105

LAMPIRAN B

DATA HASIL PENGINDEKSAN DAN PENGHALUSAN PUNCAK DIFRAKSI SINAR-X SERBUK

1. Kompleks [Fe(NH2trz)3]Cl2.3H2O

Tabel B.1 Data input (puncak difraksi) dan out put hasil dari program CELL-A

Data input: Nilai 2-theta puncak difraksi (°)

Out put: Sistem kristal dengan R dan R10 tertinggi

12,82; 15,26; 15,58; 15,84; 16,24; 16,90; 17,38; 17,50; 18,28; 18,56; 19,34; 19,82; 20,68; 21,62; 21,96; 22,60; 23,14; 23,56; 24,10; 24,56; 24,70; 24,94; 25,56; 25,82; 26,24; 26,80; 27,32; 27,66; 28,18; 28,52; 28,54; 29,40; 29,80; 30,18; 30,94; 31,54; 31,78; 32,18; 32,66; 33,38; 33,46; 34,14; 35,56; 36,06; 36,30; 37,30; 38,42; 38,92; 39,26; 40,20.

Sistem kristal : Ortorombik Grup ruang : Pmbc Parameter sel : a = 28,6598, b = 15,2863, c = 8,1702 Å, V = 3579 Å3. Tingkat kesesuaian: R = 86 % R10 = 85 %

Sistem kristal di atas selanjutnya dihaluskan dengan penghalusan Le Bail dalam program Rietica. Plot Le Bail hasil penghalusan disajikan pada Gambar B.1.

2 theta (deg)504540353025201510

Cou

nts

800

700

600

500

400

300

200

100

0

-100

Gambar B.1 Plot Le Bail profil difraksi sinar-X serbuk [Fe(NH2trz)3]Cl2.3H2O:

++ = data ekperimen, ─ = data perhitungan dan ─ = perbedaan data eksperimen dan perhitungan.

Out put refinement: Sistem kristal : Ortorombik, Grup ruang : Pmbc Parameter sel : a = 28,9227(8), b = 15,5887(3), c = 8,1171(5) Å, V =3659(6) Å3

dan Z = 8 Rp = 7,59 dan Rwp = 8,90.

106

2. Kompleks [Fe(NH2trz)3](ClO4)2

Tabel B.2 Data input (puncak difraksi) dan out put hasil dari program CELL-A

Data input: Nilai 2-theta puncak difraksi (°)

Out put: Sistem kristal dengan R dan R10 tertinggi

12,93; 13,12; 13,84; 14,72; 14,84; 15,32; 15,40; 15,75; 16,25; 16,44; 16,64; 16,92; 17,14; 17,30; 17,50; 17,90; 18,08; 18,24; 18,66; 19,54; 20,22; 20,54; 21,38; 21,90; 22,32; 23,00; 23,15; 23,56; 24,60; 24,98; 25,06; 25,42; 25,64; 25,98; 26,18; 27,30; 28,42; 28,60; 29,46; 30,29; 30,96; 31.79; 32,70; 32,94; 33,28; 33,62; 34,19; 35,84; 36,11; 36,70.

Sistem kristal : Monoklin Grup ruang : Pc Parameter sel : a = 20,3833, b = 18,1568, c = 12,9195 Å, β = 96,46° V = 4751 Å3. Tingkat kesesuaian: R = 98 % R10 = 100 %

Sistem kristal di atas selanjutnya dihaluskan dengan penghalusan Le Bail dalam program Rietica. Plot Le Bail hasil penghalusan disajikan pada Gambar B.2.

2 theta (deg)504540353025201510

Cou

nts

1,600

1,400

1,200

1,000

800

600

400

200

0

-200

-400

Gambar B.2 Plot Le Bail profil difraksi sinar-X serbuk [Fe(NH2trz)3](ClO4)2: ++ = data ekperimen, ─ = data perhitungan dan ─ = perbedaan data eksperimen dan perhitungan.

Out put refinement: Sistem kristal : Monoklin, Grup ruang : Pc Parameter sel : a = 20,3307(8), b = 18,2929(7), c = 12,9967(3) Å, β = 96,36(1)°,

V = 4803(1) Å3 dan Z = 8 Rp = 4,11 dan Rwp = 6,74.

107

3. Kompleks [Fe(NH2trz)3](BF4)2.H2O

Tabel B.3 Data input (puncak difraksi) dan out put hasil dari program CELL-A

Data input: Nilai 2-theta puncak difraksi (°)

Out put: Sistem kristal dengan R dan R10 tertinggi

12,74; 14,66; 14,84; 15,36; 15,96; 16,00; 16,40; 16,74; 17,28; 17,34; 17,98; 18,06; 18,36; 19,24; 19,62; 20,54; 20,96; 21,44; 21,76; 22,32; 23,06; 23,24; 23,42; 23,78; 24,46; 24,60; 25,08; 25,14; 25,44; 25,64; 26,06; 26,60; 27,16; 27,46; 28,24; 29,10; 32,26; 33,08; 38,90; 39,80; 41,02.

Sistem kristal : Monoklin Grup ruang : P2 Parameter sel : a = 18,1432, b = 11,9294, c = 11,9337 Å, β = 107,63°, V = 2462 Å3. Tingkat kesesuaian: R = 91 % R10 = 89 %

Sistem kristal di atas selanjutnya dihaluskan dengan penghalusan Le Bail dalam program Rietica. Plot Le Bail hasil penghalusan disajikan pada Gambar B.3.

2 theta (deg)504540353025201510

Cou

nts

600

500

400

300

200

100

0

-100

Gambar B.3 Plot Le Bail profil difraksi sinar-X serbuk [Fe(NH2trz)3](BF4)2.H2O:

++ = data ekperimen, ─ = data perhitungan dan ─ = perbedaan data eksperimen dan perhitungan.

Out put refinement: Sistem kristal : Monoklin, Grup ruang : P2 Parameter sel : a = 18,141(7), b = 11,891(7), c = 11,879(3) Å, β =106,7(10)°,

V = 2454(9) Å3 dan Z = 8 Rp = 7,41dan Rwp = 10,03.

108

4. Kompleks [Fe(pq)3]Cl2.H2O

Tabel B.4 Data input (puncak difraksi) dan out put hasil dari program CELL-A

Data input: Nilai 2-theta puncak difraksi (°)

Out put: Sistem kristal dengan R dan R10 tertinggi

10,00; 10,02; 12,04; 12,92; 13,28; 13,44; 13,98; 14,96; 15,46; 15,96; 16,44; 16,76; 17,06; 18,32; 18,80; 19,34; 19,48; 19,98; 20,14; 20,80; 21,12; 21,42; 22,42; 22,64; 23,38; 23,82; 24,18; 24,96; 25,26; 25,80; 26,20; 26,94; 27,26; 27,76; 28,42; 28,58; 29,88; 30,40; 30,70; 32,48; 33,94; 34,12; 34,86; 35,20; 36,36; 36,98; 37,28; 37,42; 38,00; 39,38.

Sistem kristal : Ortorombik Grup ruang : P22121 Parameter sel : a = 18,8650, b = 11,7059, c = 18,4190 Å, V = 4067 Å3. Tingkat kesesuaian: R = 85 % R10 = 94 %

Sistem kristal di atas selanjutnya dihaluskan dengan penghalusan Le Bail dalam program Rietica. Plot Le Bail hasil penghalusan disajikan pada Gambar B.4.

2 theta (deg)504540353025201510

Cou

nts

1,1001,000

900800700600500400300200100

0-100-200

Gambar B.4 Plot Le Bail profil difraksi sinar-X serbuk [Fe(pq)3]Cl2: ++ = data ekperimen, ─ = data perhitungan dan ─ = perbedaan data eksperimen dan perhitungan.

Out put refinement: Sistem kristal : Ortorombik, Grup ruang : P22121 Parameter sel : a = 18,732(8), b = 11,6936(6), c = 18,114(6) Å, V = 3967(9) Å3,

Z = 6. Rp = 8,75 dan Rwp = 11,64.

109

5. Kompleks [Fe(pq)3](BF4)2

Tabel B.5 Data input (puncak difraksi) dan out put hasil dari program CELL-A

Data input: Nilai 2-theta puncak difraksi (°)

Out put: Sistem kristal dengan R dan R10 tertinggi

10,82; 11,24; 11,82; 12,28; 12,72; 13,08; 13,44; 13,82; 14,98; 15,26; 15,70; 15,78; 16,86; 17,24; 18,14; 18,22; 18,98; 19,58; 19,82; 20,34; 20,80; 21,38; 21,82; 22,40; 22,48; 22,96; 24,14; 25,96; 26,00; 26,64; 27,90; 28,00; 29,36; 30,44; 31,82; 33,20; 33,50; 34,02; 36,82; 36,92; 37,20; 38,38; 40,62; 44,90; 48,94.

Sistem kristal : Monoklin Grup ruang : P21 Parameter sel : a = 17,6929, b = 23,7107, c = 9,0207 Å, β = 98,91°, V = 3739 Å3. Tingkat kesesuaian: R = 89 % R10 = 100 %

Sistem kristal di atas selanjutnya dihaluskan dengan penghalusan Le Bail dalam program Rietica. Plot Le Bail hasil penghalusan disajikan pada Gambar B.5.

2 theta (deg)504540353025201510

Cou

nts

550500450400350300250200150100

500

-50-100

Gambar B.5 Plot Le Bail profil difraksi sinar-X serbuk [Fe(pq)3](BF4)2: ++ =

data ekperimen, ─ = data perhitungan dan ─ = perbedaan data eksperimen dan perhitungan.

