I. TUJUAN PERCOBAAN

Tujuan dari percobaan ini adalah mempelajari karakteristik packed coloumn untuk ekstraksi system tiga komponen : air, asam benzoat dan kerosene dengan menghitung :

A. Koefisien perpindahan massa (Kla)B. Tinggi dari transfer unit (HTU)OA

C. Jumlah dari transfer unit (NTU)OA

D. % Recovery

II. TEORI PERCOBAANEkstraksi adalah salah satu cara pemisahan suatu komponen dari suatu

campuran terutama fase liquid, dengan cara mengkontakkan liquid tersebut dengan liquid lain yang tidak larut, atau suatu proses pemisahan dua komponen atau lebih, baik berupa padatan ataupun cairan dengan bantuan pelarut. Komponen yang akan diekstraksi mempunyai kelarutan relatife besar dibandingkan dengan komponen lain. Jadi ekstraksi pada prinsipnya adalah pemisahan komponen berdasarkan beda kelarutan.

Dalam percobaan ini ekstraksi yang dipergunakan adalah ekstraksi kontinyu dengan menggunakan ekstraksi packed coloumn. Rate dari kedua fluida yang ada dalam kolom dibatasi oleh flooding point, yaitu suatu rate aliran dimana fase yang akan terdispersi kembali keluar kolom dan juga dibatasi oleh fase kontinyu yang lebih berat. Bila rate dari suatu fase bertambah maka fase lainnya akan berkurang ratenya. Faktor-faktor yang mempengaruhi flooding rate ini adalah : sifat fisis fluida, tipe dan ukuran packing (untuk packed tower), ukuran drop (untuk spray drop), ukuran dan letak lubang (untuk packed colomn).

Diketahui :

Data kesetimbangan fraksi asam benzoate dalam air Xa* dan kerosene Xk*

No Xa* Xk*

1 5,742 x 10-5 3,709 x 10-3

2 7,3622 x 10-5 5,869 x 10-3

3 3,923 x 10-6 6,517 x 10-5

4 4,903 x 10-6 3,344 x 10-4

Mekanisme ReaksiMekanisme reaksi dapat dioperasikan dengan system tunggal atau

kontinyu. Sejumlah umpan cair dapat dicampurkan dalam sejumlah pelarut dalam bejana aduk, lapisan-lapisannya kemudian diendapkan dan dipisahkan. Ekstraknya adalah pelarut berisi zat terlarut hasil ekstraksi dan rafinatnya adalah lapisan yang telah diambil zat terlarutnya. Ekstrak itu mungkin lebih berat atau lebih ringan dari rafinat, sehingga ekstrak itu mungkin terlihat

keluar dari bagian atas atau bias juga keluar dari bawah. Kebanyakan alat ekstraksi bersifat kontinyu, ada yang menggunakan tahap berulang ada pula kontak diferensial.

Prinsip Ekstraks i Kebanyakan metode ekstraksi kontinyu menggunakan kontak lawan arah

antara 2 fase, satu fase ringan dan satu lagi fase berat, kebanyakan prinsip-prinsip fundamental mengenai absorbsi gas lawan arah dan lekti fikasi berlaku juga untuk pengkajian ekstraksi zat cair. Jadi masalah tahap ideal, rasio minimum antar 2 arus, dan ukuran juga sama pentingnya baik pada ekstraksi maupun distilasi.

Keseimbangan Komposisi FaseSemua hubungan dalam ekstraksi zat cair pada umumnya lebih rumit

dalam hal pemisahan operasi pemisahan lain, karena disini terdapat 3 komponen atau lebih, dan semua komponen itu terdapat dalam semua fase, masing-masing terdapat dalam jumlah tertentu.

