48

Bab III Metode Penelitian

III.1 Umum

Pada Bab III ini akan dijelaskan metode yang digunakan didalam penelitian ini.

Selain itu akan dijelaskan pula susunan reaktor, variabel yang digunakan, dan

metode yang digunkan untuk menganalisa data yang diperoleh. Secara umum alur

penelitian yang dilakukan di dalam Tesis ini dapat dilihat pada Gambar III.1.

Langkah awal yang dilakukan adalah melakukan persiapan pendahuluan.

Persiapan awal menyangkut tempat dan alat-alat laboratorium yang digunakan.

Susunan reaktor dan rencana perlakuan yang diberikan direncanakan berdasarkan

data-data sekunder berupa penelitian sejenis yang telah dilakukan sebelumnya.

Data-data sekunder ini sebagian besar berupa jurnal-jurnal ilmiah. Penjelasan

untuk susunan reaktor akan diberikan lebih lanjut pada sub Bab III.2.

Persiapan reaktor dilanjutkan dengan penumbuhan biofilm pada media, kemudian

diteruskan dengan pengkondisian reaktor sampai memasuki fase tunak (steady

state). Setelah memasuki fase ini, data-data diambil baik dalam kondisi batch

maupun kontinyu. Data-data yang diperoleh kemudian dianalisa, termasuk di

dalamnya dibuat perhitungan-perhitungan yang berkaitan. Kondisi yang

didapatkan dari hasil pengujian dibandingkan antar reaktor. Dari analisa ini

kemudian dapat ditarik suatu kesimpulan.

III.2 Alat dan Bahan

III.2.1 Reaktor

Mode pengaliran limbah di dalam reaktor Submerged Aerated Biofilter dilakukan

secara up-flow. Untuk pengaliran up-flow ini, air limbah dari tampungan dialirkan

secara gravitasi ke tiap reaktor. Diagram susunan reaktor dapat dilihat pada

Gambar III.2, sedangkan foto reaktor yang digunakan dapat dilihat pada Gambar

III.3.

49

Gambar III.1. Diagram alir Penelitian

Reaktor terbuat dari plexy glass, dengan tinggi total 160 cm dan diameter 14 cm.

Jarak antar inlet, titik sampling 1, 2, dan 3 masing-masing 30 cm. Tinggi bagian

media adalah 85 cm. Tinggi media yang digunakan mengacu pada Osorio dan

Hontoria (2001), dimana tinggi media untuk reaktor submerged aerated biofilter

sebaiknya digunakan 0,8-1,8 m. Agar permukaan media tidak melebihi

permukaan air, maka pada bagian atas media diberi penahan dari kawat ram.

Gambar II

Volume r

diperhitun

setelah me

porositas m

Pengudara

dagang Sh

tiap aerato

dilihat pad

dapat dili

digunakan

Programm

Pengatur w

II.2 Diagram

reaktor dal

ngkan sebes

edia diisikan

media didap

aan diberik

heng Zhen®

or adalah 3

da Lampira

ihat pada

n program

me timer ya

waktu ini d

m Susunan R

lam keadaa

sar 14,3 l.

n ke dalam

patkan 0,7.

kan dengan ® (Gambar

3,5 l/menit.

an 2. Varia

Tabel III.

mme timer

ang digunak

dapat menga

50

Reaktor SA

an kosong

Sedangkan

reaktor seti

mengguna

III.4(a)). D

. Perhitunga

si pengudar

1. Untuk

seperti d

kan adalah p

atur kondisi

AB untuk pe

yang digu

n volume a

inggi 85 cm

akan aerato

Debit aliran

an kebutuh

raan yang d

mengontrol

ditunjukkan

pengatur w

i on-off alat

ercobaan (ta

unakan did

air terukur

m adalah 10

or akuarium

udara yang

han laju pen

diberikan p

l waktu id

n pada G

aktu dengan

t pada selan

anpa skala)

dalam pene

yang digun

l. Sehingga

m dengan m

g diberikan

ngudaraan

pada tiap re

ddle dan a

Gambar III

n merek He

ng tiap 15 m

elitian

nakan

a nilai

merek

n oleh

dapat

eaktor

aerasi

I.4(b).

eles®.

menit

51

dengan satu siklus penuh 24 jam. Untuk mengurangi pengaruh pertumbuhan alga

pada penelitian, maka reaktor ditutup dengan plastik berwarna hitam pada saat

percobaan berjalan.

