BAB III

METODE PENELITIAN

3.1. Rencana Penelitian

Penelitian dilakukan di Labor FST Universitas Unja.

3.2. Sampel

Sampel Bentonit yang digunakan adalah Bentonit Alam yang didapat dari daerah

Kabupaten Merangin Ilir, Provinsi Jambi. Bentonit yang diaktivasi dengan HCl 6%,

sedangkan Sampel Limbah detergen hotel kota jambi di peroleh langsung dari outlet (Air

Buangan) Hotel X yang berada di kota Jambi

3.3. Alat dan Bahan

a. Alat

Pada penelitian ini peralatan yang digunakan berasal dari Laboratorium Kimia

Analitik Universitas Jambi, Seperti : Kertas saring, Neraca analitik, Pipet Tetes, Gelas Kimia

1000 mL, Beker Labu ukur 100 ml, , penangas air, Batang pengaduk, Erlenmeyer 250 mL.

b. Bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah Larutan HCl 6%, serbuk

HgSO4, batu didih, K2Cr2O7 0,25N, larutan indicator ferroin, Air Suling, larutan Ammonium

molybdat, larutan SnCl2.2H2O,

3.4. Metode Penelitian

Pada penelitian ini karena terdapat banyak keterbatasan seperti materi, tenaga dan

waktu, maka penelitian ini dibatasi sebagai berikut :

a. Sampel dan sampling

Sampel yang digunakan pada penelitian ini adalah air limbah deterjen yang diambil

secara acak (random sample) dari tiga buah hotel di kota jambi, provinsi jambi. Limbah ini

berasal dari aktivitas penghuni hotel yang menggunakan detergen seperti mandi, mencuci

pakaian, kolam renang dan sejenisnya. Air Limbah ini dibuang langsung ke perairan (sungai,

kali, gorong-gorong) sekitar hotel. Pengambilan sampel limbah detergen dilakukan sebanyak

1 L dari outlet (keluar limbah) hotel.

b. Proses Preparasi Bentonit

Bentonit yang digunakan dalam penelitian ini didapatkan dari daerah kabupaten

Merangin, Provinsi Jambi. Selanjutnya bentonit yang digunakan adalah diaktivasi dengan

Pelarut anorganik, dalam penelitian menggunakan pelarut HCl 6 % (Naswir, 2014).

Bentonit alam di ambil dari Kawasan Kabupaten Merangin, Provinsi Jambi. Pada

tahap ini bentonit dicuci dengan menggunakan aquades untuk menghilangkan kotoran yang

menempel. Bentonit yang sudah dicuci kemudian dikering anginkan dan dipanaskan 1000C

dalam oven selama 4 jam. Kemudian digiling dengan crusher dan diayak (screening) untuk

mendapatkan bentonit dengan ukuran 100 mesh. (Bent-A) (Naswir dkk, 2013)

Pengaktifan secara kimia dilakukan dengan mencampurkan bentonit dengan HCl 6%

(1 gram bentonit : 10 ml asam) ke dalam beaker glass. Aktivasi ini dilakukan di waterbatch

selama dua jam pada suhu +70 C. Bentonit disaring, dicuci dengan air panas sampai pH air

pencuci netral. Kemudian dikeringkan dioven pada suhu 105 C sampai beratnya konstan.

(ailen,dkk, 2006)

c. Prosedur Kerja

1). Adsorpsi Limbah Hotel dengan Bentonit

Bentonit yang telah dipersiapkan digunakan sebagai adsorben untuk proses adsorpsi

limbah deterjen hotel secara batch. Limbah Detergen hotel di analisis parameter fosfat

terlebih dahulu dimana deterjen yang berkadar fosfat tertinggi yang akan digunakan dalam

penelitian ini. Selanjutnya Limbah Detergen hotel dimasukkan ke dalam elenmeyer bersama-

sama dengan massa bentonit 1, 2, 3, 4, 5 gram/ 10 mL volume limbah deterjen. Campuran

diaduk selama 1-2 menit sampai semua bentonit bercampur dalam limbah deterjen lalu

didiamkan selama < 5 menit pada suhu kamar sampai tercapai kesetimbangan. Selanjutnya

adsorben disaring dan dari air limbah diukur parameter yang uji. (Naswir,M. dkk 2013)

