TEORI PEMISAHAN

20
TEORI PEMISAHAN TEORI PEMISAHAN KOLOM KROMATOGRAFI KOLOM KROMATOGRAFI M. Hatta Prabowo M. Hatta Prabowo

Transcript of TEORI PEMISAHAN

Page 1: TEORI PEMISAHAN

TEORI PEMISAHANTEORI PEMISAHAN KOLOM KROMATOGRAFI KOLOM KROMATOGRAFI

M. Hatta PrabowoM. Hatta Prabowo

Page 2: TEORI PEMISAHAN

Prinsip Dasar PemisahanPrinsip Dasar Pemisahan

Prinsip pemisahan dalam kolom Prinsip pemisahan dalam kolom kromatografi untuk setiap jenis kromatografi untuk setiap jenis kromatografi secara umum relative sama. kromatografi secara umum relative sama.

Proses pemisahan dalam kolom Proses pemisahan dalam kolom kromatografi mirip dengan proses kromatografi mirip dengan proses ekstraksi . ekstraksi .

Afinitas cuplikan terhadap fasa diam Afinitas cuplikan terhadap fasa diam menentukan berapa lama cuplikan menentukan berapa lama cuplikan tersebut dapat bertahan dalam fasa diam.tersebut dapat bertahan dalam fasa diam.

Page 3: TEORI PEMISAHAN
Page 4: TEORI PEMISAHAN

PartisiPartisi

Prinsip proses partisi mengikuti hukum Prinsip proses partisi mengikuti hukum distribusi Nernst yang dinyatakan distribusi Nernst yang dinyatakan dengan persamaan sebagai berikut:dengan persamaan sebagai berikut:

KK = Cs/Cm = Cs/CmKeterangan:Keterangan:

K = koefisien partisiK = koefisien partisi

Cs = stationary phase concentration (molar)Cs = stationary phase concentration (molar)

Cm = mobile phase concentration (molar Cm = mobile phase concentration (molar

Page 5: TEORI PEMISAHAN

Mekanisme pemisahanMekanisme pemisahan

Secara umum mekanismenya ada 2 yaitu Secara umum mekanismenya ada 2 yaitu ::

1.Berdasarkan volatilitas 1.Berdasarkan volatilitas senyawa senyawa

2. Berdasarkan polaritas senyawa2. Berdasarkan polaritas senyawa

Page 6: TEORI PEMISAHAN

FaktorFaktor mempengaruhi interaksi mempengaruhi interaksi

Dipole-dipole interaction:Dipole-dipole interaction: Induction ForcesInduction Forces Dispersion ForcesDispersion Forces Hydrogen bondingHydrogen bonding Pembentukan kompleksPembentukan kompleks

Page 7: TEORI PEMISAHAN

Waktu Retensi (tR)Waktu Retensi (tR)

Merupakan ukuran waktu mulai Merupakan ukuran waktu mulai diinjeksikan cuplikan hingga kompone diinjeksikan cuplikan hingga kompone tersebut keluar dari kolom. tersebut keluar dari kolom.

Page 8: TEORI PEMISAHAN

Faktor Kapasitas/Retensi Faktor Kapasitas/Retensi (k’A)(k’A)

Merupakan ukuran kekuatan interaksi suatu Merupakan ukuran kekuatan interaksi suatu komponen dengan fasa diamkomponen dengan fasa diam

KAKA = Koefien distribusi zat A = Koefien distribusi zat AVSVS = volume of stationary phase = volume of stationary phaseVMVM = volume of the mobile phase = volume of the mobile phase

M

SAA V

VKk '

Page 9: TEORI PEMISAHAN

Faktor Kapasitas/Retensi Faktor Kapasitas/Retensi (k’A)(k’A)

Interpretasi factor Interpretasi factor retensi retensi Jika Jika k’Ak’A < 1; elusi < 1; elusi

terlalu cepat terlalu cepat Jika Jika k’Ak’A > 10; > 10;

elusi terlalu elusi terlalu lambatlambat

Harga ideal Harga ideal k’A k’A antara 1 – 5.antara 1 – 5.

M

MRA t

ttk

'

Page 10: TEORI PEMISAHAN

Selektivitas (α)Selektivitas (α) Selektivitas merupakan ukuran keterpilihan Selektivitas merupakan ukuran keterpilihan

dua campuran yang dipisahkandua campuran yang dipisahkan harga (α) = 1 maka zat a tersebut tidak harga (α) = 1 maka zat a tersebut tidak

terpisahkan dengan zat b. Oleh karena itu terpisahkan dengan zat b. Oleh karena itu harga harus (α) > 1 dan semakin besar (α) harga harus (α) > 1 dan semakin besar (α) makain baik pemisahannya.makain baik pemisahannya.

