TEORI PEMISAHAN

download TEORI PEMISAHAN

of 20

  • date post

    24-Jul-2015
  • Category

    Documents

  • view

    137
  • download

    1

Embed Size (px)

Transcript of TEORI PEMISAHAN

TEORI PEMISAHAN KOLOM KROMATOGRAFI M. Hatta Prabowo Prinsip Dasar Pemisahan Prinsip pemisahan dalam kolom kromatografi untuk setiap jenis kromatografi secara umum relative sama. Proses pemisahan dalam kolom kromatografi mirip dengan proses ekstraksi . Afinitas cuplikan terhadap fasa diam menentukan berapa lama cuplikan tersebut dapat bertahan dalam fasa diam.Partisi Prinsip proses partisi mengikuti hukum distribusi Nernst yang dinyatakan dengan persamaan sebagai berikut: K = Cs/Cm Keterangan: K= koefisien partisi Cs = stationary phase concentration (molar) Cm = mobile phase concentration (molarMekanisme pemisahan Secara umum mekanismenya ada 2 yaitu : 1.Berdasarkan volatilitas senyawa2. Berdasarkan polaritas senyawaFaktor mempengaruhi interaksi Dipole-dipole interaction: Induction Forces Dispersion Forces Hydrogen bonding Pembentukan kompleks Waktu Retensi (tR) Merupakan ukuran waktu mulai diinjeksikan cuplikan hingga kompone tersebut keluar dari kolom.Faktor Kapasitas/Retensi (kA) Merupakan ukuran kekuatan interaksi suatu komponen dengan fasa diam KA = Koefien distribusi zat A VS = volume of stationary phase VM = volume of the mobile phaseMS AAVV Kk = 'Faktor Kapasitas/Retensi (kA) Interpretasi factor retensi Jika kA < 1; elusi terlalu cepat Jika kA > 10; elusi terlalu lambat Harga idealkA antara 1 5. MM RAtt tk= 'Selektivitas () Selektivitas merupakan ukuran keterpilihan dua campuran yang dipisahkan harga () = 1 maka zat a tersebut tidak terpisahkan dengan zat b. Oleh karena itu harga harus () > 1 dan semakin besar () makain baik pemisahannya. M A RM B RABt tt tkk= =) () (''oEfisiensi Efisiensi dapat dijelaskan dengan teori plat (N). sehingga semakin banyak interaksi makin sempurna ekstraksinya. Semakin besar harga N semakin efisien pula pemisahannya.N = L/H N = jumlahinteraksi dalam kolom H= jarak tempuh solute dalam plat (cm) L = panjang kolom HETP LH2o=Efisiensi W = lebar pita (in units of time) tM = tR of an unretained solute tR = retention time of the solute 216|.|

\|=WtNR Resolusi B AA R B RSW Wt tR+=] ) ( ) [( 2Pelebaran Pita Kromatgram ideal akan menghasilka peak-peak yang simetris dan runcing sehingga satu sama lain tidak tumpang tindihChromatogram 0510 15 20 Time (minutes) Abundance A B C D E Difusi eddy solut memiliki jarak tempuh yang berbedasehingga ada solut yang memasuki Difusieddy ini disebabkan ukuran partikel fasa diam yang digunakan tidak sama bentuk dan ukurannya untuk mencegah digunakan fasa diam yang homogen. Difusi longitudinal Solut mempunyai kecenderungan berdifusi ke segala arah. Semakin lama berada dikolom maka makin besar kecenderungan untuk berdifusi Bentuk gas lebih besar difusinya daripada cair. Untuk meminimalkan terjadinya difusi ini perlu dilakukan peningkatan kecepatan fasa gerak.Transfer massa Sebagian besar solut dalam berada dalam fasa gerak dan sebagaian lagi berada dalam fasa diam. Bila fasa gerak mengalir dengancepat maka sebagian molekul solut tidak dapat keluar dari fasa diam sehingga terlambat keluar dari kolom. Untuk memperbaikinya dengan cara mengatur menurunkan kecepatan fasa gerak/flow. Teori Kelajuan Studi teoritis terhadap pelebaran pita di jelaskan oleh van Deemter sebagai berikut : H = A + B/u + Cu Cara meningkatkan efisiensi kolom Meningkatkan jumlah N dan menurunkan Ukuran partikel diperkecil Mengurangi Film Thickness sehingga kecepatan difusi menjadi cepat Mengurangi Viscosity fase gerak Meningkatkan suhu Kecepatan yang linier dari fase gerak Kolom diperpanjang