LAPORAN VII

Judul : Argentometri

Tujuan : Penentuan Kadar NaCl dalam Garam Dapur

Dasar teori

Argentometri adalah titrasi yang didasarkan pada reaksi pengendapan. Titrasi ini

terbatas pada reaksi antara ion Ag+ dengan anion-anion X- yaitu : halida, tiosianat dan

sianida. Pada titrasi ini AgNO3 digunakan sebagai larutan standar.

Ag+ + X- AgX(p)

Suatu reaksi pengendapn berkesudahan bila endapan yang terbentuk mempunyai

kelarutan yang cukup kecil. Di dekat titik ekivalennya akan terjadi perubahan besar dari

konsentrasi ion-ion yang dititrasi. Untuk menunjukan berakhirnya suatu reaksi

pengendapan dipergunakan suatu indikator yang baru menghasilkan suatu endapan bila

reaksi dipergunakan dengan berhasil baik untuk titirasi pengendapan ini.

Dalam titrasi pengendapan dikenal tiga metode yaitu

(1) Metode Mohr, Yang didsarkan pada pembentukan endapan yang berwarna.

Metode Mohr cukup akurat jika digunakan pada konsentrasi klorida rendah. Pada

titrasi ini, endapan indicator berwarna harus lebih larut dibanding endapan utama yang

terbentuk selama titrasi. Akan tetapi tidak boleh terlalu banyak laru, karena akan

diperlukan lebih banyak pereaksi dari yang seharusnya.

(2) metode Volhard, yang didasarkan pada pembentukan larutan senyawa kompleks

Volhard menggunakan NH4SCN atau KSCN sebagai titran dan Fe3+ sebagai

indicator. Sampai dengan titik ekivalen harus terjadi reaksi antara titran dan Ag,

membentuk endapan

Ag+ + SCN- AgSCN

Karena titrannya SCN dan reaksinya berlangsung dengan Ag+, maka dengan cara

Volhard, titrasi langsung hanya dapat digunakan untuk penentuan Ag atau SCN -, sedang

untuk anion-anion lain harus ditempuh cara titrasi kembali.

(3) Metode Fajans yang didasarkan pada penyerapan indikator berwarna oleh endapan

pada titik ekivalen.

Metode Fajans menggunakan senyawa organik yang dapat diserap (adsorpsi) pada

permukaan endapan yang terbentuk selama titrasi argentometri berlangsung. Zat yang

diserap pada permukaan menyebabkan timbulnya warna. Penyerapan ini dapat diatur agar

terjadi pada titik ekivalen, antara lain dengan memilih macam indikator yang dipakai.

Suatu kesulitan dalam menggunakan indicator adsorpsi adalah banyak diantara zat warna

tersebut membuat endapan perak menjadi peka terhadap cahaya dan menyebabkan

endapan terurai. Titrasi menggunakan indicator adsorpsi biasanya cepat, akurat dan

terpercaya. Sebaliknya penerapan agak terbatas karena memerlukan endapan berbentuk

koloid dan juga harus terbentuk dengan cepat.

Adapun faktor-faktor yang mempengaruhi pendeteksian titik akhir titrasi. Titik

akhir titrasi akan mudah teramati bila penambahan sedikit titran menyebabkan perubahan

besar pAg. Oleh karena itu diperhatikan varibel-variabel yang dapat menyebabkan

perubahan besar pAg.

konsentrasi. Semakin kecil konsentrasi analit dan titran, semakin kecil pula

rentang penurunan pAg pada titik ekivalen.

kelarutan. Semakin kecil harga Ksp, semakin besar rentang perubahan pAg dekat

titik ekivalen. Adapun faktor-faktor yang mempengaruhi kelarutan yaitu :

temperatur. Kelarutan bertambah dengan naiknya temperatur, kadangkala

endapan yang baik terbentuk pada larutan panas. Tetapi jangan dilakukan

penyaringan terhadap larutan panas karena pengendapan dipengaruhi oleh

temperatur.

