LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK PENENTUAN KADAR NaCl DALAM ORALIT DENGAN METODE ARGENTOMETRI NAMA : ADRIANI RIFA`ATUL MAHMUDAH M.NIM: H 311 08 267 H 311 08 272KELOMPOK: III (TIGA) HARI/TGL PERC.: RABU/09 MARET 2011 LABORATORIUM KIMIA ANALITIK 1URUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS HASANUDDIN MAKASSAR 2011 LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK ARGENTOMETRI NAMA : ADRIANI RIFA`ATUL MAHMUDAH M.NIM: H 311 08 267 H 311 08 272KELOMPOK: III (TIGA) HARI/TGL PERC.: RABU/09 MARET 2011 LABORATORIUM KIMIA ANALITIK 1URUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS HASANUDDIN MAKASSAR 2011 BAB I PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang Titrasi pengendapan terbatas pada reaksi-reaksi antara ionAg dan anion-anion X- yaitu: halida, tiosianat dan sianida.Cara-cara ini dimana larutan AgNO3 dipergunakan sebagai larutan standar dinamakan Argentometri.Suatureaksipengendapanberlangsungberkesudahanbilaendapanyang terbentuk mempunyai kelarutan yang cukup kecil.Didekat titik ekivalennya akan terjadi perubahan besar dari konsentrasi ion-ion yang dititrasi.Untuk menentukan berakhirnyasuatureaksipengendapandipergunakansuatuindikatoryangbaru menghasilkan suatu endapan bila reaksi dipergunakan dengan berhasil baik untuk titrasipengendapanini.CaraMohrmenggunakanionkromatuntuk mengendapkanAg2CrO4berwarnamerahkuning,caraVolhardmenggunakan indikatorFe3untukmembentukkompleksberwarnadenganiontiosianatdan cara Fajans menggunakan indikator adsorbsi. Pada percobaan kali iniakan digunakan metode Mohr dan Volhard, yakni salahsatumetodetitrasipengendapanuntukpenentuankadarNaCldalam. MetodeMohrmenggunakanprinsip-prinsiptitrasipengendapan,dengan menggunakan larutan AgNO3 dan indikator K2CrO4 untuk menetukan kadar NaCl dalam garam dapur. Berdasarkanteoritersebutdiatas,makadilakukanlahpercobaaniniobat oralit agar dapat lebih mudah memahami dan megaplikasikan teori yang ada. 1.2 Maksud dan Tujuan Percobaan 1.2.1 Maksud Percobaan Maksud dari percobaan ini ialah untuk mengetahui dan mempelajari titrasi pengendapan dengan menggunakan metode argentometri. 1.2.2 Tujuan Percobaan Menentukankadarnatriumkloridadengantitrasiargentometri menggunakan metode Mohr dan Volhard. 1.3 Prinsip Percobaan PenentuankonsentrasiNaCldalamobatoralitdenganmetodeMohr menggunakanlarutanstandarAgNO3danindikatorK2CrO4danmetodeVolhard menggunakan larutan standar KCNS dengan indicator Fe2(NH4)(SO4)2. BAB II TIN1AUAN PUSTAKA Titrasipengendapan adalahgolongantitrasidimanahasil reaksi titrasinya merupakan endapan atau agaram yang sukar larut.Prinsip dasarnya adalah reaksi pengendapanyangcepatmencapaikesetimbangan pada setiap penambahan titran tidak ada pengotor yang mengganggu dan diperlukan indikator untuk melihat titik akhir titrasi(Khopkar, 1990). Padaumumnyatitrasipengendapandidasarkanpadapenggunaanlarutan bakuperaknitratsehinggacaratitrasiiniseringdinamakantitrasiargentometri. Berdasarkandatayangadamenunjukkanbahwasebagaianbesartitrasi argentometrididasarkanpadacaraVolhard.Padatitrasiinibiaasnyadigunakan larutanbakuperaknitrat0,1Mdanlarutanbakukalium tiosianat0,1 M. Kedua peerakasiinidapatdiperolehsebagaizatbakuutama,namunkaliumtiosianat