Packed ColoumnDalam proses distilasi, suatu kolom atau menara yang diisi dengan

packing dapat juga digunakan untuk ekstraksi. Dalam hal ini packing berfungsi sebagai pereduksi aksial mixing menahan turunnya fase terdispersi. Suatu pakced tower secara umum dapat digambarkan sebagai kolom vertical yang panjang dengan aliran masuk dan keluar pada bagian ujung atas dan bawah kolom serta packing dalam kolomnya. Liquid yang lebih berat masuk pada bagian bawah dan keluar pada bagian atas, sedangkan untuk liquid yang lebih ringan masuk dari bagian bawah dan keluar melalui bagian atas, sela-sela yang kosong pada bagian packing sebagian besar terisi oleh fase kontinyu yang mengalir kebawah sedangkan sisa ruangan terisi oleh butiran-butiran liquida ringan yang terdistribusi dari bagian bawah kolom.Butiran liquida ringan ini akan menembus liquid berat dan akan terkumpul pada bagian atas dan membentuk suatu lapisan atau interface. Agar interface pada bagaian tersebut konstan maka dilakukan pengaturan valve (kran) pada liquida berat yang keluar, sehingga tekanan yang di dasar yang disebabkan oleh liquida dalam menara dapat diimbangi oleh tekanan pada pipa keluaran bagian bawah. Jika penurunan tekanan (pressure drop) berkurang maka interface akan menurun dibawah distributor liquid ringan, dan liquid berat akan terdispersi. Posisi interface juga dapat diatur dengan menggunakan pipa pengatur, jenis packing yang digunakan juga akan berpengaruh terhadap aliran fluida di dalam kolom.

Packing (Isian Menara)Jenis-jenis isian menara yang diciptakan banyak sekali macamnya,

tetapi ada beberapa jenis yang lazim dipakai. Isian menara terbagi atas 2 jenis yaitu yang diisikan dengan mencurahkannya secara acak ke dalam menara, dan disusun kedalam menara dengan tangan. Isian curah terdiri dari satuan-satun dengan dimensi utama ¼ sampai 3 inchi. Dimana isian yang kurang dari 1 inchi terutama dipakai dalam kolom-kolom laboratorium atau instalasi percontohan (pilot plant).

Satuan-satuan yang disusun dengan tangan biasanya mempunyai ukuran antara 2 sampai kira-kira 8 inchi. Contoh isian yang umum dipakai antara lain

pelana seri, pelana intalox, cincin reaching, cincin pull. Persyaratan pokok yang perlu untuk isian menara adalah :

- Harus tidak bereaksi dengan fluida yang ada di dalam menara.- Harus kuat tetapi tidak berat.- Harus mengandung cukup banyak laluan untuk kedua arus tanpa

terlalu banyak zat cair yang terperangkap atau menyebabkan penurunan terlalu tinggi.

- Harus memungkinkan terjadinya kontak yang baik antara zat cair dan gas

- Tidak terlalu mahal.

Ekstraksi liquid-liquid dalam packed coloum merupakan proses perpindahan massa dari liquid ke liquid yang terjadi dalam packed coloumn, dengn menghitung :

Koefisien Perpindahan Massa (Kla)Adalah konstanta yang mempengaruhi kecepatan perpindahan massa suatu pelarut dalam pelarut yang cocok.

Tinggi Transfer Unit (HTU)OA

Adalah tempat terjadinya perpindahan massa. Jumlah Dari Transfer Unit (NTU)OA

Adalah banyaknya asam benzoate yang diserap air dari kerosene setiap unitnya.

% RecoveryAdalah jumlah asam benzoate yang masih tersisa di air setelah terjadinya ekstraksi.

Dalam merancang packed tower dapat dilakukan penurunan persamaan diffuse dan neraca massa sehingga diperoleh persamaan:

…………..(1)

Z = tinggi towerL = molal rate solventS = luas penampang towerKla = koefisien perpindahan massa overall

(HTU)oa, (NTU)oa dan % recovery dihitung dengan rumus :

…………….(2)

dimana :NA = flux relative mol A (mol/dt.cm2)Xa1, Xa2 = fraksi zat yang akan diekstrak pada fase kontinyu,Xa1*,Xa2* = fraksi zat pada garis kesetimbangan untuk Xa1, Xa2

………………(3)

……………..(4)

dimana :

……………(5)

…………….(6)

………(7)

III. ALAT DAN BAHAN PERCOBAAN ALAT PERCOBAAN

Erlenmeyer Seperangkat alat kolom ekstraksi Buret Pipet Tetes Stopwatch Gelas Ukur Labu Ukur

BAHAN PERCOBAAN Air Kerosene (minyak

tanah)

NaOH Indikator Asam Benzoat

IV. GAMBAR ALAT

Keterangan Alat:

1. T1 = Tangki air2. T2 = Tangki kerosene3. T3 = Tangki overflow air4. T4 = Tangki overflow kerosin5. P1 = Pompa untuk air