Sifat pelarut. Garam-garam anorganik lebih larut dalam air, berkurangnya

kelarutan dalam pelarut organik dapat digunakan sebagai dasar pemisahan dua

zat.

Efek ion sejenis. Kelarutan endapan dalam air berkurang jika larutan tersebut

mengandung satu dari ion-ion penyusun endapan, sebab pembatasan Ksp. Baik

kation atau anion yang ditambahkan, mengurangi konsentrasi ion penyusun

endapan sehingga endapan garam bertambah.

Efek ion-ion lain. Beberapa endapan bertambah kelarutannya bila dalam larutan

terdapat garam-garam yang berbeda dengan endapan. Hal ini disebut sebagai

efek garam betral atau efek aktivitas. Semakin kecil efek aktivitas dari dua buah

ion, semakin besar hasil kali konsentrasi molar ion-ion yang dihasilkan.

Pengaruh hidrolisis. Jika garam dari asam lemah dilarutkan dalam air, akan

menghasilkan perubahan (H+). Kation dari spesies garam mengalami hidrolisis

sehingga menambah kelarutannya.

Pengaruh kompleks. Kelarutan garam yang sedikit merupakan fungsi

konsentrasi zat lain yang membentuk kompleks dengan kation garam tersebut.

Reaksi yang menghasilkan endapan dapat dimanfaatkan untuk analisis secara titrasi

jika reksinya berlangsung cepat, dan kuntitatif serta titk akhir dapat terdeteksi. Beberapa

reksi pengendapan berlangsung lambat dan mengalami keadaan lewat jenuh. Tidak

seperti gravimetri, titrasi argentometri tidak dapat menunggu sampai pengendapan

berlangsung sempurna. Hal yang penting juga adalah hasil kali kelarutan harus cukup

kecil sehingga pengendapan bersifat kuantitatif dalam batas kesalahan eksperimen, reaksi

samping tidak boleh terjadi, demikian juga kopresipitasi.

Titrasi argentometri dapat digunakan untuk analisis ion klorida dalam air minum.

Untuk analisis klorida dalam air minum, pertama adalah mengukur 100 ml air minum

dengan gelas ukur dan pindahkan kedalam labu Erlenmeyer 250 ml. pH diatur dengan

menggunakan universal indicator hingga pH 7-10. larutan K2CrO4 10% aduk dengan

baik, kemudian titrasi dengan larutan standar AgNO3 hingga terbentuk warna merah

cokelat yang tetap.

Hal ini penting diketahui, karena kadar atau kensentrasi ion klorida dalam air minum

harus memenuhi persyaratan kesehatan yang dikeluarkan Departemen Kesehatan RI. Air

minum yang baik harus mengandung ion klorida tidak lebih dari 250 ppm. Bila air

minum mengandung lebih dari batas yang telah ditentukan, selain air berasa asin juga

akan menyebabkan karat pada pipa besi. Untuk mengetahui apakah air layak dikonsumsi,

titrasi argentometri dapat membantu kita. Hal inilah yang mendasari kenapa titrasi

argentometri penting.