MAR

MBR

A

B

tt

tt

k

k

)(

)(

'

'

Page 11: TEORI PEMISAHAN

EfisiensiEfisiensi Efisiensi dapat dijelaskan dengan teori Efisiensi dapat dijelaskan dengan teori

plat (N). plat (N). sehingga semakin banyak interaksi makin sehingga semakin banyak interaksi makin

sempurna ekstraksinya. sempurna ekstraksinya. Semakin besar harga N semakin efisien Semakin besar harga N semakin efisien

pula pemisahannya. pula pemisahannya.

N = L/HN = L/HN = jumlah interaksi dalam kolomN = jumlah interaksi dalam kolom

H= jarak tempuh solute dalam plat (cm)H= jarak tempuh solute dalam plat (cm)

L = panjang kolomL = panjang kolom

Page 12: TEORI PEMISAHAN

HETPHETP

LH

2

Page 13: TEORI PEMISAHAN

EfisiensiEfisiensi

W = lebar pita (in W = lebar pita (in units of time)units of time)

tMtM = tR of an = tR of an unretained soluteunretained solute

tRtR = retention time = retention time of the soluteof the solute

2

16

W

tN R

Page 14: TEORI PEMISAHAN

ResolusiResolusi

BA

ARBRS WW

ttR

])()[(2

Page 15: TEORI PEMISAHAN

Pelebaran PitaPelebaran Pita Kromatgram ideal akan menghasilka Kromatgram ideal akan menghasilka

peak-peak yang simetris dan runcing peak-peak yang simetris dan runcing sehingga satu sama lain tidak sehingga satu sama lain tidak tumpang tindihtumpang tindih Chromatogram

0 5 10 15 20

Time (minutes)

Ab

und

ance

A

B

C

D

E

Page 16: TEORI PEMISAHAN

Difusi eddyDifusi eddy

solut memiliki jarak solut memiliki jarak tempuh yang berbeda tempuh yang berbeda sehingga ada solut yang sehingga ada solut yang memasuki memasuki

Difusi eddy ini Difusi eddy ini disebabkan ukuran disebabkan ukuran partikel fasa diam yang partikel fasa diam yang digunakan tidak sama digunakan tidak sama bentuk dan ukurannya bentuk dan ukurannya

untuk mencegah untuk mencegah digunakan fasa diam digunakan fasa diam yang homogen.yang homogen.

Page 17: TEORI PEMISAHAN

Difusi longitudinalDifusi longitudinal Solut mempunyai kecenderungan Solut mempunyai kecenderungan

berdifusi ke segala arah.berdifusi ke segala arah. Semakin lama berada dikolom maka Semakin lama berada dikolom maka

makin besar kecenderungan untuk makin besar kecenderungan untuk berdifusiberdifusi

Bentuk gas lebih besar difusinya Bentuk gas lebih besar difusinya daripada cair. daripada cair.

Untuk meminimalkan terjadinya Untuk meminimalkan terjadinya difusi ini perlu dilakukan peningkatan difusi ini perlu dilakukan peningkatan kecepatan fasa gerak.kecepatan fasa gerak.

Page 18: TEORI PEMISAHAN

Transfer massaTransfer massa

Sebagian besar solut dalam berada Sebagian besar solut dalam berada dalam fasa gerak dan sebagaian lagi dalam fasa gerak dan sebagaian lagi berada dalam fasa diam. berada dalam fasa diam.

Bila fasa gerak mengalir dengan Bila fasa gerak mengalir dengan cepat maka sebagian molekul solut cepat maka sebagian molekul solut tidak dapat keluar dari fasa diam tidak dapat keluar dari fasa diam sehingga terlambat keluar dari kolom. sehingga terlambat keluar dari kolom.

Untuk memperbaikinya dengan cara Untuk memperbaikinya dengan cara mengatur menurunkan kecepatan mengatur menurunkan kecepatan fasa gerak/flow.fasa gerak/flow.

Page 19: TEORI PEMISAHAN

Teori KelajuanTeori Kelajuan Studi teoritis terhadap pelebaran pita di Studi teoritis terhadap pelebaran pita di

jelaskan oleh van Deemter sebagai jelaskan oleh van Deemter sebagai berikut :berikut :

H = A + B/u + CuH = A + B/u + Cu

Page 20: TEORI PEMISAHAN

Cara meningkatkan efisiensi Cara meningkatkan efisiensi kolomkolom

Meningkatkan jumlah N dan Meningkatkan jumlah N dan menurunkan menurunkan

Ukuran partikel diperkecil Ukuran partikel diperkecil Mengurangi Film Thickness sehingga Mengurangi Film Thickness sehingga

kecepatan difusi menjadi cepatkecepatan difusi menjadi cepat Mengurangi Viscosity fase gerak Mengurangi Viscosity fase gerak Meningkatkan suhu Meningkatkan suhu Kecepatan yang linier dari fase gerakKecepatan yang linier dari fase gerak Kolom diperpanjang Kolom diperpanjang