A. JUDUL PERCOBAAN : DESTILASI FRAKSINASI

B. TUJUAN PERCOBAAN : 1. Menentukan indeks bias destilat.

2. Menentukan persentase kemurnian destilat.

C. DASAR TEORI

Distilasi

Distilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan kimia

berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan.

Dalam penyulingan, campuran zat dididihkan sehingga menguap, dan uap ini

kemudian didinginkan kembali ke dalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik

didih lebih rendah dari pada zat yang lain dalam campuran akan menguap lebih

dulu.

Metode ini merupakan termasuk unit operasi kimia jenis perpindahan

massa. Penerapan proses ini didasarkan pada teori bahwa pada suatu larutan,

masing-masing komponen akan menguap pada titik didihnya. Model ideal

distilasi ini didapatkan berdasarkan pada teori Hukum Raoult dan Hukum

Dalton.

Distilasi Fraksinasi (Destilasi Bertingkat)

Destilasi merupakan suatu teknik pemisahan larutan yang berdasarkan

pada perbedaan titik didihnya. Destilasi terfraksi dugunakan untuk larutan yang

mempunyai perbedaan titik didih yang tidak terlalu jauh yaitu sekitar 30oC atau

lebih. Dasar pemisahan suatu campuran dengan destilasi adalah adanya

perbedaan titik didih dua cairan atau lebih yang jika campuran tersebut

dipanaskan, maka komponen yang titik didihnya lebih rendah akan menguap

lebih dulu. Dengan mengatur suhu secara cermat, kita dapat menguapkan dan

kemudian mengembunkan komponen-komponen secara bertahap.

Destilasi terfraksi ini berbeda dengan destilasi biasa, karena terdapat

suatu kolom fraksionasi dimana terjadi suatu proses refluks. Proses refluk pada

destilasi ini dilakukan agar pemisahan campuran etanol-air dapat terjadi

dengan baik. Kolom fraksionasi berfungsi agar kontak antara cairan dengan

uap terjadi lebih lama. Sehingga komponen yang lebih ringan dengan titik

didih yang lebih rendah akan terus menguap dam masuk kondensor.

Sedangkankan komponen yang lebih berat dengan titik didih yang lebih tinggi

akan kembali kedalam labu destilasi.

Pemisahan campuran cairan menjadi komponen dicapai dengan distilasi

fraksinasi. Prinsip distilasi fraksinasi dapat dijelaskan dengan menggunakan

diagram titik didih-komposisi (Gambar 1). Dalam gambar ini, kurva atas

menggambarkan komposisi uap pada berbagai titik didih yang dinyatakan di

ordinat, kurva bawahnya menyatakan komposisi cairan. Bila cairan dengan

komposisi l2 dipanaskan, cairan akan mendidih pada b1. Komposisi uap yang

ada dalam kesetimbangan dengan cairan pada suhu b1 adalah v1. Uap ini akan

mengembun bila didinginkan pada bagian lebih atas di kolom distilasi (Gambar

2), dan embunnya mengalir ke bawah kolom ke bagian yang lebih panas.

Bagian ini akan mendidih lagi pada suhu b2 menghasilkan uap dengan

komposisi v2. Uap ini akan mengembun menghasilkan cairan dengan

komposisi l3.

Jadi, dengan mengulang-ulang proses penguapan-pengembunan,

komposisi uap betrubah dari v1 ke v2 dan akhirnya ke v3 untuk mendapatkan

konsentrasi komponen A yang lebih mudah menguap dengan konsentrasi yang

tinggi.

Gambar 1. Diagram titik didih- komposisi larutan ideal campuran cauran A dan B.

Komposisi cairan berubah dari l1 menjadi l2 dan akhirnya l3. Pada setiap

tahap konsentrasi komponen B yang kurang mudah menguap lebih tinggi

daripada di fasa uapnya. Bila dibandingkan dengan komposisi cairan,

konsentrasi toluen di fasa uap lebih besar menunjukkan bahwa adanya

pengaruh distilasi fraksional.

Kolom distilasi yang panjang dari alat distilasi digunakan di

laboratorium (Gambar 2) memberikan luas permukaan yang besar agar uap

yang berjalan naik dan cairan yang turun dapat bersentuhan. Di puncak kolom,

termometer digunakan untuk mengukur suhu fraksi pertama yang kaya dengan

komponen yang lebih mudah menguap A. Dengan berjalannya distilasi, skala

termometer meningkat menunjukkan bahwa komponen B yang kurang mudah

menguap juga ikut terbawa. Wadah penerima harus diubah pada selang waktu

tertentu.

