Elektroda Lapis Tipis Bismut pada Pasta Karbon Termodifikasi Silika untuk Analisis Ion Pb2+ dan Cd2+

secara Voltametri

SKRIPSI

Tina Pebrianti 10504069

PROGRAM STUDI KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG 2008

Elektroda Lapis Tipis Bismut pada Pasta Karbon Termodifikasi Silika untuk Analisis Ion Pb2+ dan Cd2+

secara Voltametri

(Thin Film Bismuth on Silica Modified Carbon Paste Electrode for Voltametric Measurement

of Pb2+ and Cd2+ Ions)

SKRIPSI

Tina Pebrianti 10504069

PROGRAM STUDI KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG 2008

iii

Abstract

Carbon paste electrode has been commonly used in voltametric measurement for determination of trace metal. Mercury electrodes were usually used as working electrode in stripping voltammetry owing to their high sensitivity, reproducibility, and renewability. However, because of the toxicity of mercury, alternative electrodes are highly needed. In this research, silica based carbon paste electrode has been plated with thin bismuth layer for the measurement of Pb2+ and Cd2+ solution using square wave anodic stripping voltammetry technique. For both in situ and ex situ measurements of Pb2+ ion, optimum composition of the modified carbon-paste electrode contained 25% of silica. Optimum pH of Pb2+ ion measurement using both methods was 4,5. Optimum ratio of Bi to analite concentration was 10:1 for in situ measurement. Repeated measurement of Pb2+ ion showed that ex situ method provide better precision than in situ method because of ex situ measurement has lower standard deviation, which is 2.58%. From ex situ measurement it was found that calibration curve is linear in the range of 10 1000 ppb with detection limit of 6.46 ppb for Pb2+ and 6.41 ppb for Cd2+. Accuracy of the measurement was quite good with percent recovery between 97 % - 106%.

iv

Abstrak

Elektroda pasta karbon telah banyak digunakan dalam pengukuran kadar logam berat dalam larutan dengan menggunakan metode voltametri. Elektroda yang digunakan pada metode ini umumnya adalah raksa. Namun, karena sifat raksa yang sangat beracun, maka perlu dicari alternatif elektroda yang memiliki kinerja yang baik dan lebih ramah lingkungan. Pada penelitian ini telah dibuat elektroda pasta karbon lapis tipis bismut yang dimodifikasi dengan silika untuk pengukuran larutan standar Pb2+ dan Cd2+ menggunakan teknik voltametri lucutan anodik gelombang persegi. Untuk pengukuran ion Pb2+ secara in-situ maupun ex-situ, elektroda terbaik mengandung 25% silika. Nilai pH optimum untuk pengukuran ion Pb2+ secara in-situ maupun ex-situ adalah 4,5. Khusus untuk pengukuran secara in-situ, rasio konsentrasi bismuth : analit optimum adalah 10:1. Pengukuran berulang ion Pb2+ menunjukkan bahwa metode ex-situ lebih teliti dibandingkan metode in-situ karena metode in-situ memberikan standar deviasi lebih kecil, yaitu 2,58%. Dari pengukuran secara ex-situ diperoleh kurva kalibrasi linear pada rentang 10-1000 ppb dengan limit deteksi 6,46 ppb untuk Pb2+ dan 6,41 ppb untuk Cd2+. Persen perolehan kembali antara 97%-106%.

v

vi

Program Studi Kimia

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Institut Teknologi Bandung

Menerangkan bahwa Skripsi yang disusun oleh :

Nama : Tina Pebrianti

NIM : 10504069

telah disetujui sebagai persyaratan untuk mendapatkan gelar

Sarjana Kimia

Bandung, Juni 2008

Pembimbing

Dr. Indra Noviandri

NIP 131933271

vii

Kesabaran adalah separuh keimanan, sedangkan keyakinan adalah

keimanan seluruhnya

Kupersembahkan karya pertamaku ini untuk

Mama dan Papa tercinta

viii

ix

Ucapan Terima Kasih

Segala puji dan syukur hanyalah milik Allah SWT yang senantiasa memberikan rahmat dan

hidayah kepada hamba-hambaNya. Alhamdulillaahibbilaalamiin atas segala karunia dan

ridho Allah SWT jualah penulis akhirnya dapat menyelesaikan penelitian tugas akhir ini.

Dalam penyelesaian tugas akhir ini, penulis banyak mendapat bantuan dari berbagai pihak.

Untuk itu, pada kesempatan kali ini, penulis ingin mengucapkan terima kasih yang sebesar-

besarnya kepada :

1. Orang tua, Mama dan almarhum Papa tercinta atas semua doa, cinta, dan dukungan

yang tidak terbatas. Ma, terima kasih untuk semua usaha dan pengorbanan yang mama

lakukan karena tanpa itu semua, teteh tidak akan bisa seperti sekarang. Dari mama, teteh

belajar bagaimana caranya menjadi tegar. Pa, biarpun papa sudah tidak ada di sisi teteh,

papa akan selalu ada di hati. Terima kasih untuk semua pelajarannya tentang arti hidup.

