LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK I

PERCOBAAN X

PENENTUAN KADAR AIR

MENGGUNAKAN METODE DEAN STARK

OLEH:

NAMA : ISMAYANI

STAMBUK : F1F1 10 074

KELOMPOK : III

ASISTEN : RIZA AULIA

JURUSAN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS HALUOLEO

KENDARI

2009

PENENTUAN KADAR AIR MENGGUNAKAN METODE DEAN STARK

A. Tujuan Percobaan

Percobaan ini bertujuan untuk mempelajari proses penentuan kadar air

suatu sampel dengan menggunakan metode Dean Stark.

B. Landasan Teori

Metode destilasi digunakan untuk mengeluarkan kebasaan dari bahan

dengan memanaskan dalam minyak atau cairan non air tertentu, dan mengukur

hilangnya berat atau volume air yang didestilasi dari bahan ini. Metode destilasi

toluena dapat mendidihkan bahan yang digiling halus dalam aparat yang

mengembangkan bahan yang menguap, mengumpulan embun dalam tabung

pengukur dan mengembalikan toluena yang mengembun ke dalam bejana

pendidihan (Srivastava, 1987).

Pada umumnya benzena dan senyawa hidrokarbon lain bersifat

nonpolar dan tidak larit dalam air. Benzena memiliki sifat yang berguna , yaitu

membentuk azeotrop air. Azeotrop yakni campuran yang tersuling pada susunan

konstan, terdiri dari 91% benzena dan 9% air. Senyawa yang larut dalam benzena

mudah dikeringkan dengan menyuling azeotrop tersebut. Hal inilah yang

menyebabkan benzena digunakan dilaboratorium sebagai pelarut untuk

mengeringkan suatu zat yang mengandung air (Fessenden, 1982).

Tingginya kandungan air produk menyebabkan tekanan uap air dalam

produk selalu dalam keadaan tinggi dan bila kelembaban udara atau tekanan uap

air di udara rendah maka akan terjadi defisit tekanan uap air yang menyebabkan

perpindahan air dari dalam produk ke udara sekitarnya. Bila sebaliknya, tekanan

uap air di luar lingkungan produk lebih tinggi maka akan terjadi pergerakan air

dari luar ke dalam produk (Supartha, 2007).

Dalam metode Dean & Stark apparatus dilakukan reaksi kondensasi

dengan jalan refluks atau pemanasan sampel yang akan ditentukan kadar airnya

dengan pelarut selama 12 jam menggunakan katalisator asam. Biasanya pelarut

yang digunakan adalah benzena dan toluena. Pada saat pemanasan atau proses

refluks tetesan air yang keluar dari hasil reaksi merupakan campuran dari pelarut

dan air yang terkandung dalam sampel (Sumantri, 2005).

Penentuan kadar air dengan menggunakan temperature yang tinggi atau

waktu pemanasan yang lama, harus diperhitungkan dengan melihat keadaan

alami bahan makanan yang akan dianalisa. Umumnya secara komersil dan rutin

dalam pengukuran kadar air digunakan metoda dengan waktu yang cepat. Untuk

cairan rumen metoda yang biasanya digunakan adaalh metoda toluene. Penentuan

metoda ini dibandingkan dengan metoda oven lebih baik, dimana kecepatan

hidratasi dapat diukur secara visual dan penentuan yang sempurna dapat dilihat

yaitu apabila tidak terjadi tetes air lagi (Sofyan, 1983).

C. Alat dan Bahan

1. Alat

Adapun alat yang digunakan pada percobaan ini, yaitu:

- Seperangkat alat dean stark

- Blender

- Pemanas

- Batang pengaduk

- Timbangam

- Erlenmeyer

2. Bahan

Adapun bahan yang digunakan pada percobaan ini, yaitu:

- Toluena

- Wortel

D. Prosedur Kerja

- Dirangkai

- Digambar

Alat dean strak

- Dihaluskan

- Ditimbang 50 gram - Dimasukkan dalam labu alas bulat pada

rangkaian alat dean stark - Ditambah 30 mL toluena- Dipanaskan sampai menghasilkan cairan (air

dan benzena) pada alat dean stark - Diukur volume air yang dihasilkan - Dihitung kadar air wortel

E. Hasil Pengamatan

1. Gambar alat dean stark

Wortel

Wortel halus

Kadar air wortel = 5 %

1

2

3

4

5

6

78

9

Ket :1) Air keluar

2) Kondensor

3) Air masuk

4) Labu alas bulat

5) Elektro manthel

6) Statif dan klem

7) Pelarut

8) Air

9) Erlenmeyer

2. Perhitungan

Dik : Massa wortel : 50 gram

V benzena : 30 mL

Dit : V air =....?

Kadar air dalam wortel =....?

