Evaluasi granul&tablet KL.doc
-
Upload
nur-dianti -
Category
Documents
-
view
29 -
download
6
Transcript of Evaluasi granul&tablet KL.doc
Evaluasi Granul (Kel1)
a. BJ nyata, BJ mampat dan % Kompresibilitas (%K) (Farmakope Indonesia edisi V, 2014;
Hal. 1523)
BJ nyata = bobot granul/volume granul
No. Repl. W (g) V (mL) BJ (g/mL)
1 25,008 68 0,3678
2 25,004 67 0,3732
3 25,003 67 0,3732
Rata-rata 0,371
BJ mampat = bobot granul/volume mampat
Interval
Pengetukan
Volume granul (ml)
1 2 3
- 68 67 67
10 64 65 65
100 60 61 61
500 57 58 58
1250 56 57 57
BJ Mampat 0,4386 g/mL 0,4310 g/mL 0,4310 g/mL
Rata-rata 0,4335 g/mL
Kompresibilitas = (BJ mampat – BJ nyata / BJ mampat) x 100%
% Kompresibilitas = 14,33%
Hausner ratio = 0,86
Formula BJ nyata
(g/mL)
BJ mampat
(g/mL)
Kompresibilitas (%)
1 0,3714 0,4335 14,33
b. Kecepatan aliran dan sudut istirahat (USP 30 NF 25, Hal 1174)
Kecepatan Alir
No. Sebelum penambahan lubrikan
W (g) T (detik) Kec. alir (g/detik)
1 100 0,81 123,457
2 100 0,80 125
3 100 0,81 123,457
Rata-rata 123,971
Sudut Istirahat
No. H (cm) R (cm) α ( º )
1 2,3 6,2 20,4º
2 2,4 6,3 20,9º
3 2,4 6,3 20,9º
Rata-rata 20,73º
c. Kandungan lembab (Farmakope Indonesia edisi V, 2014; Hal. 1569)
Berat wadah + granul
Percobaan I
Berat wadah + granul
Percobaan II
Berat wadah + granul
Percobaan III
24,4314 gram 27,0058 gram 25,9702 gram
24,3859 gram 26,9591 gram 25,6540 gram
24,3859 gram 26,9591 gram 25,6540 gram
%MC Percobaan I = ×100%
= 2,27%
%MC Percobaan II = ×100%
= 2,44%
%MC Percobaan III = ×100%
= 2,1%
%MC rata – rata =
= 2,27%
d. Distribusi ukuran granul (Farmakope Indonesia edisi V,2014; hal. 1515)
Persentase fines
Pengayak Fines (%)
No. Mesh I II III
12 28,1179 28,1188 278822
14 28,1145 28,1166 27,8800
40 25,6764 25,6807 25,4623
60 18,0911 18,0833 18,7757
Tabel distribusi ukuran
Pengayak Bobot granul (g)
No. mesh Diameter
lubang (μm)
I II III
12 1,7 μm 25,003 25,003 25,002
14 1,4 μm 25,000 25,001 25,000
40 425 μm 22,8320 22,8350 22,8320
60 250 μm 16,0870 16,0795 16,8362
Jumlah 88,922 88,919 89,670
Ukuran Granul
(µm)
Bobot granul
g % % kumulatif < % kumulatif >
< 250 µm 1,0023 g 4,0092 % 4,0092 % 100 %
251 µm – 425 µm 7,6658 g 30,6632 % 34,6724 % 95,9908%
426 µm – 1400
µm
16,3319 g 65,3276 % 100 % 65,3276 %
1400 µm – 1700
µm
0 g 0 % 100 % 0 %
>1700 0 g 0 % 100 % 0 %
Jumlah 25 100 %
Evaluasi Tablet
a. Organoleptik
Penilaian Organoleptik Tablet CTM
Formula 1 Formula 2 Formula 3 Formula 4
Warna putih
homogen,
permukaan
halus, bau khas
obat, rasa agak
pahit.
Warna homogen,
bau sesuai
spesifikasi,
mulus tanpa
bintik-bintik,
rasa pahit.
Warna putih dan
homogen, tidak
terdapat bintik-
bintik, tidak
berbau.
