MAKALAH DESAIN BEJANA

CRYSTALLIIZER

DISUSUN OLEH

IMAM SOFGHUL VIKRI ANWAR (1512037)

DEBBY ARICHINTA (1512055)

POLITEKNIK STMI KEMENTERIAN PERINDUSTRIAN

PENDAHULUAN

Kristalisasi adalah suatu proses pembentukkan kristal dari larutan induk

(motherliquor). Kristalisasi adalah teknik pemisahan dan pemurnian suatu bahan

antara padatan dengan cair. Dimana terjadi perpindahan massa suatu zat terlarut

dari larutan ke fase kristal. Larutan dapat dalam bentuk campuran dari dua zat

berbeda atau lebih dalam keadaan yang homogeny (Wikipedia.com).

Proses kristalisasi banyak digunakan oleh industry, untuk memurnikan produk

yang dihasilkan agar menjadi lebih tinggi kadarnya. Beberapa industry yang

menggunakan proses kristalisasi adalah industry garam mineral, industry urea dan

beberapa industry lain yang terkait seperti farmasi, makanan, pembuatan protein

dan lain sebagainya.

Pada industry, proses kristalisasi dilakukan di dalam Crystallizer. Yaitu suatu

bejana berbentuk silindir dengan cone pada bagian bawahnya. Kristal pada

Crystallizer terbentuk karena adanya peningkatan temperature dan larutan yang

semakin jenuh kandungannya. Maka dari itu dalam mendesain Crystallizer

perhitungan neraca panas dibutuhkan. Selain itu sirkulasi larutan yang masuk ke

dalam Crystallizer juga harus diatur agar kejenuhan larutan terjaga.

PEMBAHASAN

1. Jenis Crystallizer Kristalisasi adalah teknologi yang berumur sangat tua dan pada saat itu

informasi mengenai proses kristalisasi hanya terjadi pada pembuatan garam

dan gula yang dilakukan oleh masyarakat biasa. Kristalisasi alami sebenarnya

sudah ada sejak dahulu, dan dengan perkembangan ilmu pengetahuan dan

teknologi saat ini kristalisasi dilakukan pada Crystallizer dengan mendesain

bentuk Crystallizer sesuai dengan kebutuhan dan berlangsung terus menerus.

Kristalsasi pertama terjadi pada alat bernama “Calandria Pans” yang digunakan

untuk membentuk kristal garam pada akhir abad ke-19. Kemudian 30 tahun

beriktnya dikembangkan Crystallizer dengan teknik penghitungan nukleasi

pada proses pembentukkan kristalnya. Dengan hasil tersebut dapat

memudahkan dalam proses control ukuran produk dan distribusi pembentukkan

produk. Beberapa tahun berikutnya dikembangkan lagi sebuah instrument

untuk Crystallizer yang berfungsi untuk me ngatur ukuran kristal dan beberapa

hal lain yang terkait dalam proses kristalisasi.

Dalam proses kristalisasi digunakan Crystallizer yang berbeda-beda ini

dikarenakan setiap zat yang akan dibentuk kristalnya memilki karakteristik

yang tidak sama satu sama lain. Selain itu, perbedaan pemilihan Crystallizer

juga menentukan besarnya ukuran kristal yang ingin dibentuk.

Berikut ini adalah beberapa tipe Crystallizer yang umum digunakan pada

industry :

Batch Crystallizer

Digunakan untuk kebutuhan kecil, atau jika material yang diproses

dengan basis yang kontinyu digunakan batch vacuum crystallizer. Tipe

ini memiliki waktu siklus selama 2—8 jam.

Fluidized Suspension Crystallizer

Sering juga disebut Oslo Crystallizer, merupakan jenis Crystallizer

yang membuat kristal dengan ukuran agak besar. Alat ini beroperasi

dengan mencampur larutan umpan panas terkonsentrasi dengan aliran

cairan dingin dan diumpankan ke vaporizer untuk dievaporasi secara

adiabatic. Crystallizer jenis ini cocok untuk Ammonium Sulfat, dan

Nickel Sulfat.

