CARA KERJA piperin
Transcript of CARA KERJA piperin
![Page 1: CARA KERJA piperin](https://reader031.fdokumen.com/reader031/viewer/2022020712/5572008149795991699f8c21/html5/thumbnails/1.jpg)
5/16/2018 CARA KERJA piperin - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/cara-kerja-piperin 1/4
CARA KERJA
1. Ekstraksi serbuk buah lada hitam
Ditimbang 20 g serbuk buah lada hitam, dimasukkan kedalam alat soxhlet ditambahkan
50 ml etanol 96 %.Dilakukan penyarian selama 1-2 jam dengan kecepatan 6-8 sirkulasi per
jam. dinginkan dan saring sari dari bagian yang tidak larut dengan penyaringan
menggunakan kertas saring. sisihkan sari jernih yang didapat sebanyak 3 ml dalam flakon
dan ditutup. Sisa diuapkan di rotary evaporator sampai didapat ekstrak kental. 2. Isolasi piperin dengan metode rekristalisasi
Ditambahkan 10 ml KOH-etanolik 10 % pada ekstrak kental sambil diaduk aduk.
sehingga timbul endapan. setelah mengendap dipisahkan sari dari bagian yang tak larut
melalui glasswool. sari yang didapat didiamkan di dalam almari pendingin selama satumalam sampai terbentuk kristal. 3. Identifikasi kristal dengan metode KLT Kristal yang terbentuk dipisahkan, dicuci dengan etanol 96 % dikeringkan dalam almari
pengering pada suhu 40' C selama 30-45 menit, kemudian disimpan dalam desikator.
dihitung rendemen hasil percobaan dan identifikasi piperin menggunakan kristal yang
telah dilarutkan dalam etanol dan menggunakan sari yang telah disimpan dalam flakon Fase diam : Silika gel GF 254 Fase gerak: Benzen : etil asetat (2:1) Diamati hasil bercak yang tampak pada sinar tampak, UV 254, dan 366, setelah disemprotdengan pereaksianisaldehid-asam sulfat dan dipanaskan pada 110' C selama 10 menit.
amati warna yang terjadi. Hitung Rf bercak.
Hasil dan Pembahasan Hasil Bagian 1. Isolasi Piperin Preparasi sampel
1. Jenis sampel : Serbuk Lada Hitam 2. Jumlah sampel(g) : 20g 3. Jumlah pelarut untuk ekstraksi : 100ml
Proses ekstraksi
1. Waktu ekstraksi : 45 menit 2. Jumlah sampel(g) : 3 sirkulasi/jam 3. Waktu evaporasi : - 4. Jumlah ekstrak (g) : 7 gram
Proses Isolasi 1. Waktu pembentukan kristal : 12 jam 2. Jumlah kristal : 0,0052 g
![Page 2: CARA KERJA piperin](https://reader031.fdokumen.com/reader031/viewer/2022020712/5572008149795991699f8c21/html5/thumbnails/2.jpg)
5/16/2018 CARA KERJA piperin - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/cara-kerja-piperin 2/4
Proses Identifikasi 1. Warna spot setelah diidentifikasi a. Warna visibel : Ungu b. Warna setelah disinari uv 254 nm c. Warna setelah disinari uv 366 nm
Warna setelah disemprot anisaldehid-asam sulfat : kuning kehijauan
Rf= 5/8 = 0,625 Pembahasan Tujuan dari praktikum ini adalah untuk mengisolasi piperin yang terkandung dalam
piperis nigrii fructus, dengan metode rekristalisasi. Rekristalisasi merupakan suatu teknik
pemisahan zat padat dari suatu zat pencemar dengan cara mengkristalkan kembali zat
tersebut setelah dilarutkan dengan pelarut yang sesuai. Metode rekristalisasi
menggunakan prinsip perbedaan kelarutan zat pencemar dengan zat yang akan kitaambil.
Syarat pelarut yang baik:
1. Pelarut tidak bereaksi dengan zat yang akan dimurnikan 2. Pelarut dapat melarutkan zat yang akan dimurnikan 3. Titik didih pelarut lebih rendah dari titik didih zat yang akan dimurnikan
4. Titik didih pelarut lebih rendah dari titik lebur zat yang akan dimurnikan.
Langkah awal proses isolasi piperin ini adalah menarik semua komponen kimia
yang terkandung dalam piper nigrii fructus, yang disebut dengan proses ekstraksi. Pada
praktikum ini menggunakan 20 g lada hitam(piper nigrum) yang dimasukkan pada kertas
saring yang kemudian dijahit pada tepi-tepinya, dan menyisakan untaian benang
memanjang sekitar 20 cm, hal ini bertujuan untuk memudahkan pengambilan simplisia
yang telah disari dari alat soxhlet. Alat soxhlet merupakan alat yang digunakan untuk
memisahkan suatu komponen dalam suatu padatan menggunakan suatu pelarut cair.