Warna putih
homogen, tidak
terdapat
bintik/noda, rasa
pahit, tidak berbau.
b. Keseragaman ukuran
No Formula 1 Formula 2 Formula 3 Formula 4
d (mm) t (mm) d (mm) t (mm) d (mm) t (mm) d (mm) t (mm)
1. 8,05 3,8 8,1 4,2 8,10 4,3 8,05 4,20
2. 8,05 3,8 8,05 4,2 8,10 4,26 8,05 4,20
3. 8,05 3,8 8,05 4,15 8,10 4,55 8,05 4,15
4. 8,1 3,8 8,05 4,25 8,10 4,22 8,05 4,20
5. 8,1 3,8 8,05 4,25 8,10 4,35 8,05 4,20
6. 8,05 3,75 8,1 4,2 8,10 4,22 8,05 4,15
7. 8,05 3,8 8,1 4,2 8,10 4,50 8,05 4,20
8. 8,05 3,8 8,05 4,2 8,10 4,24 8,05 4,15
9. 8,05 3,8 8,05 4,2 8,10 4,45 8,05 4,15
10. 8,05 3,8 8,05 4,2 8,10 4,24 8,05 4,15
Rata-rata 8,06 3,795 8.065 4.205 8,10 4,33 8,05 4,175
Syarat
diameter
5,06 – 11,385 5.6067-12.615 5,77 – 12,99 5,67-12,525
2,12 1,92 1,87 1,93
c. Friabilitas
Formula 1
Formula 2 (Punten kel 2 isi sendiri, ga punya datanya)
Formula 3
Replikasi Bobot awal ( g ) Bobot akhir ( g ) Friabilitas (%)
1 6,535 6,503 0,49
2 6,634 6,604 0,45
3 6,554 6,523 0,47
Rata-rata 6,5743 6,5433 0,47
Replikasi Bobot awal ( g ) Bobot akhir ( g ) Friabilitas (%)
1
2
3
Rata-rata 6,5783 6,5687 0,14 %
Formula 4
Seluruh Formula
d. Kekerasan tablet
No. Tablet
Formula 1 Formula 2 Formula 3 Formula 4
1. 4,1 5,9 2,1 5,22. 5,3 5,8 2,5 5,03. 4,5 5,5 2,1 5,24. 4,0 5,9 2,1 4,9
Replikasi Bobot awal ( g ) Bobot akhir ( g ) Friabilitas (%)
1 6,519 6,489 0,4602
2 6,517 6,487 0,4603
3 6,503 6,473 0,4613
Rata-rata 6,513 6,483 0,4606
Replikasi Bobot awal ( g ) Bobot akhir ( g ) Friabilitas (%)
1 6,661 6,629 0,48
2 6,648 6,615 0,49
3 6,514 6,500 0,21
Rata-rata 6,607 6,581 0,39
Formulasi Bobot awal ( g ) Bobot akhir ( g ) Friabilitas (%)
1 6,5743 6,5433 0,47
2 6,5783 6,5687 0,14
3 6,5130 6,4830 0,46
4 6,607 6,581 0,39
5. 4,1 5,8 2,3 5,36. 4,5 6,4 2,7 5,37. 4,3 6,4 2,0 5,18. 4,0 4,7 2,1 5,29. 4,1 6,4 1,9 5,010. 4,5 6,4 2,1 5,2
Rata-rata 4,34 5,92 2,19 5,14Standar deviasi 0,3950 0,5391 0,2424 0,1377
e. Uji Waktu hancur
Tidak dilakukan karena alat sedang ada gangguan
No Tablet Formula 1 Formula 2 Formula 3 Formula 4
Rata-rata - - - -
f. Uji Disolusi
Tujuan :Menentukan kesesuaian dengan persyaratan disolusi yang tertera
dalam masing-masing monografi untuk sediaan tablet dan kapsul
(kecuali pada etiket dinyatakan bahwa tablet harus dikunyah).
Prinsip :Mengukur serapan alikuot dan dibandingkan dengan larutan baku
CTM BPFI dalam media yang sama pada panjang gelombang serapan
maksimum ±262 nm.
