Contoh Teknik Pemisahan

download Contoh Teknik Pemisahan

of 15

description

Teknik Pemisahan : Kimia Analitik

Transcript of Contoh Teknik Pemisahan

Ridwan Firmansyah1209704029

Contoh Teknik Pemisahan

1. Pemisahan Berdasarkan Ukuran :

Filtrasi :Penyaringan santan kelapa (Filtrasi Sederhana)

Analit : Santan (filtrat) Interferen: Ampas kelapa (residu) Pelarut: Air (H2O)Prinsip Kerja :Penyaring akan menahan zat padat (ampas kelapa) yang mempunyai ukuran partikel lebih besar dari pori saringan dan meneruskan pelarut (air + santan).

Penjernihan air pada perairan yang tercemar

Analit: Air (H2O), gas, dan bahan organik terlarut. Interferen: Amoniak, bahan padatan, residu organik, dan polutan-polutan lainnya Pelarut: -

Prinsip kerja : Pemisahan tersebut didasarkan pada perbedaan ukuran partikel antara pelarut dan zat terlarutnya. Air (H2O), gas, dan bahan organik terlarut akan lolos dari penyaring, sementara itu amoniak, bahan padatan, residu organik, dan polutan-polutan lainnya akan tertahan oleh penyaringan. Sehingga air yang dihasilkan menjadi lebih jernih daripada sebelumnya.

Dialisis :Mekanisme Mesin Cuci Darah

Analit: Butir-butir darah. Interferen: Molekul-molekul sederhana, seperti urea, kreatinin, dan lain-lain. Pelarut: -

Prinsip kerja :Darah dikeluarkan dari tubuh melalui pipa-pipa plastik menuju mesin ginjal buatan (mesin hemodialisis). Setelah darah bersih dari sisa metabolisme dan racun tubuh, darah akan kembali ke tubuh. Dialisis membran bersifat seperti selaput semipermeable yang dapat melewatkan partikel-partikel kecil.

Size-Exculsion Chromatography (Kromatografi Permeasi Gel, Molecular Ekslusi Kromatografi) :

Analisis Polimer : Penentuan bobot molekul polimer

Analit: Molekul polimer. Interferen: Residu hasil analisis polimer. Pelarut: Pelarut berbahan selulose.Prinsip Kerja :Dasar penentuan bobot molekul polimer adalah dengan menghitung jumlah rantai per satuan berat, dengan cara analisis kimia langsung (analisis gugus ujung), pengukuran sifat koligatif larutan polimer yang berbanding langsung dengan jumlah polimer dalam larutan. Di samping itu, dapat ditentukan pula dengan cara pengamatan sifat fisik larutan teknik kromatografi permeasi gel (GPC). Cara ini didasarkan pada teknik fraksinasi yang tergantung dari ukuran molekul polimer yang diinjeksikan ke dalam suatu kolom yang terdiri atas gel berpori berjari-jari. Kolom dapat melewatkan molekul pelarut yang merupakan fasa bergerak, sedangkan molekul polimer yang lebih kecil dapat memasuki pori pori gel, karena itu bergerak lebih lambat disepanjang kolom dibanding molekul besar. Elemen yang keluar dideteksi dengan cara spektroskopi atau cara cara fisik lainnya dan dikalibrasi dengan larutan polimer standar untuk menghasilkan kurva distribusi bobot molekul. Komponen dari gel sebagai berikut:

Cara kerjanya :Pompa pelarut harus berkemampuan tinggi untuk mengalirkan pelarut ke sepanjang sistem dengan lajur alir yang berkesinambungan dan bertekanan tinggi. Larutan polimer sampel diinjeksikan dengan konsentrasi tertentu. Kemudian diletakkan oleh detektor yang peka. Setelah itu, dihasilkan data pada pencatat bobot molekul secara langsung.2. Pemisahan Berdasarkan Densitas dan Massa :

