Didik Aryanto / Studi Pengaruh Milling pada Serbuk Bonded PrFeB 207

Prosiding Pertemuan Ilmiah XXVIII HFI Jateng & DIY, Yogyakarta, 26 April 2014

ISSN : 0853-0823

Modifikasi Serbuk Bonded PrFeB dan Karakterisasinya

Didik Aryanto, Candra Kurniawan, Toto Sudiro. Pusat Penelitian Fisika, Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia,

Puspiptek-Serpong, 15314 Tangerang Selatan, Banten,-Indonesia.

didik_phys@yahoo.co.id

Abstrak – Teknologi serbuk pada proses produksi magnet sangat penting, karena mempengaruhi sifat magnet yang

dihasilkan. Ukuran butir serbuk dalam pembuatan magnet berpengaruh pada sifat magnet yang dihasilkan. Milling

merupakan metode yang sering digunakan dalam rekayasa serbuk. Pada artikel ini dipelajari pengaruh milling

menggunakan high energy milling (HEM) terhadap struktur dan distribusi medan magnet. Hasil SEM menunjukkan

serbuk bonded PrFeB menggumpal dengan bertambahnya waktu milling. Proses milling menyebabkan berkurangnya

unsur oksigen pada serbuk bonded PrFeB seperti hasil dari analisis EDX. Analisis XRD mengindikasikan bahwa serbuk

PrFeB awal memiliki struktur amorf, dan serbuk setelah dilakukan proses milling juga memiliki struktur amorf. Selain

itu, distribusi medan magnet juga mengalami penurunan ketika serbuk awal PrFeB diproses milling menggunakan HEM.

Hasil ini dapat menjadi acuan dalam proses milling serbuk bonded PrFeB pada fabrikasi magnet berbasis bonded

PrFeB.

Kata kunci: Bonded PrFeB, SEM, EDX, XRD.

Abstract – Powder technology on the production process of magnet is very important, because it affects on the result of

magnetic properties. Grain size of the powder in the magnet fabrication is effect on the result of magnetic properties.

Milling is a method used in engineering powder. In this article studied the effect of milling using high energy milling

(HEM) on the structure and distribution of the magnetic field. SEM results showed powder PrFeB bonded agglomerate

with increasing milling time. Milling process leads to reduced the oxygen element in the powder PrFeB bonded such as

result of EDX analysis. XRD analysis indicate the Initial PrFeB powder had an amorphous structure, and the powder

after milling proccess also has an amorphous structure. In addition, the magnetic field distribution also decreased when

the initial PrFeB powder has been milling proccess using HEM. This result can be the reference in powder milling

process of the powder PrFeB bonded on the fabrication of magnets based on PrFeB bonded.

Key words: PrFeB Bonded, SEM, EDX, XRD.

I. PENDAHULUAN

Proses fabrikasi dan pengembangan material magnet

permanen sangat menarik untuk dipelajari. Hal itu terkait

aplikasi magnet permanen sebagai devais penyimpanan

energi, pengeras suara sampai aplikasi teknologi industri

luar angkasa. Selain itu, salah satu bidang yang

menjanjikan pada penggunaan magnet permanen yaitu

dalam aplikasi otomotif, terutama dalam sistem kontrol

telah memicu peningkatan produksi magnet.

Magnet permanen berbasis rare-earth (tanah jarang)

dengan energi produk maksimum (BH)mak yang tinggi

sangat menarik bagi industri magnet permanen. Ada dua

jenis magnet berbasis rare-earth yang dibuat dengan

proses fabrikasi berbeda, yaitu magnet sinter dan bonded.

Magnet sinter di mana serbuk magnet ditekan sebagian

kompak padat dan disinter pada suhu tinggi, sedangkan

magnet bonded dibuat dengan pencampuran serbuk

magnet dengan polimer dan kemudian diinjeksi atau

kompresi molding. Magnet bonded memiliki keuntungan

mudah didapatkan bentuk yang sesuai. Kinerja dari

magnet bonded ditentukan oleh serbuk magnet dan proses

fabrikasinya.

Peningkatan komposisi dan teknik pengolahan menjadi

tantangan tersendiri bagi peneliti untuk mendapatkan sifat

magnet yang lebih baik dan mengurangi biaya produksi.