Alat : Dissolution tester tipe 2
Prosedur :
• Pembuatan Kurva Kalibrasi
a. CTM ditimbang 500 mg dan dilarutkan dengan aquadest dalam labu ukur 500 ml,
volume dicukupkan dengan aquadest sampai batas ukur. Konsentrasi larutan induk
ini adalah 1000 ppm
b. Dari larutan induk dibuat varian konsentrasi 100, 200, 300, 400 dan 500 ppm.
c. Tentukan panjang gelombang maksimum larutan dengan konsentrasi 300 ppm
menggunakan spektrofotometer UV pada panjang gelombang 200-400 nm.
d. Ukur serapan larutan dengan konsentrasi 100, 200, 300, 400 dan 500 ppm
menggunakan panjang gelombang maksimum yang didapatkan.
f. Kurva kalibrasi dibuat dengan menghubungkan konsentrasi dengan serapan CTM.
Tentukan persamaan regresinya.
Uji Disolusi
a. Siapkan alat paddle assembly yang akan digunakan untuk uji disolusi
b. Masukkan media disolusi berupa air 500 ml, atur suhu air hingga 37oC ± 0,5 oC
c. Siapkan 1 tablet yang akan diuji disolusinya (pastikan tidak ada gelembung udara
di dalam permukaan sediaan)
d. Operasikan alat disolusi pada kecepatan 50 rpm
e. Ambil sampel setelah 45 menit di tengah tabung disolusi.
f. Lakukan penetapan jumlah klorfeniramin maleat yang terlarut dengan mengukur
serapan alikuot, jika perlu encerkan dengan asam klorida 3N
g. Ukur serapan larutan baku klorfeniramin maleat BPFI dalam media yang sama
pada panjang gelombang 262nm
h. Hitung konsentrasi klorfeniramin maleat yang ada dalam sampel
Penafsiran Hasil : Dalam 45 menit harus larut tidak kurang dari 75% CTM dari jumlah
yang tertera pada etiket.
Tahap Jumlah uji Kriteria penerimaan
S1 6 Tiap unit sediaan tidak kurang dari Q + 5%
S2 6 Rata – rata dari 12 unit (S1 + S2)adalah
sama dengan atau lebih besar dari Q dan
tidak satu unit sedian yang lebih kecil dari
Q – 15 %
S3 12 Rata – rata dari 24 sediaan (S1 + S2 + S3)
adalah sama dengan atau lebih besar dari
Q, tidak lebih dari 2 unit sediaan yang lebih
kecil dari Q – 15% dan tidak satu unit pun
yang lebih kecil dari Q – 25 %
Hasil :
Pembuatan Kurva Kalibrasi
Kel 1
Konsentrasi (ppm) Serapan
100 0.195
200 0.356
300 0.524
400 0.708
500 0.881
Persamaan Regresi : y = 0,0156 + 1,724 x 10-3 X
Regresi : 0.9997
Kel 2
Konsentrasi (ppm) Serapan
100 0.200
200 0.397
300 0.641
400 0.742
500 0.910
Persamaan Regresi : y = 0,0485 + 1.765 x 10-3 X
Regresi : 0.9917
Kel 3
Konsentrasi (ppm) Serapan
100 0,210
200 0,342
300 0,489
400 0,546
500 0,698
Persamaan Regresi : y = 0,103 + 0,0012 X
Regresi : 0.9928
Kel 4
Konsentrasi (ppm) Serapan
100 0.186
200 0.368
300 0.555
400 0.729
500 0.904
Persamaan Regresi : y = 9.3 x 10-3 + 1.797 x 10-3 X
Regresi : 0.99989
Kelompok Persamaan Regresi linier r
1 y = 0,0156 + 1.724 x 10-3 X 0,9997
2 y = 0,0485 + 1.765 x 10-3 X 0,9917
3 y = 0,103 + 0,0012 X 0,9928
