ANALISIS SENYAWA IBUPROFEN DALAM SEDIAAN SIRUP

Disusun Oleh : Yohan Budhi Alim G1F009018 Tri Fatmawati G1F009052 Hanung Puspita Adityas G1F009054 Bella Martha Heriana G1F009055

KEMENTERIAN PENDIDIKAN NASIONALUNIVERSITAS JENDERAL SOEDIRMANFAKULTAS KEDOKTERAN DAN ILMU-ILMU KESEHATANJURUSAN FARMASIPURWOKERTO2012PERCOBAAN 3ANALISIS SENYAWA IBUPROFEN DALAM SEDIAAN SIRUP

I. TUJUAN PRAKTIKUMMampu memilih dan menerapkan metode analisa untuk analisis senyawa ibuprofen sediaan dalam sediaan sirupII. ALAT DAN BAHANAlat yang digunakan pada praktikum kali ini antara lain:- Analisis kuantitatif: statif, buret 25 ml, beaker glass, labu erlenmeyer, corong pemisah, gelas ukur, pipet ukur, pipet volum, filler, batang pengaduk, timbangan analitik, mortir dan stemper, dan labu volume.- Analisis kualitatif : Lempeng KLT, Chamber, tisu, corong pisah, labu ukur, pipet, uv cabinet 254, penggaris, pipet, filler, kertas whattman dan pipa kapiler.Bahan-bahan yang digunakan selama praktikum antara lain:Analisis kuantitatif antara lain: asam oksalat, NaOH, aquades, indikator kanji, dan ibuprofen sirup.Analisis kualitatif antara lain: ibuprofen sirup sirup, ibuprofen tablet, kloroform, natrium sulfat anhidris, n-hexane, etil asetat, dan asam asetat glasial.III. PROSEDUR PERCOBAANA. Analisis Kualitatif1. Larutan standar

20 mg/ml ibuprofen

- Dimasukkan kedalam kloroformHasil

2. Larutan SampelSirup- Dipindahkan volume sirup yang mengandung sama dengan 200 mg ibuprofen yaitu 10 ml.- Dimasukkan kedalam corong pisah dan ditambahkan 10 ml kloroform- Dikocok selama 1 menit- Ditunggu sampai lapisan memisah- Lapisan kloroform bagian bawah disaring menggunakan kertas saring yang mengandung kira-kira 2 gr Natrium sulfat anhidris.Filtrate

3. Pelarutn-hexane, etil asetat dan asam asetat glasial- disiapkan- Dicampur dengan perbandingan (17 : 2 : 1)Hasil

4. Analisis sampelLempeng KLT- Lempeng KLT dipanaskan dengan oven pada suhu 105o C selama 30 menit- Ditandai garis 1 cm dari batas bawah dan batas atas lempengChamber- disiapkan- Dimasukkan pelarut n-hexane,etil asetat dan asam asetat glasial (17:2:1)- Ditunggu sampai pelarut jenuh

Lempeng KLT- Sampel dan larutan standar dotempelkan (ditotolkan) pada garis yang telah digambar sebelumnya.- Ditunggu sampai kering, penotolan dilakukan sebanyak 3 kali- Dimasukkan kedalam chamber- Ditunggu sampai eluen naik- Dikeluarkan kemudian dikeringkan- Setelah kering lempeng KLT dilihat pada sinar UV 254- Dihitung RfHasil

B. Analisis Kualitatif1. Pembuatan NaOHNaOH- ditimbang 0,4 gram- Dimasukkan kedalam labu volum dan ditambahkan aquades 100 mL- Dikocok hingga homogenHasil

2. Pembakuan NaOH 0,1 NAsam Oksalat- Ditimbang dengan seksama 0,45 gram- Dilarutkan dengan aquades dalam labu volum 50 mL dan ditambahkan hingga batas akhir- Dikocok hingga homogen- Diambil larutan sebanyak 10 mL dengan pipet volum 10 mL- Dimasukan dalam labu erlenmayer- Ditambahkan 2-3 tetes indikator fenol pthaelein (PP)- Dititrasi dengan NaOH yang berada dalam buret- Dihentikan titrasi jika larutan yang mulanya tidak berwarna telah berubah merah muda- Dilakukan sebanyak 3 kali replikasi.Hasil