Pemisahan Campuran Protein, RNA, dan DNA

Analit: Protein, RNA, DNA. Interferen: - Pelarut: Pelarut Organik

Prinsip Kerja :Dalam proses sentrifugasi, prinsip yang digunakan adalah objek yang diputar secara horizontal pada jarak radial dari titik dimana titik tersebut dikenakan gaya. Pada saat objek diputar, partikel-partikel yang ada akan berpisah dan berpencar sesuai dengan berat jenis masing-masing partikel. Gaya yang berperan dalam proses teknik sentrifugasi ini yaitu gaya sentrifugal. Dengan adanya teknik ini, proses pengendapan suatu bahan akan lebih cepat dan optimum dibandingkan dengan menggunakan teknik biasa. Prinsip sentrifugasi ini dapat bekerja secara optimum jika para pengguna dapat memasukkan nilai RPM dan nilai konsentrasi yang tepat kedalam alat sentrifugasi.

3. Pemisahan Berdasarkan Reaksi Kompleksasi (Masking) :

Pemisahan Logam-Logam Hasil Penambangan : Menganalisis Fe dengan Interferen Al Analit: Fe (Besi). Interferen: Al (Aluminium). Pelarut: Asam klorida (HCl) encer/pekat ; asam sulfat (H2SO4) encer Masking agent: Asam tioglokosilat.Prinsip Kerja :Pemisahan ini didasarkan pada reaksi kompleksasi yang terjadi antara analit dan Masking agent. Asam tiolosilat dipilih sebagai masking agent, dikarenakan analit (Fe) dapat bereaksi membentuk kompleks dengan asam tiolosilat tersebut. Sedangkan interferen (Al) tidak dapat membentuk kompleks dengan asam tiolosilat.

4. Pemishan Berdasarkan Perubahan Keadaan (State) :

Perubahan Keadaan Fisik :

Destilasi :Pemisahan Campuran Air dengan Alkohol

Analit: Alkohol. Interferen: Air (H2O). Pelarut: -

Prinsip Kerja :Pemisahan ini berdasarkan pada perbedaan titik didih anatara analit dan interferen. Bahan yang dipisahkan dengan metode ini adalah bentuk larutan atau cair, tahan terhadap pemanasan, dan perbedaan titik didihnya cukup besar. Titik didih analit lebih rendah dibandingkan dengan titik didih interferen. Sehingga analit menguap dan akan mengembun (didinginkan) lalu menetes, maka terpisahlah analit dan interferen.

Sublimasi :Penyubliman pada Yodium

Analit: Yodium. Interferen: - (Karena pengotor akan menempel pada wadah ketika proses pemanasan). Pelarut: -

Prinsip Kerja :Sublimasi adalah proses perubahan zat dari fasa padat menjadi uap, dan uap dikondensasi langsung menjadi padat tanpa melalui fasa cair. Pada proses sublimasi, senyawa padat bila dipanaskan akan menyublim, langsung terjadi perubahan dari padat menjadi uap tanpa melalui fasa cair dahulu. Kemudian uap senyawa tersebut, bila didinginkan akan langsung berubah menjadi fasa padat kembali. Senyawa padat yang dihasilkan akan lebih murni dari pada senyawa padat semula, karena pada waktu dipanaskan hanya senyawa tersebut yang menyublim sedangkan pengotornya tetap tertinggal dalam cawan atau gelas piala (wadah).

Rekristalisasi :Pembuatan Garam Dapur dari Air Laut

Analit: Garam dapur (NaCl) Interferen: Air (H2O), zat-zat kimia lainnya yang tak jenuh (mengendap). Pelarut: (ditambahkan Yodium)

Prinsip Kerja :Prinsip rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan antara zat yang akan dimurnikan dengan kelarutan zat pencampur/pencemarnya. Larutan yang terjadi dipisahkan satu sama lain, kemudian larutan zat yang diinginkan dikristalkan dengan cara menjenuhkannya. Zat campuran dari hasil reaksi pembuatan preparat yang akan dimurnikan dilarutkan dalam pelarut yang cocok yang telah dipilih.