agakmudahmenyerapairsehinggalarutannyaperludibakukandenganlarutan bakuperaknitrat.Kedualarutanbakuinicukupmantapselamadalam penyimpananasalkandisimpandalamwadahkedapudaradanterlindungdari cahaya(Harjadi, 1990). Larutan baku primer berIungsi untuk membakukan atau untuk memastikan konsentrasilarutantertentu,yaitularutanatauperaksiyang ketepatan/kepastiannyasukardiperolehmelaluipembuatannyasecaralangsung. Larutanyang telah dibakukan tersebut selanjutnya disebut larutan baku sekunder. Larutan baku primer harus memenuhi syarat-syarat sebagai berikut; kemurniannya tinggi,stabil,beratmolekulnyabesardanlarutannyabersiIatstabil(Mulyono, 2001). Pada titrasi suatularutannetraldari,misalnya,ionkloridadenganlarutan peraknitrat,sedikitlarutankaliumkromatditambahkanuntukberIungsisebagai indicator. Pada titik akhir titrasi, ion kromat ini bergabung dengan ion perak untuk membentukperakkromatmerah,yangsangatsedikitsekalidapatlarut(Bassett, dkk, 1994). PadametodeVolhard,untukmenentukanionklorida,suasanaharuslah asamkarenapadasuasanabasaFe3akanterhidrolisis.AgNO3berlebihyang ditambahkankelarutankloridatentunyatidakbereaksi.LarutanAgtersebut kemudian ditirasi balik denganmenggunakan Fe(III) sebagai indikator tetapi cara inimenghasilkansuatukesalahan,karenaAgSCNkuranglarutdibandingkan denganAgCl. Akibatnya lebih banyak NH4SCN diperlukan sehingga kandungan Cl-seakan-akanlebihrendah(sekitar20kesalahan).Kesalahaninidapat dilakukanndengancaramengeluarkanendapanAgClsebelumtitrasibalik berlangsung atau menambahakan sedikit Nitrobensen, sehinggamelindungi AgCl darireaksidengantiosianattetapiNitrobensenakanmemperlambatreaksi.Hal inidapatdihindarijikaFe(NO3)3dansedikitNH4SCNyangdiketahui ditambahkandahulukelarutanbersama-samaHNO3kemudiancampuran tersebut dititrasi dengan AgNO3 sampai warna merah hilang(Khopkar, 1990). MenurutDaydanUnderwood(1989),titrasipengendapandengan argentometri terbagi atas tiga metode, yaitu: a. Metode Mohr TitrasiMohrmerupakansalahsatudaritigametodedalamtitrasi argentometri,dalammanamenggunakanionkromatsebagaiindikator.Pemunculanyangpermanendandinidariperakkromatyangkemerahanitu diambilsebagaititikakhirtitrasi.Tentusajadiperlukanbahwapengendapan indikator itu terjadi pada atau dekat di titik kesetaraan dari titrasi tersebut.Perak kromatlebihdapatlarut(sekitar8,4x10-5mol/liter)daripadaperakklorida (sekitar1x10-5mol/liter).Jikaionperakditambahkankedalamsuatularutan yangmengandungionkloridadengankonsentrasitinggidanionkromatdengan konsentrasirendah,makaperakkloridaakanmengendapterlebihdahulu;perak kromat baru akan mengendap bila konsentrasi ion perak cukup tinggi sehingga Ksp perak kromat akan terlampaui.Dapat dihitung dengan mudah konsentrasi kromat yangmengendapkanperakkromatpadatitikkesetaraan,dimanapAgpCl 5,00.KarenaKspAg2CrO4adalah2x10-12dan|Ag|1x10-5padatitik kesetaraan. b. Metode Volhard MetodeVolharddidasarkanpadapengendapanperaktiosianatdalam larutanasamnitrat,denganmenggunakanionbesi(III)untukmendeteksi kelebihaniontiosianat.Metodetersebutdapatdigunakanuntuktitrasilangsung perakdenganlarutantiosianatstandaratauuntuktitrasitidaklangsungion klorida.Dalamkeduakasusini,ditambahkanperaknitratstandarberlebihdan kelebihannyadititrasidengantiosianatstandart.Anionlainsepertibromidadan