Force Circulation Crystallizer

Mempunyai nama lain MSMPR (Mixed Suspension Mixed Product

Removal) atau produk yang diambil bercampur dengan suspensi atau

mother liquor yang berasal dari Crystallizer. Crystallizer ini cocok

digunakan untuk kristalisasi NaCl, Na2SO4, sodium carbonate

monohydrate, urea, gula, asam sitrat dan sebagainya.

Draft Tube Baffle Crystallizer

Kristal yang terbentuk akan dipisahkan dengan gravitasional settling

pada area baffle dari mother liquor-nya. Crystallizer ini cocok

digunakan untuk kristalisasi KCl, Ammonium Sulfat, (NH4)2HPO4 dan

ukuran kristal yang dihasilkan berkisar antara 6—20 ukuran mesh.

Surface Cooled Crystallizer

Jenis rystallizer yang hampir mirip dengan Force Circulation (FC).

Direct Contact Refrigeration Crystallizer

Crystallizer jenis ini mengontakkan secara langsung zat/media

pendingin sehingga terjadi kristal pada suhu yang rendah.

Teflon Tube Crystallizer

Merupakan Crystallizer yang membutuhkan waktu sangat lama dalam

pembentukkan kristalnya. Jenis ini biasa digunakan untuk

mengkristalisasi larutan brine sisa menjadi garam Glauber.

Spray Crystallizer

Crystallizer jenis ini digunakan untuk produk yang tidak terkontaminasi

pada udara sekitar. Jenis ini cocok digunakan untuk recovery KCl,

Na2CO3. 10H2O dan garam Glauber dari purge brine.

2. Hal-hal yang Mempengaruhi Perancangan Crystallizer

Satu dari keuntungan proses kristalisasi jika dibandingkan dengan proses

pemisahan lainnya adalah mampu menghasilkan produk dengan kemurnian

yang sangat tinggi dari larutan dan menggunakan energy yang sangat sedikit.

Pemisahan secara kristalisasi yang sering terjadi dapat dibentuk dalam satu

tahap, rendemen dari produk tidak dalam keadaan kemurnian yang tinggi tapi

memilki tampilan yang bagus dengan densitas yang sangat tinggi. Dibutuhkan

proses pengeringan minimal untuk membuat kelembaban dari produk sangat

rendah dengan cara memprosesnya di dalam centrifuge atau dilakukan filtrasi.

Dalam bidang kebutuhan energy, kristalisasi membutuhkan sangat sedikit

energy untuk pemisahan daripada distilasi ataupun metode proses pemurnian

lainnya yang sejenis. Itu mungkin dilakukan relative dari skala penggunaannya,

tinggi atau rendahnya temperature tergantung dari produksi yang dilakukan

mulai dari kilogram hingga jutaan ton per hari.

Perhitungan banyaknya kristal yang dihasilkan dihitung menggunakan

suatu formula. Berikut ini adalah formula yang digunakan :

C= R

Dimana,

C = berat kristal pada kondisi akhir (kg)

R =

S = kelarutan mother liquor pada temperature akhir (basis anhidrat) dalam

kg/100 kg pelarut

Wo = berat dari zat terlarut, anhidrat (kg)

Ho = total berat dari pelarut pada mula-mula (kg)

E = evaporasi (kg)

Pada formula tersebut dapat disimpulkan bahwa kristal yang dihasilkan

dari suatu crystallizer dipengaruhi oleh kelarutan (kejenuhan) mother liquor,

laju evaporasi dan banyaknya kedua bahan dalam larutan (zat terlarut dan

pelarut). Kelarutan atau kejenuhan dari mother liquor dipengaruhi oleh

sirkulasi massa yang masuk ke dalam crystallizer (neraca massa). Jika aliran

massa larutan yang masuk ke dalam crystallizer terlalu banyak, maka kelarutan

mother liquor akan semakin kecil dan mengganggu dalam proses

pembentukkan kristal, begitu pula sebaliknya. Maka, pengendalian massa

larutan yang masuk ke dalam crystallizer sangat berpengaruh pada

perancangan crystallizer.