Hasil penelitian menunjukkan bahwa tekstur magnet

bergantung pada karakteristik dari serbuk (ukuran,

bentuk, dan lain-lain) yang dipengaruhi oleh keadaan

alloy dan kondisi penggilingan [1].

Studi pada sinter magnet berbasis rare-earth telah

menunjukkan bahwa keseragaman butir menyebabkan

berkurangannya koersivitas, dikarenakan meningkatnya

daerah demagnetisasi internal. Penurunan koersifitas

dengan meningkatnya ukuran yang seragam merupakan

korelasi yang tidak terelakkan pada magnet permanen

berbasis rare-earth [2]. Untuk melakukan rekayasa ukuran

butir serbuk magnet digunakan proses hydrogen

decrepitation (HD), planetary ball mill (PBM), roller ball

milling (RBM) dan high energy milling (HEM) [1].

Proses fabrikasi, modifikasi komposisi dan

penambahan unsur pada magnet permanent komersial

NdFeB telah banyak diteliti [3,4]. Magnet permanent

NdFeB telah sukses memberikan nilai rata-rata

koersivitas 1,5 T dan memiliki magnetisasi spontan yang

tinggi sekitar 1,6 T [5]. Selama dekade terakhir,

penelitian terkonsentrasi pada magnet permanent berbasis

NdFeB, di mana perbaikan dilakukan dalam bahan

sintesis, struktur yang efektif dan teknik analisis kimia

untuk menghasilkan magnet permanen dengan sifat

magnet yang luar biasa. Namun, relative sedikit

penelitian yang dilakukan pada magnet permanent

berbasis praseodymium (Pr). Fase PrFeB memiliki

keunggulan dibandingkan NdFeB dalam anisotropi medn

H lebih besar dan tidak mengalami reorientasi spin pada

suhu rendah [3]. Namun, PrFeB memiliki suhu Curie

yang lebih rendah dan lebih mahal. Besar H dari PrFeB

berpotensi meningkatkan koersivitas intrinsik yang

berhubungan erat dengan peningkatan nilai remanensi[6].

208 Didik Aryanto / Studi Pengaruh Milling pada Serbuk Bonded PrFeB

Prosiding Pertemuan Ilmiah XXVIII HFI Jateng & DIY, Yogyakarta, 26 April 2014

ISSN : 0853-0823

Semua keunggulan PrfeB dapat menjadikan magnet

permanent PrFeB menarik untuk aplikasi pada rentang

suhu yang luas [3]. Pada proses fabrikasi magnet

permanen berbasis PrFeB tidak jauh dengan NdFeB, di

mana ukuran butir serbuk PrFeB sangat mempengaruhi

sifat magnet yang dihasilkan. Pada magnet permanen

PrFeB, remanensi meningkat dengan meningkatnya

waktu milling dan juga keseragaman ukuran butir serbuk

serbuk PrFeB, namun terjadi penurunan nilai koersivitas

[2]. Sebagian besar peneliti melakukan rekaya ukuran

butir pada serbuk magnet tipe sinter, tetapi sangat sedikit

yang melakukan studi pengaruh milling pada serbuk

bonded.

Pada penelitian ini akan dilakukan studi efek milling

menggunakan HEM pada serbuk bonded PrFeB.

Scanning Electron Microscopy (SEM) dan X-ray

Diffraction (XRD) digunakan untuk mengetahui struktur

mikro dan struktur kristal dari serbuk boded PrFeB yang

telah dimilling dengan waktu yang berbeda. Distribusi

medan magnet dikarakterisasi dengan menggunakan

Gauss Meter.

II. METODOLOGI Serbuk magnet PrFeB (MQP-16-7A, Magnequench

International, Inc.) digunakan dalam studi ini. HEM

digunakan untuk milling serbuk magnet PrFeB, di mana

perbandingan massa serbuk magnet dengan bola milling

sekitar 1 banding 10. Serbuk magnet PrFeB dimilling

dengan waktu yang berbeda yaitu 4 jam, 6 jam dan 8 jam.

