Golongan i Iia Iib
-
Upload
naufal-ariq -
Category
Documents
-
view
14 -
download
0
description
Transcript of Golongan i Iia Iib
LABORATORIUM TEKNIK KIMIAFAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI
UPN “VETERAN” JAWA TIMUR
Praktikum:KIMIA ANALISAPercobaan: PEMISAHAN GOLONGAN I,IIA,IIB
Tanggal:17 MARET 2015Pembimbing:Ir. ATIK WIDIATI, MT
Nama:HASAN DADID ASSEGAFFNPM/Semester: 1431010056 / 2Romb./Grup: III/ DNPM/Teman Praktek: 1431010058 AMALIA IMAS LARISSA
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Dua langkah utama dalam analisis adalah identifikasi dan estimasi komponen
komponen suatu senyawa. Langkah identifikasi dikenal sebagai analisis
kualitatif, sedangkan langkah estimasinya adalah langkah kuantitatif. Analisis
kualitatif dapat dikatakan lebih sederhana, sedangkan analisis kuantitatif sedikit
lebih rumit. Analisis kualitatif bertujuan mengidentifikasi penyusun-penyusun
suatu zat, campuran-campuran zat, atau larutan-larutan yang biasanya unsur-unsur
penyusunnya bergabung antara yang satu dengan yang lain. Sedangkan analisis
kuantitatif bertujuan untuk menentukan banyaknya penyusun-penyusun suatu zat
atau persenyawaan. Biasanya identifikasi zat dilakukan dengan penambahan zat
lain yang susunannya telah diketahui, sehingga terjadi perubahan (reaksi kimia).
Zat yang susunannya telah diketahui dan yang menyebabkan terjadinya reaksi
disebut pereaksi (reagen).
Reagensia golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation yang paling umum
adalah asam klorida, hidogen sulfide, ammonium sulfide, dan ammonium
karbonat. Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan
reagensia-reagensia ini dengan membentuk endapan atau tidak. Klasifikasi kation
yang paling umum, di dasarkan pada kelarutan dari klorida, sulfida dan karbonat
tersebut
Melalui percobaan kali ini. Para praktikan akan melakukan pemisahan
golongan I, IIA dan IIB. Cara untuk memisahkan kation-kation golongan I
menjadi kation-kation golongan IIA dan IIB dengan menggunakan 2 cara, yaitu
menggunakan metode ammonium polisulfida dan kalium hidroksida.
DRAFT
I.2 Tujuan
1. Mendeteksi bahan-bahan penyusun suatu campuran (Anion dan
Kation)
2. Memisahkan penyusun suatu campuran menjadi 5 golongan
(kation)
3. Memisahkan kation-kation dalam tiap golongan
4. Mengidentifikasi kation-kation dalam tiap golongan
5. Mempelajari reaksi-reaksi ion
6. Untuk memisahkan dan mengidentifikasi suatu unsur kedalam
golongan IIA dan IIB
I.3 MANFAAT
1. Praktikandapat memahami memisahkan dan mengidentifikasi unsure
2. Praktikan mengerti cara pemisahan golongan dengan metode ammonium
polysulfide
3. Praktikan mengerti cara pemisahan golongan dengan metode Kalium
hidroksida
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
II.1 Secara Umum
Didalam Kimia Analisa, terdapat dua pembagian cara kerja, yaitu secara
kualitatif dan kuantitatif. Analisa Kualitatif adalah ada atau tidaknya sebuah
senyawa, tapi tidak menghitung jumlah. Sedangkan untuk analisa kuantitatif
menghitung jumlah. Untuk tujuan analisa kualitatif sistematik, kation-kation
diklasifikasikan ke dalam lima golongan berdasarkan sifat-sifat kation itu terhadap
beberapa reagensia. Dengan menggunakan apa yang disebut reagensia golongan
secara sistematik, dapat kita tetapkan ada tidaknya golongan-golongan kation dan
dapat juga memisahkan golongan-golongan ini untuk pemeriksaan lebih lanjut.
