Bundelan Ob 3 Cpe Fix Edit
-
Upload
lawrence-davis -
Category
Documents
-
view
260 -
download
0
Transcript of Bundelan Ob 3 Cpe Fix Edit
-
7/25/2019 Bundelan Ob 3 Cpe Fix Edit
1/24
Praktikum Cara Cara Pemisahan dan Elektroanalitik
Tahun Akademik 2015/2016
BAB I. PENDAHULUAN
1.1. Latar Belakang
Elektroda ion selektif ini banyak digunakan dalam pengaplikasiannya dibidang
penelitian. Sebagai contoh, menganilisis kadar kalsium dalam darah. Elektroda
merupakan sebuah logam yang jika dimasukkan kedalam larutan elektrolit,
akan terjadi pemisahan muatan yang berada di elektroda dan di larutan,
perbedaan inilah yang menyebabkan adanya potensial. Pengukuran beda
potensial dapat dilakukan dengan menggabungkan dua kombinasi sel (sel
elektrokimia). Ion selektif elektroda adalah suatu elektroda atau sensor yang
bekerja secara potensiometri yang akan memberikan respon berupa potensial
listrik terhadap ion tertentu secara selektif.Sejak permulaan abad ini metode potensiometri telah digunakan untuk
mendeteksi titik akhir titrasi. Sekarang metode ini dapat digunakan secara
langsung untuk menentukan konsentrasi suatu ion (ion elektroda selektif). Alat
alat yang diperlukan dalam metode potensiomtri adalah elektroda pembanding,
elektroda indikator dan alat pengukur potensial.
!alam metode potensiometri, pengukuran beda potensial suatu sistem
dilakukan tanpa adanya aliran listrik dalam sistem tersebut. "ilai beda potensial
tersebut didapat dari perbedaan dari dua buah elektroda yang dipergunakan.
Salah satu elektroda jenis ini adalah elektroda yang selektif terhadap ammonia.
#enis ini diproduksi oleh $rion %esearch.Inc menggunakan membrangas
permiabel hidrofobik. Ammonia yang terlarut dalam suatu larutan sampel akan
berdifusi melalui membran sampai tekanan parsial ammonia pada dua sisi
membran menjadi sama besar, tekanan parsial ini proporsional dengan
konsentrasi ammonia.
1.2 Tujuan
a. &empelajari penerapan potensiometris penentuan ion tertentu.
b. &enentukan kadar ion sianida menggunakan elektroda ion selektif.
Elektroda Ion Selektif
-
7/25/2019 Bundelan Ob 3 Cpe Fix Edit
2/24
Praktikum Cara Cara Pemisahan dan Elektroanalitik
Tahun Akademik 2015/2016
1.3 Manfaata. !apat mempelajari penerapan dari prisnio potensiometris untuk
penentuan ionb. !apat menentukan kadar ionion seperti sianida dengan mengggunakan
elektroda ion selektif
BAB II. TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Pten!"#etr"Potensiometri merupakan salah satu cara analisis yang didasarkan pada
pengukuran beda potensial yang terjadi diantara sepasang elektroda yakni
elektroda pembanding dan elektroda indikator yang dicelupkan dalam larutan
dimana besaran beda potensialnya merupakan fungsi dari kandung komponen
tertentu yang ditunjukkan oleh elektroda indikatornya'.Potensiometri merupakan salah satu pemeriksaan fisikokimia yang
menggunakan peralatan listrik untuk mengukur potensial elektroda indikator.
*esarnya potensial elektroda indikator ini bergantung pada kepekatan ionion
Elektroda Ion Selektif
-
7/25/2019 Bundelan Ob 3 Cpe Fix Edit
3/24
Praktikum Cara Cara Pemisahan dan Elektroanalitik
Tahun Akademik 2015/2016
tertentu dalam suatu larutan. $leh karena itu kepekatan ion dalam larutan dapat
dihitung langsung dari harga potensial yang diukur dengan menggunakan
persamaan "ernst'+.
Potensial suatu elektroda tidak dapat diukur tersendiri tetapi dapat
ditentukan dengan menggabungkan elektroda indikator dengan elektroda
pembanding yang mempunyai harga potensial yang tetap selama pengukuran.
