4

Bab II Tinjauan Pustaka

II. 1 Kaolin

Kaolin adalah senyawa aluminosilikat dan merupakan jenis mineral dengan masa

batuan yang tersusun dari bahan-bahan tanah lempung dengan kualitas tinggi (high

grade), berbentuk serbuk, berwarna putih, putih abu-abu, kuning, jingga atau

kemerahan. Jenis mineral lempungnya adalah kaolinit, nakrit dan dikit. Mempunyai

komposisi kimia aluminium silikat hidrat (Al2O3. 2SiO2. 2H2O). Kaolin mempunyai

massa jenis 2,6 g/mL, kekerasan 2-2,5 dan titik lebur 1785 ºC.

Endapan kaolin terjadi dari hasil pelapukan dan dekomposisi batuan feldspatik, di

mana mineral-mineral kalium alumino silikat dan felsdpar diubah menjadi kaolin.

Untuk membedakan kaolin dari tanah liat primer adalah dari warnanya yang

keputihan, halus, mudah didispersikan dalam air dan pelarut lainnya. Ciri lain adalah

sifatnya yang bebas dari pengotor, khususnya dari Fe, di mana kadar Fe2O3 dalam

kaolin hanya sekitar 1%. Dekomposisi atau proses kaolinisasi dari feldspar terjadi

karena adanya air dan udara. Reaksi terjadi dalam kurun waktu yang sangat lama dan

pada akhirnya terbentuk kaolinit. Secara sederhana reaksi pembentukan kaolin dapat

dituliskan sebagai berikut :

K2O.Al2O3.6SiO2 + 2H2O → Al2O3. 2SiO2. 2H2O + K2O + 4SiO2

Ukuran partikel kaolin umumnya mulai dari 0,1-100 µm, tetapi produk komersil

biasanya berukuran 20 µm. Menurut Yingst (1961), kaolin murni mengandung

silikat, alumina, dan air. Berikut ini merupakan komposisi kimia kaolin murni : SiO2

46,00 %, Al2O3 40 %, air 14 %, loss ignation 11-12 %, serta sedikit CaO, MgO,

Na2O, K2O dan TiO2. Sebenarnya jarang sekali kaolin yang memenuhi komposisi

tersebut, karena ada pengotor lain seperti besi (Fe2O3), magnesia (MgO), atau kalium

(K2O).

5

Kristal kaolin secara struktur tergolong kepada tipe filosilikat 1:1. Kristalnya terdiri

dari lembar-lembar oktahedral aluminium, Al3+ terkoordinasi pada anion OH- yang

tertumpuk lembar tetrahedral silika, Si4+ terkoordinasi pada anion O2-. Struktur tiga

dimensinya (3D) dapat dilihat pada Gambar II. 1 di bawah ini.

Gambar II. 1 Struktur kaolinit, tetrahedral (biru) menunjukkan SiO4 dan oktahedral (kuning) menunjukkan AlO6.

Struktur dari kaolinit terdiri dari beberapa lempengan, di mana setiap lempengan

terdiri dari dua lapisan. Satu lapisan adalah lapisan silika yang terdiri dari tetrahedral

SiO2 dalam lapisan heksagonal. Lapisan lainnya adalah lapisan gibsit yang terdiri

dari Al(OH)63- yang berstruktur oktahedral yang tertera pada Gambar II. 2.

Gambar II. 2 Oktahedron Al(OH)63-

Gambar II. 3 memperlihatkan representasi skematik dari struktur kaolinit yang

menunjukkan tetrahedra (SiO3O) berbagi ikatan pada atom O yang sama dengan

Al(OH)2O sehingga membentuk lapisan komposit dengan rumus Al2(OH)4Si2O5.

6

(a)

(b)

Gambar II.3 Representasi skematik struktur kaolinit, (a) menunjukkan tetrahedra SiO3O (bawah) berbagi ikatan pada atom O yang sama dengan Al(OH)2O (atas). (b) Representasi alternatif dari struktur lapisan kaolinit.