(Petrucci : KIMIA DASAR Prinsip—prinsip & Aplikasi Modern.2008)
II.2 Kation Golongan 1
Reagensia golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation yang paling
umum adalah asam klorida, hydrogen sulfide, ammonium sulfide, dan ammonium
karbonat. Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan
reagensia-reagensia ini dengan membentuk endapan atau tidak. Jadi, klasifikasi
kation yang paling umum didasarkan atas perbedaan kelarutan dari klorida,
sulfide, dan karbonat dari kation tersebut.
Golongan kation dan ciri khas golongan-golongan ini digolongkan
menjadi 5, yaitu;
1. Golongan I
Membentuk endapan dengan asam klorida encer. (timbel, merkurium (I)
(raksa), dan perak)
2. Golongan II
Tidak bereaksi dengan asam klorida, tetapi membentuk endapan dengan
hydrogen sulfide dalam suasana asam mineral encer. (tembaga, bismuth,
kadium, merkurium (II), arsenic (III), arsenic (V), stibium (III), stibium
(V), timah (II) dan timah (III)(IV)).
3. Golongan III
Membentuk endapan dengan ammonium sulfide dalam suasana netral atau
amoniakal. (kobalt(II), nikel(II), besi(III), kromium(III), aluminium, zink,
dan mangan(II))
4. Golongan IV
Tidak bereaksi dengan reagensia golongan I, II dan III. Membentuk
endapan dengan ammonium karbonat dengan adanya ammonium klorida,
dalam suasana netral atau sedikit asam. (kalsium, barium, dan strontium)
5. Golongan V
Merupakan golongan kation yang terakhir. Dan tidak bereaksi dengan
reagensia-reagensia golongan sebelumnya. (ion-ion magnesium, kalium,
ammonium, litium dan hydrogen)
(http://domas09.blogspot.com/2013/02/makalah-kimia-analisa-pembagian-
kation.html diakses pada 11 Maret 2015 pukul 19.19)
Reaksi dapat dipelajari baik dalam skala makro maupun semimikro dan
bagian terbesar dari reaksi-reaksi dapat pula dipakai sebagai uji bercak.
Kebanyakan reagensia sedikit banyak bersifat beracun. Konsentrasi reagensia
kebanyakan dipilih sebagai molar, yang berarti bahwa kita akan mudah
menghitung volume relative dari pereaksi dan reagensia yang diperlukan untuk
menyelesaikan reaksi. Baiknya janganlah menambahkan jumbah reagensia
sebanyak yang dihitung sekaligus kepada larutan.
Pereaksi golongan : asam klorida encer (2M)Reaksi golongan : endapan putih
timbel klorida, PbCl2 , merkurium(I), klorida HgCl2 dan perak klorida AgCl.
Kation golongan pertama, membentuk klorida-klorida yang tak larut.
Namun, timbel klorida sedikit larut dalam air dan karena itu timbel tak pernah
mengendap dengan sempurna bila ditambahkan asam klorida encer. Nitrat dari
kation-kation ini sangat mudah larut. Diantara sulfat-sulfat, timbel sulfat praktis
tidak larut , sedang perak sulfat larut jauh lebih banyak. Kelarutan merkurium(I)
sulfat terletak di antara kedua zat diatas. Bromide dan iodide juga tidak larut,
sedangkan pengendapan timbel halide tidak sempurna, dan endapan itu mudah
sekali melarut dalam air panas. Sulfide tidak larut. Asetat-asetat lebih mudah
larut, meskipun perak asetat bisa mengendap dari larutan yang agak pekat.
Hidroksida dan karbonat akan diendapkan dengan reagensia yang jumlahnya
ekuivaken, tetapi kalau reagensia berlebihan, ia dapat bertindak dengan
bermacam-macam cara. Juga ada perbedaan dalam sifat zat-zat ini terhadap
ammonia.
(Setiono :VOGEL ANALISIS KUALITATIF MAKRO DAN SEMIMIKRO.1992)
II.3 Kation Golongan II
Kation golongan IIA tidak bereaksi dengan asam klorida tetapi
membentuk endapan dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer
sehingga sering disebut golongan tembaga-timah.Ion-ion golongan ini adalah
raksa(II), tembaga, bismut, cadmium, arsen(III), arsen(V), stibium(III),
stibium(V), timah(II), dan timah(IV).Kation golongan II dibagi menjadi dua
bagian sub golongan, yaitu sub golongan tembaga dan sub golongan arsenik.
