LAPORAN AWALEKSTRAKSI ASAM ASETAT

MADE RIRIN SUTHARINI1308505024

KELOMPOK IVGOLONGAN I

JURUSAN FARMASIFAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS UDAYANA2014

1

I. TUJUAN

1. Memahami pemisahan berdasarkan ekstraksi asam asetat.

2. Menentukan harga koefisien distribusi senyawa dalam dua pelarut

yang tidak saling campur (ekstraksi cair-cair).

II. DASAR TEORI

Ekstraksi cair-cair merupakan teknik pemisahan komponen kimia

yang mengambil keuntungan dari perbedaan kelarutan antara dua

komponen cairan homogen dalam pelarut yang sesuai. Sebagian

komponen larut pada fase pertama dan sebagian larut pada fase kedua,

lalu kedua fase yang mengandung zat terdispersi dikocok, lalu

didiamkan sampai terjadi pemisahan sempurna dan terbentuk dua

lapisan fase cair dan komponen kimia akan terpisah ke dalam kedua

fase tersebut tergantung pada parameter ekstraksi (Wauquier, 1998)

Operasi ekstraksi cair-cair terdiri dari beberapa tahap, yaitu:

1. Kontak antara pelarut (solvent) dengan fasa cair yang mengandung

zat terlarut (diluent), kemudian zat terlarut akan berpindah dari fasa

diluent ke fasa pelaut.

2. Pemisahan fasa yang tidak saling larut yaitu fasa yang banyak

mengandung pelarut disebut fasa ekstrak dan fasa yang banyak

mengandung pelarut asal disebut fasa rafinat.

Apabila suatu zat terlarut dikocok dengan campuran dua pelarut

yang tidak saling campur, pada kesetimbangannya, maka zat terlarut

tersebut terbagi ke dalam masing-masing pelarut menurut komposisi

tertentu. Nerst menyatakan bahwa, suatu zat terlarut akan membagi

dirinya antara dua cairan yang tidak dapat bercampur sedemikian rupa

sehingga angka banding konsentrasi pada suatu temperature tertentu

pada kesetimbangan adalah suatu konstanta KD yang disebut koefisien

distribusi atau koefisien partisi. Nilai koefisien distribusi tersebut tidak

bergantung pada spesi molekul lain yang mungkin ada, tetapi berubah

2

sesuai dengan sifat dasar kedua pelarut, sifat dasar terlarut dan

temperatur (Widjaja, dkk, 2011).

KD = [A]1

[A]2

Dimana KD :koefisien distribusi

[A]1 dan [A]2 :konsentrasi zat A pada

pelarut 1 (biasanya pelarut

organik) dan pelarut 2

(pelarut air/berair)

Jika [A]1/ [A]2 sama dengan tetapan, artinya nilai KD dapat

dipandang sebagai rasio kelarutan A dalam pelarut tersebut. Keadaan

ideal adalah saat nilai KD sama dengan nilai D (rasio distribusi). Nilai D

tidak akan berubah, jika tidak terjadi asosiasi, disosiasi atau

polimerisasi pada fase-fase tersebut.

D = konsentrasi total zat pada fase organikkonsentrasi total zat pada fase berair

Jika harga KD > 1 menunjukkan bahwa zat tersebut lebih mudah

larut pada fase organik, sedangkan jika KD < 1 menunjukkan bahwa zat

yang akan diekstraksi lebih mudah larut dalam fase polar. Ekstraksi

dianggap kuntitatif (dapat dihitung) apabila nilai E = 100, Vorg = Vaq.

D=

V aq

vorg

E

[100-E ]

dimana: Vorg = volume fase organik

Vaq = volume fase air

D = ratio distribusi (Day & Underwood, 2001)

Saat ini penelitian-penelitian menggunakan proses ekstraksi cair-

cair ditujukan untuk mengambil senyawa (zat-zat) kimia baru atau

menemukan pelarut baru yang memberikan hasil ekstraksi lebih baik

(Martunus & Helwani, 2004;2005)

3

Natrium Hidroksida

Nama resmi :  Natrii hydroxydum

Nama lain       :  Natrium hidroksida

Berat molekul        :  40,00 g/mol

Rumus molekul    : NaOH

Pemerian      :Bentuk batang, butiran, massa hablur atau keping,

kering, rapuh dan mudah meleleh basah. Sangat alkalis dan korosif.

Segera menyerap CO2

Kelarutan    : Sangat mudah larut dalam air dan etanol (95%)

Penyimpanan   : Dalam wadah tertutup baik

 Kandungan   : Mengandung tidak kurang dari 97,5% alkali

jumlah dihitung sebagai NaOH dan tidak lebih dari 2,5% Na2CO3

Khasiat           :   -

Kegunaan : Sebagai zat tambahan (Anonim, 1979)

Asam asetat

Nama resmi     : Acidum aceticum

Nama lain         : Cuka

Berat molekul   : 60,05 g/mol

Rumus molekul    : C2H4O2

Pemerian    : cairan jernih; tidak berwarna, bau menusuk, rasa

asam, tajam

Kelarutan   : dapat campur dengan air, dengan etanol (95%),

dan dengan gliserol.