Sifat paling penting yang dimiliki oleh kaolin adalah kemampuan untuk melakukan

low substitution, muatan pada lembaran-lembaran kaolin sangat minimal, dan

permukaan yang berwarna putih. Sifat-sifat ini sangat bermanfaat dalam aplikasi di

dunia industri. Pada masa yang lampau kaolin digunakan untuk pembuatan keramik,

plastik atau tinta. Tetapi pada 10 tahun terakhir kaolin lebih banyak dimanfaatkan

sebagai bahan mentah untuk pembuatan fiber gelas atau organo-clays dan sebagai

katalis. Sifat penting dari kaolin yang lainnya adalah inert. Strukturnya sangat stabil,

sehingga cukup sulit untuk dimodifikasi.

Pada penelitian ini kaolin diubah menjadi metakaolin, dengan cara pemanasan kaolin

pada suhu 500-900 ºC. Selama proses kalsinasi gugus hidroksil pada kaolin

dihilangkan, kemudian strukturnya menjadi terdistorsi. Komposisi kimia kaolin dan

metakaolin sama, karena kalsinasi hanya memodifikasi sejumlah air dalam kaolin,

sehingga komposisi silika dan alumina tetap sama. Ketika dehidroksilasi terjadi,

metakaolin ditransformasi menjadi struktur spinel, atau menjadi campuran Si yang

mengandung γ-Al2O3 dan silika amorf pada suhu sekitar 980 ºC.

7

II. 2 Zeolit

Mineral zeolit sudah diketahui sejak tahun 1756 oleh seorang ahli mineralogi Swedia

bernama F. A. F. Constedt. Meskipun demikian penggunaan mineral zeolit untuk

industri baru dimulai tahun 1940 dan 1973. Tahun 1940 adalah penggunaan zeolit

sintetis, sedangkan tahun 1973 adalah permulaan penggunaan mineral zeolit alam.

Mula-mula mineral zeolit alam sangat menarik perhatian karena bentuk kristalnya

sangat menarik dan indah. Umumnya mineral zeolit alam yang berkristal terdapat

dalam lubang-lubang batuan basalt atau batuan perangkap. Beberapa ahli kimia

teknik, karena tertarik oleh bentuk kristal zeolit, memulai percobaan penggunaan

mineral zeolit untuk industri. Percobaan ini dimulai tahun 1930 dan berhasil dengan

baik. Berhubung kristal zeolit alam sangat sulit dipisahkan dari batuan induknya,

maka dibuatlah mineral tiruannya atau zeolit sintetis.

Zeolit sintetis yang dibuat tidak sama persis dengan mineral zeolit alam. Walaupun

zeolit sintetis memiliki sifat fisik yang jauh lebih baik. Zeolit sintetis diberi nama

tersendiri seperti diambil dari nama penemunya, misalkan zeolit Linde tipe F, zeolit

Linde tipe A, dsb.

Nama zeolit diambil dari bahasa Yunani, zein artinya mendidih dan lithos artinya

batuan, yang berarti batuan yang mendidih. Mineral zeolit bukan merupakan

kelompok mineral tunggal, melainkan sekelompok mineral yang terdiri dari beberapa

jenis.

Zeolit umumnya didefinisikan sebagai kristal alumino-silikat yang berstruktur tiga

dimensi. Zeolit terbentuk dari tetrahedral alumina dan silika dengan rongga-rongga

di dalam yang berisi ion-ion logam, biasanya alkali atau alkali tanah dan molekul air

yang dapat bergerak bebas. Secara empiris, rumus molekul zeolit adalah Mx/n.

8

(AlO2)x. (SiO2)y.mH2O. (AlO2)x. Satuan (SiO2)y adalah unit struktural dari material

zeolit, x, n, y, dan m merupakan bilangan bulat yang sangat bervariasi untuk setiap

jenis zeolit, dan M adalah kation yang dapat digantikan oleh kation serupa

(Mumpton, 1977).

Secara umum mineral zeolit bersifat alkali dan bersifat lebih silikat dari pada batuan

induknya. Kebanyakan mineral zeolit yang terdapat dalam batuan sedimen terdiri

dari satu jenis mineral.

Struktur tiga dimensi dari zeolit merupakan unit tetrahedral dari TO4, T bisa

aluminium atau silikon, yang berikatan dengan atom oksigen. Kerangka struktur

terdiri dari jaringan tiga dimensi tetrahedra SiO4 dan AlO4 yang terikat pada satu

atom oksigen yang sama. Gambar II. 4 memperlihatkan kerangka aluminosilikat

zeolit.