iodida,dapatditetukandenganproseduryangsama.Anionasamlemahseperti oksalat,karbonat,danarsenat,yanggaram-garamperaknyadapatlarutdalam asam,dapatditetapkandenganpengendapanpadapHyaglebihtinggidan penyaringangaramperaknya. Endapan tersebutkemudiandilarutkandalam asam nitrat dan peraknya dititrasi langsung dengan menggunakan tiosianat. c. Metode Fajans MetodeFajansinijugamerupakansalahsatumetodetitrasiargentometri yangmanamenggunakanindikatorabsorbsi.Indikatorabsorbsimerupakan indikatoryangdapatmenyerapsenyawaorganikyangberwarnakepermukaan suatuendapansehinggaterjadimodiIikasipadastrukturdarisenyawaantersebut dan warnanya dapat sangat diubah dan dapat mejadi lebih tua. Fajans, menemukan Iakta bahwa Iluoresein da beberapa Iluoresein tersubtitusi dapat bertindak sebagai indikator untuk titrasi perak.Bila suatu perak nitrat ditambahkan ke dalam suatu larutannatriumklorida,partikelperakkloridayangsangathalustersebut kemudiancenderungmemegangipadapermukaannya(mengabsorpsi)sejumlah ionkloridaberlebihanyangadadalamlarutantersebut.Ion-ionkloridaini dikatakanmembentuklapisanterabsorpsiprimerdandengandemikian menyebabkan partikel koloidal perak klorida tersebut bermuatan negatiI.Partikel inikemudiancenderungmenarikion-ionposiiIdalamlarutanuntukmembentuk lapisanadsorpsisekunderyangterikatdenganlonggar.Jikaperaknitrat ditambahkansecaraberlebihmakaion-iontersebutlahyangakanmenggantikan ionkloridadalamlapisanprimer.Makapartikel-partikelmenjadibermuatan positiI dan anion dalam larutan ditarik membentuk lapisan sekunder. AdapunIaktor-Iaktoryangmempengaruhisuatukelarutandiantaranya (Khopkar, 1990) : a. Temperatur:Kelarutanbertambahdengannaiknyatemperaturkadangkala endapanyangbaikterbentukpadalarutanpanastetapijangandilakukan penyaringanterhadaplarutanpanaskarenapengendapandipengaruhioleh Iaktor temperatur. b. SiIatpelarut:garam-garamanorganiklebihlarutdalamair.Berkurangnya kelarutandalampelarutanorganikdapatdigunakansebagaidasarpemisahan dua zat. c. EIekyangsejenis:kelarutanendapandalamairberkjurangjikalarutan tersebutmengandungsatudariion-ionpenyusunendapan,sebabpembatasan Ksp (konstanta hasil kali kelarutan). d. EIekion-ionlain:beberapaendapanbertambahkelarutannyabiladalam larutanterdapatgaram-garamyangberbedadenganendapan.Halinidisebut sebagaieIekgaramnetralataueIekaktiIitas.SermakinkecilkoeIisien aktiIitas dari dua buah ion semskin besar hasil kali konsentrasi molar ion-ion yang dihasilkan. e. PengaruhpH:kelarutangaramdariasamlemahtergantungpadapHlarutan misalnya : ion H bergabung dengan ion C2O42- memebentuk H2C2O4 sehingga menambah kelarutan garamnya. I. Pengaruhhidrolisis:jikagaramdariasamlemahdilarutkandalamair,akan menghasilkan perubahan (H).Kation dari spesis garam mengalami hidrolisis sehingga menambah kelarutannya. g. Pengaruhkompleks:kelarutangaramyangsedikitlarutmerupakanIungsi konsentrasizatlainyangmemebtukkompleksdengankationgaramtersebut.MisalkanpengaruhNH3padaendapanAgCl.Beberapaendapanmembentuk kompleksyanglarutdengananionmengendapitusendiri.Mula-mula kelarutanberkurangditetapkanionsejenissampaimelaluiminimum.Kemudian bertambah akibat adanya reaksi kompleksasi. Larutanbakuperaknitratdibuatdengancaramelarutkanlangsung sejumlah perak nitrat yang ditimabng