Dari papa, teteh belajar bagaimana caranya mandiri.

2. Dr. Indra Noviandri selaku dosen pembimbing yang dengan penuh kesabaran senantiasa

memberikan masukan dan arahan berharga pada penulis.

3. Dr. Bambang Ari Wahjoedi dan Dra. Samitha D. Djajanti selaku dosen wali yang selama

3 tahun selalu memberi masukan dan semangat kepada penulis untuk terus berusaha dan

kepada seluruh staf dosen Program Studi Kimia atas semua bimbingan dan ilmu yang

diberikan kepada penulis. Tanpa ilmu dan bimbingan Bapak Ibu semua, penulis tidak

bisa ada di sini.

4. Adik tercinta, Toni Pebriana yang selalu ada menemani setiap detik penantian kelahiran

kita berdua.

5. Hendra Hadriansyah atas semua perhatian, dukungan, dan cinta yang diberikan. Terima

kasih dah ada di sisi aku di saat-saat tersulit dalam hidupku. Darinya, aku belajar untuk

menghargai apa yang aku miliki.

6. Sahabat-sahabat terbaik, Indah, Ogi, Putri, Mega, dan Ria yang selalu menemani hari-

hariku selama 4 tahun ini. Terima kasih untuk semua kebersamaan, suka, dan duka yang

x

kita lalui bersama. Tawa dan air mata adalah warna dari persahabatan kita. Dan kalian

adalah warna dalam hidupku. Thanks ya dah nerima T apa adanya, selalu ada di saat T

lagi down, dan selalu ada disaat T lagi butuh tempat untuk mengeluh. T bakal kangen

saat-saat kita Tour de Salman cuma buat cari mie ayam en beli kaos kaki.

Alhamdulillah, kita bisa lulus bareng-bareng. Im gonna miss u all.

7. Dhani yang selalu ada di lab analitik walaupun sebenarnya dia penghuni lab anorganik.

Dikhi untuk semua cerita-ceritanya yang luar biasa. Makasi uda mau jadi temen curhat

T. Makasi untuk semua nasehat-nasehatnya di saat T salah ngambil keputusan.

8. Rekan-rekan S1 Lab Kimia Analitik, Hani, Ratih, Obet, Agus, Tari, Mutiw, Mega P,

Folo, Yudhis, Burhan, dkk. Terima kasih buat pinjem-pinjeman alatnya. Adanya kalian

bikin Lab KA makin seru. Rekan-rekan S2 dan S3, Pak Aman atas semua wejangan dan

arahannya tentang masa depan, Pak Nikmans dan Bu Irdha atas obrolan-obrolannya di

ruang volta tercinta, Pak Ibnu, Kang Rusnadi, Kang Asep, dkk. Terima kasih atas semua

kerja sama dan bantuannya selama penulis mengerjakan penelitian.

9. Teman-Teman Honors. Terima kasih untuk saat-saat yang menyenangkan sekaligus

melelahkan yang kita lalui bersama selama 2 tahun ini. Akhirnya kita lulus juga, eh tapi

masih ada satu tahun lagi. Keep our spirit on.

10. Teman-teman kimia 2003, 2004, 2005, dan 2006. Terima kasih untuk saat-saat tak

terlupakan selama kuliah dan praktikum yang kita lalui bersama.

11. Teman-teman AMISCA. Makasi untuk semua kebersamaan dan waktu-waktu seru yang

kita habiskan di himpunan tercinta.

12. Pak Dede, Pak Lanang, Pak Sukawi, Pak Ajat, dan Pak Encu atas bantuan dalam

peminjaman alat dan penggunaan alat selama penelitian.

Dan kepada semua sahabat, teman, saudara, dan pihak-pihak yang telah membantu penulis

yang tidak dapat disebutkan satu persatu, terima kasih atas segala bantuannya.

Semoga Allah SWT membalas semua kebaikan semua pihak yang telah membantu penulis

menyelesaikan skripsi ini. Saran dan kritik dari semua pihak sangat diharapkan demi

kesempurnaan skripsi ini. Penulis berharap semoga skripsi ini dapat bermanfaat bagi para

pembaca.

Bandung, Juni 2008

Penulis

xi

Daftar Isi

Abstract ..................................................................................................................................... i

Abstrak .................................................................................................................................... iv

Ucapan Terima Kasih ............................................................................................................. ix

Daftar Isi ................................................................................................................................. xi

Daftar Tabel .......................................................................................................................... xiv

Daftar Gambar ....................................................................................................................... xv

Daftar lampiran .................................................................................................................... xvii

Daftar Singkatan ................................................................................................................. xviii

BAB 1 PENDAHULUAN ...................................................................................................... 1

1.1 Latar Belakang ............................................................................................................ 1