Out put refinement: Sistem kristal : Monoklin, Grup ruang : P21 Parameter sel : a = 17,7170(9), b = 23,8864(3), c = 9,0095(6) Å, β = 99,212(9)°, V = 3762(9) Å3, Z = 4 Rp = 5,87 dan Rwp = 7,73.

110

6. Kompleks [TBA][MnCr(ox)3]

Tabel B.6 Data input (puncak difraksi) dan out put hasil dari program CELL-A

Data input: Nilai 2-theta puncak difraksi (°)

Out put: Sistem kristal dengan R dan R10 tertinggi

10,02; 10,38; 10,68; 10,92; 11,16; 11,32; 11,54; 11,66; 11,90; 12,22; 12,58; 12,84; 13,06; 13,46; 13,72; 13,94; 14,16; 14,58; 14,64; 15,16; 15,52; 15,92; 16,18; 16,34; 16,56; 16,78; 17,06; 17,48; 17,64; 18,10; 18,40; 18,82; 19,64; 19,78; 20,56; 20,92; 21,26; 21,70; 21,90; 22,02; 22,26; 22,44; 23,38; 23,74; 24,04; 24,22; 25,20; 25,64; 26,50; 27,40.

Sistem kristal : Monoklin Grup ruang : P21/a Parameter sel : a = 19,7197, b = 17,2488, c = 17,1364 Å, β = 113,111° V = 5361 Å3. Tingkat kesesuaian: R = 100 % R10 = 100 %

Sistem kristal di atas selanjutnya dihaluskan dengan penghalusan Le Bail dalam program Rietica. Plot Le Bail hasil penghalusan disajikan pada Gambar B.6.

2 theta (deg)504540353025201510

Cou

nts

20 ,000

18,000

16,000

14,000

12,000

10,000

8,000

6,000

4,000

2,000

0

-2 ,000

Gambar B.6 Plot Le Bail profil difraksi sinar-X serbuk [TBA][MnCr(ox)3]: ++ = data ekperimen, ─ = data perhitungan dan ─ = perbedaan data eksperimen dan perhitungan.

Out put refinement: Sistem kristal : Monoklin Grup ruang : P21/a Parameter sel : a = a = 20,1287(4), b = 17,1207(2), c = 16,9534(1) Å, β =

111,5285(8)°, V = 5434(1) Å3 dan Z = 8. Rp = 5,95 dan Rwp = 3,75.

111

7. Senyawa [Fe(NH2trz)3][Cl][MnCr(ox)3].6H2O

Tabel B.7 Data input (puncak difraksi) dan out put hasil dari program CELL-A

Data input: Nilai 2-theta puncak difraksi (°)

Out put: Sistem kristal dengan R dan R10 tertinggi

18,42; 18,84; 18,88; 19,82; 22,58; 22,74; 23,04; 23,10; 23,44; 23,68; 23,98; 24,52; 24,62; 27,14; 27,20; 28,12; 28,54; 29,14; 29,44; 29,80; 29,84; 31,30; 31,42; 31,80; 32,00; 32,72; 33,34; 33,48; 33,92; 36,18; 36,44; 39,16; 39,46; 39,80; 40,34; 40,90; 42,18; 42,28; 42,56; 43,20; 43,42; 43,62; 43,68; 46,56; 47,14; 47,54; 47,88; 47,94; 48,56; 48,88.

Sistem kristal : Heksagonal Grup ruang : P63mc Parameter sel : a = b = 12,8445, c = 37,5712 Å, V = 5368 Å3. Tingkat kesesuaian: R = 70 % R10 = 88 %

Sistem kristal di atas selanjutnya dihaluskan dengan penghalusan Le Bail dalam program Rietica. Plot Le Bail hasil penghalusan disajikan pada Gambar B.7.

2 theta (deg)6055504540353025201510

Cou

nts

2,2002,000

1,8001,600

1,4001,2001,000

800600400

2000

-200

-400

Gambar B.7 Plot Le Bail profil difraksi sinar-X serbuk [Fe(NH2trz)3][Cl]

[MnCr(ox)3].6H2O: ++ = data ekperimen, ─ = data perhitungan dan ─ = perbedaan data eksperimen dan perhitungan.

Out put refinement: Sistem kristal : Heksagonal, Grup ruang : P63mc Parameter sel : a = b = 12,828(9), c = 37,517(6) Å, V = 5346(7) Å3 dan Z = 4. Rp = 5,94 dan Rwp = 7,21.

112

8. Senyawa [Fe(NH2trz)3][ClO4][MnCr(ox)3].4H2O

Tabel B.8 Data input (puncak difraksi) dan out put hasil dari program CELL-A

Data input: Nilai 2-theta puncak difraksi (°)

Out put: Sistem kristal dengan R dan R10 tertinggi

10,46; 10,50; 11,16; 11,20; 12,54; 14,22; 15,76; 15,84; 16,34; 18,36; 18,52; 18,76; 18,94; 19,52; 20,00; 20,78; 21,00; 21,96; 22,26; 22,26; 22,64; 22,82; 23,10; 23,34; 23,98; 24,22; 24,38; 24,62; 24,84; 25,14; 26,14; 26,28; 26,72; 27,00; 28,14; 28,50; 28,72; 29,52; 29,90; 31,00; 31,58; 31,80; 33,48; 33,86; 36,04; 36,32; 37,34; 38,04; 39,50; 40,42.

Sistem kristal : Tetragonal Grup ruang : P42bc Parameter sel : a = b = 22,1791, c = 15,9409 Å, V = 7842 Å3. Tingkat kesesuaian: R = 78 % R10 = 80 %

Sistem kristal di atas selanjutnya dihalusakan dengan penghalusan Le Bail dalam

program Rietica. Plot Le Bail hasil hasil penghalusan disajikan pada Gambar B.8.

2 theta (deg)6055504540353025201510

Cou

nts

3,000

2,500

2,000

1,500

1,000

500

0

-500

Gambar B.8 Plot Le Bail profil difraksi sinar-X serbuk [Fe(NH2trz)3][ClO4] [MnCr(ox)3].4H2O: ++ = data ekperimen, ─ = data perhitungan dan ─ = perbedaan data eksperimen dan perhitungan.

Out put refinement: Sistem kristal : Tetragonal, Grup ruang : P42bc Parameter sel : a = b = 22,102(1), c = 15,931(9) Å, V = 7782(4) Å3 dan Z = 12. Rp = 5,42 dan Rwp = 7,27.

113

9. Senyawa [Fe(pq)2][Cl][MnCr(ox)3].6H2O

Tabel B.9 Data input (puncak difraksi) dan out put hasil dari program CELL-A

Data input: Nilai 2-theta puncak difraksi (°)

Out put: Sistem kristal dengan R dan R10 tertinggi

23,36; 29,74; 31,58; 31,88; 35,92; 36,00; 36,28; 36,34; 39,50; 39,72; 39,76; 43,22; 43,50; 47,28; 47,50; 47,84; 48,22; 48,44; 48,84.

Sistem kristal : Heksagonal Grup ruang : P63cm Parameter sel : a = b = 11,3657, c = 42,3676 Å, V = 5432 Å3. Tingkat kesesuaian: R = 73 % R10 = 74 %

Sistem kristal di atas selanjutnya dihaluskan dengan penghalusan Le Bail dalam

program Rietica. Plot Le Bail hasil penghalusan disajikan pada Gambar B.9.

2 theta (deg)6055504540353025201510

Cou

nts

4 ,000

3,500

3,000

2,500

2,000

1,500

1,000

500

0

-500

Gambar B.9 Plot Le Bail profil difraksi sinar-X serbuk [Fe(pq)2][Cl]

[MnCr(ox)3].6H2O: ++ = data ekperimen, ─ = data perhitungan dan ─ = perbedaan data eksperimen dan perhitungan.

Out put refinement: Sistem kristal : Heksagonal, Grup ruang : P63cm Parameter sel : a = b = 11,3116(9), c = 42,3777(1) Å, V = 5434(1) Å3 dan Z = 8. Rp = 8,79 dan Rwp = 5,87.

114

10. Senyawa [Fe(pq)2][ClO4][MnCr(ox)3].6H2O

Tabel B.10 Data input (puncak difraksi) dan out put hasil dari program CELL-A

Data input: Nilai 2-theta puncak difraksi (°)

Out put: Sistem kristal dengan R dan R10 tertinggi

11,50; 11,78; 13,22; 14,80; 14,98; 15,48; 15,82; 16,22; 16,54; 16,84; 17,70; 18,42; 18,66; 18,92; 19,22; 20,02; 20,14; 20,34; 20,60; 21,48; 23,18; 23,60; 25,44; 25,56; 25,78; 26,90; 27,44; 27,84; 28,74; 28,98; 29,58; 31,56; 33,42; 33,62; 33,96; 34,04; 34,78; 35,78; 36,12; 38,40; 38,98; 39,10; 39,56; 40,08; 40,66; 41,04; 41,66; 42,94; 43,30; 44,94.

Sistem kristal : Tetragonal Grup ruang : P4/n Parameter sel : a = b = 11,3629, c = 42,0832 Å, V = 5434 Å3. Tingkat kesesuaian: R = 72 % R10 = 81 %

Sistem kristal di atas selanjutnya dihaluskan dengan penghalusan Le Bail dalam

program Rietica. Plot Le Bail hasil penghalusan disajikan pada Gambar B.10.

