LAPORAN PRAKTIKUM

SATUAN PROSES

Pembentukan Senyawa Karboksi Metil Selulosa (CMC)

Dosen Pembimbing : Ir. Mukhtar Ghozali, M.Sc

Kelompok

: IV (Empat)

Nama Anggota

: 1. Gustin Mustika Krista

2. Herman Yosef

3. Ima Rismalawati

Kelas

: 2A-TKPB

Tanggal Praktikum: Selasa, 28 September 2010

Tanggal Penyerahan : Kamis, 7 Oktober 2010

JURUSAN TEKNIK KIMIA

TEKNIK KIMIA PRODUKSI BERSIH

POLITEKNIK NEGERI BANDUNG

PEMBENTUKAN SENYAWA KARBOKSI METIL SELULOSA (CMC)I. Tujuan PercobaanA. Menjelaskan proses pembentukan Na.CMC melalui reaksi alkalisasi dan eterifikasi

B. Menganalisa sifat fisika dan kimia hasil reaksi yang terjadi

II. Landasan Teori

Karboksi metil selulosa (Carboxy Metyil Cellulose = CMC ) mempunyai kegunaan luas di berbagai industri antara lain sebagai zat adiktif, pengental, zat flokulan dan lainnya.

Secara garis besar, proses pembuatan Karboksi metil selulosa (CMC) melalui dua tahap reaksi, yaitu :

Tahap Pertama

: reaksi Alkilasi

Tahap kedua

: reaksi Eterifikasi

Pada tahap yang pertama (alkilasi ) merupakan reaksi antara kedua selulosa dengan larutan soda (basa) menjadi alkali selulosa. Sedangkan tahap kedua (eterifikasi ) merupakan reaksi antara alkali selulosa dengan senyawa monoklor asetat menjadi Karboksi metil selulosa (CMC). Persamaan reaksi dapat ditulis sebagai berikut :

1. Reaksi Alkilasi

Pada tahap yang pertama (alkilasi ) merupakan reaksi antara selulosa dengan larutan soda (basa) menjadi alkali selulosa

OH H

OH H H

C C

C C H- HC H OH C O - --- + NaOH -HC H OH C - O --- + H2O

CH O n CH O n CH2 OH CH ONa Selulosa

2. Reaksi Eterifikasi

Tahap kedua (eterifikasi ) merupakan reaksi antara alkali selulosa dengan senyawa natrium kloro asetat menjadi natrium Karboksi metil selulosa ( Na. CMC) yang membentuk larutan kental (viskous). ----Persamaan reaksi dapat ditulis sebagai berikut : OH H

OH H

H

Cl

C C

C C

O

-- HC

C O ----- + CH2 C

--- HC C O - +

H OH

ONa

CH O

CH O

CHOCH2OONa

CH ONaIII. Alat dan Bahan

Alat

1. Gelas kimia 250 ml/500 ml2. Viscometer3. Alat ukur berat jenis (density)4. Indikator universal

5. Termometer6. Botol semprot7. Motor pengaduk8. Magnet stirrer9. Condenser (lengkap)10. Reaktor pengaduk

Bahan1. Larutan NaOH

2. Monokloroasetar ( Na kloroasetat)

3. Etanol 96 %

4. Selulosa

5. Aquades

IV. Cara Kerja

1. Menimbang Sejumlah NaOH flake dan melarutkannya kedalam air

2. Mencampurkann larutan NaOH tersebut dengan selulosa dan diaduk hingga homogen

3. Memasukkannya ke dalam labu leher empat

4. Melakukan pemanasan pada suhu tertentu dan pengadukan menggunakan motor pengaduk.

5. Selama proses reaksi alkalisasi berlangsung, temperatur operasi dijaga konstan

6. Menghentikan proses diatas setelah beberapa waktu tertentu

7. Menambahkan senyawa natrium kloroasetat kedalam gelas kimia di atas dan temperatur operasi dijaga konstan.

8. Setelah beberapa waktu tertentu, menghentikan proses eterifikasi.

9. Setekah dingin, menimbang produk NaCMC yang diperoleh.

Flow Chart Pembuatan CMC

V. Tabel DataA. Proses Alkalisasi

Tekanan76 mmHg

TemperaturoC

Waktu Operasi52 Menit

B. Proses eterifikasi

Tekanan76 mmHg

TemperaturoC

Waktu Operasi28 Menit

C. Data Pengamatan

ProsesWaktu

(menit)Temperatur

(oC)Pengamatan

Alkalisasi560sedang terjadi proses pencampuran, terjadi perubahan warna menjadi kecoklatan

