Cover

5/12/2018 Cover - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/cover-55a35c1b2c73b 1/15

ANALISIS KANDUNGAN TIMBAL (Pb) DAN KADMIUM (Cd) PADA

KANGKUNG AIR ( Ipomoea aquatica Forssk) DAN KANGKUNG

DARAT ( Ipomoea reptans Poir) DI DAERAH MABAR-KIM

SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

SKRIPSI

OLEH:

ARISA DIAN SARINIM 091524048

PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

2011

Universitas Sumatera Utara







SKRIPSI

Diajukan untuk Melengkapi Salah Satu Syarat untuk Memperoleh

Gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi


OLEH:ARISA DIAN SARI

NIM 091524048

PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

2011




PENGESAHAN SKRIPSI



DARAT ( Ipomoea reptans Poir) DI DAERAH MABAR-KIMSECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

OLEH:

ARISA DIAN SARI

NIM 091524048

Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi

Fakultas Farmasi


Pada tanggal: Juli 2011

Pembimbing I, Panitia Penguji,

Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt. Drs. Chairul Azhar Dalimunthe, M.Sc., Apt.

NIP 195401101980032001 NIP 194907061980021001

Pembimbing II, Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt.

NIP 195401101980032001

Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si., Apt. Drs. Maralaut Batubara, M.Phill., Apt.

NIP 195201041980031002 NIP 195101311976031003

Dra. Sudarmi, M.Si., Apt.

NIP 195409101983032001

Dekan,

Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt.

NIP 195311281983031002




KATA PENGANTAR

Bismillahirrahmanirrahiim,

Puji syukur penulis ucapkan kepada Allah SWT atas segala limpahan

rahmat dan karunia-Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan

penyusunan skripsi ini, serta shalawat beriring salam untuk Rasulullah

Muhammad SAW sebagai suri tauladan dalam kehidupan.

Skripsi ini disusun untuk melengkapi salah satu syarat mencapai gelar

Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, dengan judul

”Analisis Kandungan Timbal (Pb) dan Kadmium (Cd) pada Kangkung Air

( Ipomoea aquatica Forssk) dan Kangkung Darat ( Ipomoea reptans Poir) di

Daerah Mabar-KIM Secara Spektrofotometri Serapan Atom”.

Pada kesempatan ini dengan segala kerendahan hati penulis mengucapkan

terima kasih yang sebesar-besarnya kepada:

1. Ayahanda Drs.H.M.Rasyid dan Ibunda Hj.Syafrida Lubis serta Adik dan Ferry

Fadli yang selalu mendo’akan dan memberikan motivasi.

2. Ibu Dra.Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt dan Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si.,

Apt yang telah membimbing dan memberikan petunjuk serta saran-saran

selama penelitian hingga selesainya skripsi ini.

3. Bapak Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra., Apt selaku Dekan Fakultas Farmasi

USU Medan, yang telah memberikan bantuan dan fasilitas selama masa

pendidikan.

4. Bapak Drs. Chairul Azhar D., M.Sc., Apt., Ibu Dra.Sudarmi, M.Si., Apt dan

Bapak Drs. Maralaut Batubara, M.Phill., Apt., selaku dosen penguji yang telah

memberikan bimbingan dan masukan kepada penulis.




5. Bapak Drs, Panal Sitorus, M.Si., Apt selaku penasihat akademik yang telah

memberikan bimbingan kepada penulis selama masa perkuliahan.

6. Ibu Dra. Masfria, M.Si, Apt selaku Kepala Laboratorium Kimia Farmasi

Kualitatif Farmasi USU yang telah memberikan izin dan fasilitas untuk penulis

sehingga dapat mengerjakan dan menyelesaikan penelitian.

7. Bapak Emil Salim selaku Operator Laboratorium Majelis Ulama Indonesia

(MUI) Kota Medan yang telah memberikan fasilitas kepada penulis selama

melaksanakan penelitian.

8. Sahabat-sahabatku sari, dewi, oliv dan teman-teman seperjungan dinda, ade,

liana, kak afni, sri, serta teman-teman Farmasi Ekstensi 2009 terima kasih

untuk perhatian, semangat, doa, dan kebersamaannya selama ini.

10.Serta seluruh pihak yang telah ikut membantu penulis namun tidak tercantum

namanya.

Penulis menyadari sepenuhnya bahwa dalam penulisan skripsi ini masih

jauh dari kesempurnaan, oleh karena itu dengan segala kerendahan hati, penulis

menerima kritik dan saran demi kesempurnaan skripsi ini.

Akhirnya, penulis berharap semoga skripsi ini dapat memberi manfaat

bagi kita semua.