Selanjutnya 3 gram serbuk magnet PrFeB hasil milling

dikompaksi dengan tekanan sekitar 4�104 kPa berbentuk

silinder (diameter 1 cm). Hasil kompaksi serbuk PrFeB

dioven dalam lingkungan udara dengan suhu 230oC

selama 1 jam. Selanjutnya dimagnetisasi menggunakan

Magnet-Physik Dr. Strengroever GmbH.

Karakterisasi struktur mikro menggunakan Hitachi

SU3500 SEM dengan tegangan kecepatan sekitar 20 kV.

XRD dari Rigaku miniflex 600 digunakan untuk

mengetahui struktur kristal serbuk PrFeB. Gaussmeter

(AlphaLab.Inc.) model GM2 digunakan untuk

mengetahui sifat magnet (distribusi medan magnet)

sampel magnet PrFeB.

III. HASIL DAN PEMBAHASAN Gambar 1 menunjukkan hasil struktur mikro SEM dari

serbuk asli bonded PrFeB tanpa dimilling dan dimilling

dengan waktu yang berbeda (4 jam, 6 jam, dan 8 jam).

Hasil SEM serbuk asli PrFeB (MQP-16-7A,

Magnequench International, Inc.) menunjukkan bahwa

serbuk magnet PrFeB berupa campuran multimodal dari

partikel seperti plat dengan ketebalan sekitar 40 µm serta

memiliki ukuran dan bentuk yang berbeda (lihat gambar

1(a)). Serbuk PrFeB yang dimilling dalam waktu 4 jam, 6

jam dan 8 jam secara berurutan ditunjukkan pada

\Gambar 1 (b), (c) dan (d).

Struktur mikro SEM dari sampel yang dimilling selama

4 jam dan 6 jam (Gambar 1(b) dan (c)) menunjukkan

keduanya memiliki ukuran partikel serbuk yang lebih

kecil. Setiap partikel secara umum memiliki bentuk yang

tidak teratur bentuk (tidak sistematis) dengan tekstur

permukaan yang komplek. Berbeda dengan serbuk

magnet PrFeB yang dimilling selama 8 jam, di mana

terjadi penggabungan dari partikel-partikel kecil yang

menggumpal (lihat Gambar 1(d)).

Hasil ini dikarenakan semakin lama waktu

penggilingan semakin lama gesekan sehingga

meningkatkan suhu dari serbuk ketika proses miling [7].

Hal ini mengakibatkan perubahan bentuk dari partikel

serbuk magnet PrFeB, partikel-partikel kecil dari serbuk

magnet menjadi bergumpal. Hasil yang sama juga

ditunjukkan oleh Nasibi et al., [8], di mana serbuk

Fe32.5Co32.5Nb35 yang dimilling selama 8 jam mengalami

penggumpalan. Penggumpalan terjadi karena partikel-

partikel Fe dipengaruhi oleh suhu kerja.

Gaya gesek dan tumbukan bola atau partikel yang

dihasilkan dalam proses penggilingan menyebabkan

serbuk cenderung menggumpal untuk membentuk

partikel bubuk yang lebih besar (seperti ditunjukkan pada

gambar 1(d)).

X-ray mapping unsur PrFeB tanpa milling dan di

milling ditunjukkan pada Gambar 2. Hasil EDX ini diset

otomatis untuk mendeteksi unsur Pr, (Ferit) Fe, dan

(Oksigen) O. Unsur (Boron) B tidak diset oromatis dalam

Gambar 1. Mikrograf SEM dari serbuk magnet PrFeB (a)

tanpa milling, serta serbuk yang dimilling

dengan waktu (b) 4 jam, (c) 6 jam dan (d) 8 jam.

proses mapping EDX karena dalam senyawa PrFeB unsur

B terlalu sedikit (kurang dari 10% at). Hal ini juga

dikarenakan unsur B memiliki energi foton yang rendah

sehingga sulit terdeteksi oleh detektor pada sistem EDX.

Terlihat jelas pada Gambar 2, hasil mapping unsur semua

sampel menunjukkan overlaping distribusi unsur Pr, Fe

(ferit), dan O (oksigen), di mana hal itu mengindikasikan

bahwa PrFeO bercampur. Unsur oksigen diyakini berasal

dari polimer binder yang melapisi serbuk awal PrFeB.

