Bundelan Flame

7/22/2019 Bundelan Flame

1/20

Praktikum Analisis Spektroskopi

Tahun Akademik 2012/2013

FLAME FOTOMETRI

I. TUJUAN

1. Mempelajari dan memahami prinsip kerja alat flame

fotometer.

2. Menentukan konsentrasi K dan Na pada larutan tugas dan

sampel alam.

II. TEORI

Flame fotometris adalah suatu metoda analisa yang

didasarkan atas pengukuran emisi sinar monokromatis dengan

panjang gelombang tertentu oleh suatu unsur logam alkali dalam

keadaan berpijar atau bernyala. Misalnya, natrium menghasilkan

pijaran warna kuning, kalium memancarkan sinar ungu dan

litium memancarkan sinar merah bila dibakar dalam nyala.

Besaran ini merupakan fungsi dari konsentrasi dari komponen

logam tersebut. Metoda ini dimanfaatkan untuk identifikasi unsur

alkali tersebut. Flame fotometri ini disebut juga dengan fotometri

nyala.

Fotometri nyala berdasarkan pada kenyataan bahwa

sebagian besar unsur akan tereksitasi dalam suatu nyala pada

suhu tertentu serta memancarkan emisi radiasi untuk panjang

gelombang tertentu. Eksitasi terjadi bila lektron dari atom netral

keluar dari orbitalnya ke orbital yang klebih tinggi. Dan bila

terjadi eksitasi atom,ion molekul akan kembali ke orbital semula

dan akan memancarkan cahaya pada panjang gelombang

tertentu. Prinsip dari flame fotometri ini adalah pancaran cahaya

elektron yang tereksitasi yng kemudian kembali kekeadaan

dasar.

Dipancarkannya warna sinar yang berbeda-beda atau

warna yang khas oleh tiap-tiap unsur adalah disebabkan oleh

karena energi kalor dari suatu nyala-nyala elektron dikulit paling

luar dari unsur-unsur tersebut tereksitasi dari tingkat dasar ke

tingkat yang lebih tinggi,yang dibolehkan. Pada waktu elektron-

Flame Fotometri


2/20



elektron tereksitasi kembali ke tingkat dasar,akan diemisikan

foton yang enenerginya :

E emisi = E eksitasi E dasar

Oleh karena tingkat-tingkat energi eksitasi tersebut adalah

khas atau spesifik untuk suatu unsur logam tertentu,maka sinar

yang dipancarkan oleh suatu atom unsur logam tersebut adalah

khas pula. Dasar ini digunakan untuk analisa kualitatif unsur-

unsur logam secara reaksi nyala.

Sinar yang dipancarkan oleh suatu atom unsur logam khas

ini disebabkan karena tingkat energi eksitasi logam tersebut

khas atau spesifik untuk unsur logam tertentu. Dasar ini

digunakan untuk analisa unsur logam secara kualitatif dengan

reaksi nyala.

Flame fotometer dibedakan atas dua yaitu :

a. Filter flame fotometer

Hanya terbatas untuk analisa unsur Na, K dan Li.

b. Spektro flame fotometer

Digunakan untuk analisa unsur K, Ca, Mg, Sr, Ba dll.

Perbedaan alat ini terletak pada monokromatornya,

dimana alat pertama menggunakan filter sebagai

monokromatornya dan alat kedua yang berfungsi sebagai

monokromatornya adalah pengatur panjang gelombang.

Beberapa masalah yang ditemui dalam analisa kuantitatif secara

flame fotometri :

1. Radiasi dari unsur

Jika terdapat garis spektrum yang berdekatan dengan garis

spektrum logam yang ditentukan sehingga memungkinkan

terjadinya interferensi.

2. Penambahan kation

Dalam nyala tinggi,beberapa atom logam mungkin

terionisasi,misalnya :

Na Na+ + e

Flame Fotometri


3/20



Ion tersebut mempunyai spektrum emisi tersendiri dengan

frekuensi-frekuensi yang berbeda dari atomnya sehingga

akan mengurangi tenaga radiasi dari emisi atomnya.