Gambar II. 4 Kerangka aluminosilikat zeolit yang menunjukkan jaringan tiga dimensi tetrahedra SiO4 dan AlO4 yang terikat pada satu atom oksigen yang sama.

T pada mineral zeolit alam didominasi oleh ion silikon dan aluminium, tetapi secara

kimia keberadaan ion-ion tersebut dapat digantikan pada zeolit sintetis dengan ion

lain seperti galium, germanium, fosfor, dan besi.

Kerangka tetrahedra zeolit mengemban muatan parsial negatif, karena adanya

perubahan keisomorfan dari Si4+ ke Al3+. Kerangka tetrahedra yang mengemban

9

muatan negatif tersebut dinetralisir oleh kation yang dapat dipertukarkan, seperti pada

Gambar II. 4, ikatan yang terjadi antara kerangka tetrahedra yang berdekatan adalah

ikatan ionik. Adapun kation-kation yang dapat dipertukarkan untuk menyusun zeolit

adalah Na, K, Ca, Sr, atau Ba. Gambar II. 5 memperlihatkan struktur zeolit alam

yang paling sederhana, dimana ion Na+ mengisi pori-pori zeolit. Ion Na+ tersebut

merupakan kation yang dapat dipertukarkan.

Gambar II. 5 Struktur paling sederhana dari zeolit alam dengan rumus NaAlSiO4,

dimana ion Na+ mengisi pori-pori zeolit.

Klasifikasi zeolit didasarkan pada sub unit zeolit yang disebut unit struktur sekunder

zeolit. Seperti diusulkan oleh Meier, morfologi dari unit ini bergantung pada jumlah

tetrahedra dan distribusinya, kebanyakan jumlah tetrahedra dalam satu unit cincin

adalah 4 dan 6 tetrahedra, dan memungkinkan juga sampai dengan 16 tetrahedra.

Struktur sekunder inilah yang akan membentuk struktur 3D dari zeolit dengan

karakteristik yang berbeda-beda. Gambar II. 6 memperlihatkan struktur sekunder

dari berbagai jenis zeolit.

Silikon

Aluminium

Oksigen

G

A

g

b

m

I

G

Gambar II. 6

Struktur sek

Atom oksig

garis penuh

bawah gam

membentuk

II.7 memper

Gambar II.

6 Struktur Al). Angyang sali

kunder di at

gen berada p

tersebut tid

mbar menun

struktur sek

rlihatkan stru

7 Struktur empat ato

sekunder zegka-angka ding berikatan

tas hanya m

pada sudut-s

dak mengind

njukkan jum

kunder dan

uktur tiga dim

zeolit K-F mom T dan ch

10

eolit hanya mi bawah gamn.

memperlihatk

sudut yang

dikasikan ik

mlah tetrah

pada akhirn

mensi (3D) d

memiliki duhannel yang

memperlihatkmbar menun

kan posisi te

dihubungka

katan. Angk

hedra yang

nya memben

dari zeolit K

a channel sakedua diben

kan tetrahednjukkan jum

etrahedra ato

an oleh gari

ka-angka ya

berhubung

ntuk struktur

K-F.

atu channel ntuk oleh del

dra atom T (mlah tetrahed

om-T (Si, A

s-garis penu

ang terdapat

gan, sehing

r 3D. Gamb

dibentuk ollapan atom T

Si, dra

Al).

uh,

di

gga

bar

leh T.

11

Struktur zeolit K-F pada Gambar II. 7 di atas dideskripsikan oleh Taylor, (1933).

Struktur zeolit K-F memiliki kemiripan dengan struktur mineral zeolit edingtonit.

Strukturnya memiliki dua tipe channel, satu channel dibentuk oleh empat atom T dan

channel yang kedua dibentuk oleh delapan atom T (T = Si, Al). Kedua channel ini

saling berhubungan dan kation K+ berada di bagian dalam channel, bersama dengan

molekul air. Zeolit ini telah disintesis sebanyak enam puluh kali menggunakan

metode hidrotermal, pada temperatur dan tekanan tinggi, serta diperlukan bahan baku

yang banyak seperti gel aluminosilikat, kaolin atau metakaolin.