Bila perbedaan titik didih A dan B kecil, distilasi fraksional harus diulang-

ulang untuk mendapatkan pemisahan yang lebih baik. Produksi minyak bumi

tidak lain adalah distilasi fraksional yang berlangsung dalam skala sangat

besar.

Gambar 2. Rangkaian alat destilasi fraksionasi

D. RANCANGAN PERCOBAAN

1. Rangkaian Percobaan

Gambar 1.

Rangkaian percobaan destilasi fraksinasi

2. Alat dan Bahan

Alat :

Labu Destiasi 1 buah

Tabung fraksinasi 1 buah

Kondensor 1 buah

Termometer 1 buah

Heating mantel 1 buah

Selang 2 buah

Gelas ukur 10 ml 1 buah

Gelas kimia 1 buah

Tabung reaksi 3 buah

Lakban 1 rol

Batu didih 1 butir

Statif dan klem 2 set

Refraktometer 1 buah

Aluminium foil 1 lembar

Bahan :

Spirtus 100 ml

3. Langkah Percobaan

Menyiapkan alat dan bahan. Mengisi labu destilasi dengan 100 ml spirtus.

Merangkai alat seperti pada gambar. Memanaskan spirtus sampai mencapai suhu

64,5o C. Menampung destilat yang dihasilkan dalam gelas ukur. Mencari indeks

bias setiap 4 ml destilat dengan menggunakan refraktometer sebanyak 3 kali

pengambilan.

E. HASIL PENGAMATAN

No PerlakuanHasil pengamatan

Sebelum Sesudah

1. - mengisi labu ukur dengan

100 mL spiritus

- memanaskan sampai 64,5-

65oC

(suhu di jaga stabil)

- Destilat yang keluar

ditampung dalam 3 tabung

reaksi, masing-masing 4 mL

- Mengukur indeks bias

destilat dengan menggunakan

refraktometer.

- Membandingkan indeks bias

destilat dengan indeks bias

metanol 30%, 40%, 50%,

60%, 70%, 80%, 90%, 95%,

99,9%.

- Menghitung %kemurnian

destilat.

- Spiritus : ungu

jernih

- Indeks bias

metanol

berbagai

presentase :

30% = 1,3384542

40% = 1,3405041

50% = 1,3415541

60% = 1,3415141

70% = 1,3405041

80% = 1,3404542

90% = 1,3351542

95% = 1,3320042

99,9% =

1,3280042

- Warna destilat

(metanol) : jernih

todak berwarna

- Indeks bias

destilat :

n destilat 1 :

1,3330042

n destilat 2 :

1,3320042

n destilat 3 : 1,

3320041

F. ANALISIS DATA

Destilasi fraksinasi bertujuan untuk memisahkan komponen-komponen

penyusun suatu campuran dalam fasa cair, berdasarkan prinsip kesetimbangan

cair-uap. Tingkat penguapan (volatilitas) masing-masing komponen berbeda-

beda pada suhu yang sama. Hal ini berakibat bahwa pada suhu tertentu cairan

yang setimbang dengan uapnya, mempunyai komposisi yang berbeda. Uap

selalu lebih banyak mengandung komponen yang lebih volatil demikian juga

sebaliknya. Dengan demikian, maka komposisi uap yang setimbang dengan

cairannya akan berubah sejalan dengan perubahan suhu.

Spiritus merupakan suatu campuran, yang komponen penyusunnya meliputi

metanol, air dan etanol. Ketiga komponen tersebut memiliki titik didih yang

berbeda-beda. Titik didih metanol adalah 65oC, etanol 78,5oC, dan air 100oC.

Pada kesetimbagan yang terjadi dalam kolom, komponen dengan titik didih

rendah cenderung keatas dan keluar sebagai destilat dan komponen dengan titik

didih tinggi cenderung turun kebawah kembali ke bejana penguapan.

Dengan memanaskan spiritus sampai suhu 65oC, didapatkan destilat berupa

metanol. Kemudian menghitung persen kemurnian destilat dengan

menggunakan rumus

%kemurnian = nsampel−nbatas bawah

n batas atas−nbatasa bawahx (%bts.ats−%bts. bwh) + %bts bwh

n adalah indeks bias zat cair, yang dapat di cari dengan menggunakan

refraktometer. Destilat yang didapat, diukur indeks biasnya kemudian

dibandingkan dengan indeks bias metanol yang telah diketahui kadarnya, untuk

menentukan batas atas dan batas bawah.