Dasar pembagian ini adalah kelarutan endapan sulfida dalam ammonium
polysulfida. Sementara sulfida dari sub golongan tembaga tak larut dalam
reagensia ini, sulfida dari sub golongan arsenik larut dengan membentuk garam
TiO.Keempat ion pertama :raksa(II), tembaga, bismut, cadmium, adalah sub-
golongan tembaga dan sisanya : arsen(III), arsen(V), stibium(III), stibium(V),
timah(II), dan timah(IV)---(dapat larut dalam amonium polisulfida) adalah sub-
golongan arsenik.
(Setiono :VOGEL ANALISIS KUALITATIF MAKRO DAN SEMIMIKRO.1992)
Klorida, nitrat dan sulfat dari kation kation sub golongan tembaga, sangat
mudah larut dalam air. Beberapa kation dari sub golongan tembaga merkurium
(II), tembaga(II) dan cadmium(II) cenderung membentuk kompleks (ammonia,
ion sianida dst). Sementara sub-golongan arsenik mempunyai sifat amfoter,
oksidanya membentuk garam, baik dengan asam manapun dengan basa.
Sub-golongan arsenik :
a) Ion arsenik(III) membentuk endapan arsenik(III) sulfida (As2S3 :kuning)
b) Ion arsenik(V) membentuk endapan arsenik(V) sulfida yang berwarna
kuning
c) Ion stibium(III) membentuk endapan stibium(III) sulfida (Sb2S5 : jingga)
d) Ion stibium(V) membentuk endapan stibium(V) sulfida (Sb2S3 : jingga)
e) Ion timah(II) membentuk endapan timah(II) sulfida (SnS : cokelat)
f) Ion timah(IV) membentuk endapan timah(IV) sulfida (SnS2 : kuning)1
II.4 Pemisahan Kation Golongan IIA dan Golongan IIB
Endapan golongan IIA PbS, HgS, CuS (hitam). Bi2S3 (coklat hitam) CdS (kuning) dan endapan golongan IIB As2S3 (kuning), Sb2S3 (jingga), SnS (kuning). Setelah dicuci masukkan dalam gelas beker tmbahakan 10 ml larutan KOH 2M dan sedikit air yang dididihkan selama 2-3 menit sambil diaduk. Kemudian disaring. Endapan dicuci dengan air, dan air cucian dicampur dengan filtrat.
(Setiono :VOGEL ANALISIS KUALITATIF MAKRO DAN SEMIMIKRO.1992)
Metode kalium hidroksida
1. Kalium hidroksidalah yang dipilih untuk dipakai dan bukan natrium hidroksida, karena antimonat sangat sedikit larut.
2. Timah(II) sulfida tak larut sempurna dengan KOH
3. Kalium hidroksida adalah zat yang sangat berbahaya sekali
4. Dengan mencernakan endapan golongan II dengan larutan KOH 2 M , sulfida-sulfida dari As, Sb, Sn(IV) melarut, sedang sulfida-sulfida dari Hg, Pb, Bi, Cu, Cd sebagian besar tak dipengaruhi.
(Keenan : Kimia Untuk Universitas jilid 2.1992)
Endapan : Golongan IIA, dan Filtrat : Golongan IIB
1
Endapan golongan IIA mengandung PbS, HgS, CuS (hitam), Bi2S3 (coklat hitam), CdS (kuning). Masukkan dalam gelas beker, kemudian endapan disaring, dipisahkan dari filtratnya.
Endapan I Filtrat I
Endapan HgS (hitam) larutkan dalam
campuran 2,5 ml NaOCl 10 % dan 0,5
ml HCl 5M dan tambahkan lagi 1ml
HCl 5M untuk menghilangkan gas Cl2
tambahkan larutan SnCl2. Bila terjadi
endapan putih yang menjadi abu2
menunjukkan adanya Hg
Mengandung Pb(NO3)2,Bi(NO3)2,
Cu(NO3)2, dan Cd(NO3)2 tambah basa
NH4OH pekat berlebihan sampai
terjadi endapan.
Dilakukan penyaringan untuk
memisahkan endapan dan filtratnya.
Endapan II Filtrat II
Endapan II : mengandung Bi(OH)3,
dan Pb(OH)2 ditambah 5 ml NaOH
5M.