2 theta (deg)6055504540353025201510

Cou

nts

5,5005,0004,5004,0003,5003,0002,5002,0001,5001,000

5000

-500

Gambar B.10 Plot Le Bail profil difraksi sinar-X serbuk [Fe(NH2trz)3][ClO4]

[MnCr(ox)3].4H2O: ++ = data ekperimen, ─ = data perhitungan dan ─ = perbedaan data eksperimen dan perhitungan.

Out put refinement: Sistem kristal : Tetragonal, Grup ruang : P4/n Parameter sel : a = b = 11,3652(3), c = 42,175(3) Å, V = 5447(5) Å3 dan Z = 8. Rp = 6,43 dan Rwp = 6,76.

115

LAMPIRAN C

DATA SIFAT MAGNETIK SENYAWA PADA BERBAGAI TEMPERATUR

1. Kompleks [Fe(NH2trz)3]Cl2.3H2O (Mr = 433,044) Serbuk kompleks ini diukur sifat magnetiknya dengan magnetometer. Data konstanta yang digunakan pada pengukuran ini adalah: Berat sampel = 12,4 mg = 0,0124 gram Medan magnetik (H) = 1000 Oersted (Oe) = 1 Tesla Koreksi diamagnetik = -234,8 x 10-6 Temperatur = 5–320 K. Nilai suseptibilitas masa (χM) dihitung dengan menggunakan persamaan: χM = M/H.m (Blundell, 2004) (C.1) M = magnetisasi dalam emu atau erg/Oe dan m = kadar sampel dalam mol. Nilai sifat magnetik lainnya dihitung dengan menggunakan persamaan III.3–III.6, hasilnya dirangkum pada Tabel C.1.

Tabel C.1 Data sifat magnetik kompleks [Fe(NH2trz)3]Cl2.3H2O

T (K)

M x10-5 (emu)

χM, x 10-3

(cm3mol-1) χM

,T (cm3mol-1K)

μef (BM)

XHS

5 39,7777 14,1263 0,0706 0,7517 0,0026 9 21,9124 7,8873 0,0710 0,7536 0,0027

13 15,0414 5,4877 0,0713 0,7555 0,0028 17 11,3889 4,2121 0,0716 0,7569 0,0029 21 9,1158 3,4183 0,0718 0,7578 0,0029 25 7,5803 2,8821 0,0721 0,7592 0,0030 29 6,4685 2,4938 0,0723 0,7606 0,0031 33 5,6262 2,1996 0,0726 0,7620 0,0032 37 4,9731 1,9715 0,0729 0,7639 0,0033 43 4,2033 1,7027 0,0732 0,7653 0,0033 47 3,8048 1,5635 0,0735 0,7667 0,0034 51 3,4739 1,4480 0,0738 0,7686 0,0035 55 3,1959 1,3509 0,0743 0,7710 0,0036 60 2,8865 1,2429 0,0746 0,7724 0,0037 65 2,6288 1,1528 0,0749 0,7743 0,0038 70 2,4116 1,0770 0,0754 0,7766 0,0039 75 2,2165 1,0089 0,0757 0,7780 0,0040 80 2,0523 0,9515 0,0761 0,7804 0,0042 85 1,9013 0,8988 0,0764 0,7818 0,0042 90 1,7700 0,8529 0,0768 0,7837 0,0043

116

T (K)

M x10-5 (emu)

χM, x 10-3

(cm3mol-1) χM

,T (cm3mol-1K)

μef (BM)

XHS

95 1,6477 0,8102 0,0771 0,7855 0,0044 100 1,5436 0,7739 0,0776 0,7879 0,0046 105 1,4498 0,7411 0,0781 0,7902 0,0047 110 1,3961 0,7223 0,0797 0,7987 0,0052 115 1,3178 0,6950 0,0802 0,8011 0,0053 120 1,2431 0,6689 0,0806 0,8029 0,0054 126 1,1812 0,6473 0,0812 0,8062 0,0056 131 1,1196 0,6258 0,0817 0,8086 0,0057 136 1,0651 0,6068 0,0823 0,8114 0,0059 141 1,0125 0,5884 0,0828 0,8137 0,0060 146 0,9676 0,5727 0,0834 0,8170 0,0062 151 0,9270 0,5585 0,0842 0,8208 0,0064 156 0,8946 0,5472 0,0853 0,8260 0,0067 161 0,8610 0,5355 0,0862 0,8302 0,0069 166 0,8294 0,5244 0,0870 0,8344 0,0072 171 0,8051 0,5160 0,0882 0,8401 0,0075 175 0,7968 0,5131 0,0896 0,8466 0,0079 181 0,7812 0,5076 0,0918 0,8570 0,0085 185 0,7860 0,5093 0,0940 0,8673 0,0091 191 0,7625 0,5011 0,0957 0,8748 0,0096 196 0,7629 0,5012 0,0980 0,8857 0,0103 201 0,7667 0,5026 0,1010 0,8988 0,0111 205 0,7973 0,5132 0,1055 0,9186 0,0123 210 0,8137 0,5190 0,1092 0,9345 0,0134 215 0,8158 0,5197 0,1119 0,9463 0,0141 220 0,8409 0,5285 0,1164 0,9651 0,0154 225 0,8738 0,5400 0,1216 0,9862 0,0168 230 0,9058 0,5511 0,1269 1,0074 0,0183 235 0,9763 0,5758 0,1354 1,0408 0,0207 240 1,0053 0,5859 0,1407 1,0610 0,0222 245 1,3169 0,6947 0,1703 1,1672 0,0304 250 1,8302 0,8740 0,2186 1,3223 0,0439 255 2,6127 1,1472 0,2930 1,5310 0,0647 260 3,3855 1,4171 0,3685 1,7171 0,0857 265 4,1839 1,6959 0,4494 1,8962 0,1083 270 5,3929 2,1182 0,5720 2,1391 0,1425 275 6,5666 2,5281 0,6951 2,3582 0,1769 280 7,9815 3,0222 0,8461 2,6016 0,2190 285 9,4875 3,5481 1,0111 2,8441 0,2650 290 11,1412 4,1256 1,1960 3,0932 0,3166 295 14,6068 5,3359 1,5733 3,5477 0,4219 300 19,0230 6,8782 2,0667 4,0661 0,5596 305 24,3945 8,7541 2,6700 4,6217 0,7279 310 30,7947 10,9892 3,4067 5,2205 0,9335 315 31,0130 11,0655 3,4856 5,2806 0,9555 320 30,7739 10,9819 3,5142 5,3022 0,9635

117

2. Kompleks [Fe(NH2trz)3](ClO4)2 (Mr = 506,991)

Serbuk kompleks ini diukur sifat magnetiknya dengan magnetometer. Data konstanta yang digunakan pada pengukuran ini adalah: Berat sampel (m) = 10,6 mg = 0,0106 gram Medan magnetik (H) = 1000 Oersted (Oe) = 1 Tesla Koreksi diamagnetik = -211,8 x 10-6 Temperatur = 5–310 K. Dengan menggunakan persamaan C.1 diikuti III.3–III.6 diperoleh data sifat

magnetik yang meliputi χM,, χM

,T, μef dan XHS, dirangkum pada Tabel C.2.

Tabel C.2 Data sifat magnetik kompleks [Fe(NH2trz)3](ClO4)2

T (K)

M x10-5 (emu)

χM, x 10-3

(cm3mol-1) χM

,T (cm3mol-1K)

μef (BM)

XHS

5 29,0920 14,1263 0,0706 0,7517 0,0026 9 16,1094 7,9168 0,0713 0,7550 0,0028

13 11,5212 5,7223 0,0744 0,7714 0,0037 17 8,6950 4,3705 0,0743 0,7710 0,0036 21 6,9815 3,5510 0,0746 0,7724 0,0037 25 5,8316 3,0010 0,0750 0,7747 0,0038 29 5,0651 2,6344 0,0764 0,7818 0,0042 33 4,5914 2,4078 0,0795 0,7973 0,0051 37 4,1966 2,2190 0,0821 0,8105 0,0058 43 3,5678 1,9183 0,0825 0,8123 0,0059 47 3,3033 1,7917 0,0842 0,8208 0,0064 51 3,0531 1,6721 0,0853 0,8260 0,0067 55 2,8805 1,5895 0,0874 0,8363 0,0073 60 2,6863 1,4966 0,0898 0,8476 0,0080 65 2,5719 1,4419 0,0937 0,8659 0,0091 70 2,3687 1,3447 0,0941 0,8678 0,0092 75 2,2041 1,2660 0,0949 0,8716 0,0094 80 2,0763 1,2049 0,0964 0,8781 0,0098 85 2,0074 1,1719 0,0996 0,8927 0,0107 90 1,8810 1,1115 0,1000 0,8946 0,0108 95 1,7935 1,0696 0,1018 0,9026 0,0113

100 1,6849 1,0177 0,1020 0,9035 0,0114 105 1,5911 0,9728 0,1025 0,9054 0,0115 110 1,5039 0,9311 0,1028 0,9068 0,0116 115 1,4221 0,8892 0,1029 0,9074 0,0116 120 1,3559 0,8603 0,1036 0,9106 0,0118 126 1,2924 0,8300 0,1042 0,9129 0,0120 131 1,2492 0,8093 0,1057 0,9195 0,0124 136 1,1880 0,7800 0,1058 0,9200 0,0124

118

T (K)

M x10-5 (emu)

χM, x 10-3

(cm3mol-1)χM

,T (cm3mol-1K)

μef (BM)