Alat dan bahan

a. Alat

Gelas kimia erlenmeyer pipet tetes statif dan klem corong

Buret Neraca aalitik gelas ukur

Labu takar Spatula batang pengaduk

b. Bahan

Prosedur Kerja

1) penetapan NaCl dalam garam dapur dengan cara Mohr

- menimbang 1 gram

- melarutkan dengan air suling dan

dimasukkandalam labu takar 100 ml

- Pipet 25 ml larutan contoh dan dimasukkan

dalam Erlenmeyer

- menambahkan indikator K2CrO4 5% 3 tetes

- Titrasi dengan larutan AgNO3

- Titrasi dilanjutkan

Larutan warna kuning

Garam dapur

Larutan warna kuning dengan endapan merah

Larutan warna kuning dengan endapan putih

pada volume 2,0 ml

2) penetapan NaCl dalam garam dapur

- menimbang 1 gram

- melarutkan dengan air suling, dimasukkan

dalam labu takar 100 ml dan impitkan

sampai tanda batas

- pipet 25 ml larutan contoh dan dimasukkan

ke dalam labu takar 100 ml

- menambahkan 50 ml AgNO3 0,1 M

encerkan sampai tanda batas

- mengocok sampai homogen dan disaring

- pipet air saringan 50 ml, dimasukkan ke

dalam Erlenmeyer

- membubuhi 10 ml HNO3 4 ml dan 5 ml

indikator Fe3+

- kelebihan AgNO3 dititar dengan larutan

standar KSCN 0,1 M

Hasil Pengamatan Dan Perhitungan

Garam dapur

Larutan warna merah dengan endapan putih pada volume 2,5 ml

Pembahasan

Titrasi argentometri adalah golongan titrasi dimana hasil reaksi titrasinya

merupakan endapan atau garam yang sukar larut. Prinsip dasarnya adalah reaksi

pengendapan yang cepat mencapai kesetimbangan pada setiap penambahan titran. Tidak

ada pengotor yang mengganggu dan diperlukan indicator untuk melihat titik akhir titrasi.

Hanya reaksi pengendapan yang digunakan pada titrasi. Akan tetapi metode tua seperti

penentuan Cl-, Br-, I- dengan Ag(I) adalah sangat penting. Alasan utama kurang

digunakannya metode tersebut adalah sulitnya memperoleh indikator yang sesuai untuk

menentukan titik akhir pengendapan serta komposisi endapan tidak selalu diketahui.

Setiap rekasi pengendapan berlangsung cepat, tersedianya indicator merupakan

dasar titrasi pengendapan. Akan tetapi hanya sedikit reaksi pengendapan yang

berlangsung cepat juga sedikit indikator yang memenuhi syarat untuk titrasi

pengendapan. Suatu reaksi pengendapan berlangsung berkesudahan bila endapan yang

terbentuk mempuyai kelarutan yang kecil.

Ada tiga metode yang dikenal dalam titrasi argentometri yakni metode Mohr,

Volhard dan metode Fajans. Namun, dalam percobaan ini hanya digunakan dua metode

yaitu metode Mohr dan metode Fajans.

1). penetapan NaCl dalam garam dapur dengan metode Mohr

Metode Mohr didasarkan pada pembentukan endapan yang berwarna

Titrasi ini berdasarkan atas reaksi :

Ag+ + Cl- AgCl

Jika membandingkan hasil kali kelarutan AgCl dan Ag2CrO4, maka AgCl akan

mengendap terlabih dulu.

Ksp AgCl = 1,8 x 10-10

Ksp Ag2CrO4 = 1,9 x 10-12

Langkah pertama yang dilakukan dalam percobaan ini ialah menimbang garam

dapur sebanyak 1 gram, kemudian dilarutkan dengan air suling lalu dimasukkan kedalam

labu takar 100 ml. setelah itu, pipet 25 ml larutan contoh dan dimasukkan kedalam

Erlenmeyer lalu tambahkan indicator K2Cr2O4 5% kemudian dititrasi dengan larutan

AgNO3 yang sudah diketahui molaritasnya. Titrasi sampai terjadi perubahan warna dari

endapan merah sampai terbentuk endapan putih.

Ketika melakukan titrasi asam-basa, digunakan indicator untuk mendeteksi titik

akhir titrasi, Begitu pula dengan titrasi argentometri. Pada titrasi ini, digunakan kromat

sebagai indicator sebab bila dibandingkan dengan AgCl maka yang mengendap terlebih

dulu adalah AgCl. Titk akhir titrasi ditandai dengan endapan putih dari perak kromat

(Ag2CrO4) dengan pH 7-10. Kelarutan perak kromat beberapa kali lebih besar dari pada

kelarutan perak klorida. Akibatnya, endapan perak terbentuk lebih dulu daripada endapan

perak kromat. Dengan mengatur ion kromat sebagai indicator, pembentukan perak

kromat dapat ditangguhkan hingga semua ion klorida terendapkan sebagai perak klorida

atau hingga konsentrasi ion mencapai titik ekivalen.