Sedangkan pada evaporasi menunjukkan berapa banyak air yang dapat

dihilangkan pada proses kristalisasi. Biasanya terjadinya proses evaporasi

dilakukan dalam keadaan vakum. Larutan akan dialirkan menuju sebuah alat

penukar panas sebelum masuk ke crystallizer agar proses penguapan air

(evaporasi) menjadi lebih cepat. Ini dilakukan dengan mengdalikan besarnya

transfer panas pada alat penukar panas (neraca panas). Jika larutan terlalu

panas maka pembentukkan kristal terjadi lebih cepat didalam exchanger.

3. Prosedur Perancangan Crystallizer

Setelah mengetahui hal-hal apa saja yang mempengaruhi pemilihan alat

proses kristalisasi maka kita dapat merancang crystallizer sesuai dengan

kebutuhan. Berikut ini adalah langkah-langkah prosedur dalam perancangan

dan pemilihan alat crystallizer :

Pemilihan tipe crystallizer yang paling baik dengan mengetahui beberapa hal

yang dibutuhkan yaitu, (a) ukuran produk, (b) kualitas produk, (c) ekonomi pada

proses dan (d) skala operasi. Table dibawah ini merupakan perbandingan dari

tipe crysatallizer dengan keunghulan masing-masing.

Tipe Peralatan Ukuran Kristal (Tyler

Mesh)

Tipe Kelarutan Tipe Produk Penjelasan

Force Circulation 30—150 Normal, flat or inverted

NaCl, Na2SO4, citric acid, Na2CO3. 10 H2O, lactose

Kapasitas besar dan kecil. Sangat stabil, kadang terjadi masalah pada dindingnya, waktu operasi pendek

Fluidized Suspension

6—65 Normal, flat KCl, NH4SO4, Na2B4O7.H2O

Sering terbentuk endapan pada dinding

Draft Tube Baffle 6—48 Normal, flat KCl, NH4SO4, H3BO4, (NH4)H2PO4,

Jarang terjadi endapan pada dinding,

Reactive Type 6—100 All (NH4)SO4, (NH4)H2PO4, (NH4)2HPO4

Dapat menggunakan DTB atau DT

Surface Cooled 20—150 Normal Na2ClO3, KCl, Na2SO4.10H2O

Baik utk temperature rendah, siklus pencucian sedang

Direct Contact Refrigeration

6—48 Normal Paraxylene, NaOH.2H2O Dapat beroperasi pada temperature sangat rendahsering terjadi masalah pada pedingin permukaan

Batch Type 20—100 Normal, steep Na2SO4.10H2O,FeSO4.7H2O, Tri-P.E.

Instrument sederhana, kapasitas kecil, pembersihan manual.

Teflon Tube 14—65 Normal Na2SO4. 10H2O Umumnya digunakan untuk temperature pendinginan rendah

Air Cooled 30—200 Normal Na2CO3. 10 H2O, H3BO3, Na2SO4. 10H2O

Membutuhkan energy yang sangat rendah,

beroperasi pada temperature lingkungan sekitar

Sangat disarankan membuat data lengkap mengenai zat /reaktan yang akan

dijadikan kristal. Data-data yang dibutuhkan antara lain data yang terkait

dengan temperature, sifat fisis dari zat tersebut yang diperlukan pada

proses perhitungan. Data ini sering juga disebut temperature frame, atau

ringkasan singkat untuk kebutuhan perhitungan.

Membuat neraca massa, neraca panas dan flow sheet.