Cara kerja :Pada awalnya, air laut ditampung dalam suatu tambak. Kemudian dengan bantuan sinar matahari dibiarkan menguap. Setelah terjadinya proses penguapan, dihasilkan garam dalam bentuk kasar dan masih bercampur dengan pengotornya. Maka untuk mendapatkan garam yang bersih, perlu dilakukan proses rekristalisasi (pengkristalan kembali).

Perubahan keadaan kimia :

Presipitasi/Pengendapan :

Menganalisis Al3+ dengan Interferen Cu2+

Analit: Al3+ Interferen: Cu2+. Pelarut: Pereaksi buffer NH3 / NH4Cl

Prinsip kerja :Pemisahan ini didasarkan pada kelarutan hidroksida, oksida dan asam dari berbagai macam unsur. Perbedaan tersebut cukup besar dan dapat dimanfaatkan untuk melakukan pemisahan dengan cara pengendapan. Pengendapan dapat dilakukan dengan pengaturan keasaman mulai dari pH sangat rendah sampai dengan pH tinggi. Pemisahan cara ini dapat dilakukan dalam tiga kategori, yakni : Larutan dibuat dalam suasana asam yang relatif pekat Larutan dibuat bufer pada pH menengah dengan pereaksi NH3 / NH4Cl, dan Larutan dibuat bufer pada pH tinggi dengan pereaksi CH3COOH/ CH3COONH4, NaOH/Na2O2.

Elektrodeposisi :

Potensio :

Pembuatan Sensor Mikroelektoda Ion Sulfida Berbasis Ag/Ag2S untuk Menentuakan Ion Sulfida dalam Air Limbah

Analit: Ion Sulfida (S2-) Interferen: IonIon pengganggu yang sedikit (CN- dan Hg2+) Pelarut: -

Prinsip Kerja :Potensiometri adalah metode analisis yang didasarkan pada pengukuran beda potensial sel dari suatu sel elektrokimia. Dalam bidang kimia analitik pembuatan dan penggunaan mikro elektroda selektif ion (ESI) sebagai suatu sensor potensiometri dapat dianalisis secara rutin, karena rentang konsentrasi pengukuran luas, mudah dibuat dan mudah prosedur analisisnya.Pada antarmuka, campuran bahan aktif membran Ag2S mengalami disosiasi menjadi ion-ion bebas (Ag+ dan S2-) menyebabkan permukaan membran Ag2S bermuatan positif, sehingga ion sulfida dari larutan bermigrasi menuju permukaan membran. Ion-ion sulfida tersebut saling menggantikan posisinya untuk berikatan dengan gugus tetap membran (Ag+) menyebabkan gradient konsentrasi ion sulfida. Reaksi perpindahan ion sulfida larutan dengan ion sulfida bebas pada sisi aktif membran akan berlangsung terus menerus hingga mencapai kesetimbangan

Voltametri :

Penentuan Logam Berat dalam Bahan Lingkungan

Analit: Logam Cu,Cd,Pb dan Zn Interferen: CaCO3 Pelarut: -Prinsip Kerja :Voltametri merupakan elektrolisis dalam ukuran mikroskala dengan menggunakan mikro elektroda kerja, disebut juga teknik arus voltase. Potensial dari mikro elektroda kerja divariasikan dan arus yang dihasilkan dicetak sebagai fungsi dari potensial. Potensial divariasi secara sistematis dari spesi kimia yang mengalami oksidasi-reduksi di permukaan elektroda. Arus yang dihasilkan sebanding dengan konsentrasi spesi kimia di dalam larutan. Semua unsur yang dapat mengalami oksidasi reduksi di permukaan elektroda dapat dianalisis secara voltametri. Voltametri stripping adalah metode voltametri dengan dua step. Step pertama adalah pengumpulan spesi kimia secara elektrolitik di permukaan elektroda pada potensial konstan sehingga terbentuk amalgama atau film tidak larut, yang biasa disebut step deposisi. Step ke dua adalah penyapuan potensial elektroda sehingga terjadi pelambatan elektrolitik atau stripping spesi kimia dari amalgama atau film tidak larut di permukaan elektroda kembali ke dalam larutan.