1076Warna coklat, campuran mulai menjadi bubur / larut

1583Warna coklat, campuran hampir menjadi bubur / larut

3079Warna coklat, campuran hampir menjadi bubur / larut

3577Warna coklat, campuran hampir menjadi bubur / larut

4665Warna coklat, campuran hampir menjadi bubur / larut, terdapat buih

5260campuran telah menjadi bubur semua, warna coklat dan terdapat buih

Eterifikasi8 53Warna coklat kehijauan

1851Warna hijau agak kekuningan, campuran hampir menjadi kental

2848Warna kuning, campuran telah mengental dan telah terbentuk Na-CMC

VI. Pengolahan Data

Data reaktan Kertas (selulosa)

Berat kertas (selulosa)= 5 gramDiperkirakan kandungan H2O dalam selulosa adalah 20 % maka

Berat selulosa

= 4 gram

Berat H2O

=1 gram

NaOH 2,5 %

Berat NaOH padat

= 5 gram

Volume air

= 200 ml

Na.kloroasetat 10 %Berat Na kloroasetat padat= 5 gram

Volume H2O

= 50 ml Residu sebelum ditambah etanol 96 % Sebelum dioven

Berat kertas saring

= 1,04 gram

Berat kaca arloji

= 36,58

Berat total (2 kertas saring + kaca arloji + residu) = 61,18 gramBerat residu

= 22,52 gram

Setelah dioven

Berat residu

=8,08 gram

Filtrat sebelum ditambah etanol 96 %Berat gelas kimia kosong

= 124,95 gram

Berat gelas kimia + Na.CMC cair= 374,23 gram

Berat Na.CMC cair

= 249,28 gram

Residu setelah ditambah etanol 96 % (berat Na.CMC)Berat arloji

= 36,65gram

Berat Kertas saring = 1,05 gram

Berat residu total= 37,74 gram

Berat Na.CMC kering = 0,04 gram

Perhitungan secara teori

Reaksi AlkalisasiMol selulosa=

= 0,031 molMol NaOH=

= 0,125 mol Selulosa + NaOH

natrium selulosa + airM 0,031 0,125R 0,031 0,031

0,031 0,031

S - 0,094

0,031 0,031

massa NaOH

= n x Mr

(sisa)

= 0,094 mol x 40 gram/mol

= 3,76 gram

massa H2O

= n x Mr

= 0,031 mol x 18 gram/mol

= 0,558 gram Reaksi Eterifikasi

Mol Na.kloroasetat=

= 0,043 mol

Na selulosa + Na.kloroasetat Na.CMC + NaCl

M 0,031

0,043

R

0,031

0,031

0,031 0,031

S

- 0,012

0,031 0,031

massa Na kloroasetat = n x Mr

(sisa)

= 0,012 mol x 116,48 gram/mol

= 1,398 gram

massa Na CMC

= n x Mr

= 0.031 mol x 241 gram/mol

= 7,4710 gram

massa NaCl

= n x Mr

(sisa)

= 0,031 mol x 58.5 gram/mol

= 1,8135 gram

Yield = x 100 %

= x 100 %

= 0,53 %Neraca Massa Sistem

SenyawaUmpan

(gram)SenyawaProduk

(gram)

Selulosa 5 Na CMC7,4710

NaOH 5 NaCl1,8135

Na.kloroasetat 5 NaOH sisa3,7600

Kadar air dalam selulosaAquades untuk NaOH

Aquades untuk Na.kloroasetat1200

50

Na kloroasetat sisa1,3980

H2O

H2O yang di tambahkan selama proses0,5580251

Total266 gr266,0005 gr

Massa umpan = Massa Produk

266 gram = 266,0005 gramAnalisis Produk

a. Viskositas

Spindel = no.1Speed

= 100

Faktor pengali= 40

cps

= 0,33Jadi

= 0,33 x 40 = 13,2 cps

b. pH = 14

c. Densitas

Berat piknometer kosong = 12,18 gr

Berat piknometer + filtrat= 23,26

Berat filtrat

= 11,08 produk= Massa produk

Volume produk

= 11,08 gram

10 ml

= 1,108 gr/ml

VII. PembahasanIma Rismalawati (091424015)

Pada pembuatan Karboksi Metil Klorida (CMC) yang berasal dari kertas memiliki dua tahapan reaksi yaitu reaksi alkalisasi dan reaksi eterifikasi. Tahap pertama adalah tahap akalisasi dimana terjadi reaksi antara selulosa dengan NaOH ang menghasilkan narium selulosa dengan air.