XHS

141 1,1360 0,7551 0,1062 0,9218 0,0125 146 1,1033 0,7395 0,1077 0,9284 0,0130 151 1,0604 0,7190 0,1084 0,9312 0,0132 156 0,9873 0,7019 0,1094 0,9355 0,0134 161 0,9520 0,6840 0,1100 0,9383 0,0136 166 0,9205 0,6671 0,1107 0,9411 0,0138 171 0,8972 0,6521 0,1115 0,9444 0,0140 175 0,8809 0,6409 0,1119 0,9463 0,0141 181 0,9340 0,6331 0,1145 0,9571 0,0149 185 0,9580 0,6585 0,1216 0,9862 0,0168 191 0,9693 0,6700 0,1279 1,0116 0,0186 196 0,9672 0,6754 0,1321 1,0281 0,0198 201 0,9939 0,6744 0,1355 1,0412 0,0207 205 0,9931 0,6872 0,1412 1,0628 0,0223 210 0,9873 0,6868 0,1445 1,0751 0,0232 215 1,0633 0,7204 0,1551 1,1141 0,0262 220 1,0721 0,7246 0,1596 1,1301 0,0275 225 1,1435 0,7587 0,1708 1,1691 0,0306 230 1,9387 1,1390 0,2622 1,4482 0,0561 235 3,1835 1,7345 0,4079 1,8064 0,0967 240 4,3097 2,2731 0,5459 2,0898 0,1352 245 5,3975 2,7934 0,6847 2,4305 0,1740 250 6,7262 3,4289 0,8575 2,6191 0,2222 255 8,1660 4,1176 1,0515 2,9004 0,2763 260 10,3433 5,1589 1,3417 3,2762 0,3573 265 12,1468 6,0215 1,5957 3,5729 0,4282 270 13,7101 6,7692 1,8280 3,8241 0,4930 275 16,4285 8,0695 2,2188 4,2131 0,6020 280 19,4331 9,5065 2,6614 4,6142 0,7255 285 22,9734 11,1998 3,1917 5,0531 0,8735 290 24,3926 11,8786 3,4436 5,2487 0,9438 295 24,4496 11,9059 3,5105 5,2994 0,9625 300 24,1364 11,7561 3,5323 5,3159 0,9686 305 23,9301 11,6574 3,5555 5,3333 0,9750 310 23,5424 11,4720 3,5563 5,3339 0,9753

119

3. Kompleks [Fe(NH2trz)3](BF4)2.H2O (Mr = 499,714) Serbuk kompleks ini diukur sifat magnetiknya dengan magnetometer. Data konstanta yang digunakan pada pengukuran ini adalah: Berat sampel (m) = 11,2 mg = 0,0112 gram Medan magnetik (H) = 1000 Oersted (Oe) = 1 Tesla Koreksi diamagnetik = -230,8 x 10-6 Temperatur = 5–310 K. Dengan menggunakan persamaan C.1 diikuti III.3–III.6 diperoleh data sifat

magnetik yang meliputi χM,, χM

,T, μef dan XHS, dirangkum pada Tabel C.3.

Tabel C.3 Data sifat magnetik kompleks [Fe(NH2trz)3](BF4)2.H2O

T (K)

M x10-5 (emu)

χM x 10-3 (cm3mol-1)

χMT (cm3mol-1K)

μef (BM)

XHS

5 30,7491 13,9502 0,0698 0,7470 0,0024 9 16,9624 7,7990 0,0702 0,7494 0,0025

13 11,6296 5,4196 0,0705 0,7508 0,0026 17 8,8064 4,1600 0,0707 0,7522 0,0026 21 7,0683 3,3845 0,0711 0,7541 0,0027 25 5,8784 2,8536 0,0713 0,7555 0,0028 29 5,0169 2,4692 0,0716 0,7569 0,0029 33 4,3642 2,1780 0,0719 0,7583 0,0030 37 3,8473 1,9473 0,0721 0,7592 0,0030 43 3,2522 1,6819 0,0723 0,7606 0,0031 47 2,9442 1,5444 0,0726 0,7620 0,0032 51 2,6845 1,4286 0,0729 0,7635 0,0032 55 2,4590 1,3279 0,0730 0,7644 0,0033 60 2,2210 1,2218 0,0733 0,7658 0,0034 65 2,0197 1,1319 0,0736 0,7672 0,0034 70 1,8472 1,0550 0,0738 0,7686 0,0035 75 1,6976 0,9882 0,0741 0,7700 0,0036 80 1,5694 0,9310 0,0745 0,7719 0,0037 85 1,4538 0,8794 0,0748 0,7733 0,0038 90 1,3488 0,8326 0,0749 0,7743 0,0038 95 1,2555 0,7910 0,0753 0,7761 0,0039

100 1,1740 0,7546 0,0757 0,7780 0,0040 105 1,0986 0,7210 0,0759 0,7794 0,0041 110 1,0338 0,6921 0,0764 0,7818 0,0042 115 0,9753 0,6660 0,0769 0,7841 0,0044 120 0,9229 0,6426 0,0774 0,7870 0,0045 126 0,8716 0,6197 0,0778 0,7888 0,0046 131 0,8240 0,5985 0,0782 0,7907 0,0047 136 0,7819 0,5797 0,0786 0,7931 0,0048

120

T (K)

M x10-5 (emu)

χM x 10-3 (cm3mol-1)

χMT (cm3mol-1K)

μef (BM)

XHS

141 0,7562 0,5682 0,0799 0,7996 0,0052 146 0,7648 0,5720 0,0833 0,8166 0,0062 151 0,7649 0,5721 0,0862 0,8307 0,0070 156 0,7571 0,5686 0,0886 0,8419 0,0076 161 0,7337 0,5581 0,0898 0,8476 0,0080 166 0,7389 0,5605 0,0930 0,8626 0,0089 171 0,7315 0,5572 0,0953 0,8730 0,0095 175 0,7424 0,5620 0,0982 0,8861 0,0103 181 0,7355 0,5590 0,1011 0,8993 0,0111 185 0,7499 0,5654 0,1044 0,9139 0,0120 191 0,7514 0,5661 0,1081 0,9298 0,0131 196 0,7500 0,5654 0,1106 0,9406 0,0138 201 0,7436 0,5626 0,1130 0,9510 0,0145 205 0,7451 0,5633 0,1157 0,9623 0,0152 210 0,7438 0,5626 0,1184 0,9731 0,0159 215 0,7468 0,5640 0,1215 0,9858 0,0168 220 0,7963 0,5861 0,1291 1,0163 0,0189 225 0,8255 0,5991 0,1349 1,0389 0,0206 230 1,1302 0,7351 0,1692 1,1634 0,0301 235 1,4260 0,8670 0,2039 1,2772 0,0398 240 1,9294 1,0917 0,2622 1,4482 0,0561 245 2,5285 1,3590 0,3331 1,6325 0,0759 250 3,1156 1,6209 0,4053 1,8007 0,0960 255 3,9081 1,9745 0,5042 2,0085 0,1236 260 5,2368 2,5673 0,6677 2,3112 0,1692 265 7,1621 3,4263 0,9080 2,6952 0,2363 270 9,1398 4,3087 1,1635 3,0509 0,3076 275 11,6995 5,4508 1,4988 3,4627 0,4011 280 14,6217 6,7546 1,8909 3,8894 0,5105 285 18,4814 8,4767 2,4157 4,3961 0,6570 290 22,2864 10,1744 2,9496 4,8576 0,8059 295 25,6587 11,6790 3,4436 5,2487 0,9438 300 25,6683 11,6833 3,5105 5,2994 0,9625 305 25,4398 11,5813 3,5323 5,3159 0,9686 310 25,1885 11,4692 3,5555 5,3333 0,9750

121

4. Kompleks [Fe(pq)3]Cl2.H2O (Mr = 763,512) Serbuk kompleks ini diukur sifat magnetiknya dengan magnetometer. Data

konstanta yang digunakan pada pengukuran ini adalah:

Berat sampel (m) = 10 mg = 0,01 gram

Medan magnetik (H) = 1000 Oersted (Oe)

Koreksi diamagnetik = -472,8 x 10-6

Temperatur = 5 – 300 K.

Nilai sifat magnetik lainnya yang dihitung dengan menggunakan persamaan C.1

diikuti III.3–III.6 dirangkum pada Tabel C.4.

