan dari data percobaan dalam sampel 0,8 gram feri ammonium sulfat, berat besi dari besi (II) trioksida (Fe2O3) yaitu 0,0350 gram, sedangkan dari hasil perhitungan secara teoritis diperoleh berat Fe sebesar 0.1141 gram. Dalam hal ini terjadi kesalahan relative sebesar 69,32%.0.8 gram feri ammonium sulfat

Hasil

Hasil

Hasil

Hasil

Hasil