dengans saksama dalam air atau dengan cara melarutakanlogamperakdalamasamnitrat.Jikaperaknitratdipakaiuntuk membuat larutan baku tersebutmaka perak nitrat tersebut harus dikeringkandulu selamasekurangnyaduajampadasuhu150 0Csebelumdigunakan.Sedangkan airyangdipakaisebagaipelarutharusairyangbetul-betulmurniatauairsuling yangdisulingkembali.Kalautidak,kekeruhanakanmuncullantaranpengaruh ionkloridayangadadalamair.Jikaperlularutanitudisaring,kemudian dibakukandengannatriumkloridasecaragravimetri.Natriumkloridadiperoleh dengancarapenghabluranulangnatriumkloridadanlarutannyadalamair, kemudiandikeringkan1-2jampadasuhu150 0C.Larutanperakyanglazim dipakai adalah larutan perak nitrat 0,1 M (Khopkar, 1990). Selainlarutankaliumtiosianat,larutanamoniumtiosianat0,1Msering puladipakaisebagailarutanbakudalamtitrasiargentometri.Namun,karena amonium tiosianat sangat mudahmenyerap air, maka larutannya harus dibakukan dulu dengan larutan baku perak nitrat memakai cara titrasi Volhard.Selain perak nitrat,zat-zatpengendaplaindapatpuladipakaidalamtitrasipengendapan(Khopkar, 1990). DAFTAR PUSTAKA Bassettt, J., Denney, R.C., JeIIery, G.H., dan Mendham J., 1991, Buku Afar Jogel Kimia analisis Kuantitatif, EGC, Jakarta. Day,R.A.,danUnderwood,A.L.,1989,AnalisisKimiaKuantitatif,Erlangga, Jakarta. Harjadi, W., 1990, Ilmu Kimia Analitik Dasar, Gramedia, Jakarta. Khopkhar, S.M., 1990, Konsep Dasar Kimia Analitik, UI-Press, Jakarta. Mulyono, 2001, Membuat Reagen Kimia Di Laboratorium, Bumi Aksara, Jakarta. BAB III METODOLOGI PERCOBAAN 3.1 Bahan Percobaan Bahan-bahanyangdigunakanpadapercobaanini,yaitularutanNaCl0,01 N, larutan AgNO3 0,01 N, indikator K2CrO4 5, larutan HNO3 4N, larutan KCNS 0,01 N, larutan Fe(NH4)(SO4)2 20 , akuades, kertas saring, tissue roll dan sabun. 3.2 Alat Percobaan Adapun alat yang digunakan pada percobaan ini adalah buret 50 mL, buret 100mL,gelaskimia300mL,gelaskimia250mL,gelaskimia100mL,gelas ukur100mL,gelasukur25mL,gelasukur10mL,labusemprot,kacaarloji, sendoktanduk,pipetvolume50mL,pipetvolume25mL,pipetvolume10mL, labutakar100mL,labutakar250mL,bulb,pipettetes,pipetskala,corong, erlenmeyer 250 mL, erlenmeyer 100 mL, dan neraca analitik. 3.3 Prosedur Percobaan 3.3.1 Standarisasi Larutan AgNO3 oleh NaCldengan metode Mohr UntukmenstandarisasilarutanAgNO3olehNaCldenganmetodeMohr, mula-muladipipetlarutanNaClsebanyak10mLlaludimasukkankedalam erlenmeyer.Setelahitu,ditambahkan2mLindikatorKaliumKromat(K2CrO4) laludititrasidenganlarutanAgNO3sampailarutanberubahwarnadarikuning menjadi merah darah. Percobaan dilakukan dua kali (duplo). 3.3.2 Standarisasi Larutan KCNS oleh AgNO3 dengan metode Volhard UntukmenstandarisasilarutanKCNSolehAgNO3olehAgNO3dengan metodeVolhard,mula-mulalarutanAgNO3dipipetsebanyak10mL,lalu ditambahkanHNO34Nsebanyak3mL,dan2mLFe(NH4)(SO4)220, kemudiandititrasidenganKCNSsampailarutanberwarnamerahdarah.Setelah itu,dicatatvolumeKCNSyangdigunakandandenganbegitukonsentrasiKCNS dapat ditentukan. Percobaan dilakukan dua kali (duplo). 