3. Penetapan Kadar IbuprofenSirup- Diambil sirup Ibuprofen sebanyak 10mL dengan menggunakan pipet volum 10 ml- Dimasukkan dalam labu ukur erlenmayer- Ditambah 2-3 tetes indikator PP- Dititrasi menggunakan NaOH yang berada dalam buret yang telah dibakukan- Titrasi dihentikan jika larutan berubah menjadi merah mudaHasil- Dilakukan replikasi sebanyak 3 kali

IV. DATA PENGAMATANPembakuan NaOHTitrasi 1 : 11,8 mlTitrasi 2 : 11,1 mlTitrasi 3 : 11,2 mlPenetapan Kadar Ibuprofen dalam SediaanTitrasi 1 : 12,2 mlTitrasi 2 : 12 mlTitrasi 3 : 12,5 ml

V. PERHITUNGANa. Pembakuan NaOHTitrasi I : 11,8 mlTitrasi II : 11,1 mlTitrasi III : 11,2 ml

Kadar I = 0,085 N Kadar II =0,09 N

Kadar III= 0,089 N

0,088 N

b. Penentuan Kadar Ibuprofen

Titrasi I : 12,2 ml Titrasi II : 12 ml Titrasi III : 12,5 ml

Kadar Ibuprofen dalam sediaan :Tiap 5 ml Sirup mengandung 100 mg Ibuprofen ( 100 mg / 5 ml )

Kadar Ibuprofen dengan alkalimetri

Penyajian DataJika diperhatikan harga 2,3 % paling besar penyimpangannya terhadap yang lain, maka harga ini perlu di curigai dan tidak dimasukkan ke dalam hitungan, jadi putara yang di dapat yaitu :Tabel PerhitunganHarga ditolak jika , maka :== 0,5 > 2,5 Maka, harga 2,3 % diterima.Berdasarkan keterangan yang ada pada etiket, bahwa sirup tersebut mengandung 100 mg ibuprofen dalam 5 ml sediaan. Kemudian dilakukan perhitungan untuk mengetahui kadar ibuprofen dalam % b/v yang menunjukkan bahwa kadar ibuprofen adalah 2 % b/v. Kemudian setelah dilakukan percobaan untuk mengetahui kadar sebenarnya pada sediaan, didapatkan hasil rata-rata ( yaitu 2,226 % b/v yang artinya kadar yang dedapat sesuai dengan kadar yang disebutkan pada etiket.