Tabel C.4 Data sifat magnetik kompleks [Fe(pq)3]Cl2.H2O

T (K)

M x10-5 (emu)

χM, x 10-3

(cm3mol-1)χM

,T (cm3mol-1K)

μef (BM)

XHS

5 24,4910 19,1720 0,0957 0,8748 0,0096 10 12,4290 9,9625 0,0998 0,8936 0,0108 15 8,3589 6,8549 0,1029 0,9073 0,0116 20 6,3054 5,2870 0,1059 0,9204 0,0125 25 4,9709 4,2682 0,1069 0,9247 0,0127 30 4,0515 3,5662 0,1071 0,9256 0,0128 35 3,5616 3,1921 0,1118 0,9458 0,0141 40 3,1373 2,8682 0,1147 0,9580 0,0149 45 2,7965 2,6079 0,1173 0,9688 0,0156 50 2,8309 2,6342 0,1316 1,0262 0,0196 55 2,5986 2,4568 0,1350 1,0393 0,0206 60 2,8612 2,6573 0,1594 1,1291 0,0274 65 3,0612 2,8101 0,1826 1,2085 0,0338 70 3,3397 3,0227 0,2116 1,3011 0,0420 75 3,5804 3,2065 0,2405 1,3871 0,0500 80 3,4668 3,1197 0,2497 1,4135 0,0526 85 3,8634 3,4226 0,2914 1,5267 0,0642 90 4,1004 3,6035 0,3249 1,6123 0,0736 95 4,4450 3,8666 0,3681 1,7161 0,0856

100 4,9190 4,2285 0,4240 1,8416 0,1012 105 6,2443 5,2404 0,5518 2,1011 0,1369 110 7,6764 6,3338 0,6990 2,3647 0,1779 115 8,9563 7,3111 0,8439 2,5983 0,2184

120,5 10,3711 8,3912 1,0108 2,8437 0,2650 125,5 11,7300 9,4288 1,1837 3,0773 0,3132

131 13,0718 10,4532 1,3648 3,3043 0,3637 136 14,4119 11,4765 1,5567 3,5289 0,4173

122

T (K)

M x10-5 (emu)

χM, x 10-3

(cm3mol-1)χM

,T (cm3mol-1K)

μef (BM)

XHS

141 15,4651 12,2806 1,7274 3,7174 0,4649 146 16,6767 13,2056 1,9245 3,9237 0,5199 151 17,2547 13,6470 2,0571 4,0567 0,5569 156 18,3903 14,5140 2,2617 4,2537 0,6140 161 19,0219 14,9962 2,4126 4,3933 0,6561 166 19,3328 15,2336 2,5280 4,4971 0,6883 171 19,9107 15,6749 2,6798 4,6301 0,7307 176 20,0823 15,8059 2,7769 4,7133 0,7578

180,5 20,5114 16,1335 2,9126 4,8271 0,7956 185 20,5229 16,1423 2,9931 4,8933 0,8181 190 20,8214 16,3702 3,1162 4,9930 0,8525 195 20,5835 16,1885 3,1628 5,0301 0,8654 200 20,3459 16,0071 3,2078 5,0658 0,8780 205 20,0473 15,7791 3,2395 5,0907 0,8868 210 19,8168 15,6032 3,2803 5,1227 0,8982 215 19,5863 15,4272 3,3213 5,1547 0,9097 220 19,2864 15,1982 3,3462 5,1739 0,9166 225 19,0705 15,0333 3,3846 5,2035 0,9273 230 18,7437 14,7839 3,4024 5,2172 0,9323 235 18,4747 14,5784 3,4275 5,2364 0,9393 240 18,1771 14,3512 3,4460 5,2505 0,9445 245 17,8671 14,1145 3,4596 5,2609 0,9483 250 17,5267 13,8546 3,4639 5,2642 0,9495 255 17,2091 13,6121 3,4714 5,2698 0,9515 260 16,9481 13,4129 3,4875 5,2820 0,9560 265 16,7213 13,2397 3,5080 5,2975 0,9618 270 16,4510 13,0333 3,5180 5,3051 0,9646 275 16,2315 12,8657 3,5373 5,3196 0,9699 280 15,9943 12,6847 3,5511 5,3300 0,9738 285 15,7178 12,4735 3,5530 5,3314 0,9743 290 15,4609 12,2774 3,5586 5,3356 0,9759 295 15,2395 12,1084 3,5705 5,3445 0,9792 300 14,9848 11,9138 3,5718 5,3455 0,9757

123

5. Kompleks [Fe(pq)3](ClO4)2 (Mr = 873,489) Data konstanta yang digunakan pada pengukuran sifat magnetik serbuk kompleks

ini dengan magnetometer adalah:

Berat sampel (m) = 8 mg = 0,008 gram

Medan magnetik (H) = 1000 Oersted (Oe)

Koreksi diamagnetik = -475,8 x 10-6

Temperatur = 5 – 300 K.

Dengan menggunakan persamaan C.1 diikuti III.3–III.6 diperoleh data sifat

magnetik yang meliputi χM,, χM

,T, μef dan XHS, dirangkum pada Tabel C.5.

Tabel C.5 Data sifat magnetik kompleks [Fe(pq)3](ClO4)2

T (K) M x10-5 (emu)

χM x 10-3 (cm3mol-1)

χMT (cm3mol-1K)

μef (BM)

XHS

5 19,8065 22,1018 0,1103 0,9393 0,0137 10 11,5493 13,0861 0,1311 1,0242 0,0195 15 7,9943 9,2045 0,1382 1,0513 0,0215 20 6,1522 7,1932 0,1441 1,0736 0,0231 25 4,9891 5,9232 0,1483 1,0893 0,0243 30 4,2172 5,0804 0,1526 1,1048 0,0255 35 3,6583 4,4702 0,1566 1,1193 0,0266 40 3,2888 4,0667 0,1627 1,1408 0,0283 45 2,9358 3,6813 0,1656 1,1511 0,0291 50 2,6580 3,3779 0,1688 1,1620 0,0300 55 2,4436 3,1439 0,1728 1,1757 0,0311 60 2,2706 2,9550 0,1772 1,1907 0,0324 65 1,9856 2,6438 0,1718 1,1722 0,0308 70 1,8344 2,4787 0,1735 1,1782 0,0313 75 1,7716 2,4102 0,1808 1,2026 0,0334 80 1,7550 2,3920 0,1915 1,2377 0,0363 85 1,7468 2,3831 0,2029 1,2740 0,0395 90 1,7826 2,4222 0,2184 1,3218 0,0438 95 1,8379 2,4825 0,2364 1,3751 0,0489

100 1,9301 2,5832 0,2590 1,4394 0,0552 105 2,0728 2,7390 0,2884 1,5190 0,0634 110 2,2638 2,9475 0,3253 1,6132 0,0737 115 2,5117 3,2182 0,3715 1,7239 0,0866

120,5 2,7206 3,4463 0,4151 1,8224 0,0987 125,5 2,9342 3,6796 0,4619 1,9224 0,1118

131 3,3130 4,0931 0,5344 2,0677 0,1320

124

T (K) M x10-5 (emu)

χM x 10-3 (cm3mol-1)

χMT (cm3mol-1K)

μef (BM)

XHS

136 3,8588 4,6891 0,6360 2,2557 0,1604 141 4,7084 5,6167 0,7900 2,5140 0,2034 146 5,4120 6,3850 0,9305 2,7283 0,2425 151 6,3251 7,3820 1,1128 2,9836 0,2934 156 7,1978 8,3349 1,2988 3,2234 0,3453 161 8,2583 9,4928 1,5272 3,4954 0,4091 166 9,3792 10,7166 1,7784 3,7719 0,4791 171 10,3937 11,8243 2,0215 4,0214 0,5470 176 11,1288 12,6269 2,2184 4,2128 0,6019

180,5 11,8640 13,4296 2,4244 4,4040 0,6594 185 12,7211 14,3655 2,6637 4,6162 0,7262 190 13,3221 15,0217 2,8595 4,7829 0,7808 195 13,7452 15,4837 3,0250 4,9194 0,8270 200 14,2195 16,0015 3,2067 5,0649 0,8777 205 14,3907 16,1884 3,3235 5,1563 0,9103 210 14,2962 16,0853 3,3816 5,2012 0,9265 215 14,2217 16,0039 3,4455 5,2501 0,9443 220 14,0998 15,8708 3,4943 5,2872 0,9580 225 13,8548 15,6033 3,5129 5,3013 0,9632 230 13,5667 15,2887 3,5185 5,3055 0,9647 235 13,2894 14,9860 3,5234 5,3091 0,9660 240 13,0231 14,6952 3,5286 5,3131 0,9675 245 12,7647 14,4131 3,5328 5,3162 0,9687 250 12,5807 14,2122 3,5533 5,3317 0,9744 255 12,3515 13,9619 3,5606 5,3371 0,9764 260 12,1315 13,7217 3,5678 5,3425 0,9785 265 11,9158 13,4862 3,5733 5,3466 0,9800 270 11,6488 13,1947 3,5615 5,3378 0,9767 275 11,4465 12,9738 3,5670 5,3419 0,9782 280 11,2509 12,7602 3,5722 5,3458 0,9797 285 11,0501 12,5410 3,5722 5,3458 0,9797 290 10,8397 12,3112 3,5684 5,3430 0,9786 295 10,6572 12,1120 3,5716 5,3453 0,9795 300 10,4861 11,9252 3,5752 5,3480 0,9805

125

6. Kompleks [Fe(pq)3](BF4)2 (Mr = 848,197) Data konstanta yang digunakan pada pengukuran sifat magnetik serbuk kompleks

ini dengan magnetometer adalah:

Berat sampel (m) = 8 mg = 0,008 gram

Medan magnetik (H) = 1000 Oersted (Oe)

Koreksi diamagnetik = -481,8 x 10-6

Temperatur = 10– 300 K.

Dengan menggunakan persamaan C.1 diikuti III.3–III.6 diperoleh data sifat

magnetik yang meliputi χM,, χM

,T, μef dan XHS, dirangkum pada Tabel C.6.

