Dasar Titrasi Karl Fisher

Apa yang dimaksud dengan Titrasi Karl Fischer?Titrasi Karl Fischer adalah suatu metoda analisis yang digunakan untuk mengukur isi air di dalam berbagai produk. Prinsip pokok itu didasarkan pada Reaksi Bunsen antara iodium dan sulfurdioksida dalam suatu medium yang mengandung air. Karl Fischer menemukan bahwa reaksi ini bisa dimodifikasi untuk digunakan dalam penentuan kadar air di suatu sistem yang berisi suatu kelebihan sulfurdioksida. Ia menggunakan bahan utama alkohol (metanol) sebagai bahan pelarut, dan suatu dasar (pyridine) sebagai buffer agen.Apa yang merupakan Reaksi Karl Fischer?ROH + SO2+ RN [RNH]SO3R + H2O+I2 2RN 2[RNH]I + [RNH]SO4R

[alcohol][base][alkylsulfite salt][water][iodine] [hydroiodic acid salt][alkylsulfate salt]

Alkohol bereaksi dengan sulfurdioksida (SO2) dan mengendap kemudian membentuk garam alkylsulfite, yang kemudian dioksidasi oleh iodium menjadi garam alkylsulfate. Reaksi Oksidasi ini membutuhkan air.Alkohol yang reaktif secara khas metanol atau 2-(2-Ethoxyethoxy)ethanol, juga dikenal sebagai diethylene glycol monoethyl eter ( DEGEE), atau alkohol lain.Bahan Karl Fischer reaksi lama berisi pyridine, suatu bahan bersifat karsinogen penyebab kanker. Bahan reaksi yang paling sering digunakan sekarang ini adalah pyridine-free dan berisi imidazole atau amina utama sebagai gantinya.Bagaimana itu bekerja?Perbandingan Air dan iodium yang digunakan adalah 1:1 di dalam reaksi. semua air digunakan, kelebihan iodium dideteksi dengan alat voltametrically oleh titrator elektroda indikator. Isyarat itu menandakan titik akhir titrasi. Jumlah air yang ada itu dihitung berdasarkan pada konsentrasi iodium di dalam titrasi Karl Fischer dengan jumlah pereaksiyang dipakai dalam titrasi.Apakah Reaksi Karl Fischer sensitif ke pH?Tingkat reaksi tergantung pada nilai pH bahan pelarut. Kapan pH antara 5 dan 8 titrasi berproses secara normal. Bagaimanapun, ketika pH lebih rendah dari 5, maka kecepatan titrasi sangat lambat. di sisi lain jika pH lebih tinggi dari 8 maka tingkat kecepatan titrasi sangat cepat.Adadua jenis Titrasi Karl Fischer?1) Titrasi Karl Fischer VolumetrikDalam Titrasi Karl Fischer Volumetrik, iodium ditambahkan dengan mesin pada burette yang berisi sample suatu bahan pelarut selama proses titrasi. Volume Air diukur berdasarkan volume bahan reaksi yang digunakan pada titrasi Karl Fischeri. Cara titrasi Volumetry sangat cocok digunakan untuk penentuan kadar air di sekitar 100 ppm untuk 100%.Adadua jenis bahan reaksi Titrasi Karl Fischer Volumetrik:a)one-componentvolumetric KF, bahan reaksi titrasi (juga dikenal sebagai suatu CombiTitrant, atau Gabungan) berisi semua bahan-kimia yang diperlukan untuk Reaksi Karl Fischer, yakni iodium, sulfurdioksida, dan dihasilkan suatu alkoho. Metanol secara khas digunakan sebagai medium dalam sel titrasi.One-componentbahan reaksi volumetrik adalah lebih mudah digunakan, dan pada umumnya lebih murah dibandingtwo-component bahan reaksi.b)two-componentvolumetric KF, titrasi agen (pada umumnya dikenal sebagai Titrantberisi yang hanya iodium dan metanol, Bahan pelarut Karl Fischer lain yang berisi Komponen Reaksi digunakan sebagai medium didalam sel titrasi. bahan reaksiTwo-componentmempunyai stabilitas lebih baik dan titrasi lebih cepat dibanding bahan reaksione-component, tetapi pada umumnya yang lebih mahal, dan dapat menurunkan kapasitas bahan pelarut.2) Titrasi Karl Fischer CoulometricDalam Karl Fischer Coulometric, iodium dihasilkan secara elektrokimia selama titrasi berlangsung. Air diukur berdasarkan atas total beban perubahan fasa (Q), ketika diukur oleh ampere dan waktu (perdetik), menurut hubungan yang berikut:Q = 1 C (Coulomb) = 1 A x 1 s where 1 mg H2O = 10.72 CCoulometry sangat cocok untuk penentuan kadar air di sekitar 1 ppm untuk 5%.Adadua jenis utama bahan reaksi Titrasi Karl Fischer Coulometric:a)konvensional, ataufritted-cellKF coulometric, suatu sekat rongga (frit) memisahkan kutub positip dari katode yang membentuk sel elektrolitik sebagai electroda generator. Tujuan frit adalah untuk mencegah iodium yang dihasilkan di kutub positip kemudian kembali ke iodid di katode sebagai pereaksi dengan air.b)fritless-cellKF coulometric, suatu disain sel inovatif melalui suatu kombinasi faktor, tetapi tanpa suatu frit, membuatnya hampir mustahil untuk iodium menjangkau katode itu dan mengurangi iodid sebagai pereaksi dengan air.