VI. PEMBAHASANA. Kromatografi Lapis tipisKromatografi digunakan untuk memisahkan substansi campuran menjadi komponen-komponennya. Seluruh bentuk kromatografi bekerja berdasarkan prinsip ini. Kromatografi adalah teknik pemisahan campuran berdasarkan perbedaan kecepatan perambatan komponen dalam medium tertentu. Pada kromatografi, komponen-kompenennya akan dipisahkan antara dua buah fase yaitu fase diam dan fase gerak. Fase diam akan menahan komponen campuran sedangkan fase gerak akan melarutkan zat komponen campuran. Komponen yang mudah tertahan pada fase diam akan tertinggal, sedangakan yang mudah larut akan bergerak lebih cepat (ganjar, 2007).Kromatografi lapis tipis merupakan salah satu analisis kualitatif dari suatu sampel yang ingin dideteksi dengan memisahkan komponen-komponen sampel berdasarkan perbedaan kepolaran. Kromatografi juga merupakan analisis cepat yang memerlukan bahan sangat sedikit, baik penyerap maupun cuplikannya.KLT dapat digunakan untuk memisahkan senyawa senyawa yang sifatnya hidrofobik seperti lipida lipida dan hidrokarbon yang sukar dikerjakan dengan kromatografi kertas. KLT juga dapat berguna untuk mencari eluen untuk kromatografi kolom, analisis fraksi yang diperoleh dari kromatografi kolom, identifikasi senyawasecara kromatografi, dan isolasi senyawa murni skala kecil.Pelarut yang dipilih untuk pengembang disesuaikan dengan sifat kelarutansenyawa yang dianalisis. Bahan lapisan tipis seperti silika gel adalah senyawayang tidak bereaksi dengan pereaksi pereaksi yang lebih reaktif seperti asam sulfat. Data yang diperoleh dari KLT adalah nilai Rf yang berguna untuk identifikasi senyawa. Nilai Rf untuk senyawa murni dapat dibandingkan dengan nilai Rf dari senyawa standar. Nilai Rf dapat didefinisikan sebagai jarak yang ditempuh oleh senyawa dari titik asal dibagi dengan jarak yang ditempuh oleh pelarut dari titik asal. Oleh karena itu bilangan Rf selalu lebih kecil dari 1,0.Semua kromatografi memiliki fase diam (dapat berupa padatan,atau kombinasi cairan-padatan) dan fase gerak (berupa cairan atau gas). Fase gerak mengalirmelalui fase diam dan membawa komponen-komponen yang terdapat dalam campuran. Komponen-komponen yang berbeda bergerak pada laju yang berbeda (Ganjar,2007)Semua kromatografi memiliki fase diam (dapat berupa padatan, atau kombinasi cairan-padatan) dan fase gerak (berupa cairan atau gas). Fase gerak mengalir melalui fase diam dan membawa komponen-komponen yang terdapat dalam campuran. Komponen-komponen yang berbeda bergerak pada laju yang berbeda (Anonim,2009).Dalam kromatografi, eluent adalah fasa gerak yang berperan penting padaproses elusi bagi larutan umpan (feed) untuk melewati fasa diam (adsorbent). Interaksi antara adsorbent dengan eluent sangat 2 menentukan terjadinya pemisahan komponen. Oleh sebab itu pemisahan komponen gula dalam tetes secara kromatografidipengaruhi oleh laju alir eluent dan jumlah umpan. Eluent dapat digolongkan menurut ukuran kekuatan teradsorpsinya pelarut atau campuran pelarut tersebut padaadsorben dan dalam hal ini yang banyak digunakan adalah jenis adsorben alumina atau sebuah lapis tipis silika. Penggolongan ini dikenal sebagai deret eluotropikpelarut. Suatu pelarut yang bersifat larutan relatif polar, dapat mengusir pelarutyang relatif tak polar dari ikatannya dengan alumina (jel silika). (Anonim,2009).B. Titrasi Asam basaTitrasi merupakan suatu metode untuk menentukan kadar suatu zat dengan menggunakan zat lain yang sudah diketahui konsentrasinya. Titrasi biasanya dibedakan berdasarkan