Elektroda pembanding yang digunakan sebagai standar internasional adalah
elektroda hidrogen. arga potensial elektroda ini ditetapkan nol pada keadaan
baku pada '- & pada tekanan gas / atm pada suhu /0 12. Sedangka
gaya gerak listrik (334) pasangan elektroda itu diukur dengan bantua
potensiometer yang sesuai yang biasanya dipakai peralatan elektronik
(5oltmeter bertransistor)'.
2.2 Elektr$a Pe#%an$"ng!idalam beberapa penggunaan analisis elektrokimia, diperlukan suatu
elektroda dengan harga potensial setengah sel yang diketahui, konstan, dan
sama sekali tidak peka terhadap komposisi larutan yang sedang diselidiki.
Suatu elektroda yang memenuhi persyaratan diatas disebut elektroda
pembanding. Pasangan elektroda pembanding adalah elektroda indikator yangpotensialnya bergantung pada konsentrasi 6at yang sedang diselidiki. 2ontoh
elektroda pembanding adalah sebagai berikut 7
. Elektroda 8alomel
Setengah sel elektroda kalomel dapat ditunjukkan sebagai7II g/2l/(sat9d), 82l (:m) I g
dengan ; menunjukkan konsentrasi 82l di dalam larutan. %eaksi elektroda
dapat dituliskan sebagai7g/2l/(s)- /e /g(l)- /2l
Potensial sel ini akan bergantung pada konsentrasi klorida ;, dan harga
konsentrasi ini harus dituliskan untuk menjelaskan elektroda.Elektroda kalomel jenuh (S2E) biasanya banyak digunakan oleh pakar
kimia analitik karena banyak tersedia di pasaran dan konsentrasi klorida
tidak mempengaruhi harga potensial elektroda. arga potensial S2E
adalah
-
7/25/2019 Bundelan Ob 3 Cpe Fix Edit
4/24
Praktikum Cara Cara Pemisahan dan Elektroanalitik
Tahun Akademik 2015/2016
Elektroda kalomel terbuat dari tabung glas atau plastik dengan panjang 0
sampai 0 cm dan garis tengah g/2l/terdapat
di dalam tabung yang lebih dalam, dihubungkan dengan larutan 82l jenuh
melalui lubang kecil. 8ontak elektroda ini dengan larutan dari setengah sel
lainnya melalui penyekat yang terbuat dari porselen atau asbes berpori'+.
/. Elektroda perak>Perak klorida
Elektroda pembanding yang mirip denga elektroda kalomel adalah terdiri
dari suatu elektroda perak yang dicelupkan ke dalam larutan 82l yang
dijenuhkan dengan Ag2l. Setengah sel elektroda perak dapat ditulis7II Ag2l (sat9d), 82l (;&) I Ag
%eaksi setengah selnya adalah7
Ag2l(s)- e Ag(s)- 2l
*iasanya elektroda ini terbuat dari suatu larutan jenuh atau ?,0 & 82l yang
harga potensialnya adalah
-
7/25/2019 Bundelan Ob 3 Cpe Fix Edit
5/24
Praktikum Cara Cara Pemisahan dan Elektroanalitik
Tahun Akademik 2015/2016
untuk halida. #adi untuk menentukan ion klorida, kita hanya menjenuhkan
larutan 6at yang akan dianalisis dengan perak klorida, kita hanya menjenuhkan
larutan 6at yang akan dianalisis dengan perak klorida.
Suatu cara pembuatan elektroda yang peka terhadap ion klorida adalah
membuat suatu kaBat perak murni yang bertindak sebagai anode di dalam sel
elektrolit yang mengandung kalium klorida. 4ogam dilapisi oleh endapan perak
halida yang segera berkesetimbangan dengan larutan halidanya. $leh karena
kelarutan Ag2l rendah, elektroda yang dibuat dengan cara ini dapat digunakan
untuk sejumlah pengukuran'?.
?. Elektroda #enis 8etiga
Elektroda jenis ketiga adalah elektroda logam yang harga potensialnyabergantung pada konsentrasi ion logam lain.
