Format Parameter Validasi Metode Uji

34
Tanggal : Analis Kode metode : Matriks : 0.00 0.25 mg/L 0.50 1. Ulangan Abs Conc hitung Abs Abs Conc hitung Abs 1 2 3 4 5 6 7 Rata-rata SD % RSD Batas atas Batas bawah LDI LOQ teoritis buat grafik Tingkat Konsentrasi Conc terukur Konsentrasi Standar Absorbans Rataan

description

Evaluasi LOQ untuk pengukuran sulfida =…….. mg/L dapat diterima (memenuhi syarat keberterimaan presisi dan akurasi)presisi, recovery, ruggedness, contoh rentang

Transcript of Format Parameter Validasi Metode Uji

Page 1: Format Parameter Validasi Metode Uji

Tanggal : AnalisKode metode :Matriks :

0.00 0.25 mg/L 0.50 1.00

Ulangan Abs Conc hitung Abs Abs Conc hitung Abs

1234567

Rata-rata

SD

% RSD

Batas atas

Batas bawah

LDI

LOQ teoritis

buat grafik

Tingkat Konsentrasi

Conc terukur

Konsentrasi Standar

Absorbans Rataan

Page 2: Format Parameter Validasi Metode Uji

rslopeintersept

Page 3: Format Parameter Validasi Metode Uji

Satuan :Persamaan :Nama alat :Parameter : Uji Linieritas

1.00 2.00 3.00 4.00 5.00

Abs Abs Abs AbsConc hitung

Conc hitung

Conc hitung

Conc hitung

Conc hitung

Page 4: Format Parameter Validasi Metode Uji

6.00 7.00 8.00

Abs Abs AbsConc hitung

Conc hitung

Conc hitung

Page 5: Format Parameter Validasi Metode Uji

Tanggal :Analis :Kode metode :…………..

Matriks : Blanko

Abs

r =

slope

I). Evaluasi atau Uji LDI; LOQ teoritis terhadap adanya respon blanko positif (+)

Ulangan Blanko

1

2

3

4

5

6

7

8

9

Konsentrasi Standar

Page 6: Format Parameter Validasi Metode Uji

10

Rata-rata

SD

LDI =rata-rata kons blanko + 3SD

LOQ teoritis = rerata kons blk + 5SD

Page 7: Format Parameter Validasi Metode Uji

Konsentrasi (satuan) :Persamaan :Nama alat :

Parameter : IDL

I). Evaluasi atau Uji LDI; LOQ teoritis terhadap adanya respon blanko positif (+)

Analit : Sulfida

Blanko (+)

Abs Conc (mg/L)

Page 8: Format Parameter Validasi Metode Uji

#DIV/0!

#DIV/0!

LDI =rata-rata kons blanko + 3SD #DIV/0!

LOQ teoritis = rerata kons blk + 5SD #DIV/0!Nilai LOQ yang diperoleh diuji

presisi dan akurasi yang dipesyaratkan. Caranya

dengan membuat larutan uji sesuai dengan konsentrasi

LOQ yang diperoleh dan diuji sebanyak 7 kali ulangan

Page 9: Format Parameter Validasi Metode Uji

Nilai LOQ yang diperoleh diuji presisi dan akurasi yang dipesyaratkan. Caranya

dengan membuat larutan uji sesuai dengan konsentrasi

LOQ yang diperoleh dan diuji sebanyak 7 kali ulangan

Page 10: Format Parameter Validasi Metode Uji

HASIL UJI PRESISI

Tanggal :Analis :Kode metode :

Matriks :

Abs

r =

Ulangan Abs

1

2

3

4

5

6

7

Rata-rata

SD

Konsentrasi Standar (mg/L)

Bobot sampel (g)

Konsentrasi (mg/L) dalam

100 mL

0.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 12.000.0000

2.0000

4.0000

6.0000

8.0000

10.0000

12.0000f(x) = NaN x + NaN

Konsentrasi Standar Pb (mg/L)

Ab

so

rba

n

Page 11: Format Parameter Validasi Metode Uji

% RSD

Syarat Keberterimaan Presisi = % RSD < 2 %

Page 12: Format Parameter Validasi Metode Uji

HASIL UJI PRESISI

Satuan :Persamaan :

Nama alat :Parameter : Uji Presisi

Kadar (%) dalam sampel

0.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 12.000.0000

2.0000

4.0000

6.0000

8.0000

10.0000

12.0000f(x) = NaN x + NaN

Konsentrasi Standar Pb (mg/L)

Ab

so

rba

n

Page 13: Format Parameter Validasi Metode Uji

Syarat Keberterimaan Presisi = % RSD < 2 %

Page 14: Format Parameter Validasi Metode Uji

HASIL UJI RECOVERY

TanggalAnalisKode metode

Matriks

Abs

r = #VALUE!