jenis reaksi yang terlibat di dalam proses titrasi, sebagai contoh bila melibatkan reaksi asam basa maka disebut sebagai titrasi asam basa, titrasi redoks untuk titrasi yang melibatkan reaksi reduksi oksidasi, titrasi kompleksometri untuk titrasi yang melibatkan pembentukan reaksi kompleks dan lain sebagainya (Day, dkk, 1981).Dalam analisis titrimetri atau analisis volumetri atau analisis kuantitatif dengan mengukur volume, sejumlah zat yang diselidiki direaksikan dengan larutan baku (standar) yang kadar (konsentrasi)-nya telah diketahui secara teliti dan reaksinya berlangsung secara kuantitatif. Larutan baku tiap liternya berisi sejumlah berat ekivalen senyawa baku. Berat atau kadar bahan yang diselidiki dihitung dari volume larutan serta kesetaraan kimianya. Kesetaraan kimia ini dapat diketahui dari persamaan reaksinya. Larutan baku diteteskan dari buret kepada larutan yang diselidiki dalam tempatnya, misalnya labu Erlenmeyer atau gelas piala. Pekerjaan mereaksikan ini disebut titrasi atau menitrasi. Larutan baku yang diteteskan dapat pula disebut titran. Saat yang menyatakan reaksi telah selesai disebut dengan titik ekivalen teoritis (stoikiometris) yang berarti bahwa bahan yang diselidiki telah bereaksi dengan senyawa baku secara kuantitatif sebagaimana dinyatakan dalam persamaan reaksi (Gandjar, 2010).Titrasi ada 2 macam :a. Titrasi langsung dalam larutan air- Titrasi asam kuat/basa kuat- Titrasi asam lemah dengan basa kuat- Titrasi basa lemah dengan asam kuatb. Titrasi tak langsung dalam larutan airTitrasi ini dapat digunakan untuk titrasi asam lemah dengan basa kuat ataupun basa lemah dengan asam kuat (Gandjar,2010)Titrasi dilakukan sampai terjadi perubahan warna indikator baik titrat maupun titran biasanya berupa larutan. Saat terjadi perubahan warna indikator, maka titrasi dihentikan. Saat terjadi perubahan warna indikator dan titrasi diakhiri disebut dengan titik akhir titrasi dan diharapkan titik akhir titrasi sama dengan titik ekivalen. Semakin jauh titik akhir titrasi dengan titik ekivalen maka semakin besar kesalahan titrasi dan oleh karena itu, pemilihan indikator menjadi sangat penting agar warna indikator berubah saat titik ekivalen tercapai. Pada saat tercapai titik ekivalen maka pH-nya 7 (netral). Pada saat titik ekivalen ini maka proses titrasi dihentikan, kemudian kita mencatat volume titer yang diperlukan untuk mencapai keadaan tersebut. Dengan menggunakan data volume titran, volume dan konsentrasi titer maka kita bisa menghitung kadar titran (Anonim, 2009).Larutan standar ada dua macam yaitu larutan baku primer dan larutan baku sekunder. Larutan baku primer mempunyai kemurnian yang tinggi. Larutan baku sekunder harus dibakukan dengan larutan baku primer. Suatu proses yang mana larutan baku sekunder dibakukan dengan larutan baku primer disebut dengan standardisasi. Suatu senyawa dapat digunakan sebagai baku primer jika memenuhi syarat sebagai berikut :a) mudah didapat, dimurnikan, dikeringkan, dan disimpan dalam keadaan murni.b) mempunyai kemurnian yang sangat tinggi (1000,02) % atau dapat dimurnikan dengan penghabluran kembali.c) Tidak berubah selama penimbangan (zat yang higroskopis bukan merupakan baku primer)d) Tidak teroksidasi oleh O2 dari udara dan tidak berubah oleh CO2 dari udara.e) Susunan kimianya tepat sesuai jumlahnya.f) Mempunyai berat ekivalen yang tinggi, sehingga kesalahan penimbangan akan menjadi lebih kecil.g) Mudah laruth) Reaksi dengan zat yang ditetapkan harus stoikiometri, cepat, dan terukur (Gandjar, 2010).