Tabel C.6 Data sifat magnetik kompleks [Fe(pq)3](BF4)2

T

(K) M x10-5 (emu)

χM x 10-3 (cm3mol-1)

χMT (cm3mol-1K)

μef (BM)

XHS

11 10,4223 11,5320 0,1269 1,0074 0,0183 19 6,5055 7,3793 0,1402 1,0591 0,0220 26 4,9666 5,7476 0,1494 1,0934 0,0246 33 4,1041 4,8331 0,1595 1,1296 0,0274 41 3,3502 4,0338 0,1654 1,1503 0,0291 48 2,9187 3,5763 0,1717 1,1719 0,0308 56 2,5068 3,1396 0,1758 1,1860 0,0320 63 2,2239 2,8396 0,1789 1,1963 0,0328 70 2,0459 2,6509 0,1856 1,2184 0,0347 78 1,8434 2,4363 0,1900 1,2330 0,0359 85 1,7092 2,2940 0,1950 1,2490 0,0373 93 1,5921 2,1699 0,2018 1,2706 0,0392

100 1,5372 2,1116 0,2112 1,2997 0,0418 107 1,6171 2,1964 0,2350 1,3712 0,0485 115 1,7605 2,3484 0,2701 1,4699 0,0583 122 1,9863 2,5878 0,3157 1,5892 0,0710 129 2,4999 3,1323 0,4041 1,7979 0,0957 133 2,9300 3,5883 0,4772 1,9540 0,1161 136 3,5159 4,2095 0,5725 2,1401 0,1427 138 4,0959 4,8245 0,6658 2,3079 0,1687 140 4,8469 5,6207 0,7869 2,5090 0,2025 142 5,4364 6,2457 0,8869 2,6637 0,2304 144 5,9384 6,7780 0,9760 2,7943 0,2553 145 6,7819 7,6723 1,1125 2,9833 0,2933 147 7,2942 8,2155 1,2077 3,1083 0,3199 148 7,9414 8,9016 1,3174 3,2465 0,3505 150 8,5922 9,5916 1,4387 3,3926 0,3844 152 9,2281 10,2658 1,5604 3,5332 0,4183 154 10,0156 11,1008 1,7095 3,6981 0,4599 156 10,6001 11,7206 1,8284 3,8246 0,4931 158 11,2798 12,4412 1,9657 3,9656 0,5314

126

T (K)

M x10-5 (emu)

χM x 10-3 (cm3mol-1)

χMT (cm3mol-1K)

μef (BM)

XHS

159 12,0958 13,3063 2,1157 4,1141 0,5733 161 12,6114 13,8530 2,2303 4,2241 0,6053 163 13,2086 14,4862 2,3612 4,3463 0,6418 168 13,7977 15,1107 2,5386 4,5065 0,6913 172 14,5764 15,9364 2,7411 4,6828 0,7478 177 14,9572 16,3401 2,8922 4,8102 0,7900 182 15,0984 16,4898 3,0012 4,8999 0,8203 189 15,0148 16,4012 3,0998 4,9798 0,8479 196 14,7822 16,1546 3,1663 5,0329 0,8664 204 14,4594 15,8123 3,2257 5,0799 0,8830 211 14,0796 15,4096 3,2514 5,1001 0,8902 218 13,8341 15,1494 3,3026 5,1401 0,9045 226 13,3813 14,6693 3,3153 5,1500 0,9080 232 13,0752 14,3447 3,3280 5,1598 0,9115 240 12,7269 13,9754 3,3541 5,1800 0,9188 248 12,3503 13,5762 3,3669 5,1899 0,9224 256 11,9974 13,2020 3,3797 5,1998 0,9260 263 11,7142 12,9018 3,3932 5,2101 0,9297 270 11,4437 12,6150 3,4060 5,2200 0,9333 278 11,1910 12,3470 3,4325 5,2402 0,9407 285 10,9478 12,0891 3,4454 5,2501 0,9443 293 10,7200 11,8477 3,4714 5,2698 0,9515 300 10,5021 11,6167 3,4850 5,2802 0,9554

7. Kompleks [TBA][MnCr(C2O4)3] (Mr = 613,459) Serbuk kompleks ini diukur sifat magnetiknya dengan neraca suseptibilitas. Pada pengukuran ini diperoleh data: Berat sampel = 0,1347 gram Tinggi sampel dalam tabung = 2,0 cm Nilai pembacaan tabung kosong (R0) = - 40 (pembacaan dilakukan di X10) Nilai konstanta kalibrasi (C) = 1,11/109. Nilai koreksi diamagnetik (∆) = -317,05 x 10-6 Temperatur = 296 K Nilai pembacaan tabung berisi sampel (R1) dan data sifat magnetik lainnya hasil perhitungan dengan persamaan III.1–III.4 disajikan pada Tabel C.7.

Tabel C.7 Data sifat magnetik kompleks [TBA][MnCr(C2O4)3]

T (K)

R1 χg (cm3g-1)

χM (cm3mol-1)

χMT (cm3mol-1K)

μef (BM)

296 2090 3,51 x 10-5 2,15 x 10-2 6,4824 7,2

127

8. Senyawa [Fe(NH2trz)3][Cl][MnCr(C2O4)3].6H2O (Mr = 822,606) Data konstanta yang digunakan pada pengukuran kemagnetan serbuk senyawa ini dengan magnetometer adalah: Berat sampel (m) = 11,8 mg = 0,0118 gram Medan magnetik (H) = 1000 Oersted (Oe) Koreksi diamagnetik = -347,8 x 10-6 Temperatur = 2 – 300 K. Dengan menggunakan persamaan C.1 diikuti III.2 dan III.3 diperoleh data χM, χM

,T total senyawa ((χMT)Total). Pada senyawa ini terdapat tiga ion logam yakni mangan(II) ([Ar]3d5]) dengan S = 5/2, kromium(III) ([Ar]3d3]) dengan S = 3/2 dan besi(II) ([Ar]3d6) dengan S = 0 pada keadaan spin rendah atau S = 2 pada keadaan spin tinggi, yang memberikan kontribusi terhadap nilai suseptibilitas total senyawa. Interaksi antiferomagnetik antara mangan(II) dengan kromium(III) dalam jaringan [MnCr(C2O4)3]n

n- secara teori menghasilkan nilai SMn-Cr = │SMn - SCr│ = 1. Nilai χMT untuk S = 1 diperoleh sebesar = 1 cm3mol-1K. Hubungan nilai S terhadap χMT untuk spin saja dirumuskan sebagai berikut: μef = [4S(S + 1)]1/2

(C.2) Substitusi persamaan (III.4) terhadap (C.2) menghasilkan rumusan: (8. χMT)1/2 = [4S(S + 1)]1/2

χMT = ½ S(S + 1) (C.3) Penggabungan kompleks besi(II) ke dalam jaringan [MnCr(C2O4)3]n

n- menghasilkan nilai S minimal dan maksimal senyawa berturut-turut sebesar 1 dan 3 berdasarkan persamaan sebagai berikut: STotal = SMn-Cr + SFe (C.4) S minimal diperoleh ketika besi(II) pada keadaan spin rendah dan S maksimal diperoleh ketika besi(II) pada keadaan spin tinggi. Dengan menggunakan persamaan C.3 diikuti persamaan C.4 dan C.2 diperoleh nilai momen magnet efektif besi(II) ((μef)Fe(II)) pada berbagai temperatur pengukuran. Selanjutnya berdasarkan nilai (μef)Fe(II) diperoleh fraksi mol spin tinggi (XHS) besi(II) dengan menggunakan persamaan III.5. Nilai momen

128

magnetik dan fraksi mol spin tinggi besi(II) dalam senyawa ini beserta nilai-nilai sifat magnetik lainnya disajikan pada Tabel C.8.

Tabel C.8 Data sifat magnetik senyawa [Fe(NH2trz)3][Cl][MnCr(C2O4)3].6H2O

T (K)

M x10-4 (emu)

χM,

(cm3mol-1)χM

,T (cm3mol-1K)

1/χM,

(cm-3mol) (μef)Fe(II)

(BM) XHS

5 60,6298 0,4230 2,272 2,3659 2,0630 0,131413 27,7902 0,1941 2,426 5,1618 2,3102 0,169121 17,2751 0,1208 2,588 8,3037 2,4634 0,194630 12,8739 0,0901 2,735 11,1425 2,5974 0,218239 10,4042 0,0729 2,863 13,7874 2,7107 0,239248 8,8638 0,0621 2,996 16,1834 2,8249 0,261357 7,7523 0,0544 3,108 18,5038 2,9193 0,280266 6,8629 0,0482 3,184 20,9018 2,9819 0,293075 6,1394 0,0431 3,236 23,3648 3,0242 0,301984 5,4656 0,0384 3,227 26,2455 3,0171 0,300493 4,9275 0,0347 3,222 29,1112 3,0124 0,2994

102 4,4951 0,0317 3,225 31,9115 3,0157 0,3001111 4,1403 0,0292 3,234 34,6466 3,0227 0,3016120 3,8503 0,0272 3,253 37,2555 3,0383 0,3049129 3,5918 0,0254 3,264 39,9375 3,0505 0,3075137 3,3709 0,0238 3,279 42,5538 3,0589 0,3093146 3,1976 0,0226 3,315 44,8602 3,0881 0,3155155 3,0285 0,0215 3,334 47,3651 3,1031 0,3188164 2,8962 0,0205 3,374 49,5299 3,1351 0,3257173 2,7774 0,0197 3,414 51,6475 3,1670 0,3327182 2,6735 0,0190 3,458 53,6553 3,2013 0,3404191 2,5950 0,0184 3,523 55,2777 3,2521 0,3518200 2,5386 0,0180 3,609 56,5061 3,3179 0,3669209 2,5022 0,0178 3,717 57,3292 3,4002 0,3862218 2,5339 0,0180 3,924 56,6117 3,5534 0,4233227 2,5485 0,0181 4,108 56,2862 3,6859 0,4568236 2,5998 0,0185 4,354 55,1758 3,8584 0,5022245 2,6638 0,0189 4,628 53,8511 4,0445 0,5535254 2,7198 0,0193 4,896 52,7411 4,2208 0,6043262 2,7988 0,0199 5,213 51,2521 4,4233 0,6653271 2,8732 0,0204 5,531 49,9257 4,6198 0,7273280 2,8993 0,0206 5,764 49,4759 4,7599 0,7732291 2,9061 0,0206 5,998 49,3608 4,8976 0,8195300 2,8473 0,0202 6,059 50,3807 4,9333 0,8318