Gambar III.3 Reaktor SAB

Tabel III.1. Variasi waktu pengudaraan

No. Reaktor Aerasi Idle

Interval Total (sehari) Interval Total (sehari) 1. Reaktor 1 2 jam 12 jam 2 jam 12 jam 2. Reaktor 2 4 jam 12 jam 4 jam 12 jam 3. Reaktor 3 kontinyu 24 jam - -

52

Gambar III.4 Perlengkapan pada reaktor (a) aerator (b) Timer untuk kontrol pengudaraan (c) media bioball

III.2.2 Media

Media yang digunakan adalah media plastik bioball (Gambar III.4(c)). Media ini

biasa digunakan di pada kultur air (akuarium, kolam, atau tambak)1 dengan fungsi

sebagai filter. Karakteristik media dapat dilihat pada Tabel III.2. Peletakan media

pada reaktor dilakukan tanpa stratifikasi dengan jumlah media untuk tiap reaktor

sebanyak 335 buah.

Spesifikasi media yang digunakan ditunjukkan pada Tabel III.2.

Tabel III. 2. Spesifikasi media Bioball

Tipe floating media, bioball Bahan polipropilen Dimensi (D, t) 3,33 cm, 2,6 cm Berat 4,7+0,2 g Specific surface area 1064 m2/m3 Porositas media 70%.

1 Wagener (2000) mengelompokkan jenis media ini sebagai SLDM, Static Low Density Media. Nama lain yang biasa digunakan adalah Floating Bead Filters (FBF’s) atau Floating Bead Bioclarifiers (FBB). Meskipun secara prinsip penggunaan media filter ini mirip dengan penggunaan media reaktor Biological Aerated Filter (BAF), Moving Bed Biofilm Reactor (MBBR) atau sand filter di dalam pengolahan air limbah tidak secara luas digunakan untuk reaktor-reaktor tersebut (Wagener, 2000).

(a) (c)(b)

53

III.2.3 Karakteristik Limbah

Limbah yang digunakan di dalam percobaan ini adalah limbah buatan dengan

karakteristik limbah greywater. Karakteristik limbah greywater yang digunakan

setara dengan konsentrasi SCOD 300-500 mg/l dan konsentrasi amonium 2,5 mg/l.

III.3 Start-up reaktor

Start-up reaktor dilakukan dalam dua tahap, yaitu tahap penumbuhan biofilm pada

media (pembibitan, seeding), dan tahap aklimatisasi reaktor sampai memasuki

kondisi tunak (steady state).

Penumbuhan biofilm dilakukan dengan menambahkan inokulum mikroorganisme

sebanyak 1000 ml/reaktor. Biakan ini berasal dari mikroorganisme lumpur aktif

yang telah dikondisikan sebanyak 75% (Gambar III.5a) ditambah mikroorganisme

yang berasal dari saluran drainase di sepanjang Jalan Ir. H. Juanda Bandung

(Gambar III.5b).

Gambar III.5. Sumber inokulum mikroorganisme (a) seeding bakteri activated sludge, sumber bakteri berasal dari septic tank di Teknik Lingkungan ITB (b) saluran drainase di Jl. Ir. H. Juanda

Sebagai sumber karbon digunakan glukosa (C6H12O6). Perhitungan untuk

kebutuhan glukosa mengacu pada Shuler & Kargi, (1992), yang ditunjukkan pada

persamaan reaksi III.