Medan, Juli 2011

Penulis

Arisa Dian Sari








ABSTRAK

Kangkung merupakan jenis sayuran yang banyak dikonsumsi oleh

masyarakat dan sayuran ini merupakan sumber vitamin A yang sangat baik.Kawasan Industri Medan seperti di daerah Mabar, banyak masyarakat menanam

berbagai jenis sayuran, diantaranya adalah sayur kangkung. Banyaknya industri disekitar pertanian penduduk tersebut sayuran ini dikhawatirkan telah terpapar oleh

logam timbal dan kadmium. Tujuan dari penelitian ini yaitu untuk mengetahuikadar logam Pb dan Cd pada tanaman kangkung air dan kangkung darat yang

ditanam disekitar Mabar Kawasan Industri Medan ( KIM ).Analisis kedua logam ini dilakukan secara kualitatif dan kuantitatif.

Analisis kualitatif menggunakan pereaksi dithizon 0,005% b/v pada pH yang

berbeda, di mana akan terbentuk warna merah tua untuk logam Pb pada pH 8 dan

warna merah muda untuk logam Cd pada pH 12. Analisis kuantitatif kedua logam

di lakukan dengan menggunakan metode Spektrofotometri Serapan Atom pada

panjang gelombang yang berbeda. Logam Pb di ukur pada panjang gelombang

283,3 nm dan logam Cd di ukur pada panjang gelombang 228,8 nm. Konsentrasi

logam di tentukan dengan metode Least Square.

Hasil analisis di peroleh kadar logam Pb pada kangkung air dan kangkung

darat masing-masing sebesar 6,8500±

0,3905 µg/g dan 4,2322±

0,2928 µg/g,sedangkan kadar logam Cd pada kangkung air dan kangkung darat masing-masing

sebesar 1,3004 ± 0,0024 µg/g dan 1,1948 ± 0,0103 µg/g.

Kadar cemaran timbal dan kadmium di dalam kedua sampel ini melebihi

batas maksimum yang diperbolehkan berdasarkan SNI No.7387-2009. Batas

maksimum cemaran logam berat yang diperbolehkan dalam sayuran adalah 0,5

µg/g untuk timbal dan 0,2 µg/g untuk kadmium. Uji validasi yang dilakukan

terhadap metode yang dipakai memberikan hasil perolehan kembali yaitu 98,18%

dengan Relatif Standar Deviasi (RSD) 1,32%. Ini menunjukkan metode ini

memberikan akurasi dan presisi yang baik dengan batas deteksi (LOD) 0,40 µg/g

dan batas kuantitasi (LOQ) 1,34 µg/g.

Kata kunci : kangkung air dan kangkung darat, logam Pb dan Cd ,

spektrofotometri serapan atom




LEAD (Pb) AND CADMIUM (Cd) CONTENT ANALYSES OF

WATER KANGKUNG ( Ipomoea aquatica Forssk ) AND LAND

KANGKUNG ( Ipomoea reptans Poir ) IN MABAR-KIM BY

ATOMIC ABSORBTION SPECTROPHOTOMETRY

ABSTRACT

Kangkung is a kind of vegetables that is commonly consumed by people

and it contains a lot of vitamin A. Surrounding the Industry Area in Medan such

as Mabar, vegetables are planted by people, one of them is kangkung. Since theindustries growth in the area of the vegetables are expanded, it is wondered that

the kangkung has been contaminated by lead and cadmium metals. The purpose of this research is to know the lead and cadmium metals of water kangkung and land

kangkung planted in Mabar the Industries Area of Medan.The analyses to the both of metals are applied qualitatively and

quantitatively. The qualitative analysis uses dithizon reagent 0.005% b/v of different pH, it conduces dark red color of Pb on pH 8 and light red color of Cd on

pH 12. The quantitative analysis of the metal is applied by using Atomic

Absorbtion Spectrophotometry of different wave-length. Pb is measured in wave-

length 283.3 nm and Cd that of 228.8 nm. Metal consentration is determined by

using Least Square method.

The result of analyses show that lead metal of water kangkung and land

kangkung are 6.8500 ± 0.3905 µg/g and 4.2322 ± 0.2928 µg/g, meanwhile the

cadmium metal of water kangkung and land kangkung are 1.3004 ± 0.0024 µg/g

and 1.1948 ± 0.0103 µg/g.

The level of contaminated water kangkung and land kangkung by lead andcadmium metals are over maximum level allowed by SNI No. 7387-2009. The

maximum metal limit of contaminated vegetables is allowed 0.5 µg/g for lead and0.2 µg/g for cadmium. Validation test of the method applied shows the recovery

result 98.18% and Standard Deviation Relativity (RSD) 1.32%. It shows that the

method applied is fine and precisely accurate by the Limit of Detection (LOD)

0.40 µg/g and Limit of Quantitation (LOQ) 1.34 µg/g.

