PERCOBAAN III

ELEKTROGRAVIMETRI

I. TUJUAN PERCOBAAN

Penentuan kandungan tembaga suatu contoh dengan metoda

elektrogravimetri.

II. DASAR TEORI

Elektrogravimetri adalah metode penentuan kadar ion/unsur berdasarkan

hasil penimbangan berat zat yang mengendap pada salah satu elektroda pada

reaksi elektrolisis terhadap larutan cuplikan/ metode yang menggunakan

pemisahan dan pengukuran ion dari sampel, biasanya dari logam. Dalam

proses ini sampel larutan dilakukan melalui elektrolisis. Reduksi elektrokimia

menyebabkan mengendap pada katoda. Hasil pada katoda ditimbang sebelum

dan setelah percobaan, dan perbedan dapat digunakan dengan menghitung

persentase dari sampel dalam larutan. Pada reaksi elektrolisis ini, energi listrik

akan diubah menjadi reaksi kimia. Reaksi yang terjadi pada elektrolisis

bergantung pada:

Sumber arus searah,

Jenis elektroda, dan

Larutan elektrolit

Dalam bentuk yang biasa, elektrogravimetri melibatkan penyalutan suatu

logam pada katoda platinum yang telah ditimbang dam kemudian

penimbangan kembali untuk menetapkan kuantitas logam itu. Penetapan

tembaga merupakan contoh, sample itu, barangkali suatu aliese tembaga,

dilarutkan dalam asam nitrat, katoda kasa platinum, yang telah dibersihkan

dalam asam nitrat, dibilas, dikeringkan dalam oven, dan ditimbang, kemudian

dicelupkan kedalam larutan dan dibuat hubungan listrik dengan menggunakan

sejenis jepitan. Voltase luar dinaikkan sampai ammeter itu menunjukkan suatu

arus dan katoda tampak kemerahan (dari tembaga). Akan tampak gelembung

yang timbul dari anoda.

Elektrolisis merupakan suatu proses yang menggunakan energi listrik

agar reaksi kimia nonspontan dapat terjadi. Sel elektrolisis terdiri atas

sepasang elektroda yang dicelupkan dalam elektrolit (larutan atau leburan).

Pada sel elektrolisis, komponen voltmeter diganti dengan sumber arus

(umumnya baterai). Larutan atau lelehan yang ingin dielektrolisis,

ditempatkan dalam suatu wadah. Selanjutnya, elektroda dicelupkan ke dalam

larutan maupun lelehan elektrolit yang ingin dielektrolisis. Elektroda berperan

sebagai tempat berlangsungnya reaksi. Reaksi reduksi berlangsung di katoda,

sedangkan reaksi oksidasi berlangsung di anoda. Kutub negatif sumber arus

mengarah pada katoda (sebab memerlukan elektron) dan kutub positif sumber

arus tentunya mengarah pada anoda.

Akibatnya, katoda bermuatan negatif dan menarik kation-kation yang

akan tereduksi menjadi endapan logam. Sebaliknya,anoda bermuatan positif

dan menarik anion-anion yang akanteroksidasi menjadi gas. Terlihat jelas

bahwa tujuan elektrolisis adalah untuk mendapatkan endapan logam di katoda

dan gas di anoda.

Penetapan elektrogravimetri sederhana , digunakan secara meluas untuk

logam. Teknik itu sangat berhasil bila logam yang cukup mulia seperti

tembaga atau perak harus ditetapkan dalam sample yang konstitusi-konstitusi

lainnya tak semudah H+ untuk direduksi.

Ada dua metode elektrolisis :

1. Elektolisis lambat, tanpa pengadukan elektrolisis dilakukan tanpa

pengadukan dengan potensial 2-2,5 volt dan berarus sebesar kira-kira 0,3

amper dan dilakukan sebaiknya semalaman.

2. Elektrolisis cepat, dengan pengadukan Elektrolisis dilakukan dengan

pengadukan dengan potensial 2-4 volt dan berarus kira-kira 2-4 amper dan

elektrolisis dilakukan sampai selesai pengadukan mengakibatkan

persediaan ion logam yang lebih dari cukup selalu ada didekat katoda itu

dan akibatnya semua arus digunakan untuk pendepositan logam.

III. ALAT DAN BAHAN

Alat

1. Gelas kimia 300 ml

2. Botol semprot

3. Pipet gondok 25 ml

4. Karet penghisap

5. Pipet tetes

6. Gelas ukur 10 ml

7. Peralatan elektrolisis

8. Neraca analitik

Bahan

1. Sampel garam tembaga

2. Asam sulfat pekat

3. Asam nitrat 4 N

4. Akuades

5. Etanol

IV. PROSEDUR KERJA

1. Menimbang dengan teliti 1,5 gram sampel tembaga ke dalam gelas kimia

100 ml dan melarutkan dengan asam sulfat. Memindahkan ke dalam labu

takar 100 ml secara kuantitatif dan mengencerkan hingga tanda batas.