Hasil tersebut diperkuat dengan data analisis unsur

dengan EDX, ditunjukkan pada Tabel 1, serbuk awal

PrFeB mengandung unsur oksigen sekitar 37,04 % atom.

Kandungan unsur oksigen pada serbuk PrFeB

mengalami penurunan setelah dilakukan milling.

Berkurangnya unsur oksigen dikarenakan berkurang atau

habisnya binder yang ada pada pemukaan serbuk pada

saat proses milling serbuk PrFeB. Terlepas dari serbuk

awal, jika dilihat hasil intensitas oksigen pada serbuk

yang dilakukan milling mengindikasikan terjadinya

proses oksidasi selama proses milling.

(a (b

(c (d

Didik Aryanto / Studi Pengaruh Milling pada Serbuk Bonded PrFeB 209

Prosiding Pertemuan Ilmiah XXVIII HFI Jateng & DIY, Yogyakarta, 26 April 2014

ISSN : 0853-0823

Hasil ini ditandai dengan bertambahnya intensitas

unsur oksigen dengan bertambahnya waktu milling.

Terlihat jelas pada Gambar 2 dan Tabel 2, di mana

kandungan unsur oksigen untuk serbuk yang dimilling 4

jam, 6 jam dan 8 jam secara berurutasn yaitu 16,68 %

atom; 19,80 % atom; dan 13,61 % atom. secara

berurutan.

Tabel. 1 Kuantitatif unsur dari serbuk PrFeB tanpa milling

maupun yang dimilling dengan waktu yang berbeda.

Unsur Waktu sampel dimilling

0 jam 4 jam 6 jam 8 jam

Pr (% atom) 5,23 7,29 6,73 7,33

Fe (% atom) 57,75 76,03 73,47 79,06

O (% atom) 37,04 16,68 19,80 13,61

Pola XRD menunjukkan sampel awal dan setelah

dilakukan milling memiliki puncak difraksi yang lebar

seperti ditunjukkan pada Gambar 3. Lebar FWHM dari

hasil karakterisasi XRD pada serbuk PrFeB menunjukkan

struktur kristal dari serbuk PrFeB. Hasil analisis XRD

ditunjukkan bahwa serbuk awal dan serbuk yang telah

dimilling memiliki struktur dominan amorf [7]. Pola

XRD sampel serbuk PrFeB yang telah dimilling

menunjukkan perubahan puncak yang tidak signifikan.

Perubahan puncak ini dapat diartikan adanya

perubahan struktur serbuk yang sebelumnya amorf

menjadi kristal, namun perubahan struktur tersebut masih

didominasi oleh struktur amorf. Pola XRD menegaskan

bahwa serbuk PrFeB sebelum dilakukan milling dan

setelah dimilling memiliki struktur dominan amorf.

Serbuk magnetik yang memiliki struktur dominan amorf

dan menggumpal akan mempengaruhi sifat magnet yang

terbentuk. Kelemahan menggunakan serbuk magnetik

yang terdiri dari gumpalan partikel dengan porositas

internal akan mempengaruhi hasil kepadatan kompaksi

akhir dan kesulitan dalam mencapai induksi saturasi

maksimum [7].

Pada penelitian ini belum dilakukan karakterisasi sifat

magnet dari semua serbuk yang dimilling dengan waktu

yang berbeda. Namun, hasil magnetisasi dari serbuk yang

dimilling 6 jam menunjukkan nilai distribusi medan

magnet menurun jauh dibandingkan dengan serbuk awal.

Nilai distribusi medan magnet dari serbuk yang dimilling

sekitar 623,5 Gauss, sedangkan serbuk awal sebelum

dimilling memiliki distribusi medan magnet sekitar

2022,0 Gauss.

Hasil penelitian ini memberikan informasi bahwa

proses milling pada serbuk bonded PrFeB mengakibatkan

Gambar 2. X-ray mapping unsur dari serbuk PrFeB (a) tidak dimilling, (b) dimilling 4 jam, (c) dimilling 6 jam, dan

(d) dimilling 8 jam.