4 y = 9.3 x 10-3 + 1.797 x 10-3 X 0.99989
Tablet 1
y = a + bx
y = 9,3 x 10-3 + 1,797 x 10-3 X
0,021 = 9,3 x 10-3 + 1,797 x 10-3 X
x =
x = 6,5109 µg/ml
C = 6,5109 µg/ml × 500 ml = 3255,45 µg
% kadar = × 100 % = 81,39 %
Tablet 2
y = a + bx
y = 9,3 x 10-3 + 1,797 x 10-3 X
0,023 = 9,3 x 10-3 + 1,797 x 10-3 X
x =
x = 7,6238 µg/ml
C = 7,6238 µg/ml × 500 ml = 3811,9 µg
% kadar = × 100 % = 95,30 %
Tablet 3
y = a + bx
y = 9,3 x 10-3 + 1,797 x 10-3 X
0,019 = 9,3 x 10-3 + 1,797 x 10-3 X
x =
x = 5,3979 µg/ml
C = 5,3979 µg/ml × 500 ml = 2698,95 µg
% kadar = × 100 % = 67,47 %
Tablet 4
y = a + bx
y = 9,3 x 10-3 + 1,797 x 10-3 X
0,024 = 9,3 x 10-3 + 1,797 x 10-3 X
x =
x = 8,1803 µg/ml
C = 8,1803 µg/ml × 500 ml = 4090,15 µg
% kadar = × 100 % = 102,25 %
Tablet 5
y = a + bx
y = 9,3 x 10-3 + 1,797 x 10-3 X
0,025 = 9,3 x 10-3 + 1,797 x 10-3 X
x =
x = 8,7368 µg/ml
C = 8,7368 µg/ml × 500 ml = 4368,4 µg
% kadar = × 100 % = 109,21 %
Tablet 6
y = a + bx
y = 9,3 x 10-3 + 1,797 x 10-3 X
0,022 = 9,3 x 10-3 + 1,797 x 10-3 X
x =
x = 7,0673 µg/ml
C = 7,0673 µg/ml × 500 ml = 3533,65 µg
% kadar = × 100 % = 88,34 %
Tablet Serapan Kadar
1 0,021 81,39 %
2 0,023 95,30 %
3 0,019 67,47 %
4 0,024 102,25 %
5 0,025 109,21 %
6 0,022 88,34 %
g. Uji Keseragaman kandungan
Tujuan :Menjamin keseragaman kandungan zat aktif
Prinsip :Mengukur serapan alikuot dan dibandingkan dengan larutan baku
CTM BPFI dalam media yang sama pada panjang gelombang serapan
maksimum ±262 nm.
Alat : Spektrofotometer
Prosedur :
1. 10 tablet CTM digerus, kemudian ditimbang sebanyak 100 mg.
2. 100 mg serbuk tablet CTM dilarutkan dengan aquadest dalam labu ukur 10 ml.
Volume dicukupkan dengan aquadest sampai batas ukur.
3. Larutan disaring kemudian diukur serapannya menggunakan spektrofotometer pada
panjang gelombang maksimum yang didapatkan pada prosedur 1 poin c (261 nm).
4. Ditentukan kadar CTM yang terkandung dalam tiap tablet dan dibandingkan dengan
kadar yang tertera pada klaim label.
5. Dihitung persentase kadar, apakah memenuhi syarat atau tidak.
Penafsiran Hasil : Nilai penerimaan 10 unit sediaan pertama kurang atau sama dengan
nilai penerimaan maksimum yang diperbolehkan.
Hasil :
Kel 1
y = 0,0156 + 1,724 x 10-3 X
0.861 = 0,0156 + 1,724 x 10-3 X
X = 490,3712 µg/mL x 10 mL
= 4903,712 µg
=
X = 9807,424 mg
% kadar = x 100%
= 245,186%
Kel 2
y = 0,0485 + 1,765 x 10-3 X
0,635 = 0,0485 + 1,765 x 10-3 X
0,635 - 0,0485 = 1,765 x 10-3 X
0,5865 = 1,765 x 10-3 X
X = 332,2946 µg/ml
= 3322,946 µg/100mg
Bobot Tablet = 200 mg
= 6645,892 µg/tablet
= 6,6459 mg/tablet
% kadar = x 100% = 166,1475%
(Punten kel 3 dan 4 isi sendiri, ga punya datanya)
Formula Absorban (nm) Kadar
1 0,861 245,185%
9,8074 mg
2 0,635 166,1475%
6,6459 mg
3 0,375 113,33%
4,5333 mg
4 0.467 126,0902%
5,04361 mg