Keywords : water kangkung and land kangkung, Pb and Cd metals, Atomic

Absorbtion Spectrophotometry




DAFTAR ISI

Halaman

JUDUL ........................................................................................................ i

HALAMAN PENGESAHAN ...................................................................... iii

KATA PENGANTAR .................................................................................. iv

ABSTRAK .................................................................................................. vi

ABSTRACT ................................................................................................ vii

DAFTAR ISI ............................................................................................... viii

DAFTAR TABEL ........................................................................................ xii

DAFTAR GAMBAR ................................................................................... xiii

DAFTAR LAMPIRAN ................................................................................ xiv

BAB I PENDAHULUAN ........................................................................ 1

1.1. Latar Belakang ...................................................................... 1

1.2 Perumusan Masalah .............................................................. 3

1.3 Hipotesis ............................................................................... 3

1.4 Tujuan Penelitian .................................................................. 4

1.5 Manfaat Penelitian ................................................................ 4

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ............................................................... 5

2.1 Uraian Tanaman .................................................................... 5

2.2 Logam Berat ......................................................................... 6

2.3 Cemaran Logam Berat ........................................................... 6

2.4 Toksisitas Logam Berat ........................................................... 7

2.5 Timbal ..................................................................................... 7

2.5.1 Penggunaan Timbal ....................................................... 8




2.5.2 Toksisitas Timbal .......................................................... 8

2.6 Kadmium ................................................................................. 9

2.6.1 Penggunaan Kadmium ................................................... 9

2.6.2 Toksisitas Kadmium ...................................................... 10

2.7 Spektrofotometri Serapan Atom .............................................. 10

2.7.1 Teori Spektrofotometri Serapan Atom ........................ 10

2.7.2 Instrumen Spektrofotometer Serapan Atom ................. 11

2.7.3 Gangguan Pada Spektrofotometer Serapan Atom ........ 13

2.8 Validasi metode Analisis ........................................................ 14

2.8.1 Kecermatan ( Akurasi ) ................................................ 14

2.8.2 Ketepatan ( Presisi ) ...................................................... 15

2.8.3 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ............................... 15

BAB III METODE PENELITIAN ............................................................. 16

3.1 Lokasi dan Waktu Penelitian ................................................. 16

3.2 Bahan-bahan ......................................................................... 16

3.3 Alat-alat ................................................................................. 16

3.4 Pembuatan pereaksi ............................................................... 17

3.4.1 Larutan HNO3 5 N ...................................................... 17

3.4.2 Larutan Dithizon 0,005% b/v ...................................... 17

3.4.3 Larutan NH4OH 1 N .................................................. 17

3.5 Rancangan Penelitian ............................................................ 17

3.5.1 Sampel ....................................................................... 17

3.5.1.1 Pengambilan Sampel ..................................... 17

3.5.1.2 Identifikasi Sampel ......................................... 17




3.5.2 Penyiapan Sampel ...................................................... 18

3.5.3 Proses Destruksi Logam Timbal dan Kadmium .......... 18

3.5.3.1 Proses Dekstruksi Basah ................................ 18

3.6 Pemeriksaan Kualitatif .......................................................... 18

3.6.1 Pemeriksaan Kualitatif untuk Timbal .......................... 18

3.6.2 Pemeriksaan Kualitatif untuk Kadmium ..................... 19

3.7 Pemeriksaan Kuantitatif ........................................................ 19

3.7.1 Penentuan Linieritas Kurva Kalibrasi Timbal .............. 19

3.7.2 Penentuan Linieritas Kurva kalibrasi Kadmium .......... 19

3.7.3 Penetapan Kadar Logam Pb dan Cd pada Sampel ....... 20

3.7.4 Perhitungan Kadar Logam Pb dan Cd dalam Sampel ... 20

3.8 Analisa Data Secara Statistik ................................................. 21

3.8.1 Uji Penolakan Hasil Analisis ...................................... 21

3.8.2 Rata-rata Kadar logam Pb dan Cd dalam Sampel ........ 22

3.8.3 Pengujian Beda Nilai Rata-rata Kadar logam Pb

dan Cd pada Sampel ................................................... 22

3.9 Uji ketepatan(Recovery Test) ................................................. 23

3.9.1 Prosedur Uji perolehan kembali ( Recovery) ................. 23

3.9.2 Uji Ketelitian .............................................................. 24

3.9.3 Penentuan Limit of Detection (LOD) and Limit of

Quantitation (LOQ) .................................................... 25

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ..................................................... 26

4.1 Pemeriksaan Kualitatif .......................................................... 26

4.2 Pemeriksaan Kuantitatif ........................................................ 27

4.2.1 Penentuan Linearitas Kurva Kalibrasi Logam Timbal

dan Kadmium ............................................................. 27




4.3 Analisis Kadar Logam Pb dan Cd pada Sampel ..................... 28

4.4 Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Logam Pb

dan Cd pada Sampel .............................................................. 29