2ontoh elektroda g dapat digunakan untuk menentukan konsentrasi 2a /-,
Cn/-atau 2d/-yang terdapat dalam larutan. Seperti pada contoh elektroda jenis
kedua, sedikit kompleks g(II)E!DA ditambahkan ke dalam larutan cuplikan
+. Elektroda %edoks4ogamlogam mulia seperti platina, emas dan palladium bertindak sebagai
elektroda indikator pada reaksi redoks. 2ontoh potensial elektroda platina di
dalam larutan yang mengandung ionion 2e?-
dan 2e+-
adalah
E= EO
- 0,059 log[Ce3+ ][Ce4+ ]
#adi elektroda platina dapat bertindak sebagai elektroda indikator di dalam
titrasi cerimetri.2.3 Elektr$a !elekt"f "n
Elektroda selektif ion (ESI) adalah suatu setengan sel elektrokomia yang
menggunakan membran sebagai sensor kimia lingkungan ionik dan mengukur
akti5itas (konsentrasi) ionion, yang potensialnya berubahubah secara
re5ersible terhadap perubahan akti5itas ion dalam larutan yang dapat
menembus antarmuka membranmembran yang diukurnya. &embran yang
digunakan dalam sel elektrokimia dan potensiometeri merupakan aplikasi
langsung dari persamaan "ernst dengan cara pengukuran potensial dua
elektroda tidak terpolarisasi pada kondisi arus nol'+.
Elektroda Ion Selektif
-
7/25/2019 Bundelan Ob 3 Cpe Fix Edit
6/24
Praktikum Cara Cara Pemisahan dan Elektroanalitik
Tahun Akademik 2015/2016
Elektroda selektif ion biasanya peka hanya terhadap satu jenis ion saja,
karena itu elektroda ini dinamakan elektroda selektif ion atau elektroda khas
ion. Salah satu elektroda jenis ini yang paling penting dalam pemeriksaan kimia
adalah elektroda gelas. Elektroda gelas mempunyai tanggapan potensial yang
bolakbalik terhadap ion hidrogen sehingga sering digunakan untuk pengukuran
p. Elektroda gelas ini terdiri atas sebuah bola gelas khusus berdinding tipis,
didalamnya terdapat elektroda pembanding yang dicelupkan kedalam larutan
penyangga. *ila elektroda gelas dicelupkan dalm larutan maka kesetimbangan
akan terjadi antara ionion hidrogen yang terletak dibagian dalam lapisan tipis
bola gelas dan ion hidrogen yang terletak dalam larutan yang diuji. &akin besar
kadar ion hidrogen dalam larutan uji makin banyak ion hidrogen yang akan
masuk kedalam lapisan gelas tadi dan makin besar muatan positif elektroda
gelas itu secara keseluruhan. 4apisan gelas tersebut bertindak sebagai selaput
yang selektif ion yang hanya membiarkan proton meleBatinya'0.2iri lain dari elektroda gelas adalah adanya potensial tak setangkup.
"ilai potensial dapat diukur dengan percobaan asalkan p larutan dibagian
dalam dan dibagian luar bola gelasnya sama. !engan demikian, potensial
elektroda gelas harus sama dengan nol. Salah satu kelemahan elektroda gelas
adalah adanya kesalahan alkali, yakni kesalahan yang timbul karena elektroda
gelas juga memberikan tanggapan terhadap kepekaan ion alkali dalam larutan
yang bersifat basa. 8esalahan alkali ini muncul pada p yang tinggi daripada
kepekaan ion logam alkali yang tinggi (terutama ion natrium). Elektroda
elektroda lain yang mempunyai selaput yang selektif ion biasanya terdiri dari
garam yang sukar larut yang dimasukkan kedalam suatu acuan yang lembam
secara kimia, atau terdiri dari sebuah hablur garam yang sukar larut, misalnya
selaput hablur Ag/S bersifat berpilih terhadap ion S/. Sedangkan selaput hablur
Ag/S yang didalamnya terdapat hablur 2uS bersifat selektif terhadap ion
2u/-'0.&etode elektrokimia adalah metode yang didasarkan pada reaksi
redoks, yakni gabungan dari reaksi reduksi dan oksidasi, yang berlangsung
pada elektroda yang sama atau berbeda dalam suatu sistim elektrokimia.
