35

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

3.1 Bahan, Alat dan Instrumentasi

3.1.1 Bahan

Bahan yang digunakan dalam penelitian ini meliputi : air laut Pulau Bengkalis Kecamatan Bantan Desa Selat Baru, tanah lempung kulim, aquadest, H2SO4 2M, KOH 2M serta bahan-bahan kimia untuk analisa ion Natrium dan Klorida dalam sampel air laut. Bahan kimia yang digunakan untuk analisa klorida yaitu AgNO3 0,1 N dan K2CrO4 10%.3.1.2 Alat dan Instrumentasi

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah kolom penukar ion yang terbuat dari PVC berdiameter 2 inchi dengan tinggi kolom 1,2 m, derigen 20liter sebagai wadah sampel air laut, pompa air, pH meter, Stopwatch, labu ukur, gelas ukur pipet tetes, buret, Erlenmeyer dan statip untuk titrasi air laut dan Atomic Adsorbtion Spectrofotometri (AAS). Air dialirkan ke kolom penukar ion dengan cara down flow. Berikut ini adalah gambar kolom penukar ion:

Gambar 3.1 Rangkaian Alat Proses Pertukaran Ion3.2 Variabel Penelitian

3.2.1 Variabel BebasVariabel bebas yang digunakan yaitu laju alir 140 ml/menit, 160 ml/menit, 180 ml/menit, 200 ml/menit dan waktu pengamatan 1 jam; 1,5 jam; 2 jam.3.2.2 Variabel Tetap

a. Kolom penukar ion dengan diameter 2 inchi dan tinggi kolom1,2 m (Kurniati, 2014).b. Tinggi tanah lempung dalam kolom 100 cm (Kurniati, 2014).c. Ukuran tanah lempung (-10+15) mesh (Kurniati, 2014).

d. Jarak pengambilan sampel 50 m dari bibir pantai (Walangare, 2013).3.3 Tahapan Penelitian

Tahapan penelitian ini meliputi studi literatur air bersih, air laut, teknologi penukar ion serta tanah lempung. Kemudian dilanjutkan dengan tahapan persiapan yang terdiri dari konstruksi kolom dan persiapan media. Pengambilan sampel dilakukan di Kabupaten Bengkalis Kecamatan Bantan. Percobaan pendahuluan dilakukan di laboraturium dengan menguji parameter Na dan Cl serta melakukan aktivasi tanah lempung. Selanjutnya dilakukan percobaan utama dengan variabel laju alir (140 ml/menit, 160 ml/menit, 180 ml/menit, 200 ml/menit) dan waktu pengamatan (1 jam; 1,5 jam; 2 jam). Sedangkan variabel tetap yang digunakan aktivasi tanah lempung, tinggi tanah lempung, ukuran tanah lempung dan jarak pengambilan sampel. Hasil analisa parameter pencemar akan dibandingkan dengan Permenkes No.416/Menkes/PER/IX/1990 tentang persyaratan air bersih.

Gambar 3.2 Diagram Alir Tahapan Penelitian3.3.1 Studi Literatur

Studi literatur mencakup air laut dan karakteristik air laut, air bersih dan karakteristik air bersih serta media yang digunakan yaitu tanah lempung. Mengumpulkan dan mempelajari referensi yang berkaitan dengan metode penukar ion yang sedang atau telah dipakai dalam pengolahan air, studi mengenai air laut di Bengkalis serta studi lain yang menunjang penelitian ini.

3.3.2 Tahapan Persiapan

3.3.2.1 Perlakuan Pendahuluan Terhadap Air Laut

Sampel air laut diambil dari pulau Bengkalis kecamatan Bantan desa Selat Baru, kemudian sampel dimasukkan kedalam derigen ukuran 20 L (liter) dan diawetkan dengan larutan HNO3 pekat sampai pH air laut menjadi 2 (SNI 6989.59:2008). Selanjutnya sampel dibawa ke Laboratorium Pencegahan Pencemaran Lingkungan Fakultas Teknik Universitas Riau untuk dianalisa kandungan Natrium (Na) dan Klorida (Cl).3.3.2.2 Aktivasi Tanah Lempung

Tanah lempung kulim diambil dengan cara digerus, selanjutnya tanah lempung dicuci dengan aquadest dan dijemur sampai kering, setelah itu tanah lempung di rendam dengan larutan aktivasi H2SO4 2 M kemudian di refluks pada suhu 600C selama 4 jam untuk resin kation dan menggunakan larutan KOH 2 M pada suhu yang sama untuk resin anion. Tahap selanjutnya tanah lempung dibilas dengan aquadest kemudian di oven pada suhu 1050 C selama 2 jam, setelah kering di ayak hingga mendapatkan ukuran -10+15 mesh. Berikut gambar 3.3 adalah diagram alir aktivasi tanah lempung.