(a) (b)

54

6 6 6 ............... III.1

Dari persamaan reaksi III.1 di atas dapat dilihat bahwa 1 mol glukosa (BM 180

g.mol-1) setara dengan 6 mol oksigen (BM 32 g.mol-1) pada oksidasi sempurna,

sehingga 1 g glukosa setara dengan 1,07 g O2. Apabila diinginkan konsentrasi

COD 300 mg/l (dianggap sebagai konsentrasi O2) maka secara teoritis dibutuhkan

glukosa sebanyak 280,4 mg/l. Sumber nutrien yang digunakan berupa NH4Cl dan

KH2PO4. Nutrien diberikan dengan perbandingan COD:N:P = 100:5:1

berdasarkan massa.

Unsur mikro berupa FeSO4.7H2O dan MnSO4. Untuk alkalinitas diberikan

Ca(OH)2. Reaktor dioperasikan pada keadaan batch dan dilakukan aerasi menerus

untuk tiap reaktor. Semua bahan untuk pembibitan bakteri di atas dilarutkan di

dalam air kran (tap water) yang ada di Program studi Teknik Lingkungan.

Setelah secara visual teramati pertumbuhan biofilm, maka start-up memasuki fase

kedua yaitu aklimatisasi reaktor hingga mencapai kondisi tunak. Pada tahap kedua

operasi reaktor diubah menjadi kontinyu.

Sumber karbon yang digunakan adalah gula sukrosa ((C12H22O11) dengan

konsentrasi setara COD 650 mg/l. Identik dengan persamaan reaksi III.1 di atas,

maka untuk oksidasi sempurna dari sukrosa ditunjukkan dengan persamaan III.2.

12 12 11 ................ III.2

Sehingga untuk konsentrasi COD 650 mg/l, dibutuhkan sukrosa dengan

konsentrasi 578,5 mg/l.

Sumber nutrien serta unsur mikro digunakan pupuk NPK dengan merek dagang

Yara NPK Hydro Complex Grower 15-09-20 CS (Gambar III.7) dan FeSO4.7H2O.

Komposisi pupuk ini dapat dilihat pada Tabel III.3.Untuk alkalinitas, tetap

diberikan Ca(OH)2.

Untuk menentukan apakah reaktor telah mencapai kondisi tunak, maka dilakukan

pengukuran konsentrasi COD di efluen reaktor setiap hari, sampai didapatkan

konsentrasi COD yang stabil.

55

Gambar III.6 Pupuk NPK Yara NPK Hydro Complex Grower

Tabel III.3 Komposisi Pupuk NPK Yara NPK Hydro Complex Grower 15-09-20 CS

No. Komponen Konsentrasi (%) Berat, mg (per 1 g pupuk) 1 N 15 150

NH4 8,30 83 NO3 6,70 67

2 P (P2O5) 9 90 3 K (K2O) 20 200 4 MgO 2 20 5 S 3,80 38 6 B 0,015 0,15 7 Mn 0,020 0,20 8 Zn 0,020 0,20

Sumber: Komposisi pada kemasan pupuk

III.4 Metode sampling dan Pengujian

Setelah reaktor mencapai kondisi tunak, yang maka tahap awal adalah melakukan

percobaan batch. Pada tahap ini digunakan limbah buatan dari sukrosa dengan

konsentrasi setara SCOD (soluble Chemical Oxygen Demand) 300 mg/l.

Pengambilan sampel sesaat (grab sample) dilakukan tiap 3 jam selama 18 jam.

Selain SCOD, pada saat pengambilan sampel juga dilakukan pemeriksaan

temperatur (T), oksigen terlarut (dissolved oxygen, DO), pH, dan pada akhir

periode dilakukan penimbangan berat biofilm. Sampel diambil pada efluen.