Indeks bias untuk metanol dengan berbagai kadar diketahui dari hasil

pengukuran dengan refraktometer sebagai berikut :

30% = 1,3384542

40% = 1,3405041

50% = 1,3415541

60% = 1,3415141

70% = 1,3405041

80% = 1,3404542

90% = 1,3351542

95% = 1,3320042

99,9% = 1,3280042

Kemudian destilat yang didapatkan, diukur indeks biasnya. Didapatkan hasil

sebagai berikut :

n destilat 1 : 1,3330042

n destilat 2 : 1,3320042

n destilat 3 : 1, 3320041

Dengan mengetahui besarnya indeks bias masing-masing destilat, dapat

dihitung %kemurniannya. Destilat 1 mempunyai batas bawah metanol 95% dan

batas atas 90%, %kemurniannya adalah sebesar 93, 4127%.

Destilat 2 mempunyai indeks bias yang tepat sama dengan indeks bias metanol

95%. Sehingga %kemurniannya juga 95%.

Destilat 3 mempunyai batas bawah metanol 99,9% dan batas atas 95%.

%kemurniannya sebesar 95,1225%.

%kemurnian rata-rata destilat adalah 93,948%, atau 94%.

Hal ini berarti bahwa, destilat yang didapat mengandung metanol sebanyak

94% dan zat yang lain (zat pengotor) sebanyak 6%.

G. SIMPULAN

Dari percobaan yang telah dilakukan, didapatkan besarnya indeks bias destilat

sebagai berikut:

n destilat 1 : 1,3330042

n destilat 2 : 1,3320042

n destilat 3 : 1, 3320041

kemudian dari harga indeks bias destilat tersebut, dapat diketahui %kemurnian

destilat dengan menggunakan rumus

%kemurnian = nsampel−nbatas bawah

n batas atas−nbatasa bawahx (%bts.ats−%bts. bwh) + %batas

bawah

Didapatkan %kemurnian destilat :

93, 4127%, 95%, 95,1225%.

H. DAFTAR PUSTAKA

Hadyana,P.A.(1998).Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta:Erlangga

(Terjemahan dari Day,Jr,R.A.(1986). Quantitative Analysis. (ed.5).

London:Prentice Hall.

Soebagio, dkk. (2002). Kimia Analitik II. edisi revisi. Universitas Negeri

Malang.

Ugi, Rakhmat. Selasa, 23 Februari 2010.

Destilasi .http://kimiamagic .blogspot. com/2010/02/ destilasi.html.

diakses tanggal 25 maret 2011.

Putranto, Dody. Senin, 20 Juli 2009. Destilasi Bertingkat.

http://kimiadahsyat. Blogspot .com /2009/07/destilasi-bertingkat.html.

diakses tanggal 25 Maret 2011

I. LAMPIRAN

Lampiran I

Perhitungan

Diketahui : indeks bias metanol dengan %kemurnian berbeda-beda

30% = 1,3384542

40% = 1,3405041

50% = 1,3415541

60% = 1,3415141

70% = 1,3405041

80% = 1,3404542

90% = 1,3351542

95% = 1,3320042

99,9% = 1,3280042

Indeks bias destilat :

n destilat 1 : 1,3330042

n destilat 2 : 1,3320042

n destilat 3 : 1, 3320041

Ditanya : %kemurnian destilat ?

Jawab :

1). Destilat 1

Indeks bias destilat 1 berada diantara metanol 90% dan 95%. Sehingga batas

bawah destilat 1 ini adalah metanol 95% dan batas atasnya 90%.

%kemurnian = nsampel−nbatas bawah

n batas atas−nbatasa bawahx (%bts.ats−%bts. bwh) +

%batas bawah

%kemurnian = 1,3330042−1,33200421,3351542−1,3320042

x (90 %−95 %) + 95%

= 0,001

0,00315 x (-5%) + 95%

= (-1,5873%) + 95%

%kemurnian = 93,4127%

2). Indeks bias destilat 2 sama dengan indeks bias sampel metanol 95%. Sehingga

%kemurnian destilat 2 ini juga sebesar 95%.

3). Indeks bias destilat 3 berada diantara metanol 95% dan 99,9%. Sehingga batas

bawah destilat 1 ini adalah metanol 99,9% dan batas atasnya 95%.

%kemurnian = n sampel−n batas bawah

n batas atas−n batasa bawahx (%bts.ats−%bts. bwh) +

%batas bawah

%kemurnian = 1,3320041−1,32800421,3320042−1,3280042

x (95 %−99,9 %) + 99,9%

= 0,00390,004

x (-4,9%) + 99,9%

= (-4,7775%) + 99,9%

%kemurnian = 95,1225%

%kemurnian destilat rata-rata = 93 , 4127 %+95 %+05,1225 %

3

= 93,9418%

= 94%

Lampiran II

Dokumentasi

Gambar 1. Rangakain alat destilasi

Gambar 2. Distilat (metanol)