Panaskan , pisahakan endapan dan
filtratnya
Filtrat II : mengandung Cu dan Cd.
Bila larutan berwarna biru
mengandung Cu
Uji Cu :
Larutan asamkan dengan CH3COOH,
tambah larutan K3Fe(CN)6. Bila
terjadi endapan merah coklat berarti
ada ion Cu2+.
Uji Cd :
Ambil sebagian larutan, tambah
larutan KCN sambil diaduk sampai
warna biru hilang. Bila ada dan dialiri
gas H2S, bila terjadi endapan kuning
berarti ada ion Cd2+.
Endapan III Filtrat III
Bila ada endapan III :
Bi(OH)3, cuci dengan air dan endapan
ditambah larutan Na2SnO2 , bila
terjadi endapan berarti terdapat ion
Bi3+.
Bila ada ion Pb, asamkan filtrate III
dengan CH3COOH, lalu tambahkan
larutan K2CrO4 bila ada endapan
kuning berarti ada ion Pb2+.
(http://domas09.blogspot.com/2013/02/makalah-kimia-analisa-pembagian-
kation.html diakses pada 11 Maret 2015 pukul 19.19)
II.2 Sifat Bahan
a. HCl
1. Berat molekul : 36,47 gr/mol
2. Densitas : 1,268 gr/cm3
3. Titk lebur : -111
4. Titk didih : -85
5. Bentuk : gas; 1,256 Iq
6. Bereaksi dengan senyawa dasar semacam kalsium karbonat dan
tembaga(II) oksida, menghasilkan klorida terlarut yang dapat dianalisa
7. Asam klorida merupakan asam pilihan dalam titrasi untuk menentukan
jumlah basa
8. Oksidator kuat
Fungsi dari HCl adalah digunakan untuk zat pemisah golongan I
(http://id.wikipedia.org/wiki/Hidrogen_klorida Diakses pada 11Maret
2015 pukul 21.25)
b. Aquadest
Sifat fisika :
1. Nama sistematis air
2. Nama alternative aqua, dihidrogen monoksida
3. Hydrogen hidroksida
4. Rumus molekil H2O
5. Massa molar : 18.0153 g/mol
6. Densitas dan fase : 0.998 g/cm3 (cairan pada 20 )
7. 0.92 g/cm3 (padatan)
8. Titik lebur : 0℃ (273.15 K )(32℉)
9. Titik didih : 100℃ (373.15 K )(212℉)
10. Kalor jenis: 4184 J/(kg.K) (cairan pada 20 )
Sifat kimia :
Pada kisaran suhu yang sesuai bagi kehidupan, yakni 0 (32℉ ¿ - 100℃
, air berwujud cair. Suhu 0℃ merupakan titik beku (freezing point) dan
suhu 100℃ merupakan titik didih (boiling point) air.
(http://id.wikipedia.org/wiki/Air : Diakses pada 11Maret 2015 pukul
21.20)
c. KOH
Sifat fisika:
a. Massa molar : 56.11 g/mol
b. Rupa : padat, putih, lembab cair
c. Pemantapan dan fase : 2.044 g/cm3 padat
d. Titik lebur : 406
Sifat kimia:
a. Kelarutan dalam air
Fungsi :
Sebagai pereaksi dalam analisis di laboratorium
(http://id.wikipedia.org/wiki/Kalium_hidroksida : Diakses pada 11Maret
2015 pukul 20.21 )
d. H2S
Sifat fisik dan kimia antara lain :
1. Berbau seperti telur busuk pada konsentrasi 0,13 – 30 ppm
2. Berat molekul : 34.08
3. Boiling point : -60.2 C
4. Kepadatan : 1,36 kg/m³
5. Massa molar : 34,0809 g/mol
6. Larut dalam : Air
Fungsi dalam praktikum adalah digunakan untuk menjenuhkan filtrate
golongan I
((http://id.wikipedia.org/wiki/hidrogen_sulfida : Diakses pada 11Maret
2015 pukul 20.24)
e. NH4OH
Nama sistematis : ammonia azana
Nama lain : hydrogen nitride spiritus, nitosil, vaporol
Rumus molekul : NH3
Massa molar : 17.0306 g/mol
Penampilan : gas tak berwarna, berbau tajam
Massa jenis dan fase : 0.6942 g/L, gas
Kelarutan dalam air : 89.9 g/100 ml pada 0℃
Titik lebur : -77.73 (195.42 K)
Temperature autosulutan : 651
Titik didih : -33.34℃(195.42K )
Keasamaan : 9.25
Kebasaan : 4.75
(http://id.wikipedia.org/wiki/Natrium_hidroksida : Diakses pada 11Maret
2015 pukul 20.40)
BAB III
PELAKSANAAN PRAKTIKUM
III.1 Bahan yang digunakan
1. HCl
2. H2S
3. NH4OH
4. KOH
5. Aquadest
III.2 Alat yang digunakan
1. Neraca analitik
2. Kaca arloji
3. Pipet tetes
4. Gelas ukur
5. Spatula
6. Beaker glass
7. Kertas saring
8. Corong gelas
III.3 Gambar Alat
1.