129

9. Senyawa [Fe(NH2trz)3][ClO4][MnCr(C2O4)3].4H2O (Mr = 850,572) Data konstanta yang digunakan pada pengukuran sifat magnetik serbuk senyawa ini dengan magnetometer adalah: Berat sampel (m) = 12,2 mg = 0,0122 gram Medan magnetik (H) = 1000 Oersted (Oe) Koreksi diamagnetik = -329,8 x 10-6 Temperatur = 5 – 340 K. Dengan prosedur yang sama seperti pada senyawa di atas (no.8) diperoleh data sifat magnetik senyawa ini yang dirangkum pada Tabel C.9. Tabel C.9 Data sifat magnetik senyawa [Fe(NH2trz)3][ClO4][MnCr(C2O4)3].4H2O

T (K)

M x10-4 (emu)

χM,

(cm3mol-1)χM

,T (cm3mol-1K)

1/ χM (cm-3mol)

(μef)Fe(II) (BM)

XHS

5 76,3479 0,5326 2,6631 1,8775 2,5325 0,206615 27,5726 0,1926 2,8923 5,1931 2,7360 0,244025 17,0466 0,1192 2,9842 8,3909 2,8150 0,259335 12,5197 0,0876 3,0683 11,4135 2,8860 0,273445 10,0208 0,0702 3,1559 14,2463 2,9588 0,288355 8,3010 0,0582 3,1983 17,1810 2,9936 0,295565 7,0963 0,0498 3,2358 20,0785 3,0242 0,301975 6,1501 0,0432 3,2393 23,1439 3,0270 0,302585 5,4214 0,0381 3,2416 26,2278 3,0289 0,302995 4,8449 0,0341 3,2433 29,3189 3,0303 0,3032

105 4,3751 0,0308 3,2439 32,4332 3,0307 0,3033115 3,9895 0,0281 3,2445 35,5309 3,0312 0,3034125 3,6864 0,0260 3,2549 38,4159 3,0397 0,3052135 3,4175 0,0242 3,2712 41,3977 3,0528 0,3080145 3,1848 0,0225 3,2783 44,2996 3,0586 0,3092156 2,9801 0,0211 3,2841 47,1771 3,0632 0,3102166 2,8149 0,0200 3,3050 50,0045 3,0800 0,3138176 2,6596 0,0189 3,3160 52,8451 3,0889 0,3157186 2,5222 0,0179 3,3275 55,6288 3,0981 0,3177196 2,4239 0,0172 3,3743 58,2315 3,1354 0,3258206 2,3092 0,0164 3,3828 60,8667 3,1421 0,3325216 2,2232 0,0158 3,4179 63,1733 3,1699 0,3422226 2,1353 0,0152 3,4394 65,7179 3,1868 0,3542236 2,1875 0,0156 3,6787 68,0521 3,3711 0,3793245 2,2165 0,0158 3,8714 68,8843 3,5148 0,4138256 2,2291 0,0159 4,0658 69,9086 3,6559 0,4491266 2,2705 0,0162 4,3033 69,4720 3,8234 0,4928276 2,2569 0,0161 4,4415 69,6458 3,9186 0,5185287 2,2044 0,0157 4,4982 68,7980 3,9572 0,5291297 2,1530 0,0153 4,5489 68,2266 3,9915 0,5386307 2,0989 0,0150 4,5877 68,9035 4,0176 0,5459317 2,0500 0,0146 4,6307 70,4382 4,0464 0,5540325 2,0073 0,0143 4,6508 71,5826 4,0598 0,5578337 1,9433 0,0139 4,6705 73,6798 4,0729 0,5615

130

10. Senyawa [Fe(pq)2(H2O)2][Cl][MnCr(C2O4)3].6H2O (Mr = 982,865) Data konstanta yang digunakan pada pengukuran sifat magnetic serbuk senyawa ini dengan magnetometer adalah: Berat sampel (m) = 7 mg = 0,007 gram Medan magnetik (H) = 1000 Oersted (Oe) Koreksi diamagnetik = -480,2 x 10-6 Temperatur = 3 – 310 K. Seperti pada dua senyawa di atas (no. 7 dan 8), dengan menggunakan persamaan C.1 diikuti III.3 diperoleh data χM

,, χM,T total senyawa ((χ’

mT)Total), dirangkum pada Tabel C.10.

Tabel C.10 Data sifat magnetik senyawa [Fe(pq)2][Cl][MnCr(C2O4)3].6H2O

T (K) M x 10-4 (emu)

χM (cm3mol-1)

1/ χM (cm-3mol)

χMT (cm3mol-1K)

3 269,0944 3,7788 0,2646 12,0921 4 224,1950 3,1484 0,3176 13,2231 5 197,7896 2,7776 0,3600 14,7213 6 182,1446 2,5579 0,3909 15,8592 7 160,4951 2,2540 0,4437 16,6793 8 156,4019 2,1965 0,4553 17,5719 9 135,1488 1,8981 0,5268 17,0827

10 115,8995 1,6278 0,6143 16,4408 11 101,9168 1,4315 0,6986 16,0325 12 91,7893 1,2893 0,7756 15,4713 13 81,7018 1,1476 0,8714 14,9193 14 71,9005 1,0100 0,9901 14,3423 15 65,1448 0,9152 1,0927 13,8190 16 58,2589 0,8185 1,2218 13,2594 17 53,3447 0,7495 1,3343 12,7412 18 48,4313 0,6805 1,4695 12,2489 19 44,5430 0,6259 1,5977 11,8921 20 41,1241 0,5779 1,7304 11,5579 25 31,6515 0,4449 2,2477 11,1223 30 25,6512 0,3606 2,7728 10,8193 35 21,3541 0,3003 3,3299 10,5108 40 18,3608 0,2583 3,8718 10,3312 45 16,0763 0,2262 4,4208 10,1792 50 14,2519 0,2006 4,9853 10,0294 55 12,7996 0,1802 5,5495 9,9108 60 11,6248 0,1637 6,1087 9,8221 65 10,6049 0,1494 6,6943 9,7098 70 9,7631 0,1376 7,2695 9,6293 75 9,0739 0,1279 7,8195 9,5914

131

T (K) M x 10-4 (emu)

χM (cm3mol-1)

1/ χM (cm-3mol)

χMT (cm3mol-1K)

80 8,4783 0,1195 8,3666 9,5618 85 7,9416 0,1120 8,9296 9,5189 90 7,4750 0,1054 9,4845 9,4892 95 7,0595 0,0996 10,0401 9,4621

100 6,6757 0,0942 10,6142 9,4213 105 6,3490 0,0896 11,1575 9,4107 110 6,0592 0,0856 11,6882 9,4112 115 5,7935 0,0818 12,2212 9,4099 120 5,5505 0,0784 12,7528 9,4097 125 5,3274 0,0753 13,2836 9,4101 130 5,1213 0,0724 13,8146 9,4103 135 4,9301 0,0697 14,3466 9,4099 140 4,7535 0,0672 14,8759 9,4112 145 4,5880 0,0649 15,4083 9,4105 150 4,4347 0,0627 15,9369 9,4121 155 4,2900 0,0607 16,4703 9,4109 160 4,1548 0,0588 17,0019 9,4107 165 4,0276 0,0570 17,5342 9,4102 170 3,9086 0,0554 18,0634 9,4113 175 3,7954 0,0538 18,5976 9,4098 180 3,6890 0,0523 19,1288 9,4099 185 3,5895 0,0509 19,6543 9,4127 190 3,4938 0,0495 20,1872 9,4119 195 3,4029 0,0483 20,7213 9,4106 200 3,3176 0,0471 21,2486 9,4124 205 3,2355 0,0459 21,7819 9,4115 210 3,1575 0,0448 22,3146 9,4109 215 3,0829 0,0438 22,8483 9,4099 220 3,0121 0,0428 23,3799 9,4098 225 2,9451 0,0418 23,9054 9,4121 230 2,8796 0,0409 24,4423 9,4099 235 2,8179 0,0400 24,9718 9,4106 240 2,7582 0,0392 25,5053 9,4098 245 2,7016 0,0384 26,0328 9,4112 250 2,6472 0,0376 26,5616 9,4121 255 2,5949 0,0369 27,0896 9,4132 260 2,5442 0,0362 27,6217 9,4129 265 2,4953 0,0355 28,1561 9,4118 270 2,4479 0,0349 28,6935 9,4098 275 2,4028 0,0342 29,2245 9,4099 280 2,3596 0,0336 29,7527 9,4109 285 2,3175 0,0330 30,2850 9,4106 290 2,2772 0,0325 30,8134 9,4115 295 2,2377 0,0319 31,3483 9,4104 300 2,2003 0,0314 31,8728 9,4124 305 2,1633 0,0309 32,4106 9,4105

132

11. Senyawa [Fe(pq)2][ClO4][MnCr(C2O4)3].6H2O (Mr = 1046,852) Data konstanta yang digunakan pada pengukuran sifat magnetik serbuk senyawa ini dengan magnetometer adalah: Berat sampel (m) = 8 mg = 0,008 gram Medan magnet (H) = 1000 Oersted (Oe) Koreksi diamagnetik = -488,2 x 10-6 Temperatur = 3 – 300 K. Data sifat magnetik senyawa ini hasil perhitungan dengan menggunakan persamaan C.1 diikuti persamaan III.3 disajikan pada Tabel C.11.