56

Setelah pengambilan sampel batch, diteruskan dengan pengambilan sampel untuk

proses kontinyu. Pada tahap ini digunakan limbah buatan sukrosa dengan

konsentrasi SCOD 300 mg/l. Pada percobaan kontinyu digunakan waktu tinggal 4

jam. Waktu tinggal ini adalah dalam kondisi non empty bed detention time, atau

perhitungan waktu tinggal didasarkan pada kondisi reaktor telah terisi dengan

media.

Pengambilan sampel dilakukan tiga jam selama 18 jam. Sampel diambil di

tampungan limbah dan 3 titik di sepanjang reaktor. Parameter yang diperiksa pada

tahap ini adalah SCOD dan Amonium, pada saat pengambilan sampel juga

dilakukan pemeriksaan temperatur (T), oksigen terlarut (dissolved oxygen, DO),

pH, dan pada akhir periode dilakukan penimbangan berat biofilm.

Ringkasan kegiatan saat start-up dan sampling di dalam penelitian dapat dilihat

pada Tabel III.4.

Tabel III.4 Ringkasan tahapan kegiatan penelitian

Periode

Δt1 Δt2 Δt3 Δt4

Tahap penumbuhan

biofilm (seeding)

aklimatisasi Percobaan batch

Percobaan kontinyu

Mode operasi batch kontinyu batch kontinyu

Pengudaraan kontinyu intermitten (R1, R2)

kontinyu (R3)

intermitten (R1, R2)

kontinyu (R3)

intermitten (R1, R2) kontinyu

(R3)

Limbah glukosa sukrosa sukrosa + Pupuk NPK

sukrosa + Pupuk NPK

Parameter diperiksa

pertumbuhan biofilm (visual)

SCOD, massa biofilm

SCOD, DO, T, pH

SCOD, DO, T, pH, TSS,

Amonium1

Konsentrasi SCOD (mg/l) - 650 300 300, 400, 500

Titik pemeriksaan - inlet dan outlet P2 inlet, P1, P2 dan

outlet 1 Parameter-parameter ini ini diperiksa pada konsentrasi COD 300 mg/l

57

Prosedur pengambilan dan pemeriksaan sampel mengacu pada Standar Nasional

Indonesia (SNI). Metode yang digunakan dapat dilihat pada Tabel III.5.

Penjelasan untuk tiap singkat untuk tiap metode adalah sebagai berikut, sedangkan

detail prosedur yang dilakukan dapat dilihat pada Lampiran II. Pemeriksaan untuk

parameter SCOD dan Amonium dilakukan secara duplo. Pemeriksaan parameter

DO, pH dan temperatur dilakukan secara langsung pada saat pengambilan sampel.

Tabel III.5 Metode Pemeriksaan sampel

No. Parameter Metode Acuan

1 COD Refluks tertutup - Titrasi SNI M-70-1990-03

2 Amonium Nessler secara titrasi SNI M-48-1990-03

3 TSS Gravimetri SNI 06-6989.3-2004

4 DO Elektrometrik SNI M-11-1990-F

5 pH kertas uji (lakmus) -

6 Temperatur Elektrometrik -

7 Berat biofilm Gravimetri -

III.4.1 Pemeriksaan SCOD

Pengukuran SCOD adalah pengukuran COD pada sampel setelah dilakukan

penyaringan pada sampel terlebih dahulu. Pada penelitian ini, sampel diperiksa

dengan metode refluks tertutup secara titrasi, mengacu pada SNI M-70-1990-03.

Prinsip utama dari metode pemeriksaan ini adalah mengoksidasi senyawa organik

dengan K2Cr2O7 pada suasana asam kuat (dilakukan dengan penambahan asam

sulfat 4N) pada temperatur 150oC. K2Cr2O7 yang tersisa diukur dengan titrasi

menggunakan larutan Ferro Ammonium Sulfat (FAS) dan indikator ferroin. Hal

yang sama dilakukan untuk blangko (berupa air suling bebas bahan organik).

Konsentrasi (COD sebagai mg O2/l) dihitung dengan persamaan III.1.

