BAB IV

BAB IV

SINTESIS METIL ESTER

4.1. Tujan percobaan

Memahami reaksi pembentukan biodiesel

4.2. tinjauan pustaka

Biodiesel adalah bahan bakar yang terdiri atas mono-alkil ester dari fatty acid

rantai panjang, yang diperoleh dari minyak tumbuhan atau lemak binatang.[6]

Ester merupakan turunan dari asam karboksilat dimana gugus hodroksi (-OH) dari

asam karboksilat digantikan oleh gugus hidroksi (-OR)[4]. Ion karboksilat merupakan

basa lemah dan dapat bertindak sebagai suatu nukleofil[1]. Pembentukan ester atau

erterifikasi dapat terjadi jika asam karboksilat dipanaskan bersama alkohol dan

ditambah sedikit asam mineral sebagai katalis dan reaksinya bolak balik.[4]

Gambar 4.1. Rangkain alat untuk proses esterifikasi[3]

Reaksi esterifikasi adalah:

Reaksi esterifikasi dipengaruhi oleh beberapa variabel. Variabel-variabel yang

dimagsud antara lain:

- Waktu reaksi

Semakin lama waktu reaksi maka kemungkinan kontak antar zat semakin besar

sehingga akan menghasilkan konversi yang besar.

- Perbandingan zat pereaksi

KOH/NaOH

Katalis

Dikarenakan sifatnya yang reversible, maka salah satu reaktan harus dibuat berlebih

agar optimal dalam pembentukan produk ester yang ingin dihasilkan.

- Pengadukan

Pengadukan akan menambah frekuensi tumbukan antara molekul zat pereaksi dengan

zat yang bereaksi semakin baik sehingga mempercepat reaksi dan reaksi berjalan

sempurna.

- Katalisator

Sifat esterifikasi yang lambat membutuhkan katalisator agar berjalan lebih cepat[5].

Laju esterifikasi suatu asam karboksilat bergantung terutama pada halangan sterik

dalam alkohol dn asam karboksilatnya[1].

Transesterifikasi (biasa disebut dengan alkoholis) adalah tahap konversi dari

triglisakarida (minyak nabati) menjadi alkyl ester, melalui reaksi dengan alkohol, dan

menghasilkan produk samping yaitu gliserol.

Proses transesterifikasi bertujuan untuk menurunkan viskositas (kekentalan)

minyak, sehingga mendekati nilai viskositas solar. Nilai viskositas yang tinggi akan

menyulikan pemompaan/pemasukan bahan bakar dari angki keruang bahan bakar mesin

dan menyebabkan atomisasi lebih sukar terjadi (Hambali, dkk, 2007).

Reaksi transesterifikasi adalah:

Faktor faktor yang berpengaruh pada reaksi transesterifikasi adalah pengaruh air

dan asam lemak bebas, pengaruh perbandingan molar antara molar alkohol dengan

bahan mentah, jenis alkohol, jenis katalis, dan temperatur[6].

Standar mutu biodiesel telah dikeluarkan dalam bentuk SNI No.04-7182-2006,

melalui keputusan kepala badan standrdisasi Nasional (BSN) Nomor

73/KEP/BSN/2/2006. Standar mutu biodiesel tersebut adalah sebagai berikut :[3].

No Parameter Satuan Nilai Metoda uji

Katalis

NaOH/KOH

1 Massa jenis pada 40 oC kg/m3 850-890 ASTM D

1298

2 Viskositas kinematik pada

40 oC

mm2/s (cSt) 2,3-6,0 ASTM D 445

3 Angka setana - min. 51 ASTM D 613

4 Titik nyala (mangkok

tertutup)