Menghitung berapa waktu proses yang diperlukan untuk membentuk

produk dari mulai proses pertumbuhan kristal hingga nukleasi.

Menentukan besar ukuran crystallizer yang dibutuhkan. Mengendalikan

berapa volume yang dibutuhkan ketika kristal terbentuk dengan batasan-

batasan yang dibutuhkan ketika proses pelepasan uap berlangsung.

Menghitung transfer panas permukaan dan rersirkulasi rata-rata termasuk

didalamnya adalah pemilihan kondensasi pada bagian evaporasi di dalam

crystallizer.

Pemilihan alat-alat pendukung seperti peralatan vacuum, pompa, pengaduk

dan lainnya.

Menentukan bahan konstruksi apa yang digunakan seperti ASME, UPV

Section VII dan lainnya.

Desain sebuah kristalizer urea sebagai berikut:

1. Rate Produksi ; 75MT/day (3125kg/h)2. Konsentrasi umpan ; 75% urea, 0.3% biuret, 0.35% NH3 dan diasumsikan:

0.22% CO2 (balance water) at a temperature of 93 °C3. Boiling point elevation; 13 °C4. Crystal size required; 90% plus 65 Tyler mesh5. Komposisi mother liquor; 65.73% urea, 4.5% biuret at 54°C

6. Air pencuci yang ditambahkan pada centrifuge; 0.12 kg/kg dari produk crystals

7. Cooling water untuk condenser; 30 °C.

diasumsikan:

1. NH3 volatil dan CO2 Flash off tidak perlu dipertimbangkan dalam neraca

bahan untuk cairan dan kristal produk.

2. Dibuat sirkulasi crystallizer beroperasi pada 3,38 retensi h akan membuat

ukuran produk ini (Bennett dan Van Buren 1969).

3. kepadatan Lumpur sekitar 450 g /l.

4. Koefisien perpindahan Panas; 4088 kJ / m ^ h ° C (200 Btu / h ft ^ ° F).

Lihat gambar selanjutnya untuk lembar aliran proses ini.Temperature FrameSteam temperature ST 100 °CGreatest terminal difference GTD 46 °CLeast terminal difference LTD 44 °CLiquid temperature LT 54 °CBoiling point elevation BPE 13°CVapor temperature VT 41 °CVapor pressure, mm Hg VP 57 mmHgSpecific volume, m^/kg SPV 18.48 m^/kgHeat of vaporization LHV 2402.76 kJ/kgEvaporation, kg/h Evap 1380 kg/hMaximum vapor velocity ^wax 3.84 m/sMinimum vapor release area CSA 1.84m2Crystal production Yield 3125 kg/hMinimum active volume AV 23.47 m^Crystallizer body diameter Dia 2.75 mCrystallizer liquid level LL 3.20 mHeat transfer coefficient U 4088kJ/m2h°CHeating surface HS 11.48m2Circulation rate Circ 465 mVhTemperature rise TR 1.5°CTube velocity Ut 2.158 m/s

Material Balance

(kg/h) Total Urea Biuret Miscellaneous WaterFeed 100 75.00 0.30 0.57 24.13

Evaporation 22.68 0.57 22.11Crystals 70.55 70.55

Purge 6.77 4.452 0.3 2.02Aliran pembersihan dengan asumsi tidak ada pembentukan biuret di crystallizer yangdan konsentrasi akhir dalam pembersihan 4,5% biuret dan hilangnyaCO2 aneka dan NH3 oleh penguapan. 65,73% urea di purge per data yang diberikan.

Untuk 75 MT per day (3125 kg/h) production dengan rasio.Feed = (100/70.55)(3125 kg/h) = 4430kg/hPurge = (6.77/100)(4430) = 300 kg/hEvaporation = (22.68/100)(4430) = 1005 kg/hWash water = 0.12 kg/kg (3125 kg/h) = 375 kg/hDesign evaporation = 1005 + 375 = 1380 kg/h