Sistem elektrokimia meliputi sel elektrokimia dan reaksi elektrokimia. Sel
elektrokimia yang menghasilkan listrik karena terjadinya reaksi spontan di
Elektroda Ion Selektif
-
7/25/2019 Bundelan Ob 3 Cpe Fix Edit
7/24
Praktikum Cara Cara Pemisahan dan Elektroanalitik
Tahun Akademik 2015/2016
dalamnya di sebut sel gal5ani. Sedangkan sel elektrokimia di mana reaksi tak
spontan terjadi di dalamnya disebut sel elektrolisis. Peralatan dasar dari sel
elektrokimia adalah dua elektroda umumnya konduktor logamyang dicelupkan
ke dalam elektrolit konduktor ion (yang dapat berupa larutan maupun cairan)
dan sumber arus. 8arena didasarkan pada reaksi redoks, pereaksi utama yang
berperan dalam metode ini adalah elektron yang di pasok dari suatu sumber
listrik. Sesuai dengan reaksi yang berlangsung, elektroda dalam suatu sistem
elektrokimia dapat dibedakan menjadi katoda, yakni elektroda di mana reaksi
reduksi (reaksi katodik) berlangsung dan anoda di mana reaksi oksidasi (reaksi
anodik) berlangsung'+.
Penentuan konsentrasi suatu analit tertentu dengan menggunakanelektroda ion selektif ini dapat dilakukan dengan pengukuran langsung terhadap
konsentrasi atau aktifasi ion yang dikenal sebagai teknik potensiometri
langsung. !imana dalam hal ini konsentrasi atau aktifasi ion analit ditentukan
melalui kur5a kalibrasi yang diperoleh dari pengukuran potensial pada
konsentrasi ion standar yang telah diketahui dengan pasti. 8arena hubungan
antara konsentrasi dengan potensial elektroda merupakan fungsi dari logaritmik
maka akan lebih mudah bila ploting kur5a kalibrasi menggunakan kertas grafik
semilogaritmik'/.&embran yang digunakan dalam sel elektrokimia dan berfungsi sebagai
sensor ion tertentu disebut membran selektif ion. Elektroda bermembran ini
memiliki jenis yang cukup beragam diantarnya 7
. Elekroda *ermembran 8aca Elektroda kaca yang umum digunakan untuk mengukur p merupakan contoh
suatu sensor potensiometri. &embran dalam elektroda p adalah kaca natrium
silikat yang dibuat dari campuran Al/$?, "a/$, dan Si$/yang dibentuk
membran secara peniupan./. Elektroda *ermembran Padat
&embran padat berbahan aktif garam anorganik yang sukar larut seperti 4a?,
Ag/S dan 2uS yang digunakan dapat saja bersifat homogen dan dapat pula
bersifat heterogen.?. Elektroda *ermembran 2air
&embran cair umumnya mempunyai tahanan listrik cukup tinggi (dalam orde
&F), tetapi harus dapat menghantarkan listrik agar berfungsi sebagai sensor
Elektroda Ion Selektif
-
7/25/2019 Bundelan Ob 3 Cpe Fix Edit
8/24
Praktikum Cara Cara Pemisahan dan Elektroanalitik
Tahun Akademik 2015/2016
ion (menurut hukum $hm) yang ditimbulkan oleh pergerakan karier bermuatan
di dalam kanalkanal cairan dalam membran.+. Elektrode *ermembran Probe 3as
Elektroda ini dibuat dengan menggunakan sensor membran kaca, terutama
untuk p, untuk menentukan konsentrasi gas yang terlarut dalam larutan air.0. Elektroda *ermembran en6im Deramobilisasi Pada 3el
Elektroda jenis ini merupakan contoh pertama biosensor, karena melibatkan
proses biokimia yang melibatkan reaksi katalisis oleh en6im dengan analit
menghasilkan produk yang dapat disensor secara sensor kimia potensiometri,
misal adalah sensor urea'.