Selulosa + NaOH

natrium selulosa + air

Ion H+ yang terdapat pada selulosa bergabung dengan ion OH- pada NaOH menjadi H2O (air) dan Na+ bergabung dengan selulosa menjadi Na-selulosa. Selulosa yang digunakan adalah kertas yang sebelum ditambahkn NaOH di potong kecil kecil yang bertujuan untuk memudahkan melarutkan selulosa dalam NaOH. Temperatur operasi untuk reaksi alkalisasi perlu dilakukan di atas suhu kamar (25 oC) karena berhubungan dengan kecepatan reaksi, semakin tinggi suhu yang digunakan ,maka reaksi terjadi lebih cepat dan pembentukan produk juga semakin cepat. Hal ini sesuai dengan persamaan arrhenus yang menyatakan semakin tingi suhu maka semakin cepat pula reaksinya.Reaksi alkalisasi yang dilakukan adalah selama 52 menit

Tahap selanjutnya adalah eterifikasi yaitu penambahan Na. Kloro asetat dengan Na. Selulosa sisa reaksi alkalisasi.

Na selulosa + Na.kloroasetat Na.CMC + NaCl

Na+ bergabung dengan Cl- menjadi NaCl, sedangkan yang lainnya membentuk Na-CMC. Proses eterifikasi ini dilakukan selama 28 menit. Proses dilakukan sampai larutan kental. Suhu yang terbaca oleh termometer lebih rendah jika dibandingkan dengan suhu yang terbaca oleh termometer di proses alkalisasi.

Setelah proses alkalisasi dan eterifikasi, maka akan terbentuk Na.CMC cair. Hasil tersebut dianalisis pHnya, viskositas dan densitasnya. Uji pH menggunakan indiktor universal untuk menganalisis produk Na.CMC. Hasil pH yang didapat adalah 14. Hal ini menunjukkan bahwa Na.CMC bersifat basa akibat ditambahkan NaOH pada proses alkalisasi. Uji dnsitas menggunakan alat piknometer dan didapat hasil bahwa densitas produk Na.CMC sebesar 1,108 gr / ml. Viskositas produk yang diuji sebesar 13,2 cp.

Untuk mendapatkan Na.CMC dalam bentuk padat maka perlu ditambahkan etanol 96 %. Hal ini dilakukan karena etanol bersifat deliquen yang dapat menyerap air dari Na.CMC sehingga didapatkan Na.CMC padat.Yield yang didapat adalah hanya sebesar 0,53 %, hal ini terjadi karena selulosa tidak larut sempurna. VIII. Kesimpulan Pembuatan CMC ini terbagi atas 2 tahap yaitu :

Reaksi alkalisasi

Reaksi eterifikasi Massa Na.CMC kering yang didapat = 0,04 gram

Hasil analisis Na.CMC yang diperoleh : Densitas= 1,108 gram/mL

Viscositas= 13,2 cps

pH= 14

% yield= 0,53 % Massa umpan = massa keluar

IX. Daftar Pustaka

Jobsheet Praktikum Satuan Proses. 2006. Bandung: Jurusan Teknik Kimia POLBAN.

www.google.comwww.chem-is-try.com

Na - Selulosa

Selulosa

NaCl

Na Kloroasetat

Na - CMC

Na Selulosa

Timbang selulosa, NaOH dan Na - Kloroasetat

Selulosa + Larutan NaOH

Alkalisasi

Pemanasan dan Pengadukan

Diperoleh hasil reaksi Na- selulosa

Sambil diaduk

Produk Alkalisasi + Na Kloroasetat

Sambil Dipanaskan

Eterifikasi

Diperoleh produk Na.CMC

Penambahan etanol 96 % (50 ml Na.CMC dan 150 ml etanol 96 %)

Analisa:

1.Viskositas

2. Densitas

3. pH

Diamkan sampai terbentuk endapan

penyaringan

Diperoleh Na.CMC padat

NaOH

H2O

PROSES REAKSI

Selulosa

H20

Na - CMC

NaCl

H2O

NaOH

Na selulosa

Na Kloroasetat

H2O