Ulangan

1234567

Konsentrasi Standar (mg/L)

Konsentrasi (mg/L) analit... dalam larutan

uji

Konsentrasi standar yang ditambahkan

(mg/L)

(C1) (C3)

0.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 12.000.0000

2.0000

4.0000

6.0000

8.0000

10.0000

12.0000f(x) = NaN x + NaN

Page 15: Format Parameter Validasi Metode Uji

Rerata

Syarat Keberterimaan Recovery (………………..)%

Page 16: Format Parameter Validasi Metode Uji

HASIL UJI RECOVERY

SatuanPersamaan

Nama alatParameter : Uji RECOVERY

Recovery (%)

Konsentrasi (mg/L) …. dalam lar. uji

setelah penambahan

Standar …. mg/L (C2)

Perolehan kembali

Konsentrasi Standar ... (mg/L)

(C2 – C1)

(C2) (C2 – C1) (C2 – C1)/(C3) x 100%

0.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 12.000.0000

2.0000

4.0000

6.0000

8.0000

10.0000

12.0000f(x) = NaN x + NaN

Page 17: Format Parameter Validasi Metode Uji

#DIV/0! #DIV/0!

Syarat Keberterimaan Recovery (………………..)%

Page 18: Format Parameter Validasi Metode Uji

Tanggal :Analis :Kode metodeMatriks

mg/L Sulfida Absorbansi

Ulangan

Standar Sulfida

…….. mg/L (teoritis)

Abs123456789

10Rata-rata

SD%RSD

Standar keberterimaan Presisi : % RSD < …….

Standar keberterimaan Akurasi : recovery (…….. - ……..)%

0 2 4 6 8 10 120

2

4

6

8

10

12f(x) = NaN x + NaNR² = 0

Page 19: Format Parameter Validasi Metode Uji

Evaluasi LOQ untuk pengukuran sulfida =…….. mg/L dapat diterima (memenuhi syarat keberterimaan presisi dan akurasi)

Page 20: Format Parameter Validasi Metode Uji

Satuan Kons :Persamaan :Nama alat :

Parameter : LOQ

Standar Sulfida

%Recovery…….. mg/L (teoritis)

% recovery

#DIV/0! #DIV/0!#DIV/0!#DIV/0!

Standar keberterimaan Presisi : % RSD < …….

Standar keberterimaan Akurasi : recovery (…….. - ……..)%

Conc (mg/L) terukur

0 2 4 6 8 10 120

2

4

6

8

10

12f(x) = NaN x + NaNR² = 0

G26
AKA: % Recovery =(terukur/teoritis) x 100
Page 21: Format Parameter Validasi Metode Uji

Evaluasi LOQ untuk pengukuran sulfida =…….. mg/L dapat diterima (memenuhi syarat keberterimaan presisi dan akurasi)

Page 22: Format Parameter Validasi Metode Uji

Tanggal :Analis :Kode metode :

Matriks :

Ulangan BlankoAnalit : Sulfida

Blanko (+)Abs Conc (mg/L)

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

Rata-rata #DIV/0!SD #DIV/0!

LDI = estimasi MDL (mg/L) #DIV/0!

Estimasi MDL sebesar……. mg/L (nilai ini merupakan nilai batas bawah spike standar sulfida ke sampel air)

Pada Uji MDL nilai spike standar sulfida dalam sampel diatas nilai estimasi MDL dibawah atau tepat LOQ nya)

Spike Standar …..., Level :…….. mg/L

Ulangan Spike Stdr Absorbansi mg/L (Sulfida) terukur

1

2

Page 23: Format Parameter Validasi Metode Uji

3456789

10rata - rata konsentrasi #DIV/0!

SD #DIV/0!MDL =rerata kons blanko + t-tab*SD #DIV/0!