oC min. 100 ASTM D 93

5 Titik kabut oC min. 18 ASTM D

2500

4.3. Tinjauan Bahan

A. Aquadest

Rumus Molekul : H2O

Berat Molekul : 18,02 g/mol

Bentuk : Cair

Titik Beku : 0 oC

Titik Didih : 100 oC

Densitas (air) : 1 g/cm3

B. Indikator Fenolftalein

Rumus Molekul : C20H14O4

Berat Molekul : 318 g/mol

Bentuk : Serbuk

Titik didih : 64,5 oC

Titik leleh : -97,8 oC

Titik lebur : 240 oC

Densitas : 0,7915 g/cm3

C. Kalium Hidroksida

Rumus kimia : KOH

Massa molar : 56,11 g/mol

Bentuk : Padatan

Titik didih : 1384 oC

Titik lebur : 380°C

D. Metanol

Rumus Molekul : CH3OH


Bentuk : Cair

Tekanan Uap : 96 mmHg at 20oC

Tekanan Densitas : 1,11

Titik Didih : 64,6 oC

Titik Beku : -97,8 oC

Densitas : 0,7921 g/cm3

E. Minyak Kelapa Sawit

Bilangan Asam : 209,7 mg KOH/ g

Bilangan Iod : 45 – 62 mg I2/ g

Bilangan Setana : 62

Could Point : 16

Densitas : 0,868 g/ml (15oC)

Kandungan sulfur : < 50 ppm

Nilai Kalori, LHV : 37 – 38 MJ/ kg

Titik nyala : 174

Viskositas kinematik : 5,3 C St

F. Natrium Hidroksida

Berat Molekul : NaOH


Bentuk : Kristal

Titik Leleh : 318 oC

Titik Didih : 1390 oC

Densitas : 2,13 g/cm3 (20oC)

4.4. Alat dan Bahan

A. Alat-alat yang digunakan:

- Batangpengaduk

- beakerglas

- botolaquades

- labuleher 3

- Magnetic stirer

- Pipet volume

- Thermometer

- Piknometer

B. Bahan-bahan yang digunakan

- aquades (H2O)

- indikatorfenolftelein (C20H14O4)

- kaliumhidroksida (KOH)

- methanol (CH3OH)

- Minyakkelapasawit

- Natriumhidroksida (NaOH)

4.5. Prosedur Percobaan

1. Uji FFA

Melakukan Uji FFA/angka asam lemak bebas, jika hasil FFA > 2% maka

dilakukan proses esterifikasi sampai bahan baku mempunyai FAA < 2%. Jika

FFA < 2% maka dapat melakukan proses transesterifikasi.

Prosedur pengujian Free Fatty Acid (asam lemak bebas):

- menimbang 20 gram minyak dalam Erlenmeyer

- memasukkan minyak sampai suhu 40°C

- memasukkan methanol 96% sebanyak 50 mL dan 3 tetes indicator PP ke

dalam Erlenmeyer

- mendinginkan larutan sampai suhu ruangan

- menitrasi larutan dengan larutan KOH 0,1 N sampai terjadi perubahan

warna menjadi merah jambu

- mencatat volume titrasi yang dibutuhkan

- menyatakan asam lemak bebas sebagai %FFA

- perhitungan % FFA

% FFA= mL KOH ×Normalitas KOH ×BM asam lemakberat contoh× 1000

×100%

2. Proses Esterifikasi

- memanaskan 1 liter minyak hingga mencapai suhu 60-65 °C

- melakukan 2,25 gram methanol dan 0,05 gram asam sulfat untuk setiap

gram asam lemak bebas dalam minyak. Menvampurka asam sulfat dan

methanol terlebih dahulu kemudian menambahkannya secara perlahan ke

dalam minyak

- melakukan pengadukan dengan magnetic stirrer selama 2 jam

- mendinginkan campuran sampai terbentuk 2 lapisan. Lapisan bawah adalah

methanol-air asam sulfat

- mengukur kembali %FFA.