KulometriMetode analisis yang didasarkan pada jumlah arus listrik (coulomb) yang diperlukan untuk mengubah analit secara kuantitatif ke tingkat oksidasi yang berbeda

Pertukaran ion

Pemisahan Asam Laktat

Analit: Asam laktat Interferen: - Pelarut: Air (resin penukar anion basa kuat dan lemah)

Prinsip Kerja :Teknik ini menggunakan zeolitas, resin organik atau anorganik sebagai penukar ion. Senyawa yang mempunyai ion-ion dengan afinitas yang berbeda terhadap resin yang digunakan dapat dipisahkan.Tujuan dari pemisahan asam amino ini adalah untuk mengidentifikasi kelakuan proses adsorpsi asam laktat pada resin penukar ion, dan mengkaji faktor-faktor yang dapat dioptimalkan untuk menunjang proses pemisahan asam laktat dari larutannya.

5. Pemisahan Berdasarkan Partisi Antar Fasa :

Ekstrasi :

Ekstrasi Liquid-Liquid :

Ekstraksi Pelarut Untuk Minyak Atsiri Bunga Mawar

Analit: Minyak atsiri bunga mawar Interferen: Ampas dari bunga mawar Pelarut: Pelarut non-polar..Prinsip Kerja :Ekstraksi cair-cair (corong pisah) merupakan pemisahan komponen kimia di antara 2 fase pelarut yang tidak saling bercampur di mana sebagian komponen larut pada fase pertama dan sebagian larut pada fase kedua, lalu kedua fase yang mengandung zat terdispersi dikocok, lalu didiamkan sampai terjadi pemisahan sempurna dan terbentuk dua lapisan fase cair, dan komponen kimia akan terpisah ke dalam kedua fase tersebut sesuai dengan tingkat kepolarannya dengan perbandingan konsentrasi yang tetap.

Ekstraksi Fasa Padat :

Ekstraksi Protein

Analit: Protein Interferen: Residu hasil ekstrasi protein Pelarut: Silica, alumina, diol, dan lain-lain.

Prinsip Kerja :Ekstraksi fase padat yang biasa disebut Solid Phase Extraction (SPE) merupakan teknik ekstraksi yang relative baru. Sampel-sampel yang digunakan pada metode ini adalah sampel-sampel yang mempunyai kandungan matriks yang tinggi seperti garam-garam, protein, polimer, resin, dan lain-lain. Karena SPE merupakan proses pemisahan yang efisien maka untuk memperoleh recovery yang tinggi (>99%) pada SPE lebih mudah dari pada ekstraksi cair-cair. Dengan ekstraksi cair-cair diperlukan ekstraksi beberapa kali untuk memperoleh recovery yang tinggi, sedangkan dengan SPE hanya dibutuhkan satu tahap saja untuk memperolehnya.

Ekstrasi Kontinyu :Ekstraksi Kontinyu Minyak Nabati : Mengekstrak Minyak Nabati dari Buah Jarak dan Kacang-Kacangan) dengan Menggunakan Soxhlet Analit: Minyak nabati Interferen: Ampas dari buah jarak dan kacang-kacangan Pelarut: Eter

Cara Kerja :Sebelum dilakukan ekstraksi terlebih dahulu ditambahakan batu didih pada labu godog. Hal ini dilakukan untuk mencegah terjadinya letupan-letupan saat ekstraksi berlangsung. Ekstraksi dilakukan sebanyak 5 kali ekstraksi. Hal ini dilakukan agar semakin banyak minyak yang terekstrak dari sampel. Setelah itu, residu yang diperoleh didestilasi untuk memisahkan minyak dengan eter. Selain itu dilakukan pula penguapan sampai bau eter tidak tercium lagi. Hal ini dilakukan agar minyak yang diperoleh benar-benar murni.