2. Memipet 25 ml larutan ke dalam gelas kimia dan menambahkan 2 ml asam

sulfat pekat dan 1 ml asam nitrat.

3. Menempatkan gelas kimia pada peralatan elektrolisis dan menambahkan

akuades hingga elektroda terendam secukupnya.

4. Menjalankan elektrolisis dengan potensial antara 3 – 4 Volt dan arus 2 – 4

Ampere hingga larutan menjadi tak berwarna. Mengeluarkan elektroda

dari larutan, membilasnya dengan air, mencucinya dengan alkohol

5. Mengeringkan dan menimbang hingga berat tetap

6. Menghitung kandungan tembaga (% berat) dalam sampel

V. HASIL PENGAMATAN

Berat elektroda Zn (gram) Berat elektroda Cu (gram)

Sebelum elektrolisis 27,450 Sebelum elektrolisis 31,34

Setelah elektrolisis 27,453 Setelah elektrolisis 31,30

Berubahan berat 0,003 Berubahan berat -0,04

Reaksi sel

Katoda : Cu2+ + 2e Cu

2H+ + 2e H2

Anoda : 4OH- O2 + 2H2O + 4e

Perhitungan E0sel

Zn  +  Cu2+    Zn2+  + Cu

Zn2+  +  2e-  =  Zn                                   Eo = -0,76 V

Cu2+  +  2e-  = Cu                                   Eo = 0,34 V

Eosel  =  Eo

reduksi  -  Eooksidasi

=  {0,34  -  (-0,76)} V

Eosel  =  1,1 V

VI. PEMBAHASAN

Elektrogravimetri merupakan salah satu metoda analisis elektrokimia

yang melibatkan pengendapan analit pada elektroda selama suatu proses

elektrolisis berlangsung. Pada percobaan ini dilakukan pengendapan tembaga

dengan elektroda tembaga sebagai katoda dan seng sebagai anoda. Anoda

merupakan elektroda di mana elektron datang dari sel elektrokimia sehingga

oksidasi terjadi, sedangkan Katoda merupakan elektroda di mana electron

memasuki sel elektrokimia sehingga reduksi terjadi.

Tembaga dapat diendapkan dari larutan H2SO4/HNO3 atau campuran

diantara keduanya, dimana potensial listrik yang digunakan sebesar 2-3 volt

sehingga reaksi yang terjadi :

Katoda : Cu2+ + 2e Cu

2H+ + 2e H2

Anoda : 4OH- O2 + 2H2O + 4e

Konsentrasi asam di dalam larutan tidak boleh terlalu tinggi karena

pengendapan tembaga tidaklah sempurna dan endapan tidak melekat secara

sempurna. Dalam hal ini tidak digunakan ion klorida sebab Cu (I) dapat

distabilkan sebagai suatu kompleks-kloro dan tetap tinggal dalam larutan

sampai teroksidasi kembali pada anode.

Untuk perhitungan Eosel dapat diperoleh Eo

sel  =  1,1 V Karena Eo Cu >

Eo Zn, maka Cu mengalami reduksi dan Zn mengalami oksidasi. Dari hasil

pengamatan terlihat bahwa elektroda Zn mengalami pertambahan berat

sebesar 0,003 gram dan Cu mengalami pengurangan berat 0,04 gram. Hal ini

disebabkan pada katode terjadi endapan tembaga sedangkan anode tembaga

terus menerus larut. Namun pada percobaan ini terjadi kesalahan dalam

perangkaian sel elektrolisis sehingga katoda yang mengalami pengurangan

berat dan anoda yang mengalami pertambahan berat.

VII. KESIMPULAN

1. Elektrogravimetri merupakan Metode analisis yang didasarkan pada

pengendapan zat dengan menggunakan listrik.

2. Elektroda Zn mengalami pertambahan berat sebesar 0,003 gram dan Cu

mengalami pengurangan berat 0,04 gram dengan melakukan elektrolisis

pada tegangan antara 3 – 4 Volt.

3. Eo sel dapat dihitung dengan

Eosel  =  Eo

reduksi  -  Eooksidasi

=  {0,34  -  (-0,76)} V

Eosel  =  1,1 V

4. Pada elektrolisis, di katode terjadi endapan tembaga sedangkan anode

tembaga terus menerus larut.

DAFTAR PUSTAKA

Dosen Pengajar Analisis Elektrometri, 2009, Penuntun praktikum Analisis

Elektrometri, Universitas Tadulako, Palu.

Farhan, 2011, Elektrogravimetri, http://farhanceria.blogspot.com/ diakses tanggal

30 desember 2011.

Imammura, 2011, Elektrogravimetri, http://mammura.blogspot.com/ diakses

tanggal 30 desember 2011.