Gambar 3.3 Diagram Alir Aktivasi Tanah Lempung3.3.2.3 Pengadan Peralatan Penelitian

Pada tahapan ini yang dipersiapkan adalah kolom penukar ion dan media yang digunakan. Alat yang digunakan untuk membuat kolom penukar ion dalam penelitian ini adalah pompa, valve, pipa PVC, menggunakan 2 buah kolom yaitu kolom kation dan anion dengan ukuran diameternya 2 inchi serta tinggi kolom 1,2 m. Kolom penukar ion ini memiliki kran influent dan effluent yang mana effluent air laut ini akan dianalisa. Media yang digunakan adalah aktivasi tanah lempung.3.3.3 Pengambilan Sampel

Sampel air laut diambil di bagian utara pantai selat baru Kabupaten Bengkalis. Metode pengambilan sampel dilakukan secara sistematis. Dimana sampel yang akan diuji diambil dari satu titik yaitu 50 m dari bibir pantai. Teknik pengambilan sampel berdasarkan SNI 6989.57:2008. Pengambilan sampel dilakukan di permukaan laut dan dasar laut. Hal ini dikarenakan kedalaman laut hanya 10 m, kemudian sampel dicampurkan.3.3.3.1 Pengawetan Sampel

Sampel dimasukkan kedalam dirigen 20 liter, sebelumnya dirigen tersebut dibersihkan dulu dengan aquadest. Pengawetan sampel dapat dilakukan dengan cara penambahan HNO3 65% sampai pH air laut 2 dengan waktu penyimpanan sampel maksimal 6 bulan (SNI 6989.59:2008). Pengawetan sampel bertujuan untuk menjaga keutuhan sampel dan memastikan tidak terkontaminasi atau mencegah terjadinya perubahan dari kondisi semula. 3.3.3.2 Uji Karakteristik Air Laut

Air laut yang digunakan dalam penelitian ini berlokasi di Desa Selat Baru Kecamatan Bantan Kabupaten Bengkalis. Pada penelitian ini akan menguji kadar Na dan Cl air laut Bengkalis dengan menggunakan AAS dan titrasi Argentometri. Pengujian karakteristik air laut dilakukan di laboraturium UjiAnalisa Fakultas Teknik Universitas Riau.

Sampling air laut dilakukan di 50 m dari utara pantai selat baru Kabupaten Bengkalis.

Gambar 3.4 Lokasi Sampling3.3.4 Percobaan Utama

Dalam percoban utama ini dilakukan beberapa tahapan, yaitu :

a. Air laut dialirkan kedalam kolom dengan membuka katup pada influent dan effluent (sistem kontinu).b. Kemudian air masuk kedalam kolom kation dan dialirkan kekolom anion dengan variabel bebas laju alir 140 ml/menit, 160 ml/menit, 180 ml/menit dan 200 ml/menit dengan waktu pengamatan 1 jam; 1,5 jam; 2 jam.c. Tampung air effluent yang keluar setiap 1 jam, 1,5 jam dan 2 jam.d. Kemudian air laut diuji Na dan Cl dengan menggunakan metode yang mengacu pada Standar Nasional Indonesia.e. Selanjutnya uji kapasitas tukar kation dan anion pada tanah lempung teraktivasi setelah pengolahan.Parameter air laut yang akan dianalisa di laboraturium adalah pH, konsentrasi Na dan Cl dengan menggunakan metode yang mengacu pada Standar Nasional Indonesia (SNI). Tabel 3.1 AnalisisLaboratorium Parameter Air LautNoParameterSatuanAnalisa yang digunakanReferensi