Untuk memperoleh hasil yang maksimal, titrasi dilakukan sebanyak dua kali

(titrasi duplo). Pada titirasi pertama endapan putih terbentuk pada saat volume mencapai

4 ml. kemudian dilanjutkan titrasi hingga endapan berwarna merah. Volume sampai

terbentuk endapa merah yaitu 40 ml. setelah itu, dihitung kadar NaCl dalam garam dapur

dan diperoleh kadarnya sebesar

2). Penetapan NaCl dalam garam dapur dengan metode Volhard

Metode Volhard didasarkan pada pembentukan larutan senyawa kompleks

berwarna. Berbeda dengan metode Mohr, metode Volhard harus dilakukan dalam suasana

asam untuk mencegah pengendapan besi (III) hidroksida. Ion besi (III) bertindak sebagai

indicator yang menyebabkan larutan berwarna merah dan sedikit kelebihan ion tiosianat :

Fe3+ + SCN- AgSCN2+

Metode Volhard menggunakan larutan standar ion tiosianat untuk menitrasi ion perak.

Ag+ (aq) + SCN-(aq) AgSCN(s)

Aplikasi metode Volhard yang sangat penting adalah penentuan ion hqlidq secara

tak langsung. Dibandingkan dengan perak halide lainnya, perak klorida lebih mudah larut

daripada perak tiosianat. Akibatnya, dalam penentuan ion klorida, reaksinya :

AgCl(s) + SCN AgSCn(s) + Cl-

Dalm percobaan ini, langkah awal yang dilakukan adalah menimbang garam

dapur 1 gram lalu dilarutkan dengan air suling dan dimasukkan kedalam labu takar 100

ml dan diimpitkan sampai tanda batas. Setelah itu, diambil 256 ml larutan contoh dan

dimasukkan kedalam labu takar 100 ml, ditambahkan 50 ml AgNO3 0,1 M

mengencerkannya sampai tanda batas. Larutan itu dikocok sampai homogen kemudian

disaring dengan kertas saring berlipat (karena dalam percobaan ini kertas saring tidak

tersedia maka digunakan tisu untuk penyeringan). Penyaringan dilakukan untuk

memperkecil kesalahan akibat kelebihan penggunaan ion tiosianat sebelum titrasi-

kembali dilakukan.

Setelah disaring, pipet air saringan 50 ml, dimasukkan kedalam Erlenmeyer dan

bubuhi 10 ml HNO3 4 M dan 5 ml indicator Fe3+(tujuan penambahan asam agar Fe3+ tidak

mengendap). Kelebihan AgNO3 dititar dengan larutan standar KSCN 0,1 M. pada

percobaan ini, juga dilakukan sebanyak dua kali. Pada titrasi pertama volume KSCN 2,5

ml dan 3 ml volumenya pada saat titrasi kedua. Setelah itu dihitung kadar NaCl dalam

garam dapur dan diperoleh kadarnya sebesar

Kesimpulan

1) Argentometri merupakan metode volumetri yang didasarkan pada reaksi

pengendapan

2) Metode Mohr didasarkan pada pembentukan endapan yang berwarna, sedangkan

metode Volhard didasarkan pada pembentukan larutan senyawa kompleks

berwarna.

3) Kadar NaCl dalam garam dapur dengn metode Mohr sebesar ,sedangkan kadar

NaCl dengan metode Volhard sebesar

Kemungkinan kesalahan

1) kurang teliti dalam menimbang garam dapur

2) penambahan indicator baik K2CrO4 maupun Fe3+ yang terlalu banyak

3) kurang hati-hati dalam menyaring endapan

Daftar Pustaka

Team teaching. 2008. Penuntun Praktikum DDKA. UNG.

Lukum, P, Astin. 2008. Bahan Ajar DDKA. UNG : jurusan pendidikan kimia.

Khopkar. 2007. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI.

Harjadi, W. 1986. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta : Gramedia

Sukarti, Tati. 2008. Kimia Analitik. Jatinangor : Widya Padjajaran.

Day, JR dan Underwood. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta

ttp://118.98.216.59/subdom/modul/bahan/smp_kimia_pengenalan-bahan-kimia_2008