3. Interferensi ion

Pada percobaan ini dilakukan penentuan kadar logam

natrium dan kalium dengan cara pengukuran intensitas

nyala masing-masing logam alkali tersebut.Karena

intensitas nyala merupakan fungsi dari konsentrasi atau

kadar unsur dalam sampel.

Peralatan Fotometer Nyala:

Komponen-komponen peralatan dan bahan utama untuk

peralatan Fotometer Nyala terdiri dari :

1. BBG (Bahan Bakar Gas)

BBG digunakan untuk membakar unsur atau atom nyala yang

berwarna sebagai bahan bakar gas seperti gas propane (C3H8)

dan gas LPG (Liquid Petrolium Gas)

2. O2 atau Udara

O2 atau udara digunakan untuk mempertinggi suhu

pembakaran.

3. Atomizer (nebulizer)

Atomizer (nebulizer ) adalah suatu alat yang bertujuan untuk

mengubah larutan menjadi butiran-butiran halus yang

menyerupai atom.

4. Ruang pembakar

Bertujuan untuk membakar butiran-butiran halus yang

menyerupai atom

5. Saringan (filter) cahaya

Saringan cahaya digunakan untuk menyeleksi warna-warna

nyala yang dihasilkan sewaktu atom mengalami eksitasi.

Warna-warna nyala tersebut datang ke filter dan oleh filter

dilakukan penyeleksian warna nyala. Warna-warna nyala dari

unsur-unsur yang ditetapkan akan diserap oleh filter. Dan

Flame Fotometri


4/20



warna nyala dari unsur yang ditetapkan akan keluar dari filter.

Warna filter yang digunakan harus sama dengan warna nyala

dari unsur yang ditetapkan. Contoh : warna nyala unsur dari

Natrium adalah kuning, maka gunakanlah filter yang bewarna

kuning.

6. Foto sel

Bertujuan untuk mengubah energi cahaya atau warna nyala

menjadi energi listrik berupa kuat arus yang lemah.

7. Amplifier

Bertujuan untuk memperkuat arus

8. Recorder

Bertujuan untuk mencatat emisi nyala dari unsur yang

terbakar

Prinsip Kerja Fotometer Nyala:

Pertama kali bahan bakar gas dinyalakan dan kemudian

dialirkan O2 atau udara pada tekanan tertentu sampai diperoleh

warna nyala biru yang kuat dan tajam. Langkah berikutnya

adalah menentukan unsur apa yang akan ditentukan dengan

jalan menetapkan posisi filter. Celupkan pipa kapiler yang ada di

ujung atomizer ke dalam larutan contoh. Oleh atomizer larutan

contoh akan berubah menjadi butiran-butiran halus yang

menyerupai atom. Butiran-butiran halus yang menyerupai atom

tersebut masuk ke dalam ruang pembakaran sehingga terjadi

peristiwa eksitasi dari unsur-unsur.

Hasil peristiwa eksitasi tersebut berupa nyala yang

berwarna. Nyala yang berwarna berasal dari unsur-unsur yang

mengalami eksitasi melewati filter atau saringan cahaya untuk

dilakukan penyeleksian warna-warna nyala dari unsur- unsur

yang tereksitasi. Oleh filter cahaya, warna-warna nyala dari

unsur yang tidak ditetapkan akan diserap oleh filter dan warna

nyala dari unsur yang ditetapkan akan keluar melalui filter.

Warna nyala yang keluar dari filter akan ditangkap oleh foto sel

Flame Fotometri


5/20



dan oleh foto sel warna nyala akan diubah menjadi besaran listrik

berupa kuat arus yang lemah.

Kuat arus yang lemah diperkuat oleh amplifier sehingga

recorder akan mencatat emisi nyala dari unsur yang akan

ditetapkan. Sebelum membaca emisi nyala unsur yang

ditetapkan terlebih dahulu fotometer nyala distandarisasi dengan

aquades. Dimana pembacaan emisi nyala aquades harus angka

nol, apabila fotometernyala telah distandarisasi barulah dibaca

emisi nyala unsur yang akan ditetapkan.

Gangguan dalam fotometri menurut sumber dan sifatnya :

1. Gangguan spektral

Yaitu gangguan yang disebabkan oleh unsur-unsur lain

yang terdapat bersama dengan unsur yang kita

analisa.gangguan ini disebabkan karena kita menggunakan

filter untuk memilih yang akan diukur intensitasnya.