3. Proses Transesterifikasi

- menimbang 2,5 gram natrium hidroksida dan melarutkan didalam 56,44

gram methanol (1,7616 mol methanol)

- memasukkan 250 gram minyak (0,2936 mol minyak) kedalam labu leher

tiga dan memanaskan minyak sampai suhu 60°C

- kemudian memasukkan larutan natrium hidroksida alkoholik kedalam

minyak dan transesterifikasi dilakukan selama 120 menit disertai dengan

pengadukan

- menghentikan proses setelah waktu reaksi tersebut

- memisahkan lapisan tersebut dengan menggunakan corong pemisah sampai

terbentuk 2 lapisan yaitu lapisan bawah ( gliserol dan methanol) dan lapisan

atas (crude biodesel)

- mencuci kelebihan alkohol dan residu katalis dari crude biodiesel dengan

menggunakan air panas 80-90°C

- pencucian diulang sampai air yang digunakan untuk proses pencucian telah

jernih sehingga diperoleh metil ester yang telah bebas pengotor

- penguapan sisa air pencuci yang ada di metil ester dengan memanaskan

metil.

4. Uji densitas metil ester

- menimbang berat piknometer kosong

- memasukkan metil ester kedalam piknometer

- menimbang piknometer yang telah diisi metil ester

- menghitung densitas metil ester.

4.6 Data Pengamatan

Tabel 4.6.1. Tabel Data Pengamatan Sintesis Metil Ester

No. Perlakuan Pengamatan Kesimpulan

1. Uji FFA

Minyak Larutan I

Lar. I + CH3OH + PP

Larutan 2

Larutan berwarna

kuning keemasan pada

suhu 40 oC

Terbentuk 2 lapisan

pada suhu ruang.

Lapisan atas adalah

metanol dan air, lapisan

bawah berwarna kuning

(minyak).

Larutan2 dititrasi

Larutan 3

Larutan berwarna

merah jambu pada

bagian atas.

Volume titrasi

= 4,1

% FFA

= 0,55 %

2. Transesterifikasi

CH3OH + NaOH

Larutan I

Minyak Larutan 2

Larutan I + Larutan 2

Larutan 3

Larutan 3

Larutan 4

Larutan berwarna putih

keruh.

Larutan berwarna

kuning keemasan pada

suhu 60 oC.

Larutan berwarna

kuning kecoklatan.

Terbentuk 2 lapisan.

Lapisan atas berwarna

kuning keruh dan

lapisan bawah

berwarna coklat tua.

Terbentuk 2 lapisan.

Lapisan atas

metil ester

lapisan bawah

gliserol.

KOH

dipisahkan

Lapisan 4

Larutan V

Lapisan atas berwarna

kuning kekeruhan dan

lapisan bawah

berwarna putih keruh.

Lapisan atas

metil ester dan

lapisan bawah

air.

Diperoleh metil

ester (biodiesel)

sebesar 275mL

3. Uji Densitas Berat piknometer

kosong = 15,15 gr

Berat piknometer

kosong + isi = 36,74 gr

Volume piknometer

= 25 mL

Densitas metil

ester =

0,8636gr/cm3

4.7. Dokumentasi Pengamatan

1. Uji % FFA

Gambar 4.7.1. Minyak goreng Gambar 4.7.2. Minyak + CH3OH + PP

Gambar 4.7.3. Hasil titrasi dengan KOH

Dipisahkan(air panas)


Gambar 4.7.4. CH3OH + NaOH Gambar 4.7.5. Minyak Dipanaskan

Gambar 4.7.6. CH3OH + NaOH + minyak Gambar 4.7.7. Pemisahan Minyak Dengan

Gliserol

Gambar

4.7.8. Pencucian Crude Biodiesel Gambar 4.7.10. Hasil biodiesel

dengan air panas

4.8. Perhitungan

1. Menghitung % FFA

%FFA=mL KOH×N KOH×BM Asam LemakBerat Sampel×1000

×100 %

%FFA=mL KOH × N NaOH × BMasam lemakberat sampel×1000

×10 %

2. Menghitung densitas metil ester (biodiesel)

ρ=mv

ρ=(berat picnometer kosong+ isi )−(berat picnometer kosong)

volume

ρ=(36,74 )−(15,15)