3.3.3 Penentuan Kadar NaCl dengan Menggunakan Metode Mohr UntukmenentukankadarNaClmenggunakanmetodeMohr,mula-mula serbukoralityangadaditimbangsebanyak1gramdandiencerkandengan100 mLakuadeslaludihomogenkan,kemudiandipipetlarutansampel(oralit) sebanyak 25 mL dan dimasukkan kedalam erlenmeyer. Setelah itu, ditambahkan 2 mL indikator K2CrO4 lalu dititrasi dengan AgNO3 standar sampai larutan berubah warnadarikuningmenjadimerahdarah.CatatvolumeAgNO3yangdigunakan dan hitung kadar NaCl dalam sampel. 3.3.4 Penentuan Kadar NaCl dengan Menggunakan Metode VolhardLarutansampeldipipetsebanyak10mLkemudianditambahkanlarutan AgNO3 sampaijenuh.DicatatvolumeAgNO3 yangdigunakan.Selanjutnya, diencerkandenganaquadestsampai 100mLdalamlabuukurkemudiandisaring. Setelahdisaring,Iiltratnyadipipetkembalisebanyak25mLdanditambahkan denganlarutanHNO3 4Nsebanyak3mLkemudianditambahkanlagidengan indikatorFe(NH4)(SO4)220sebanyak2mL.DititrasikembalidenganKCNS sampaiberwarnamerahdarah.DicatatvolumeKCNSyangdibutuhkandan dihitung kadar NaCl dalam sampel..BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 Hasil Pengamatan 4.1.1 Metode Mohr 4.1.1.1 Standarisasi larutan AgNO3 No.Volume NaCl Volume AgNO3Indikator K2CrO4 1.10 mL 2.10 mL 4.1.1.2 Penentuan Kadar NaCl

dalam oralit No.Volume SampelVolume AgNO3 Indikator K2CrO4 1.25 mL 2.25 mL 4.1.2 Metode Volhard 4.1.2.1 Standarisasi larutan KCNS No.Volume AgNO3 Volume KCNSIndikator Fe(NH4)(SO4)2 1.10 mL 2.10 mL 4.1.2.2 Penentuan Kadar NaCl dalam air kelapa No.Volume SampelVolume KCNSIndikator Fe(NH4)(SO4)2 1.25 mL 2.25 mL 4.2 Reaksi 4.2.1 Metode Mohr AgNO3Cl- AgClNO3- 2 AgNO3K2CrO4Ag2CrO4 2 KNO3 4.2.2 Metode Volhard AgNO3KCNSAgCNSKNO3 KCNSFe3K3|Fe(CNS)6| Merah darah 4.3 Perhitungan4.3.1 Metode Mohr 4.3.1.1Standarisasi Larutan AgNO3 N AgNO3 V NaCI x N NaCIV AgNO3 4.3.1.2Penentuan Kadar NaCl dalam oralit Kadar NaCl () x N AgNO3 x N AgNO3 x BE NaCI x 100 %massa sampcI (mg) 4.3.2 Metode Volhard 4.3.2.1Standarisasi Larutan KCNS N KCNS V AgNO3 x N AgNO3V KCNS 4.3.2.2Penentuan Kadar NaCl dalam oralit Kadar NaCl () {(V AgNO3 x N AgNO3)- (V KCNS x N KCNS)] x BE NaCI xx 100 %Bcrat Contoh (mg) 4.4 Pembahasan BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 5.1 Kesimpulan 5.2 Saran BAGAN KER1A METODE MOHR A. Standarisasi larutan AgNO3 - Dipipet sebanyak 10 mL - Ditambahkan 2 mL K2CrO4 5 - Dihomogenkan - Dititrasi dengan AgNO3 sampai berwarna merah bata - Dicatat volume AgNO3 yang dibutuhkan - Dihitung konsentrasi AgNO3 - Dilakukan secar duplo B. Penetapan Kadar NaCl dalam oralit - Dipipet sebanyak 25 mL - Ditambahkan 2 mL K2CrO4 5 - Dititrasi dengan AgNO3 sampai berwarna merah bata - Dicatat volume AgNO3 yang dibutuhkan - Dihitung Kadar NaCl - Dilakukan secar duplo NaCl 0,01 N Hasil Hasil Sampel METODE VOLHARD A. Standarisasi larutan KCNS - Dipipet sebanyak 10 mL - Ditambahkan HNO3 4 N sebanyak 3 mL - Ditambahkan 2 mL Fe(NH4)(SO4)2 20 - Dititrasi dengan KCNS sampai berwarna merah darah - Dicatat volume KCNS yang dibutuhkan - Dihitung konsentrasi KCNS - Dilakukan secar duplo B. Penentuan Kadar NaCl dalam oralit - Dipipet sebanyak 10 mL - Ditambahkan AgNO3 sampai jenuh - Dicatat volume AgNO3 - Diencerkandenganaquadestsampai100mLdalam labu ukur - Disaring - Dipipet sebanyak 25 mL - Ditambahkan 3 mL HNO3 4 N - Ditambahkan 2 mL Fe(NH4)(SO4)2 20 - DititrasidenganKCNSsampaiberwarna merah darah - Dicatat volume KCNS yang dibutuhkan - Dihitung Kadar NaCl Hasil Endapan AgNO3 0,01 N Hasil Sampel Filtrat