2). Analisis Kadar Fosfat

a). Persiapaan Pengujian Kadar Fosfat

i. Pembuatan Larutan Induk Fosfat 500 mg P/L

Dilarutkan 2,195 gr kalium dihidrogen fosfat anhidrat KH2PO4 dengan 100 mL air

suling dalam labu ukur 1000 mL, Lalu tambahkan air suling sampai tepat pada tanda tertera

dan dihomogenkan

ii. Pembuatan Larutan Baku Fosfat 10 mg P/L

Pipet 2 mL larutan induk fosfat 500 mg P/L dan masukkan ke dalam labu ukur 100

mL kemudian ditambahkan air suling sampai tepat pada tanda tera dan dihomogenkan.

iii. Pembuatan Larutan Kerja Fosfat

Pipet 0 mL; 5mL; 10 mL; 20 mL; dan 25 mL larutan baku fosfat yang mengandung

10 mg P/L dan masukkan masing-masing ke dalam labu ukur 250 mL, tambahkan air suling

sampai tepat tanda tera kemudian di homogenkan sehingga diperoleh kadar fosfat 0,0 mg

P/L; 0,2 mg P/L; 0,4 mg P/L; 0,8 mg P/L dan 10 g P/L.

iv. Pembuatan Kurva Kalibrasi

Optimalkan alat spektrofotometer sesuai dengan petunjuk alat untuk pengujian kadar

fosfat, pipet larutan kerja 50 mL larutan kerja dan masukkan masing-masing ke dalam

erlemenyer, tambahkan 1 tetes indicator fenolftalen. Jika terbentuk warna merah muda,

tambahkan 8 mL larutan campuran dan dihomogenkan, masukkan ke dalam kuvet pada alat

spektrofotometer, baca dan catat serapannya pada panjang gelombang 880 nm dalam kisaran

waktu antara 10 menit sampai 30 menit; buat kurva kalibrasi dari data diatas atau tentukan

persamaan garis lurusnya.

b). Analisis kadar Fosfat

Pada Penelitan ini penentuan kadar fosfat dilakukan dengan Metode asam askorbat

berdasarkan SNI 06-6989. 31-2005. Metode ini dapat digunakan untuk penetapan bentuk-

bentuk fosfat tertentu didalam air minum, air permukaan, air payau, air limbah rumah

tangga, limbah deterjen dan limbah industry. Sebanyak 50 mL sampel air limbah hotel

ditambahkan dengan 1 tetes indicator fenolftalen jika terdapat warna merah

muda,tambahkan 1 tetes demi setetes H2SO4 5N sampai warna hilang kemudian

ditambahkan 8 mL Larutan Campuran. Larutan tersebut ke dimasukkan ke dalam kuvet.

Selanjutnya kuvet pada alat spektrofotometer di analisis pada panjang gelombang 880 nm

dan catat hasilnya. Lakukan prosedur yang sama untuk larutan blangko. Setiap prosedur

penelitian dilakukan setiap kali pengukuran sampel limbah hotel sebelum dan sesudah

adsorpsi dengan adsorben bentonit

Lampiran 1Matrik Penelitian

Hasil Analisis Limbah Deterjen Hotel X Dengan berbagai bentonit dari daerah yang ada di provinsi jambi

Hasil Analisis Fosfat Bentonit A Hasil Analisis Fosfat Bentonit B

Bentonit(gr)/ mL sampel

Perlakuan

B.Alam B.Aktivasi

0:1001: 1002: 1003 : 1004: 1005 : 100

Hasil Analisis Fosfat Bentonit C Hasil Analisis Fosfat Bentonit D

Bentonit(gr)/ mL sampel

Perlakuan

B.Alam B.Aktivasi

0:1001: 1002: 1003 : 1004: 1005 : 100

Bentonit(gr)/ mL sampel

Perlakuan

B.Alam B.Aktivasi0:1001: 1002: 1003 : 1004: 1005 : 100

Bentonit(gr)/ mL sampel

Perlakuan

B.Alam B.Aktivasi0:1001: 1002: 1003 : 1004: 1005 : 100

HASIL GRAFIK ANALISIS FOSFAT DARI LIMBAH DETERJEN HOTEL X