Zeolit memilki kemampuan untuk melakukan substitusi isomorf, karakter perubahan

ion ini berubah-ubah sesuai dengan bentuk zeolit dan perubahan ini dapat digunakan

melalui beberapa aplikasi proses. Substitusi yang lebih luas untuk ion Si4+ dengan

valensi yang lebih tinggi akan menjadi sejumlah kation penggerak dengan perubahan

kapasitas yang tinggi. Substitusi inilah yang dinamakan substitusi isomorf, yang

mengambil beberapa variasi dari bentuk sederhana seperti di bawah ini :

Si4+ = Al3+ + Na+

2 Si4+ = 2 Al3+ + Ca2+ = 2Al3+ + 2Na+

2 Si4+ = Al3+ + P5+

Berdasarkan struktur dasar dan morfologinya, zeolit dibagi ke dalam 3 golongan :

1. Golongan natrolit,

yang termasuk kelompok ini adalah natrolit, mesolit, skolesit, tomsonit,

gonnadit dan edingtonit, mempunyai morfologi pori dan belahan. Sistem

kristal ortorombik dan monoklin.

2. Golongan heulandit,

yang termasuk kelompok ini adalah heulandit, mordenit, brewsterit,

epistilbit. Terdapat belahan tebal dengan sistem kristal monoklin.

3. Zeolit yang lain mempunyai kerangka struktur dengan kekuatan ikatan

yang sama pada semua arah kristalografi, mempunyai sistem kristal yang

12

terdiri dari monoklin, rombohedral serta isometrik. Termasuk dalam

golongan ini adalah harmotom, filipsit, stilbit, kabalsit, gmelimit, levinit,

faujasit, dan analsit.

Sedangkan berdasarkan struktur rongga dimensi zeolit-zeolit komersial, sintetis,

maupun alam secara nyata dapat dibagi ke dalam tiga jenis. Struktur ZSM-5 dan

mordenit memiliki pori yang berbeda dan unik yang mengandung intersecting

channel system. Seperti yang digambarkan pada Gambar II. 8 adalah perwakilan dari

berbagai tipe zeolit yang ada.

3D pores Tipe A 2D pores ZSM-5 1D pores Modernite

Gambar II. 8 Berbagai tipe rongga pada zeolit

Di alam terdapat sekitar 50 jenis zeolit dengan berbagai sifat fisik dan kimia yang

berbeda. Pada Tabel II. 1 diberikan beberapa contoh mineral zeolit beserta rumus

kimianya.

13

Tabel II. 1 Jenis-jenis mineral zeolit

Nama Mineral Rumus Kimia Unit Sel

Analsim Na16(Al16Si32O96). 16H2O

Kabasit (Na2,Ca)6 (Al12Si24O72). 40H2O

Klipnoptolotit (Na4K4)(Al8Si40O96). 24H2O

Erionit (Na,Ca5K) (Al9Si27O72). 27H2O

Ferierit (Na2Mg2)(Al6Si30O72). 18H2O

Heulandit Ca4(Al8Si28O72). 24H2O

Laumonit Ca(Al8Si16O48). 16H2O

Mordenit Na8(Al8Si40O96). 24H2O

Pilipsit (Na,K)10(Al10Si22O64). 20H2O

Natrolit Na4(Al4Si6O20). 4H2O

Wairakit Ca(Al2Si4O12). 12H2O

Yugawaralit Ca(Al2Si4O12). 6H2O

Thomsonit (Na, Ca2) (Al5Si5O20). 6H2O

Stilbit (Ca,Na2)4 (Al8Si28O72). 28H2O

Zeolit memiliki banyak manfaat yang sudah diaplikasikan dalam dunia industri, di

antaranya :

1. zeolit sebagai penukar ion, misal kabazit.

2. zeolit sebagai adsorben, zeolit tipe A mampu mengabsorbsi molekul kecil.

3. zeolit untuk pemisahan gas.

4. zeolit sebagai katalis, misal ZSM-5 untuk mengkatalisis hidrogenasi

metanol

14

Zeolit memiliki struktur berpori yang diisi oleh kation-kation yang dapat

dipertukarkan, sehingga zeolit memiliki kapasitas pertukaran kation. Fenomena

kapasitas pertukaran kation atau basa, khusus untuk zeolit dapat dilakukan dengan

mengontakkan zeolit dengan larutan basa atau garam netral. Sehingga kation dalam

kerangka zeolit digantikan oleh kation dari larutan dalam jumlah yang ekivalen.