Beaker glass Pipet corong Kaca Arloji
Gelas ukur Neraca analitik Spatula kertas saring
III.4 Prosedure Percobaan
a.Pemisahan golongan I
1. LP (Larutan persediaan) + HCL encer , jika terbentuk endapan tambah
HCL encer sampai tidak ada endapan. Kemudian saring endapan untuk
pemisahan golongan I dan Filtrat untuk pemisahan golongan II s/d V.
Endapan(PbCl2,Hg2Cl2,AgCl2)cuci dengan H2O + HCL sedikit, didihkan &
saring
ENDAPAN
(Hg2Cl2,AgCl)
Cuci dengan air panas & tambahkan NH4OH
kemudian saring.
FILTRAT
(PbCl2)
Dibagi menjadi 2 bagian :
Filtrat + larutan K2CrO4
→ endapan kuning
PbCrO4 → Pb (+)
Dinginkan → endapan
putih PbCl2 → Pb (+)
ENDAPAN
Endapan hitam →
Hg (+)
FILTRAT
Asamkan dengan HNO3
→ endapan putih → Ag
(+)
b. Pemisahan Golongan IIA
1. Filtrat dari pemisahan golongan I + 1 ml H2O2 3%
2. Sesuaikan konsentrasi HCL menjadi 0,3 M
a. Caranya : larutan diturunkan keasamannya dengan ditambah
NH4OH dan dikontrol dengan indikator metil violet sampai warna
hijau kekuningan.
3. Panaskan sampai hampir mendidih
4. Jenuhi dengan H2S lalu saring, endapan untuk golongan II sedang
filtrat untuk golongan III s/d V
5. Endapan golongan II dicuci dengan sedikit larutan NH4Cl yang telah
dijenuhi H2S
6. Pindahkan endapan ke cawan porselen tambahkan 10 ml KOH 2M dan
didihkan sambil diaduk terus (hati-hati) selama 2-3 menit
7. Cuci residu dengan sedikit air dan tampung air cucian bersama filtrat
8. Endapan untuk golangan IIA dan filtrat untuk golongan IIB
DAFTAR PUSTAKA
Domas.http://domas09.blogspot.com/2013/02/makalah-kimia-analisa-pembagian-
kation.html
diakses pada 11 Maret 2015 pukul 19.19
Anonim.http://id.wikipedia.org/wiki/Natrium_hidroksida
Diakses pada 11Maret 2015 pukul 20.40
Anonim.http://id.wikipedia.org/wiki/hidrogen_sulfida
Diakses pada 11Maret 2015 pukul 20.24
Anonim http://id.wikipedia.org/wiki/Air
Diakses pada 11Maret 2015 pukul 21.20
Anonim http://id.wikipedia.org/wiki/Hidrogen_klorida
Diakses pada 11Maret 2015 pukul 21.25g
Keenan.1985. ”Kimia Untuk Universitas jilid 2” .Jakarta : Erlangga
Petrucci, H. Ralph.1985. “Kimia Dasar Prinsip dan Terapan Modern Edisi
keempat-jilid 2”, Jakarta:erlangga
Setiono, L,ir.1992.”Vogel bagian 2 buku teks analisis anorganik kualitati makro
dan semimikro”, Jakarta:erlangga