Tabel C.11 Data sifat magnetik senyawa [Fe(pq)2][ClO4][MnCr(C2O4)3].6H2O

T (K) M x 10-4 (emu)

χM,

(cm3mol-1) 1/ χM

(cm-3mol) χM

,T (cm3mol-1K)

2 529,0607 6,9236 0,1444 15,2319 3 446,2112 5,8395 0,1712 18,1023 4 405,7392 5,3099 0,1883 21,2394 5 328,3039 4,2966 0,2327 22,3421 6 282,9623 3,7032 0,2700 22,2194 7 215,5876 2,8216 0,3544 20,0333 8 175,2665 2,2940 0,4359 19,0399 9 152,7338 1,9991 0,5002 18,3918

10 131,7468 1,7245 0,5799 17,5897 11 116,1246 1,5201 0,6579 16,8726 12 102,8037 1,3457 0,7431 16,1489 13 89,5647 1,1725 0,8529 15,2425 14 76,5523 1,0022 0,9978 14,2316 15 67,5985 0,8851 1,1299 13,5414 20 48,8515 0,6397 1,5631 12,8588 25 36,8957 0,4833 2,0691 12,0823 30 29,1522 0,3820 2,6181 11,4589 35 24,0705 0,3155 3,1699 11,0413 40 20,2889 0,2660 3,7597 10,6393 45 17,5278 0,2299 4,3506 10,3433 50 15,4470 0,2026 4,9353 10,1311 55 13,8285 0,1814 5,5114 9,9794 60 12,5489 0,1647 6,0717 9,8819 65 11,5097 0,1511 6,6181 9,8215 70 10,6600 0,1400 7,1438 9,7987 75 9,9474 0,1307 7,6537 9,7992 80 9,3144 0,1224 8,1717 9,7899 85 8,7736 0,1153 8,6733 9,8002 90 8,2845 0,1089 9,1830 9,8007 95 7,8471 0,1032 9,6925 9,8014

100 7,4531 0,0980 10,2023 9,8017

133

T (K) M x 10-4 (emu)

χM,

(cm3mol-1) 1/ χM

(cm-3mol) χM

,T (cm3mol-1K)

105 7,0977 0,0934 10,7106 9,8034 110 6,7741 0,0891 11,2193 9,8045 115 6,4748 0,0852 11,7349 9,7998 120 6,2028 0,0817 12,2465 9,7987 125 5,9553 0,0784 12,7524 9,8021 130 5,7243 0,0754 13,2635 9,8013 135 5,5120 0,0726 13,7710 9,8032 140 5,3129 0,0700 14,2834 9,8016 145 5,1275 0,0676 14,7962 9,7998 150 4,9503 0,0653 15,3219 9,7899 155 4,7937 0,0632 15,8186 9,7986 160 4,6441 0,0613 16,3240 9,8015 165 4,5029 0,0594 16,8318 9,8029 170 4,3685 0,0577 17,3453 9,8009 175 4,2425 0,0560 17,8560 9,8006 180 4,1237 0,0544 18,3657 9,8009 185 4,0111 0,0530 18,8764 9,8006 190 3,9049 0,0516 19,3850 9,8014 195 3,8038 0,0503 19,8953 9,8013 200 3,7072 0,0490 20,4084 9,7999 205 3,6122 0,0478 20,9399 9,7899 210 3,5282 0,0467 21,4332 9,7979 215 3,4456 0,0456 21,9412 9,7989 220 3,3668 0,0445 22,4492 9,7999 225 3,2919 0,0436 22,9545 9,8020 230 3,2192 0,0426 23,4668 9,8011 235 3,1497 0,0417 23,9784 9,8005 240 3,0835 0,0408 24,4870 9,8011 245 3,0199 0,0400 24,9967 9,8013 250 2,9590 0,0392 25,5047 9,8021 255 2,9002 0,0384 26,0148 9,8021 260 2,8437 0,0377 26,5255 9,8019 265 2,7891 0,0370 27,0375 9,8012 270 2,7368 0,0363 27,5471 9,8014 275 2,6862 0,0356 28,0589 9,8008 280 2,6376 0,0350 28,5694 9,8007 285 2,5906 0,0344 29,0799 9,8006 290 2,5451 0,0338 29,5924 9,7998 295 2,5010 0,0332 30,1060 9,7987 300 2,4591 0,0327 30,6113 9,8003

140

LAMPIRAN F

RIWAYAT HIDUP PENULIS

Penulis dilahirkan sebagai anak kelima dari sebelas bersaudara di Majalengka, pada 15 Oktober 1965. Pendidikan Sekolah Menengah Atas diselesaikan di SMAN 1 Majalengka pada tahun 1985. Sajana Pendidikan Kimia diperoleh pada tahun 1991 di Jurusan Pendidikan Kimia, FPMIPA IKIP Bandung. Magister Sain bidang Kimia Anorganik diperoleh pada tahun 1998 dari Program Pasca Sarjana Universitas Gadjah Mada (UGM) Yogyakarta. Pendidikan S-3 bidang Kimia Anorganik ditempuh penulis sejak tahun 2002 di Program Pasca Sarjana Institut Teknologi Bandung (ITB) dengan dana pendidikan dari Dirjen Dikti melalui Beasiswa Program Pascasarjana (BPPs). Terhitung mulai tanggal 1 Maret 1992 sampai saat ini penulis bertugas sebagai staf pengajar Kimia Anorganik di Jurusan Pendidikan Kimia FPMIPA Universitas Negeri Medan (UNIMED). Selama mengikuti program S-3, penulis telah berperan aktif dalam kegiatan publikasi hasil penelitian melalui seminar Nasional, Regional maupun Internasional. Berikut ini daftar publikasi dalam majalah dan prosiding ilmiah pada beberapa seminar yang diikuti: A. Jurnal Nasional

Jahro, I.S., Onggo, D., Ismunandar, Rahayu, S.I., Vertelman, E.J.M., and van Koningsbruggen, P.J. (2006) : Synthesis and Magnetic Properties of A Fe-Mn-Cr Multinuclear Complex with 4-Amino-1,2,4-triazole and Oxalate Ligands, Jurnal Matematika & Sains (JMS), 11, 3.

B. Seminar Internasional Jahro, I.S., Onggo, D., Ismunandar dan Rahayu, S.I., and Real, J.A. (2006) : Synthesis of [Fe(pq)2(H2O)2][ClO4][MnCr(ox)3] .4H2O and Its Magnetic Characterizations, International Conference on Mathematics and Natural Sciences (ICMNS), 29–30 November, ITB Bandung.

141

C. Seminar Regional Jahro, I.S., Onggo, D., Ismunandar, Rahayu, S.I. dan Baba, I. (2005) : Sintesis dan Karakterisasi Senyawa Kompleks Spin Crossover [Fe(NH2trz)3]Cl2.3H2O, Seminar Bersama JSChem ITB–UKM IV, 17–18 Mei, Denpasar Bali.

D. Seminar Nasional 1. Jahro, I.S., Onggo, D., Ismunandar dan Rahayu, S.I. (2004) : Studi Sifat

Magnetik Senyawa Kompleks Polimer [N(n-C4H9)4][MnCr(C2O4)3], Seminar Nasional Kimia XIV, 6–7 September, UGM Yogyakarta.

2. Jahro, I.S., Onggo, D., Ismunandar dan Rahayu, S.I. (2004): Studi Pembentukan Kompleks Fe(II) Sebagai Material Magnetik, Seminar MIPA IV, 6–7 Oktober, ITB Bandung.

3. Jahro, I.S., Onggo, D., Ismunandar dan Rahayu, S.I. (2005): Sintesis dan Karakterisasi Kompleks Polimer [Fe(NH2trz)3][Cl][MnCr(C2O4)3].6H2O, Seminar Nasional MIPA 2005, 25–26 November, UI Depok.

4. Jahro, I.S., Onggo, D., Ismunandar dan Rahayu, S.I. (2006) : Sintesis dan Karakterisasi Senyawa Kompleks inti Ganda FeII-CrIII dengan Ligan Ion Oksalat dan 2,(2’-pyridyl)quinoline, Seminar Nasional Kimia Fisika dan Anorganik, 3 Pebruari, ITB Bandung.

5. Jahro, I.S., Onggo, D., Ismunandar dan Rahayu, S.I. (2006) : Kajian Mekanisme Reaksi Pembentukan Kompleks Multi Inti Fe-Mn-Cr dengan Ligan Oksalat dan 2,(2’-pyridyl)quinoline, Seminar Nasional Kimia dan Kongres HKI, 22 Pebruari, LIPI Jakarta.

E. Lain–lain

1. Jahro, I.S., Onggo, D., Ismunandar, Rahayu, S.I., and Yamin, B.M. (2007): Crystal Structrure of [Bis(dimethylformamide)Bis(2,(2’-pyridyl)quinoline) iron(II)[Bis-(tetraphenylborate), (Submit)

2. Onggo, D., Jahro, I.S., Martak, F., and Ismunandar (2007): Synthesis of Fe-Li-Cr Multinuclear Complexes as Molecular Magnetic Materials, ITB Journal of Science, 40.