6. P2 = Pompa untuk kerosin7. P6 = Pompa untuk kerosin8. M1 = Manometer untuk air9. M2 = Manometer untuk kerosene10. PC = Packed Coloum

V. SKEMA PECOBAAN

Membuat larutan NaOH dengan konsentrasi 0,015 sebanyak 5 liter untuk keperluan analisa

Mengisi tangki 1 dengan air

Melakukan kalibrasi Orifice meter terhadap laju alir cairan, untuk air dan kerosene. Melakukan kalibrasi dengan cara

menampung cairan yang keluar dengan gelas ukur dalam selang waktu tertentu dan mencatat ΔH pada orifice meter

Membuka keran K2 secara perlahan-lahan sampai kerosene mengisi kolom hingga seluruh packing tenggelam, kemudian

meutup keran tersebut.

Membuka keran K1 dengan hati-hati, sampai terlihat batas lapisan air dan kerosene (interface) berada di atas packing,

kemudian tersebut menutup keran tersebut

Membuka keran K1 dan K2 untuk laju alir fase kontinyu terkecil (100 cc/menit)

Membuat larutan asam benzoate dalam kerosene dengan konsentrasi 0,015 N pada tangki T2

Mengambil sampel dari fase air dan fase kerosene pada keadaan steady state (tinggi interface tetap 10

menit)

Memperbesar bukaan K1 untuk laju alir berikutnya dan mengambil sampel dari fase kontinyu pada keadaan

steady state

Menganalisa sample yang diambil dengan cara titrasi , dititrasi dengan NaOH dengan indikator PP

VI. DATA HASIL PERCOBAAN

Kalibrasi kerosene

Kalibrasi air

Laju air fase kontinyu (Kerosene dan air)

Putaran Ke Laju (ml/menit) Volume NaOH (Titrasi)

Putaran penuh (1) 98 4,3 ml

Putaran ½ 274 4,8 ml

Putaran ¼ 739 5 ml

Putaran Ke Laju (ml/menit)

Putaran penuh (1) 50

Putaran ½ 116.3

Putaran ¼ 666.7

Putaran Ke Laju (ml/menit)

Putaran penuh (1) 150

Putaran ½ 433.28

Putaran ¼ 11.5

VII. HASIL PEMBAHASAN, DISKUSI DAN PEMBAHASAN

Qa=Xa*=5,742x10-5

Qk=Xk*=3,709x10-3

Grafik KLa VS Laju alir

Gambar I Grafik KLa VS Laju alir

Gambar grafik di atas adalah grafik antara koefisien perpindahan massa dengan laju alir dimana Harga KLa mengalami penurunan pada laju 274 (ml/menit) kemudian mengalami peningkatan pada laju alir 739 (ml/menit) dalam laju alir (fase kontinyu). KLa merupakan konstanta yang mempengaruhi kecepatan perpindahan massa suatu pelarut dalam pelarut yang cocok.

Laju alir

(ml/menit)

KLa

(cm/detik)

HTU

(ft)

NTU

(ft)

%

Recovery

VNaoH dlm kerosene

4,3 ml98

VNaOH dlm kerosene

4,8 ml274

1,193×10-11

2748,40,0273 0,0156

VNaOH dlm Kerosen

5 ml739

1,3×10-10 2620,63 0,0286 0,0165

Grafik HTU vs Laju Alir

Gambar II Grafik HTU vs Laju Alir

Pada gambar II merupakan hubungan grafik antara tinggi dari transfer unit dimana semakin besar laju alir maka semakin kecil harga HTU(Tinggi Transfer Unit) yang didapatkan. Hal tersebut dikarenakan, semakin tinggi laju perpindahan masa dan luas permukaan perpindahan, maka HTU akan semakin kecil.

Grafik NTU vs Laju Alir

Gambar III Grafik NTU vs Laju Alir

Gambar III hubungan grafik antara jumlah transfer unit dengan laju alir pada harga (NTU), berbanding terbalik dengan harga ( HTU ). Semakin besar laju alir maka harga NTU (Jumlah Dari Transfer Unit) akan semakin tinggi. Karena semakin tinggi tingkat kemurnian produk yang diinginkan, semakin besar NTU yang diperlukan.