2. Gangguan dari variasi sifat fisik dari larutan yang kita

analisa

Variasi sifat fisik dari larutan dapat memperkecil atau

memperbesar intensitas unsur yang dianalisa,sehingga

intensitas yang kita baca tidak sesuai lagi dengan

konsentrasi unsur yang kita analisa.seperti :

Sifat visikositasnya, makin besar visikositas dari suatu

larutan yang dianalisa,makin lambat larutan tersebut

mencapai nyala.Sehingga intensitas pancaran pada alat

lebih kecil,dan tidak sesuai dengan konsentrasi unsur

yang kita analisa.

Tekanan uap dan permukaan larutan. Sifat ini akan

mempengaruhi ukuran besar kabut,dimana tetesan

kabut yang ukurannya besar akan sedikit mencapai

nyala. Sehingga intensitas yang kita baca pada

alat,akan lebih kecil dari nilai yang sebenarnya.

3. Gangguan ionisasi

Flame Fotometri


6/20



Gangguan ini disebabkan karena menggunakan suhu nyala

yag lebih tinggi. Logam alkali tanah dan alkali yang mudah

terionisasi, akibat dari adanya ionisasi akan mengurangi

jumLah atom netral. Akibatnya intensitas dari spektrum

atom akan berkurang dan tidak sesuai dengan konsentrasi

logam yang kita analisa.

4. Gangguan yang disebabkan oleh penyerapan sendiri.

5. Gangguan anion-anion yang ada dalan larutan unsur logam

tersebut.

Cara-cara melakukan analisa secara flame fotometri :

1. Cara intensitas langsung (Direct Intensity Method)

Gangguan analisa dengan intensitas langsung dapat

mempengaruhi intensitas pancaran unsur yang kita

analisa, sehingga nilai intensitas pancaran yang dihasilkan

tersebut tidak sesuai dengan unsur yang sebenarnya.

2. Cara standar dalam (Internal Standard Method)

3. Cara adisi standar atau cara penambahan standar

Gangguan gangguan analisa fotometri secara intensitas

langsung adalah segala gangguan atau hal dan peristiwa-

peristiwa yang dapat mempengaruhi intensitas pancaran unsur

yang kita analisa, sehingga nilai intensitas pancaran yang

dihasilakan tersebut tidak lagi sesuai dengan unsur yang

sebenarnya.

Keuntungan dari metoda flame fotometri adalah :

1. Merupakan unsure yang jauh lebih stabil dari pada busur

atau bunga api

2. Spectrum emisi suatu unsur didalam nyala relative

sederhana.

Spectrum yang sederhana membuat beban yang jauh lebih

ringan pasa daya penguraian dari monokromator terhadap

interferensi.

Flame Fotometri


7/20



III. PROSEDUR PERCOBAAN

3.1 Alat dan Bahan

a. Alat

1. Peralatan flame fotometer : alat untuk menentukan

intensitas emisi

sampel

2. Labu ukur : wadah untuk mengencerkan

larutan

3. Buret : wadah larutan standar

4. Pipet gondok : memipet larutan dengan

teliti

b. Bahan

1. Larutan standar Na 1000 ppm : sampel uji

2. Larutan standar K 1000 ppm: sampel uji

3. Aquadest : pelarut

3.2 Cara kerja

1. Diencerkan larutan standar induk 1000 ppm Kalium dan

juga Natrium menjadi 50 ppm masing-masing sebanyak

100 mL

2. Dibuat deret larutan Kalium 0; 1; 2; 4; 7;10 ppm dengan

mengencerkan larutan standar 50 ppm pada labu ukur 50

mL. Dilakukan hal yang sama untuk Natrium.

Flame Fotometri


8/20



3. Diminta larutan tugas dengan menyerahkan labu ukur 50

mL dengan label nama pratikum, lalu diencerkan sampai

batas dengan aquades.

4. Dihubungkan alat flame fotometer dengan tabung gas

bahan bakar yakni propana ataupun gas elpiji, serta

instalasi jaringan listrik dihidupkan kompresornya.