Prinsip soxhlet ialah ekstraksi menggunakan pelarut yang selalu baru yang umumnya
sehingga terjadi ekstraksi kontiyu dengan jumlah pelarut konstan dengan adanya
pendingin balik. Metode soxhlet ini dipilih karena pelarut yang digunakan lebih sedikit
(efesiensi bahan) dan larutan sari yang dialirkan melalui siphon tetap tinggal dalam labu,
sehingga pelarut yang digunakan untuk mengekstrak sampel selalu baru dan
meningkatkan laju ekstraksi, waktu yang digunakanpun lebih cepat. Kerugian metode ini
![Page 3: CARA KERJA piperin](https://reader031.fdokumen.com/reader031/viewer/2022020712/5572008149795991699f8c21/html5/thumbnails/3.jpg)
5/16/2018 CARA KERJA piperin - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/cara-kerja-piperin 3/4
ialah pelarut yang digunakan harus mudah menguap dan hanya digunakan untuk
ekstraksi senyawa yang tahan panas. Ekstraksi dilakukan dengan penambahan pelarut
etanol 96%. Proses pengekstraksian komponen kimia dalam sel tanaman piperis nigrii
yaitu etanol 96% akan menembus dinding sel dan masuk ke dalam rongga sel yang
mengandung zat aktif, zat aktif akan larut dalam etanol 96% di luar sel, maka larutan
terpekat akan berdifusi keluar sel dan proses ini akan berulang terus sampai terjadi
keseimbangan antara konsentrasi cairan zat aktif di dalam dan di luar sel. Pada dasarnya
sirkulasi yang baik dilakukan selama 1-2 jam dengan kecepatan 6-8 siklus per jam, untuk
mendapatkan zat aktif yang lebih banyak dan murni. Namun pada praktikum penyarian
ini dilakukan hanya selama 45 menit yaitu sebanyak 3 kali sirkulasi, karena keterbatasan
waktu. Sirkulasi pertama membutuhkan waktu 20 menit, sirkulasi kedua membutuhkan
waktu 15 menit, sedangkan sirkulasi ketiga membutuhkan waktu 10 menit. Perbedaan
waktu sirkulasi ini terjadi karena suhu pada soxhlet yang dipanaskan terus meningkat,
sehingga mempercepat sirkulasi penyarian. Hasil dari ekstraksi ini kemudian didinginkan
dan disaring dengan kertas saring untuk memisahkan sari dari bagian yang tidak larut.
Disisihkan ekstrak jernih sebanyak 3 ml disimpan dalam flakon dan ditutup yang
digunakan sebagai baku pembanding KLT. Sisanya diuapkan dengan rotary evaporator
sampai didapat ekstrak kental. Rotary evaporator merupakan suatu alat untuk
menguapkan pelarut dengan menurunkan titik didihnya. Penguapan ini terjadi karenaadanya pemanasan yang dipercepat oleh putaran labu alas bulat. Untuk menghilangkan
etanol 96% diatur suhu 60-80°C. Penimbangan jumlah ekstrak yang dihasilkan sebanyak 7
g. Penambahan KOH-Etanolik 10% untuk memisahkan senyawa resin dengan
meminimalkan pembentukan garam, sehingga didapatkan alkaloida yang murni. Endapan
dipisahkan dengan cara penyaringan dengan glasswool, untuk meminimalkan kandungan
resin yang ikut tersaring, kemudian didapatkan sari yang jernih. Penyaringan yang
dilakukan tidak menggunakan glasswool namun menggunakan kertas saring karena
glasswool tidak tersedia di laboratorium. Sari didiamkan selama 1 malam sampai
diperoleh Kristal.
Identifikasi kristal piperin dengan metode KLT menggunakan fase dian
berupa Silika gel GF 254 dan fase gerak Benzen:etil asetat (2:1). Silika gel GF 254 bersifat
![Page 4: CARA KERJA piperin](https://reader031.fdokumen.com/reader031/viewer/2022020712/5572008149795991699f8c21/html5/thumbnails/4.jpg)
5/16/2018 CARA KERJA piperin - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/cara-kerja-piperin 4/4
polar serta dapat berfluororesensi pada panjang gelombang 254. Fase gerak
kemurniannya tinggi.Saat melakukan penotolan pada KLT jangan sampai dempet dengan
titik sebelahnya,apalagi kalau sampai lewat batas ke belakang,itu berarti tidak
terdeteksi(salah).
Piperin yang dihasilkan 0,026% itu jauh dari hasil literature dikarenakan adanya
human error atau kesalahan sistematis kerja.