Tetapi jika zeolit dikontakkan dengan larutan asam, maka aluminium yang terikat

dalam kerangka zeolit akan larut atau terlepas dari kerangka meninggalkan senyawa

yang kekurangan unsur aluminium, yang umumnya bersifat amorf. Dengan

demikian, proses dealuminasi akan berakibat negatif pada sifat zeolit, yaitu akan

memperbesar kelarutan zeolit. Keadaan ini tidak dikehendaki jika dikaitkan dengan

manfaat zeolit sebagai adsorben, katalis, atau sebagai penyaring molekul.

Sebaliknya, zeolit dengan kandungan silika yang tinggi lebih disukai karena memiliki

kestabilan yang relatif tinggi baik terhadap panas maupun terhadap larutan asam.

Kapasitas pertukaran kation yang dinyatakan sebagai jumlah miliekivalen kation

yang dipertukarkan per satuan berat zeolit, sangat bergantung pada kandungan jumlah

aluminium yang dinyatakan sebagai Si/Al. Semakin tinggi kadar aluminium maka

semakin rendah kadar kation yang dapat dipertukarkan.

Kapasitas pertukaran ion pada dasarnya adalah fungsi dari derajat pertukaran ion

logam aluminium untuk silikon dalam struktur kisi-kisi kristal zeolit. Makin besar

kapasitas pertukaran ion ini maka makin menurun muatan listriknya, sehingga banyak

logam alkali yang diperlukan untuk menetralkannya. Seperti telah disebutkan di atas.

Bahwa baik logam aluminium maupun silikon berfungsi sebagai anion, sedangkan

logam-logam alkali berkedudukan sebagai kation di dalam struktur kristal zeolit.

Kapasitas pertukaran ion sebenarnya masih dipengaruhi oleh beberapa faktor lain.

Sebagai contoh ialah proses tersebut dapat terjadi dengan kation yang terperangkap

di dalam struktur yang seharusnya tidak perlu terjadi dalam keadaan normal. Dengan

demikian maka kapasitas pertukaran ion menjadi menurun. Dapat juga terjadi bahwa

15

penyaringan ion disebabkan oleh kation yang seharusnya menetralkan muatan yang

terlalu besar untuk dapat melintasi saluran ruang hampa (kanal). Hal ini misalnya

terjadi pada mineral analsim yang dapat menukar ion Na dengan Pb (diameter 2,98

Å) secara sempurna, tetapi terhadap ion Cs (diameter 3,30 Å) tidak dapat berlangsung

sama sekali. Untuk logam klinoptilotit yang mengandung aluiminium dalam jumlah

kecil, maka kapasitas pertukaran ion menjadi kecil. Dalam hal kapasitas pertukaran

ion maka kation lain yang dapat dipertukarkan mengikuti deret sebagai berikut

(Breck, 1974):

Cs+ > Rb+ > K+ > NH4+ > Ba2+ > Sr2+ > Na+ > Ca2+ > Fe3+ > Al3+ > Mg2+ > Li+.

Reaksi pertukaran kation adalah reaksi reversibel, seperti dinyatakan dalam reaksi

berikut :

2Na+-zeolit (s) + Ca2+ (aq) → 2Na+ (aq) + Ca2+-zeolit

Dari reaksi di atas menunjukkan reaksi penukaran ion di mana ion Na+ dilepaskan

dan digantikan dengan ion Ca2+, dan seberapa jauh suatu ion ditahan lebih kuat dari

pada ion lain merupakan suatu hal yang sangat mendasar. Sebab besarnya perbedaan

ini akan menentukan apakah dua zat atau lebih dengan muatan yang sama dapat

dengan mudah dipisahkan melalui cara pertukaran ion. Dan apakah kedua ion akan

dengan mudah dilepaskan lagi oleh zat penukar ion tersebut. Hal ini akan bergantung

pada selektivitas distribusi ion-ion pada zat penukar ion dan ion-ion dari larutan.

a. Sifat ion-ion yang saling dipertukarkan

1. Pada konsentrasi yang rendah dan suhu yang tetap, maka ion dengan

muatan yang semakin besar akan diserap atau ditahan oleh zat penukar

ion.