COD mg O l⁄A B x C x 8 x 1000

ml contoh air … … … … . . III. 3

58

dengan:

A = ml FAS untuk blangko

B = ml FAS untuk sampel

C = Normalitas FAS

III.4.2 Pemeriksaan Amonium

Pemeriksaan amonium mengacu pada SNI M-48-1990-03. Amonium yang

terdapat pada sampel dengan pereaksi Nessler membentuk senyawa kompleks

yang berwarna kuning sampai coklat dalam suasana basa. Intensitas warna yang

terjadi diukur dengan absorbannya pada panjang gelombang 420 nm. Konsentrasi

amonium ditentukan dengan menggunakan kurva standar yang telah dibuat

sebelumnya (Gambar III.6)

Gambar III.7 Kurva standar untuk penentuan konsentrasi amonium

III.4.3 Pemeriksaan TSS

Pemeriksaan TSS dilakukan dengan mengacu pada SNI 06-6989.3-2004. Metode

yang digunakan adalah metode gravimetri. Didalam metode ini, sampel air yang

telah homogen disaring dengan kertas saring yang telah ditimbang. Residu yang

tertahan pada saringan dikeringkan sampai mencapai berat konstan pada suhu

103ºC sampai dengan 105ºC. Kenaikan berat saringan mewakili padatan

tersuspensi total (TSS).

y = 0.106x + 0.019R² = 0.998

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

0 2 4 6 8 10

Abs

orba

nsi

Konsentrasi Amonium (mg/l)

59

III.4.4 Pemeriksaan Oksigen Terlarut (DO) dan Temperatur

Pemeriksaan oksigen terlarut dengan menggunakan metode elektrometrik

mengacu pada SNI M-11-1990-F. Alat yang digunakan adalah sensor DO dengan

merek Lovibond® SensoDirect Oxi200, yang mempunyai akurasi +0,2 mg/l.

Alat yang sama dapat digunakan untuk mengukur temperatur dan tekanan udara.

III.4.5 Pengukuran berat biofilm

Pengukuran berat biofilm dilakukan dengan metode gravimetri. Berat biofilm

adalah selisih antara berat media yang telah ditumbuhi biofilm pada

permukaannya dan telah dikeringkan di dalam oven bertemperatur 105oC selama

2 jam, dikurangi dengan berat media awal. Untuk pengukuran berat biofilm ini

diambil 10 media tiap reaktor sebagai sampel.

Resume metode pemeriksaan sampel yang dilakukan pada penelitian dapat dilihat

pada Tabel III.5. Sedangkan peralatan yang digunakan dapat dilihat pada Tabel

III.6.

III.5 Pengendalian Mutu

Pengendalian mutu mengacu pada SNI 06-2504-1991. Untuk pemeriksaan SCOD

secara duplo harus memenuhi nilai Relative Percent Difference (RPD). Nilai RPD

ditentukan dengan persamaan III.6.

Tabel III.6 Alat pengukuran parameter (Lab. Penelitian Air, TL-ITB)

Parameter Metode Pengukuran

COD Closed Reflux, buret (Pyrex), COD cooker (Hach)

DO dan Suhu DO meter Lovibond® SensoDirect Oxi200

TSS Cawan pijar, oven 105ºC

Amonium Spektrofotometer (spectronic 20 Genesys)

pH Lakmus (Merck pH-Universalindikator, skala pH 1-14 dan 6.5-10)

60

/2 100% … … . … … . . III. 6

dengan:

X1 = Nilai SCOD pemeriksaan pertama

X2 = Nilai SCOD pemeriksaan kedua

Nilai RPD yang digunakan lebih kecil atau sama dengan 10%.

Sedangkan untuk pemeriksaan amonium, kurva kalibrasi harus memenuhi nilai

koefisien korelasi 0,995.