Grafik % Recovery vs Laju Alir

Gambar IV Grafik % Recovery vs Laju Alir

Gambar IV adalah grafik antara presentase recorvery dengan laju alir yang dimana harga % recovery cenderung naik dengan semakin besarnya laju alir kerosene ( fase terdispersi ) maupun (fase kontinyu). % Recovery merupakan jumlah asam benzoate yang masih trersisa di air setelah terjadinya ekstraksi. Disini pemisahannya menggunakan ekstraksi karena titik didih antara air dan kerosene hampir sama.

VIII. KESIMPULAN

Harga Kla mengalami penurunan pada laju alir kerosene (fase terdispersi) maupun laju alir air (fase kontinyu) saat laju alir tertentu.

Pada Harga (HTU) seamakin besar Laju alir air (Qa) maka semakin besar harga HTU yang didapatkan. Namun, semakin besar Laju alir Kerosen (Qk) semakin turun harga HTU

Pada Harga (NTU) justu berbanding terbalik dengan harga (HTU). Semakin besar laju alir Air (Qa) maka harga NTU akan semakin turun.

Harga % Recovery cenderung naik dengan semakin besarnya laju alir

kerosene (fase terdispersi) maupun laju alir air (fase kontinyu)

IX. DAFTAR PUSTAKA

Transport Processes and Unit Operations, Christie J. Geankoplis, 3rd edition, 1993,Prentice-Hall Inc., New Jersey, U.S.A.

Perry’s Chemichal Engineering Handbook, 6th edition, Mc Graw – Hill Book Co., Singapore.

Introduction to Chemical Engineering Thermodynamics, Smith, J..M.,H. C. Van Ness, M. M. Abbott., fifth edition, 1996, McGraw – Hill Co. Inc.

Unit Operation Of Chemical Engineering, Warren L McCabe and Sons, 4th ed, McGraw – Hill Book Co., New York, 1985.

Modul Praktikum Operasi Teknik Kimia

X. APPENDIKS

Tangki 1 (Air) :

D = 40,127 cm

t air = 28 cm

Voleme tangki = 1/4 π d2 t

= 1/4 π (40,127)2 (28)

= 35,7cm3

= 0,0357 dm3

Tangki 2 (Kerosene) :

D = 40,127 cm

t air = 28 cm

Voleme tangki = 1/4 π d2 t

= 1/4 π (40,127)2 (28)

= 35,7cm3

= 0,0357 dm3

Membuat asam benzoate ( C6H5COOH ) 0,015 N dalam 35,7 liter kerosene

Mg = N x V

BM Asam Benzoat

Mg = 0,015 x 35,391 x 122

= 64,830 mg

= 64,83 gr

Membuat NaOH 0,05 N

Mg = N x V

BM NaOH

Mg = 0,015 x 250 x 40

= 150 mg

= 0,15 gr

Diketahui : data kesetimbangan fraksi asam benzoate dalam air Xa* dan kerosene Xk*

No Xa* Xk*

1 5,742 x 10-5 3,709 x 10-3

2 7,3622 x 10-5 5,869 x 10-3

3 3,923 x 10-6 6,517 x 10-5

4 4,903 x 10-6 3,344 x 10-4

Yang dipakai yaitu :

Qa=Xa*=5,742x10-5

Qk=Xk*=3,709x10-3

tinggi packed kolom (Z) = 75 cm

Menghitung Koefisien perpindahan Massa (KLa)

* Menghitung NA

Diameter = 40,127 cm → L = 2

= 3,14/4 x (40,127)2

= 0,785 x 1610,18

= 1264 cm

* Menghitung Ca1 dan Ca2

Ca1= 0 N (air murni yang masuk kolom tidak mengandung asam.benzoat)

Ca2 untuk kerosene =

=

= 0,00645 N

NA kerosene

Mencari Xa1, Xk1 dan Xa2, Xk2

ρ air = 0,99566 gram/ml

BM air = 18 gram/mol

Mencari (Xk* - Xk)m

Rumus = (Xk* - Xk)m =

(Xk* - Xk)m kerosene

=

Rumus :

KLa kerosene =

Menghitung HTU

Mencari (1-Xk)m

Menghitung NTU

Menghitung % Recovery

Mencari Ck1 dan Ck2

Karena Ca1 = 0 maka:

Ck2

Ck2 kerosene

% Recovery kerosene