2. Pada kondisi yang sama dan untuk ion-ion yang bervalensi sama, maka

penyerapan oleh zat penukar ion semakin kuat apabila ukuran ion yang

terhidratasi semakin kecil.

3. Untuk ion-ion yang bervalensi dua, di samping jari-jari ion,

ketidaksempurnaan disosiasi garam dari ion-ion tersebut merupakan faktor

16

yang menentukan, apakah ion tersebut diserap atau tidak oleh zat penukar

kation.

Urutan kekuatan penyerapan terhadap ion-ion bervalensi dua adalah

sebagai berikut :

Cd2+ < Be2+ < Mn2+ < Mg2+ = Zn2+ < Cu2+ = Ni2+ < Co2+ < Ca2+ < Sr2+ <

Pb2+ < Ba2+

4. Bila suatu kation ditukar dengan kation lain dengan valensi yang berbeda,

maka afinitas ion dengan valensi yang lebih tinggi terhadap zat penukar

ion akan bertambah pada konsentrasi yang makin kecil.

b. Sifat dari zat penukar ion

Kuat tidaknya suatu ion diserap juga bergantung dari struktur dan gugus

fungsi yang terdapat dalam zat penukar ion. Untuk zat penukar ion yang

berpori seperti zeolit, semakin kecil volum ion yang terhidratasi semakin kuat

ion tersebut terikat.

II.3 Difraksi Sinar-X (XRD)

Metode difraksi sinar-X banyak digunakan untuk identifikasi bahan kristalin baik

senyawa organik maupun senyawa anorganik. Prinsip XRD adalah bahwa semua

bahan padat disusun dari atom-atom individu dan hampir semua zat padat memiliki

derajat keteraturan dalam susunan atom-atomnya.

Suatu bahan padat disebut amorf bila ada kekurangsempurnaan keteraturan atom-

atom yang menyusun bahan tersebut. Sebaliknya, suatu bahan kristalin tersusun dari

deretan ion, atom atau molekul yang teratur. Panjang gelombang sinar-X seorde

dengan jarak antar ion yang menyusun suatu kristal. Dalam difraksi sinar-X setiap

celah dalam kisi berfungsi sumber berkas sinar yang baru.

17

Karena sinar-X mempunyai sifat gelombang, maka bila sinar-X jatuh pada sebuah

kristal, tiap awan elektron akan bergetar dan bertindak sebagai sumber gelombang

kecil yang mempunyai panjang gelombang sinar-X semula. Akibatnya, setiap bahan

kristalin yang disinari dengan sinar-X akan menghasilkan sebuah pola difraksi.

Intensitas suatu difraksi bergantung pada sejumlah parameter, tetapi pola difraksi

suatu bahan kristalin dapat digunakan untuk mengidentifikasi bahan kristalin tersebut.

Di mana setiap pola difraksi kristalin sangat spesifik untuk setiap senyawa. Analisis

dengan XRD menggunakan sinar yang mendekati monokromatik, mengikuti

persamaan Bragg, yaitu :

λ = 2 d sin Ѳ

di mana :

λ = panjang gelombang sinar

d = jarak antara bidang kristal

Ѳ = sudut jatuh dari sinar

Tabung sinar-X akan menghasilkan sinar yang ditangkap oleh detektor yang

selanjutnya mengubah foton sinar-X menjadi pulsa listrik. Pulsa listrik ini yang

kemudian direkam dalam bentuk diagram yang mengaitkan intensitas berkas sinar-X

yang didifraksi dengan sudut sinar jatuh 2Ѳ. Gambar II. 9 memperlihatkan diagram

kerja alat difraksi sinar-X.

18

Gambar II. 9 Diagram kerja alat difraksi sinar X

Identifikasi kristal dilakukan dengan menghitung harga d (jarak antar bidang kristal)

disusul dengan perbandingan intensitas semua puncak difraksi. Kemudian

dibandingkan dengan pola difraksi standar yang disusun oleh JCPDS (Joint

Committee on Powder Diffraction Standard).

II.4 Spektroskopi Infra Merah (FTIR)

Spektroskopi infra merah merupakan sebuah teknik analisa di dalam kimia yang

menghitung intensitas terhadap panjang gelombang atau bilangan gelombang (cm-1).