Peny :

V air : 2,5 mL

Massa jenis air : 1 gr/mL

Massa air : 2,5 mL x 1 gr/mL

: 2,5 gr

% kadar air = massa air

massa sampel× 100 %

= 2,5 gr50 gr

×100 %

= 5 %

F. Pembahasan

Alat dean stark merupakan alat yang digunakan untuk menampung

destilat yang terdiri dari dua lapisan yang tidak bercampur satu sama lain. Alat

ini biasa digunakan pada destilasi yang menghasilkan air, jika sampel yang akan

dihitung kadar airnya dapat bercampur pada suhu tinggi dan tidak bercampur

pada suhu rendah.

Alat dean stark memiliki bebrapa bagian seperti tempat masuk dan

keluarnya air, kondensor yang berfungsi sebagai pendingin, labu alas bulat

sebagai tempat penyimpanan sampel dan pelarut. Sedangkan sampel yang

digunakan adalah wortel. Percobaan kali ini bertujuan untuk menentukan kadar

air yang dikandung suatu sampel dengan metode dean stark. Metode dean stark

dilakukan dengan cara memanaskan sampel dalam pelarut senyawa aromatik,

biasa digunakan toluena atau benzena. Namun pada percobaan ini digunakan

senyawa aromatik yaitu toluena.

Perlakuan pertama sampel terlebih dahulu dihaluskan dengan tujuan

agar lebih mudah atau lebih cepat didapatkan kadar airnya. Metode dean stark,

menggunakan pelarut organik aromatik yaitu toluena sebab titik didih toluena

tidak begitu jauh dengan titik didih air, namun memiliki perbedaan massa jenis

yang cukup signifikan. Sehingga pada saat pemanasan, air dan toluena yang

terabsorpsi ke dalam sampel akan akan menguap bersama-sama. Adapun

kandungan lain yang terdapat dalam sampel juga ikut menguap namun akan

berikatan dengan toluena yang bersifat nonpolar.

Air yang bersifat polar dala keadaan panas akan bercampur dengan

toluena yang bersifat nonpolar. Ini disebabkan karena pada saat panas

(mendidih), toluena menjadi tidak stabil dan terjadi reaksi adisi yaitu pemutusan

ikatan rangkap dan membentuk ikatan hidrogen dengan air sehingga kepolaran

toluena akan meningkat dan larut dalam air.

Uap pelarut dengan air dari hasil pemanasan akan mengalir ke

kondersor kemudian terjadi peristiwa kondensasi atau dengan kata lain dapat

berfungsi sebagai pendingin. Peristiwa kondensasi atau pendinginan ini

menyebabkan terjadinya pengembunan uap menjadi cair yang kemudian

ditampung pada salah satu bagian dari alat dean stark ini. Pada saat dingin pelarut

dan air akan terpisah karena disebabkan perbedaan kepolaran. Lapisan air terletak

dibagian bawah sedangkan toluena terletak dibagian atas. Hal tersebut terjadi

karena adanya perbedaan massa jenis dimana massa jenis air lebih besar

dibandingkan massa jenis toluena. Air yang berada dibagian bawah akan

langsung terukur volumenya pada alat dean stark. Namun, terdapat kelemahan

dari metode dean stark yaitu kita tidak dapat mengetahui dengan pasti kandungan

air dalam sampel sudah benar-benar menguap seluruhnya atau belum.

Dari hasil pengamatan yang dilakukan, diperoleh volume air sebanyak

2,5 mL, diketahui massa jenis air sebesar 1 gr/mL maka didapat massa air sebesar

2,5 gram. Sehingga kadar air dalam 50 gram wortel untuk adalah sebesar 5 %.

G. Kesimpulan

Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa

proses penentuan kadar air pada sampel dilakukan dengan mtode dean stark yaitu

cara pemanasan sampel, dimana uapnya mengalir ke kondensor dan mengalami

kondensasi membentuk cairan. Cairan yang dihasilkan membentuk dua lapisan

air di bawah dan toluena di atas karena adanya perbedaan massa jenis. Dan

diperoleh kadar air dalam 50 gr wortel adalah sebesar 5%.

DAFTAR PUSTAKA

Fessenden, R.J dan Fessenden J.S. 1986. Dasar-dasar Kimia Organik, Jilid I. Erlangga: Jakarta.

Sahidin, dkk. 2011. Penuntun Praktikum Kimia Organik Farmasi. Unhalu: Kendari.

Srivastava. 1987. Tehnik Instrumentas. UI-Press: Jakarta.

Sofyan, L, A. 1983. Perbedaan Nyata Hasil Pengukuran Kadar Air Cairan Rumen dengan Metoda Toluen dan Metoda Oven. Media Peternakan. Vol. 8 (1) : Bogor.

Supartha, I, M, U., Komang, A, N., dan Ida Ayu, R, P. 2007. Pengaruh Suhu Air dan Lama Waktu Perendaman Beberapa Jenis Sayuran Daun pada Proses Crisping. Agritrop. Vol. 26 (3) : Bali.