Penyimpanan     : dalam wadah tertutup rapat

Khasiat            : zat tambahan (Anonim, 1979)

Asam Oksalat

Rumus Molekul : C2H2O4.2H2O

Pemerian : Hablur, tidak berwarna

Kelarutan : larut dalam air dan etanol

Kegunaan : sebagai zat tambahan

Penyimpanan : dalam wadah tertutup rapat (Anonim, 1979)

4

Asam asetat glasial 100% dipipet dan dimasukkan ke gelas beker sesuai volume yang ditentukan (2,86 mL untuk asam

asetat 0,5 M)

Ditambahkan aquades secukupnya sedikit demi sedikit sambil diaduk dengan batang pengaduk hingga homogen

Dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL

Ditambahkan aquades hingga mencapai batas 100 mL pada labu ukur

Dikocok hingga homogen kemudian disimpan

III. ALAT DAN BAHAN

III.1 Alat

Corong Pisah 100 mL

Buret

Erlenmeyer

Gelas Ukur 25 mL

Pipet Ukur 10 mL, 25 mL

Labu Takar 50 mL

III.2 Bahan

Larutan Asam Asetat 0,1 M; 0,5 M; 1 M

Kloroform

Aquades

Larutan baku asam oksalat 0,1 M; 0,5 M; dan 1 M

Larutan NaOH 0,1 N; 0,5 N; dan 1 N

Indikator phenolphtalein

IV. PROSEDUR KERJA

1. Cara pembuatan asam asetat 100 mL 0,5 M

2. Cara pembuatan asam oksalat 100 mL 0,5 M

5

Ditimbang asam oksalat sesuai jumlah yang telah dihitung (6,3 gram untuk asam oksalat 0,5 M)

Dimasukkan ke dalam gelas beker

Ditambahkan aquades secukupnya sedikit demi sedikit sambil diaduk dengan batang pengaduk hingga larut

Dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL

Ditambahkan aquades hingga mencapai batas 100 mL pada labu ukur

Dikocok hingga homogen kemudian disimpan

Ditimbang NaOH sesuai jumlah yang telah dihitung (2 gram untuk NaOH 0,5 N)

Dimasukkan ke dalam gelas beker

Ditambahkan aquades secukupnya sedikit demi sedikit sambil diaduk dengan batang pengaduk hingga larut

Dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL

Ditambahkan aquades hingga mencapai batas 100 mL pada labu ukur

Dikocok hingga homogen kemudian disimpan

Pembakuan larutan NaOH dengan 10 mL asam oksalat ditambahkan 3 tetes indikator phenolphthalein

Dititrasi dengan titran NaOH 0,5 N hingga terjadi perubahan warna menjadi merah muda

3. Cara pembuatan NaOH 100 mL

4. Pembakuan NaOH

6

20 mL CH3COOH dimasukkan ke dalam corong pisah

Ditambahkan 30 mL kloroform dan dikocok berputar 30 kali

Didiamkan sampai terbentuk dua lapisan kemudian dipisahkan

Volume lapisan air dan kloroformnya dicatat

Diambil 10 mL lapisan airnya

Dimasukkan ke dalam labu titrasi 25 mL dan ditambahkan beberapa tetes indikator pp

Dititrasi dengan NaOH baku 0,5 N

Volume NaOH yang diperlukan dicatat dihitung kadar asam asetatnya

5. Ekstraksi tunggal dengan 30 mL kloroform

6. Ekstraksi berulang dengan 3 x 10 mL kloroform

7

20 mL CH3COOH dimasukkan ke dalam corong pisah

Ditambahkan 10 mL kloroform dan dikocok 30 kali

Didiamkan sampai terbentuk dua lapisan kemudian dipisahkan

Volume lapisan air dan kloroformnya dicatat

Ekstraksi dilanjutkan dengan menambahkan 10 mL kloroform ke dalam lapisan air yang diperoleh, di dalam corong pisah 100

mL

Dikocok 30 kali putaran

Didiamkan kemudian larutan airnya dipisahkan

Volume lapisan air dan kloroformnya dicatat

Ekstraksi tahap B diulangi sekali lagi

Volume masing-masing larutan yang didapat kemudian dicatat

Selanjutnya 10 mL lapisan air tersebut dititrasi dengan larutan baku NaOH 0,5 M

Volume NaOH yang terpakai dicatat

Tahap A

Tahap B

Tahap C

Tahap D

DAFTAR PUSTAKA

8

Anonim. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Jakarta: Departemen Kesehatan RI

Day, R.A. dan A.L. Underwood. 2001. ANALISIS KIMIA KUANTITATIF EDISI

KEENAM. Jakarta: Erlangga.

Laddha, G.S. & Degaleesan, T.S. 1976. Transport Phenomena in Liquid-Liquid

Extraction. New Delhi: Tata McGraw-Hill Publishing Co. Ltd

Martunus & Helwan, Z. 2004. Ekstraksi Senyawa Aromatis dari Heavy Gas Oil

(HGO) dengan Pelarut Dietilen Glikol (DEG). J. Si. Tek. 3[2]: 46-50

Wauquier, J.P. 1998. Separation Processes. Paris: Institut Francais Du Petrole

Publication

9