Bab III Metodologi Percobaan III - 2

BAB IIIMETODOLOGI PERCOBAAN

III. 1 Alat Percobaan1. Labu ukur 25 mL (5 buah),50 mL (3 buah)2. Pipet ukur 1 mL (3 buah), 5 mL (1 buah)3. Gelas beaker 100 mL (5 buah)4. Pipet volume 25 mL (5 buah)5. Serbet6. Batu didih7. Pemanas listrik8. Kuvet9. Botol semprotIII. 2 Bahan Percobaan1. Hidroksilamin HCl 10 %2. Fenantrolin 0,1 %3. HCl pekat4. Buffer Ammonium Asetat5. Larutan standar besi 100 ppm6. Sampel airIII. 3Prosedur PercobaanA. Pengenceran larutan standar Fe 100 ppm 1. Pengenceran larutan standar Fe 100 ppm menjadi 10 ppm.Diambil 25 mL larutan standar Fe 100 ppm ke dalam labu ukur 250 mL,diencerkandengan aquades sampai tanda tera.2. Pengenceran larutan standar Fe 10 ppm menjadi 1 ppm.Diambil 10 mL larutan standar Fe 10 ppm ke dalam labu ukur100 mL,diencerkandengan aquades sampai tanda tera.3. Pengenceran larutan standar Fe 10 ppm menjadi 2 ppm.Diambil 20 mL larutan standar Fe 10 ppm ke dalam labu ukur 100 mL,diencerkan dengan aquades sampai tanda tera.4. Pengenceran larutan standar Fe 10 ppm menjadi 3 ppm.

Diambil 30 mL larutan standar Fe 10 ppm ke dalam labu ukur 100 mL,diencerkan dengan aquades sampai tanda tera.B. Pengujian Kadar Besi1. Diambil 25 mL sampel, blanko, dan derat standar. Kemudian dimasukkan ke dalam beaker glass 100 mL.2. Ditambahkan 1 ml HCl pekat. 0,5 ml hidroksilamin HCl dan beberapa butir batu didih.3. Dipanaskan diatas pemanas listrik, sampai semua besi larut, volume larutan menjadi 10 mL. Volume larutan 100 mL (jika sempel mengandung unsure-unsur penggangu, maka dilakukan pemanasan sampai kering. Kemudian di larutkan kembali dengan 2 mL HCl pekat dan 5 mL air suling).4. Didinginkan kedalam labu ukur 25 mL sampai suhu kamar.5. Ditambahkan 5 mL larutan buffer ammonium asetat dan 1 mL fenantrolin.6. Diencerkan sampai tanda tera,aduk hingga homogen. Didiamkan 10-15 menit.7. Dibaca absorbansi dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 510 nm.8. Dihitungkadar (mgl) Fe dalam sampel tersebut.C.Tahap Kalibrasi1. Membuat larutan blanko (aquadest)2. Masukkan larutan blanko ke dalam kuvet yang bersih (jangan sampai tersentuh oleh tangan)3.Memasang pada alat kemudian atur sehingga harga absorbasi=0 dan transmitan= 100 pada panjang gelombang 510 nm.D.Tahap Analisa Ferro (Fe3+)1.Membuat larutan standart ferro2.Membuat larutan reagent- Larutan buffer- Phenantrolin100 mgr phenatrolin dalam 100cc aquadest kemudian dipanaskan pada suhu 80oc3.Prosedur analisa ferro - Mengambil 10 cc sampel + 2 tetes HCl pekat + 10 cc larutan buffer + 2 cc phenantrolin- Memasukkan larutan tersebut ke dalam kuvet- Memasang kuvet pada alat spektrofotometer dan mencatat hasilnya.- Lakukan prosedur yang sama untuk larutan blanko.III-1Laboratorium Analisa InstrumenD3 Teknik Kimia FTI ITS