5. On kan power, tekan tombol ignitor sampai didapatkan

hidup nyala api pada burnernya. Diatur nyala burner

menjadi kerucut biru dengan mengatur tombol fuel.

6. Dipasangkan posisi monokromator pada filter Kalsium,

disiapkan deret larutan standarnya.

7. Diaspirasikan larutan blanko, lalu atur tombol Blank

sampai di dapatkan pembacaan indikator alat menunjukan

tepat pada nilai 0,00.

8. Diganti dengan larutan standar tertinggi dari dereten

standar. Atur tombol sensitifity dalam hal ini tombol fine

sampai didapatkan penunjukan indikator tepat pada skala

100.

9. Dibilas kapiler dengan aquades, lalu kembali diukur

larutan blanko. Indikator harus menunjukkan posisi 00, jika

sedikit bergeser, tepatkan kembali dengan memutar

tombol blank. Kini alat telah dalam kondisi set.

10. Dilakukan pengukuran terhadap seluruh deretan

larutan standar, dimulai dari konsentrasi terendah,

kemudian sampel tugas, sampel air alam dan air tanaman.

11. Untuk air tanaman dilakukan pengenceran awal 50

kali dengan akuades demikian juga untuk air alam berupa

air muara, air payau, ataupun air laut, jika masih pekat

diencerkan lagi, dicatat dan perhitungkan faktor

pengenceran yang dilakukan.

Flame Fotometri


9/20



12. Dibuat kurva kalibrasi standart Kalium dengan

bantuan kurva kalibrasi standart ini ditentukan kadar

Kalium dari larutan sampel/tugas.

13. Hal yang sama juga dilakukan terhadap penentuan

Natrium. Dimasukkan faktor pengenceran yang dilakukan

pada perhitungan hasil. Dilaporkan kadar logam K dan Na

dari sampel dalam satuan ppm.

3.3 Skema Kerja

Larutan standar ( K dan Na )

- diencerkan masing-masing dari 1000 ppm ke

50 ppm sebanyak 100mL

Flame Fotometri


10/20



Deret larutan standar

- masing-masing 0, 1, 2, 4, 7, 10 ppm

- Dengan mengencerkan larutan standar 50 ppm

pada labu ukur 50 mL

Larutan tugas

- diencerkan dalam labu ukur 50 mL sampai

tepat batas

Flame fotometer

- dihubungkan dengan tabung gas dan arus

listrik

- On kan power

-Tekan tombol ignitor sampai didapatkan nyala

api kerucut biru

- dipasang posisi monokromator, aspirasikan

larutan blanko

- diatur tombol blank sampai didapatkan

pembacaan indikator alat menunjukkan tepat

pada nilai 00

- diatur tombol sensifity, ganti dengan larutan

standar tertinggi sampai didapatkan

penunjukan indikator tepat pada skala 100

- dibilas kapiler dengan aquadest, lalu kembali

diukur larutan blanko

- diakukan pengukuran terhadap seluruh deretan

larutan standar dan larutan tugas

Kurva

- dibuat kurva kalibrasi standar K dan Na

- ditentukan kadar K dan Na dari larutan

sampel / tugas

Flame Fotometri


11/20



3.4 Gambar Alat dan Skema Alat

Flame Fotometri


12/20

3

4

2

1



Gambar alat flame fotometerKeterangan:

1. Layar

2. Tombol blank

3. Tombol power

4. Api

DAFTAR PUSTAKA

Khopkar. 1990. Konsep-Konsep Kimia Analitik. Jakarta: UI

Press.

Ismono, Drs. 1980. Cara-Cara Optik dalam Analisa Kimia.

Bandung: Departemen Kimia ITB.

Sumar Hendayana, Dr. dkk. 1997. Kimia Analitik Instrumen.Semarang: IKIP Press.