1Namg/LAnalisa dengan Spektrofotometri Serapan AtomSNI 06-2428-1991

2Clmg/LAnalisa dengan Argentometri MOHRSNI 06-2431-1991

3.3.5 Uji Analisa Sampel EffluentData yang diolah adalah hasil analisis air laut pulau Bengkalis sebelum dan setelah proses penelitian. Hasil analisa akhir untuk menentukan efisiensi penyisihan parameter yang meliputi Natrium (Na) dan Klorida (Cl). Perhitungan persentase dapat diukur dengan rumus sebagai berikut:Efisiensi (%)Keterangan :

Cin= Konsentrasi Influent Natrium (Na) dan Klorida (Cl) (mg/l).Cef= Konsentrasi Effluent Natrium (Na) dan Klorida (Cl )(mg/l).Data yang telah diolah kemudian dianalisa dan dibandingkan dengan Permenkes No.416/Menkes/PER/IX/1990 tentang persyaratan air bersih. Kemudian dibahas secara detail kinerja kolom penukar ion akibat variasi laju aliran, sehingga dapat diketahui faktor pengaruhnya serta efisiensi penyisihan parameter dalam kolom penukar ion dengan menggunakan media penukar ion tanah lempung. Selanjutnya uji kapasitas tukar kation (KTK) dengan cara sebagai berikut:

a. Dua gram sampel tanah lempung yang telah teraktivasi dicampurkan dengan 100 ml aquadestb. Lanjutkan dengan titrasi menggunakan larutan Methylene Blue (MB) hingga terjadi titik ekivalen

c. Ditandai dengan memudarnya warna biru Methylene Blue (MB) menjadi lebih terang, nilai kapasitas tukar kation dapat ditentukan dengan rumus:KTK = (100 / D) x C x NMB (dalam meq/100gram)

Keterangan:

D = Berat sampel kering

C = Volume MB yang dibutuhkan dalam titrasi

NMB = Normalitas Methylene BlueUji kapasitas tukar anion (KTA) dapat dilakukan dengan cara sebagai berikut :

Penentuan kapasitas penukar anion dilakukan dengan metode titrasi menggunakan larutan standar AgNO3 0,1 N (Basset et al., 1994). Untuk menghitung besarnya kapasitas penukar anion dengan molaritas AgNO3 (b), volume AgNO3 (v), dan bobot tanah lempung (w), digunakan persamaan :KTA = (Hala dkk, 2003)

3.4 Pengolahan Data dan Pembahasan

Data yang telah diolah kemudian dianalisa dan dibandingkan dengan Permenkes No.416/Menkes/PER/IX/1990 tentang persyaratan air bersih. Kemudian dibahas secara detail kinerja kolom penukar ion akibat variasi lajualir dan waktu pengamatan, sehingga dapat diketahui factor pengaruh serta efisiensi penyisihan ion Na+ dan Cl- dalam kolom penukar ion dengan menggunakan tanah lempung teraktivasi.Studi Literatur

Tahapan Persiapan

Perlakuan Terhadap Air Laut

Aktivasi Tanah Lempung (H2SO4 2 M) untuk kation

Aktivasi dengan KOH 2 M untuk anion

Pengadaan Peralatan Penelitian

Pengambilan Sampel Air Laut Bengkalis

Pengawetan Sampel

Uji Kerakteristik Air Laut (Na dan Cl)

Percobaan Utama

Variasi laju alir : 140ml/menit, 160 ml/menit, 180 ml/menit, 200 ml/menit.

Waktu pengamatan : 1 jam; 1,5 jam dan 2 jam

Analisa Data dan Pembahasan

Pengujian Infflluent dan Effluent, Parameter (Na dan Cl)

Perhitungan konsentrasi effluent Na+danCl-

Pengujian Kapasitas Tukar Kation (KTK) dan Kapasitas Tukar Anion (KTA)

Selesai

Aktivasi Tanah Lempung

Aktivasi Kimia

Pencucian dengan aquadest.

Direfluks dengan larutan H2SO4 2 M selama 4 jam pada suhu 600C untuk kation

Direfluks dengan larutan KOH 2 M selama 4 jam pada suhu 600 C untuk anion

Dibilas dengan aquadest

Aktivasi Fisika

Dikeringkan di dalam oven : T =1050 C ;t = 2 jam

Diayak dengan ukuran -10+15 mesh

Tanah Lempung Aktif