III.6 Analisa Data

III.6.1 Analisa Data Percobaan Batch

Hasil percobaan batch pada R1, R2, dan R3 dibandingkan dengan melihat nilai

laju penyisihan SCOD. Pendekatan perhitungan untuk laju penyisihan SCOD pada

percobaan batch dihitung dengan persamaan:

∆∆

1 … … … … … … … … … III. 7

dengan rSCOD adalah laju penyisihan COD dalam mg SCOD. (jam.mg biomasa)-1,

ΔS perubahan konsentrasi SCOD dalam rentang waktu Δt, dan CB adalah

konsentrasi biofilm pada kondisi tunak.

III.6.2 Analisa Data Percobaan Kontinyu

Beban organik (OLR) yang masuk ke reaktor diperhitungkan dengan:

… … … … … … … … … … . . III. 8

61

dengan:

OLR = Organik Loading Rate, kg.m-3.hari-1

Q = Debit, m3.hari-1

S = Konsentrasi COD, kg.m-3

Vr = Volume reaktor, m3

Sedangkan beban hidrolis (Hidraulic Loading Rate, HLR) yang masuk ke reaktor

dihitung dengan Persamaan III.9:

… … … … … … … … … … . . III. 9

dengan:

Ar = Luas bidang tegak lurus arah aliran limbah, m2

Data yang diperoleh dari hasil percobaan kontinyu untuk parameter amonium

dianalisa dengan cara:

1. Membandingkan profil amonium untuk tiap titik sampling

2. Membandingkan rata-rata penurunan amonium antar reaktor

Data TSS dianalisa dengan cara membandingkan rata-rata efluen antar reaktor.

Sedangkan data DO dianalisa dengan membuat profil untuk tiap titik sampling di

tiap reaktor, dan membandingkan rata-rata DO antar reaktor.

Data SCOD dibuat profilnya terhadap ketinggian untuk setiap reaktor dan

dibandingkan antar reaktor. Sedangkan laju penyisihan SCOD pada kondisi

kontinyu, dihitung dengan persamaan III.10 dengan mengubah ΔS menjadi selisih

konsentrasi SCOD di inlet (S0) dan oulet (Se)

1 … … … … … … … … … III. 10

dengan td adalah waktu tinggal hidrolis (HRT) di dalam reaktor.

Untuk menentukan perbedaan profil effluen amonium dan SCOD serta kondisi

oksigen terlarut antar reaktor digunakan uji statistik deskriptif (rata-rata).

Sedangkan untuk menentukan signifikasi perbedaan yang ada digunakan uji t-test.

62

III.6.3 Analisa Data untuk Kinetika

Analisa kinetika untuk proses batch dilakukan dengan pendekatan kinetika reaksi

orde ke 1. Sebagai pembanding digunakan pendekatan Kinetika Monod dalam

kondisi Batch. Penurunan persamaan Monod (Persamaan III.11) pada percobaan

batch dapat dilihat lebih lanjut pada Malisie (2000). Persamaan III.12 adalah hasil

penurunan persamaan III.10.

∆∆ . … … … … … … … . III. 11

. . … … … … … … … . III. 12

dengan:

Cf, Cf0 = konsentrasi bahan organik pada waktu t dan t0

rfmax = laju pertumbuhan mikroorganisme maksimum

CB = konsentrasi mikroorganisme

Persamaan III.12 identik dengan persamaan garis y=ax+b, sehingga dengan

membuat grafik linear akan didapatkan nilai rfmax dan Kf.

Kinetika penyisihan bahan organik pada percobaan kontinyu dihitung dengan

persamaan empiris II.4. Penurunan persamaan ini dari Mann & Stephenson (1997)

diuraikan pada Lampiran 1.

III.6.4 Analisa Mikroorganisme

Mengingat adanya kesulitan untuk mengidentifikasi tipe mikroorganisme pada

biofilm, maka identifikasi mikroorganisme hanya dilakukan pada limbah yang ada

di dalam reaktor (bulk liquid). Identifikasi bakteri aerob dilakukan di

Laboratorium Bakteriologi Biofarma.