Spencer,A.T.1963. A Portable Flame Photometer for

Analysis of Sodium in Individual Raindrops. USA

Flame Fotometri


13/20



IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Data dan Perhitungan

1. Pembuatan larutan 50 ppm dari larutan induk 1000

ppm

V1 x N1 = V2 x N2

V1 x 1000 ppm = 100 mL x 50 ppm

V1 =

= 5 mL

2. Pembuatan deretan standar dari larutan K 50 ppm

V1 x N1 = V2 x N2

a. Untuk 1 ppm

V1 x 50 ppm = 50 mL x 1 ppm

V1 =

= 1 mL

b. Untuk 2 ppm


V1 =

= 2 mL

Flame Fotometri


14/20



c. Untuk 4 ppm


V1 =

= 4 mL

d. Untuk 7 ppm


V1 =

= 7 mL

e. Untuk 10 ppm

V1 x 50 ppm = 50 mL x 10 ppm

V1 =

= 10 mL

3. Tabel hasil pengukuran

Konsentrasi emisi

0 ppm 0

1 ppm 1

2 ppm 2

4 ppm 3

7 ppm 5

10 ppm 6

Cx 4

Air cucian buah 3

Air hujan 1

4. Persamaan regresi

x = konsentrasi

y = emisi

x y xy x2

0 0 0 0

1 1 1 1

2 2 4 4

4 3 12 16

Flame Fotometri


15/20



7 5 35 49

10 6 60 100

x = 24 y = 17 xy = 112 x2 =170

x= 4 _y = 25,17

Persamaan regresi :

B = n . xy (x) (y)

n . x - (x)

=

=

= 5,9054

_

y = A + B

x

25,17 = A + 5,9054 (4)

A = 1,5484

y = 1,5484+ 5,9054 x

Konsentrasi sampel :

y = 33

33 = 1,5484+ 5,9054 x

x =

Sehingga kosentrasi sampel yang didapatkan : 5,3259 ppm

Konsentrasi sampel sebenarnya

Volume yang diambil = 5 mL

V1xN1 = V2xN2

5 mLx50 ppm= 50 mLxN2

N2 = 5 ppm

Flame Fotometri


16/20



5. Persentase kesalahan

% = x 100 %

= x 100 %

= 6,518 %

Konsentrasi K dalam air cucian buah

Emisi = 3

3 = 1,5484+ 5,9054 x

x =

Konsentrasi K dalam air hujan

Emisi = 1

1 = 1,5484+ 5,9054 x

x = - 0,0928

2. Pembuatan deretan standar dari larutan Na 50 ppm

V1 x N1 = V2 x N2

a. Untuk 1 ppm

VI x 50 ppm = 50 mL x 1 ppm

V1 =

= 1 mL

Flame Fotometri


17/20



b. Untuk 2 ppm


V1 =

= 2 mL

c. Untuk 4 ppm


V1 =

= 4 mL

d. Untuk 7 ppm


V1 =

= 7 mL

e. Untuk 10 ppm


V1 = = 10 mL

3. Tabel hasil pengukuran

Konsentrasi emisi

0 ppm 0

1 ppm 1

2 ppm 2

4 ppm 3

7 ppm 5

Flame Fotometri


18/20



10 ppm 6

Cx 4

Air cucian

buah

3

Air hujan 1

4. Persamaan regresi

x = konsentrasi

y = emisi

x y xy x2

0 0 0 0

1 1 1 1

2 2 4 4

4 3 12 16

7 5 35 49

10 6 60 100

x =

24 y

= 17

xy =

112

x2

=

170

x= 4

_

y = 2,833

Persamaan regresi :

B = n . xy (x) (y)

n . x - (x)

=

Flame Fotometri


19/20



=

= 0,5946

_

y = A + B

x

2,833 = A + 0,5946 (4)

A = 0,4546

y = 0,4546 + 0,5946 x

Konsentrasi sampel :

y = 3

3 = 0,4546 + 0,5946 x

x =

Sehingga kosentrasi sampel yang didapatkan : 5,9627ppm

Konsentrasi sampel sebenarnya

Volume yang diambil = 5 mL

V1xN1 = V2xN2

5 mLx50 ppm= 50 mLxN2

N2 = 5 ppm

5. Persentase kesalahan

% = x 100 %

= x 100 %

= 19,25 %

Flame Fotometri


20/20



Konsentrasi K dalam air cucian buah

Emisi = 3

3 = 0,4546 + 0,5946 x

x =

Konsentrasi K dalam air hujan

Emisi = 1

1 = 0,4546 + 0,5946 x

x = 0,9173

4.2 Grafik

4.3 Pembahasan

Bundelan Flame

Documents

Transcript of Bundelan Flame