25

= 0,8636 gr/cm3

4.9 Persamaan Reaksi

4.10 Pembahasan

1. Menguji % FFA

Untuk menentukan tahap pembentukan biodiesel. Jika % FFA <2% maka

dapat dilakukan proses transesterifikasi tanpa melalui tahap esterifikasi,

sedangkan apabila % FFA > 2% maka harus dilakukan proses esterifikasi

terlebih dahulu untuk menurunkan kadar FFA. % FFA yang didapatkan pada

percobaan ini adalah 0,55% sehingga tahap pembuatan biodiesel dapat

langsung dilakukan proses transesterifikasi.


- Transesterifikasi merupakan reaksi dari trigliserida menjadi alkil ester

melalui reaksi dengan alkohol dan menghasilkan produk samping yaitu

gliserol. Fungsi penambahan NaOH pada percobaan ini adalah sebagai

katalisator untuk mempercepat reaksi. Fungsi methanol pada percobaan

ini adalah sebagai reaktan pembentuk biodiesel dan sebagai pelarut NaOH

karena pada proses sintesis metil ester semua bahan harus bebas dari air.

Hal ini disebabkan karena air akan bereaksi dengan katalis (NaOH)

katalis

NaOH/KOH

sehinggaa jumlah katalis akan berkurang dan juga dapat menyebabkan

terjadinya reaksi penyabunan pada sintesis metil ester.

- Pada praktikum ini, proses transesterifikasi dilakukan pada temperatur 60 oC (titik didih methanol sekitar 65 oC). Hal ini dikarenakan methanol akan

menguap pada temperatur diatas 65 oC sehingga akan mengurangi jumlah

dari methanol tersebut. Proses pemisahan dilakukan untuk memisahkan

gliserol dengan metil ester. Pencucian dan pemanasan dilakukan untuk

menghilangkan sisa gliserol dan methanol yang berlebih pada crude

biodiesel untuk didapatkan biodiesel. Dilakukan selama 3 kali karena jilka

dilakukan terlalu banyak dikhawatirkan metil ester akan teremulsi menjadi

lemak.

3. Uji Densitas Metil Ester

Pada praktikum ini didapatkan nilai densitas metil ester sebesar 0,86 gr/cm3.

Hal ini telah sesuai dengan teori yang mana nilai densitas metil adalah 0,84-

0,89 g/cm3. Sehingga dapat disimpulkan bahwa hasil yang diperoleh dari

percobaan ini adalah metil ester (biodiesel) adalah benar.

1.11. Kesimpulan

Biodiesel dapat dibentuk melalui reaksi esterifikasi dan transesterifikasi. Reaksi

esterifikasi dilakukan jika hasil %FFA > 2%, sedangkan reaksi transesterifikasi

dilakukan jika hasil %FFA < 2%. Dalam praktikum kali ini didapatkan volume

biodiesel/ metil ester sebesar 275mL.

DAFTAR PUSTAKA

Hart, Harold, dkk. 2003. Kimia Organik Suatu Kuliah Singkat Edisi Kesebelas.

Erlangga: Jakarta

Nurul Hikmah, Maharani. 2010. “Pembuatan Metil Ester (Biodiesel) Dari Minyak

Dedak Dan Methanol Dengan Proses Esterifikasi Dan Transesterifikasi”. Universitas

Diponegoro:Semarang. Diakses tanggal 11/25/2014

II, Chapter. 2011. “Tinjauan Pustaka”. Universitas Sumatra Utara:Sumatra Utara.

Diakses pada tanggal 11/25/2014

Respository. 2011. “Optimalisasi Reaksi Esterifikasi Asam Asetat Dengan 1-heksena,

Sebagai Satu Tahapan Pada Proses Pembuatan Etanol”. UIN Jakarta:Jakarta. Diakses

pada tanggal 11/25/2014

Pustaka, Tinjauan. 2010. “Biodiesel”. Universitas Indonesia:Jakarta

BAB IV

Documents

Transcript of BAB IV