Pada percobaan ini, pelarut yang digunakan adalah eter. Hal ini karena eter memiliki sifat yang sama dengan minyak nabati yaitu sama-sam bersifat nonpolar selain itu, eter juga bersifat volatile (mudah menguap).

Pengambilan Minyak Biji Alpukat MenggunakanPelarut n-hexane dan iso propil alcohol (IPA)

Analit: Minyak biji alpukat Interferen: Ampas dari biji alpukat Pelarut: Eter

Prinsip Kerja :Ekstraksi dilakukan dengan sistem kontinyu simulasi batch bertahap tiga aliran lawan arah pada temperatur 82 oC (untuk pelarut n- hexane) dan 69 oC.

Cara Kerja :Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah biji alpukat yang berasal dari buah alpukat hijau pendek dengan berat 200-230 gr yang telah dihaluskan dan dikeringkan terlebih dulu. Peralatan dan rangkaian alat ekstraksi yang terdiri dari statif, klem, pendingin balik, termometer, labu leher tiga, pemanas air, dan pengaduk magnet seperti yang disajikan pada gambar :

Sebelum percobaan dilakukan penyiapan bahan baku yaitu biji alpukat dikupas kulit arinya, kemudian dicuci dan dipotong-potong, dan selanjutnya dikeringkan sampai mencapai kadar air kesetimbangan (equilibrium moisture content). Setelah pengeringan usai, biji alpukat dihaluskan dengan blender dan diayak hingga mendapatkan ukuran 40 mesh, yang siap digunakan sebagai bahan kerja. Operasi leaching dilakukan secara kontinu dengan menggunakan simulasi batch bertahap tiga aliran berlawanan. Pada langkah pertama, biji buah alpukat dan pelarut dimasukkan sebagai umpan ke dalam ekstraktor, dan selanjutnya dilakukan proses leaching. Setelah proses leaching selesai, cairan dan padatannya dipisahkan sebagai ekstrak dan rafinat. Pada langkah kedua pelarut baru (fresh solvent) ditambahkan ke dalam ekstraktor, di mana ekstraktor masih berisi padatan sisa pada langkah pertama. Setelah dilakukan leaching rafinat, campuran tersebut dimasukkan ke dalam ekstraktor lain, kemudian dimasukan umpan baru (bahan yang akan diekstraksi). Kromatografi :

Kromatografi Kertas : Pemisahan Tinta

Analit: Tinta Interferen: - Pelarut: Air (Fase bergerak) Fase diam: Kertas serap

Prinsip Kerja :.Kromatografi adalah suatu teknik pemisahan campuran berdasarkan perbedaan kecepatan perambatan komponen dalam medium tertentu. Pada kromatografi, komponen-komponennya akan dipisahkan antara dua buah fase yaitu fase diam (adsorben) dan fase gerak (eluen).. Fase diam akan menahan komponen campuran sedangkan fase gerak akan melarutkan zat komponen campuran. Komponen yang mudah tertahan pada fase diam akan tertinggal. Sedangkan komponen yang mudah larut dalam fase gerak akan bergerak lebih cepat.

Daftar Pustaka : Anonim. Analisis Polimer Bab 1: Penentuan Bobot Molekul Sudarmo,Unggul. 2006. Kimia SMA 2. Surakarta : Phieta www.id.answers.yahoo.com www.chem-is-try.org www.kimiamagic.blogspot.com www. ephiestramonii.blogspotcom/dasar-dasar-metode-pemisahan-campuran

KIMIASains dan Teknologi