Spektroskopi infra merah mendeteksi vibrasi spesifik dari suatu gugus fungsi dalam

suatu sampel. Ketika sinar infra merah berinteraksi dengan materi, ikatan kimia akan

mengalami vibrasi, stretching, atau bending. Sebagai hasilnya, gugus fungsi akan

mengadsorpsi sinar infra merah dalam rentang panjang gelombang yang spesifik

untuk setiap gugus fungsi.

FTIR spektrometer akan menghasilkan spektra infra merah dengan cara

mengumpulkan interferogram sinyal dari sampel menggunakan interferometer, yang

akan menghitung seluruh frekuensi sinar infra merah secara simultan. Kemudian

Tabung sinar-X

kristal Layar timbal

Piringan Fotografi

Spots dari sinar-X terdifraksi

Spots dari incident beam

19

FTIR spektrometer akan menghasilkan output berupa spektrum. Gambar II. 10

memperlihatkan ilustrasi skematik dari FTIR.

Gambar II. 10 Ilustrasi skematik cara kerja FTIR

Spektroskopi infra merah dari zeolit akan memberikan respon pada daerah bilangan

gelombang 200-1300 cm-1 dan dapat digolongkan ke dalam dua jenis vibrasi. Jenis

pertama merupakan vibrasi internal tetrahedron yang terdiri dari dua puncak

spektrum, masing-masing vibrasi kuat pada daerah 950-1250 cm-1 dan vibrasi sedang

pada daerah 450-500 cm-1. Vibrasi kuat pada daerah 950-1250 cm-1 menunjukkan

stretching T-O yang gerakan pertamanya penggabungan dengan atom oksigen secara

selang-seling merupakan gerakan stretching asimetri O-T-O. sedangkan vibrasi pada

daerah 450-500 cm-1 menunjukkan gerakan-gerakan bending T-O.

Pita-pita vibrasi pada zeolit diberikan pada Tabel II. 2.

Sumber sampel

Spektrum Komputer, FFT Detektor

20

Tabel II. 2 Data-data respon IR untuk zeolit

Respon dari Bilangan gelombang (cm-1) Gugusan

Stretching asimetris 1090

1050

995

Kopling Si-O-Si

Si-O-Al pita lebar

Stretching asimetris 660

Vibrasi ulur

Si-O-Si

Si-O-Al, vibrasi

Al-O, deformasi

Si-O dalam SiO4

Cincin ganda 550 Cincin ganda lingkaran 4,

6, atau 8

Bending T-O 464 Ikatan T-O dalam gugus

SiO4 dan AlO4

II.5 Mikroskop Elektron (SEM)

Mikroskop elektron (SEM) pertama kali ditemukan oleh Manfred von Ardenne pada

tahun 1937. Sedangkan penggunaan mikroskop elektron sebagai alat penelitian

dimulai sejak tahun 1940-an. Reaksi penembakan berkas elektron terhadap contoh

memberikan kemungkinan-kemungkinan lebih lanjut dalam teknik penelitian. Bila

berkas elektron ditembakkan ke dalam sampel maka akan terjadi berbagai interaksi.

Salah satu interaksi adalah terjadinya pantulan berkas sinar elektron oleh sampel. Di

mana peristiwa ini merupakan dasar dari penggunaan mikroskop elektron. Berkas

elektron yang dipantulkan akan membawa informasi mengenai keadaan permukaan

sampel ke detektor. Oleh detektor diubah menjadi suatu gambar atau morfologi

permukaan sampel yang ditembak oleh berkas elektron. Gambar II. 11

memperlihatkan foto alat SEM.

21

Gambar II. 11 Alat SEM

Gambar-gambar hasil pemotretan dengan mikroskop elektron umumnya mudah

diidentifikasi, karena beberapa mineral memiliki morfologi permukaan yang khas.

Seperti kaolinit kristalin mempunyai bentuk morfologi heksagonal. Tetapi, tidak

hanya kaolinit yang memiliki bentuk morfologi heksagonal, sehingga untuk

mendapatkan analisa kualitatif yang teliti harus dibantu dengan analisa pembanding,

misal dengan difraksi sinar-X (XRD).