BAB III. MET&D&L&'I P(AKTIKUM
3.1 Te#)at $an *aktu Prakt"ku#
Praktikum ini dilaksanakan di 4aboratorium Pendidikan I #urusan 8imia &IPA
Gni5ersitas Andalas pada hari %abu / $ktober /
-
7/25/2019 Bundelan Ob 3 Cpe Fix Edit
9/24
Praktikum Cara Cara Pemisahan dan Elektroanalitik
Tahun Akademik 2015/2016
3.3 ,ara Kerja
1. !isikan botol digital buret dengan larutan standar
-
7/25/2019 Bundelan Ob 3 Cpe Fix Edit
10/24
Praktikum Cara Cara Pemisahan dan Elektroanalitik
Tahun Akademik 2015/2016
1.!ipindahkan deretan standar ini pada gelas piala, dicelupkan elektroda
beserta termometer pada larutan tugas. Perlakukan hal yang sama seperti
perlakuan standard, dicatat nilai potensial yang dihasilkan.
!ari data pengukuran deretan standard ini buatlah kur5a kalibrasi
standard antara 7
a. E =s log 2 pada kertas grafik biasa (mm blok)
b. E =s 2 pada kertas grafik semi log
11. !engan bantuan kur5a kalibrasi standard diatas, lalu tentukan kadar ion
sianida dari larutan sampel saudara.
Elektroda Ion Selektif
-
7/25/2019 Bundelan Ob 3 Cpe Fix Edit
11/24
Praktikum Cara Cara Pemisahan dan Elektroanalitik
Tahun Akademik 2015/2016
3.- Ske#a Kerja
- diisi dengan larutan standar
-
7/25/2019 Bundelan Ob 3 Cpe Fix Edit
12/24
Praktikum Cara Cara Pemisahan dan Elektroanalitik
Tahun Akademik 2015/2016
- diganti dengan deretan standar ppm tunggu stabil, catat
nilai Enya.- dilakukan hal yang sama terhadap standar lainnya
- diminta pada asisten dengan menyerahkan labu ukur 0< ml- ditambahkan 0 ml "a$ ", encerkan sampai batas
dengan akuades- dipindahkan deretan standar ini pada gelas piala- dicelupkan elektroda beserta thermometer pada larutan
tugas- diperlakukan hal yang sama seperti perlakuan standar
- dicatat- dibuatlah kur5a kalibrasi standar antara yaitu
E 5s log 2 pada kertas grafik biasa
E 5s 2 pada kertas grafik semi blog
Elektroda Ion Selektif
4arutan tugas
"ilai potensial yang dihasilkan
Dentukan kadar ion sianida dari larutan sampel
-
7/25/2019 Bundelan Ob 3 Cpe Fix Edit
13/24
Praktikum Cara Cara Pemisahan dan Elektroanalitik
Tahun Akademik 2015/2016
3. 'a#%ar Alat
8eterangan 3ambar7
. 4arutan standar/. !igital detector?. Ion meter atau p meter+. 4abu ukur
Elektroda Ion Selektif
+
?
/
-
7/25/2019 Bundelan Ob 3 Cpe Fix Edit
14/24
Praktikum Cara Cara Pemisahan dan Elektroanalitik
Tahun Akademik 2015/2016
3./ Ske#a Alat
Elektroda Ion Selektif
-
7/25/2019 Bundelan Ob 3 Cpe Fix Edit
15/24
Praktikum Cara Cara Pemisahan dan Elektroanalitik
Tahun Akademik 2015/2016
I4. HASIL DAN PEMBAHASAN
-.1Data $an Per+"tungan+.. Pembuatan 5ariasi larutan standar
a. Gntuk < ppm =; " =/; "/=;
-
7/25/2019 Bundelan Ob 3 Cpe Fix Edit
16/24
Praktikum Cara Cara Pemisahan dan Elektroanalitik
Tahun Akademik 2015/2016
; log 2 (ppm)
y E (m=)
+..? 8ur5a kalibrasi standar mm blok (grafik biasa)
; y ;y 82
< HK.K