LOQ 0.02

Evaluasi Uji Keberterimaan MDL

Persayaratan Hasil uji

1. Spike level (10xMDL > spike) 0.02

2. Spike level (MDL < spike) 0.02

3. MDL < Requirement 0.05

4. Akurasi MDL (% Recovery) (85 - 115) %

Page 24: Format Parameter Validasi Metode Uji

Satuan Kons : mg/LPersamaan :Nama alat :

Parameter : MDL

Estimasi MDL sebesar……. mg/L (nilai ini merupakan nilai batas bawah spike standar sulfida ke sampel air)

Pada Uji MDL nilai spike standar sulfida dalam sampel diatas nilai estimasi MDL dibawah atau tepat LOQ nya)

% Recovery Bias % recovery

Page 25: Format Parameter Validasi Metode Uji

#DIV/0!

Evaluasi

Page 26: Format Parameter Validasi Metode Uji

Tanggal : Satuan KonsAnalis : PersamaanKode metode : Nama alatMatriks : Parameter

AbsBuat Grafik Linieritas

rslopeintersept

ulangan

Kondisi Normal (1)

ulangan

Kondisi dengan perubahan (2)

% Recovery

1 #DIV/0! 1

2 #DIV/0! 2

3 #DIV/0! 3

4 #DIV/0! 4

5 #DIV/0! 5

6 #DIV/0! 6

7 #DIV/0! 7

Rata-rata Rata-rata

SB SB

% SBR % SBR

Evaluasi dengan uji T ( t hit < t tabel; akurasi diterima)

Konsentrasi Standar

Aplikasi Konsentrasi

…..(mg/L)

Konsentrasi …. (mg/L) terukur

Aplikasi Konsentr

asi …. (mg/L)

Konsentrasi (mg/L) terukur

Page 27: Format Parameter Validasi Metode Uji

:::

: LDM

Kondisi dengan perubahan (2)

% Recovery

#DIV/0!

#DIV/0!

#DIV/0!

#DIV/0!

#DIV/0!

#DIV/0!

#DIV/0!

Page 28: Format Parameter Validasi Metode Uji

Tanggal : AnalisKode metode : SNI 6989.70:2009

Matriks : Standar Sulfida

mg/L Sulfida Absorbansi

Sloper (korelasi)

0 2 4 6 8 10 120

2

4

6

8

10

12f(x) = NaN x + NaNR² = 0

Page 29: Format Parameter Validasi Metode Uji

Satuan : mg/LPersamaan :Nama alat :Parameter : Kurva Kalibrasi

0 2 4 6 8 10 120

2

4

6

8

10

12f(x) = NaN x + NaNR² = 0

Page 30: Format Parameter Validasi Metode Uji

Tanggal : CAnalisKode metode : SNI 6989.70:2009

Matriks : Standar Sulfida

mg/L Sulfida Absorbansi

Sloper (korelasi)

i Xi (mg/L) Yi, 1 Yi, 2 Yi, 3 Yi, 4 Yi, 5

1 0.02 0.017 0.018 0.019 0.017 0.0212 0.053 0.104 0.205 0.306 0.407 0.508 0.609 0.70

10 0.8011 0.9012 1.00 0.996 0.999 1.002 0.998 1.002

Simpulan : Berdasarkan Fhit < Ftabel, maka perbedaan antara varian tidak beda nyata

Fhit = PG = S2 1 ppm/S2 0.02 ppm

Dengan derajat kebebasan df = n - 1 dan tingkat kepecayaan 99%, maka F tabel = F (0.99;12,9) = 4.398

0 2 4 6 8 10 120

2

4

6

8

10

12f(x) = NaN x + NaNR² = 0

Page 31: Format Parameter Validasi Metode Uji

Satuan : mg/LPersama:Nama ala:Paramete: Rentang Kerja

Yi, 6 Yi, 7 Yi, 8 Yi, 9 Yi, 10 Si

0.022 0.017 0.021 0.017 0.018 0.00195 3.7888889E-06

1.001 1.002 0.997 0.998 1.001 0.00227 5.1555556E-06

Fhit 1.36

Simpulan : Berdasarkan Fhit < Ftabel, maka perbedaan antara varian tidak beda nyata

Si2

Dengan derajat kebebasan df = n - 1 dan tingkat kepecayaan 99%, maka F tabel = F (0.99;12,9) = 4.398

0 2 4 6 8 10 120

2

4

6

8

10

12f(x) = NaN x + NaNR² = 0