4.5 Uji Ketepatan dan Ketelitian .................................................. 30

4.6 Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ) .................. 31

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ..................................................... 32

5.1 Kesimpulan ........................................................................... 32

5.2 Saran ..................................................................................... 32

DAFTAR PUSTAKA .................................................................................. 33

LAMPIRAN ................................................................................................ 35




DAFTAR TABEL

Halaman

Tabel 1. Hasil Uji Kualitatif Logam Pb dan Cd dalam Sampel dengan Pereaksi

Dithizon 0,005 % b/v .................................................................... 26

Tabel 2. Data Kadar Logam Pb dan Cd pada Kangkung Air dan Kangkung

Darat .............................................................................................. 29

Tabel 3. Hasil Uji Ketepatan (% Uji Perolehan Kembali (recovery)) danketelitian ( % RSD ) ...................................................................... 30




DAFTAR GAMBAR

Halaman

Gambar 1. Kurva Kalibrasi Larutan Baku Pb .............................................. 27

Gambar 2. Kurva Kalibrasi Larutan Baku Cd ............................................... 28




DAFTAR LAMPIRAN

Halaman

Lampiran 1 Flowsheet Proses Dekstruksi Basah ...................................... 35

Lampiran 2. Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Timbal (Pb),

Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefesien

Korelasi (r) dari Data Kalibrasi Pb ........................................ 36

Lampiran 3. Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Kadmium(Cd), Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan

Koefesien Korelasi (r) dari Data Kalibrasi Cd .. ..................... 38

Lampiran 4. Hasil Analisis Logam Pb dan Cd dan Kadar Sebenarnya padaSampel Kangkung Darat dan Kangkung Air .......................... 40

Lampiran 5. Contoh Perhitungan Kadar Timbal dalam Sampel Kangkung

Darat ...................................................................................... 41

Lampiran 6. Contoh Perhitungan Kadar Kadmium dalam Sampel

Kangkung Darat ................................................................... 42

Lampiran 7. Perhitungan Statistik Kadar Logam Timbal pada Kangkung

Darat ..................................................................................... 43

Lampiran 8. Perhitungan Statistik Kadar Logam Timbal pada KangkungAir ........................................................................................ 45

Lampiran 9. Perhitungan Statistik Kadar Logam Kadmium pada

Kangkung Darat .................................................................... 47

Lampiran 10. Perhitungan Statistik Kadar Logam Kadmium pada

Kangkung Air ....................................................................... 49

Lampiran 11. Pengujian beda Nilai Rata-rata Kadar Logam Pb antara

Kangkung Darat dan Kangkung Air ....................................... 51

Lampiran 12. Pengujian Beda Nilai Rata-rata Kadar Logam Cd antara

Kangkung Darat dan Kangkung Air ...................................... 53

Lampiran 13. Contoh perhitungan Uji Perolehan Kembali untuk Pb ........... 55

Lampiran 14. Contoh perhitungan Uji Perolehan Kembali untuk Cd ........... 56

Lampiran 15. Data % Recovery Logam Timbal pada Kangkung Darat ....... 57

Lampiran 16. Data % Recovery Logam Kadmium pada Kangkung Darat ... 57




Lampiran 17. Perhitungan Relatif Standar Deviasi (%RSD) Timbal

Kangkung Darat .................................................................... 58

Lampiran 18. Perhitungan Relatif Standar Deviasi (%RSD) Kadmium

Kangkung Darat .................................................................... 58

Lampiran 19. Perhitungan Limit of Detection (LOD) dan Limit

of Quantitation (LOQ) Timbal .............................................. 59

Lampiran 20. Perhitungan Limit of Detection (LOD) dan Limit

of Quantitation (LOQ) Kadmium .......................................... 60

Lampiran 21. Hasil Identifikasi Kangkung Air ............................................ 61

Lampiran 22. Hasil Identifikasi kangkung Darat ......................................... 62

Lampiran 23. Daftar Tabel Konsentrasi dan Absorbansi Pb dan Cd dari

Kurva Kalibrasi ........................................................ ............... 63

Lampiran 24. Gambar Lokasi Pengambilan Kangkung Air .......................... 64

Lampiran 25. Gambar Lokasi Pengambilan Kangkung Darat ....................... 64

Lampiran 26. Gambar Alat Spektrofotometer Serapan Atom ...................... 65

Lampiran 27. Gambar hasil Uji Kualitatif Pb dan Cd pada KangkungDarat dan Kangkung Air ........................................................ 66

Lampiran 28. Nilai Distribusi t ................................................................... 67

Lampiran 29. Nilai Distribusi f .................................................................... 68


Cover

Documents

Transcript of Cover