210 Didik Aryanto / Studi Pengaruh Milling pada Serbuk Bonded PrFeB

Prosiding Pertemuan Ilmiah XXVIII HFI Jateng & DIY, Yogyakarta, 26 April 2014

ISSN : 0853-0823

struktur serbuk menjadi rusak. Struktur yang rusak

dikarenakan suhu kerja serbuk PrFeB yang rendah

(250oC). Ketika proses milling serbuk terjadi tumbukan

dan gesekan yang menimbulkan panas, di mana diyakini

memperngaruhi struktur akhir serbuk setelah dimilling.

[2] juga menunjukkan pada serbuk sinter, bahwa over-

milling pada serbuk magnet mengurangi koersivitas

intrinsik karena permukaan partikel menjadi rusak.

20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80

2 θθθθ

Inte

ns

ity

(a

.u.)

(c)

(b)

(a)

Gambar 3. Pola difraksi X-ray dari serbuk PrFeB dengan

waktu milling yang berbeda (a) tidak dimilling,

(b) dimilling selama 4 jam, dan (c) di milling

selama 6 jam.

IV. KESIMPULAN

Telah dilakukan rekayasa untuk memperkecil ukuran

butir serbuk bonded PrFeB menggunakan HEM dengan

variasi waktu milling. Serbuk awal PrFeB memiliki

struktur amorf dengan bentuk seperti flat dengan ukuran

yang tidak teratur. Serbuk PrFeB setelah dimilling juga

memiliki struktur Kristal dominan amorf dengan bentuk

yang tidak sistematis dan ukuran butir yang lebih kecil.

Distribusi medan magnet yang dihasilkan oleh magnet

yang difabrikasi dari serbuk yang dimilling mengalami

penurunan yang sangat signifikan. Proses milling pada

serbuk bonded PrFeB tidak menyebabkan perubahan

struktur kristal, namun menyebabkan berkurangnya sifat

magnet dari magnet yang dihasilkan.

V. UCAPAN TERIMA KASIH Penelitian ini disupport oleh program DIPA Pusat

Penelitian Fisika dan Program Kompetitif sub program

Material Maju dan Nanoteknologi- Pusat Penelitian

Metalurgi. Penulis juga berterimakasih kepada Pusat

Penelitian Fisika LIPI.

PUSTAKA [1] E. A. Périgo, N. B. Lima, H. Takiishi, C. C. Motta, R. N.

Faria, The effect of key process parameters on

crystallographic texture and magnetic properties of PrFeB

HD sintered magnets produced using high-energy milling,

Journal of Magnetism and Magnetic Materials, vol. 320,

2008, pp. e36–e39.

[2] R. N. Faria, A. R. M. Castro, N. B. Lima, Relation between

grain alignment and magnetic properties of Pr-Fe-B

sintered magnets, Journal of Magnetism and Magnetic

Materials, vol. 238, 2002, pp. 38-46

[3] M. R. Corfield, A. J. Williams, I. R. Harris. The effects of

long term annealing at 1000oC for 24 h on the

microstructure and magnetic properties of Pr-Fe-B/Nd-Fe-

B magnets based on Nd16Fe76B8 and Pr16Fe76B8. Journal of

Alloys and Compounds, vol. 296, 2000, pp. 138-147

[4] D. Brown, B.-M. Ma, and Z. Chen, Developments in the

processing and properties of NdFeb-type permanent

magnets, Journal of Magnetism and Magnetic Materials,

vol. 248, 2002, pp. 432-440

[5] H. Kronmüller and D. Goll, Micromagnetic analysis of

nucleation-hardened nanocrystalline PrFeB magnets,

Scripta Materialia, vol. 47, 2002, pp. 551-556

[6] G. Mendoza-Suárez, H. A. Davies, The coercivities of

nanophase melt-spun PrFeB alloys, Journal of Alloys and

Compounds, vol. 281, 1998, pp. 17–22

[7] A. Calka, D. Wexler, D. Oleszak and J. Bystrzycki.

Formation of amorphous and nanostructural powder

particles from amorphous metallic glass ribbons using ball

milling and electrical discharge milling, Solid State

Phenomena, vol. 101-102, 2005, pp. 111-116

[8] Sh. Nasibi, H. Shokrollahi, L. Karimi, K. Janghorban,

Investigation of structural, microstructural and magnetic

properties of mechanically alloyed amorphous /

nanocrystalline Fe32.5Co32.5Nb35 powders, Powder

Technology, vol. 228, 2012, pp. 404-409.