VII. MONOGRAFI BAHAN

a. IbuprofenIbuprofen atau asam 2-(4-isobutil-fenil)-propionat merupakan golongan obat anti inflamasi non steroid yang mempunyai efek analgesik ( meringankan rasa sakit ) dan antipiretik ( menurunkan demam ). Ibuprofen merupakan turunan asam propionat. Obat ini bekerja dengan cara menghambat enzim siklooksigenase dengan akibat terhambatnya sintesa prostaglandin, sedangkan aktivitas antipiretiknya bekerja di hipotalamus dengan meningkatkan vasodilatasi dan aliran darah periferal (Anonim, 2010).Pemerian berupa serbuk hablur, putih hingga hampir putih, berbau khas lemah. Praktis tidak larut dalam air, sangat mudah larut dalam etanol, dalam metanol, dalam aseton, dan dalam kloroform, sukar larut dalam etil asetat. Disimpan dalam wadah tertutup rapat (Anonim,1995). Gb.01. Struktur Ibuprofen

b. Natrium Hidroksida ( NaOH )Senyawa Natrium hidroksida yaitu mengandung tidak kurang dari 95,0% dan tidak lebih dari 100, 3% alkali jumlah, dihitung sebagai NaOH, mangandung Na2CO3 tidak lebih dari 3%. Pemerian : Putih atau praktis putih, masa melebur, berbentuk pellet, serpihan atau batang atau bentuk lain. Keras, rapuh dan menjukkan pecahan hablur. Bila dibiarkan diudara, akan cepat menyerap karbon dioksida dan lembab. Kelarutan mudah larut dalam air dan dalam etanol ( Anonim,1995 ).c. Air Purifiqata ( Air Murni )Air murni adalah air yang dimurnikan yang diperoleh dengan destilasi, perlakuan menggunakan penukar ion, osmosis balik, atau proses lain yang sesuai. Dibuat dari air yang memenuhi persyaratan air minum. Tidak mengandung zat tambahan lain. Pemerian berupa cairan jernih, tidak berwarna, dan tidak berbau ( Anonim, 1995 ).d. Asam OksalatAsam oksalat adalah senyawa kimia yang memiliki rumus H2C2O4 dengan nama sistematis asam etanadioat. Larutan ini dipakai dalam pembakuan larutan standar sekunder NaOH, dimana asam oksalat merupakan larutan standar primer. Asam dikarboksilat ini biasa digambarkan dengan rumus HOOC-COOH. Merupakan asam organik yang relatif kuat, 10.000 kali lebih kuat daripada asam asetat. Di-anionnya, dikenal sebagai oksalat, juga agen pereduktor (Mulyono, 2006).Banyak ion logam yang membentuk endapan tak larut dengan asam oksalat, contoh terbaik adalah kalsium oksalat (CaOOC-COOCa), penyusun utama jenis batu ginjal yang sering ditemukan (Mulyono, 2006).e. Indikator PPIndikator Phenolphtalein (PP) berfungsi sebagai indikator yang menunjukkan titik akhir titrasi (titik ekivalen). Rumus molekulnya yaitu C20H14O4. Padatan Kristal tak berwarna dengan massa jenis : 1,227. Indikator ini berbentuk larutan dan merupakan asam lemah yang dapat larut dalam air. Trayek pH 8,2 10. Tidak dapat bereaksi dengan larutan yang direaksikan, hanya sebagai indicator (Mulyono, 2006).Fenolphtalein tergolong asam yang sangat lemah dalam keadaan yang tidak terionisasi indikator tersebut tidak berwarna. Jika dalam lingkungan basa fenolphtalein akan terionisasi lebih banyak dan memberikan warna terang karena anionnya (Day, 2002).f. Etil asetatEtil asetat adalah senyawa organik dengan rumus CH3CH2OC(O)CH3. Senyawa ini merupakan ester dari etanol dan asam asetat. Senyawa ini berwujud cairan tak berwarna, memiliki aroma khas. Senyawa ini sering disingkat EtOAc, dengan Et mewakili gugus etil dan OAc mewakili asetat.Etil asetat adalah pelarut polar menengah yang volatil (mudah menguap), tidak beracun, dan tidak higroskopis. Etil asetat merupakan penerima ikatan hidrogen yang lemah, dan bukan suatu donor ikatan hidrogen karena tidak adanya proton yang bersifat asam (yaitu hidrogen yang terikat pada atom elektronegatif seperti flor, oksigen, dan nitrogen. Etil asetat dapat melarutkan air hingga 3%, dan larut dalam air hingga kelarutan 8% pada suhu kamar. Kelarutannya meningkat pada suhu yang lebih tinggi. Namun demikian, senyawa ini tidak stabil dalam air yang mengandung basa atau asam.

g. Asam asetat glasialAsam asetat, asam etanoat atau asam cuka[2] adalah senyawa kimia asam organik yang dikenal sebagai pemberi rasa asam dan aroma dalam makanan. Asam cuka memiliki rumus empiris C2H4O2. Rumus ini seringkali ditulis dalam bentuk CH3-COOH, CH3COOH, atau CH3CO2H. Asam asetat murni (disebut asam asetat glasial) adalah cairan higroskopis tak berwarna, dan memiliki titik beku 16.7CAsam asetat cair adalah pelarut protik hidrofilik (polar), mirip seperti air dan etanol. Asam asetat memiliki konstanta dielektrik yang sedang yaitu 6.2, sehingga ia bisa melarutkan baik senyawa polar seperi garam anorganik dan gula maupun senyawa non-polar seperti minyak dan unsur-unsur seperti sulfur dan iodin. Asam asetat bercambur dengan mudah dengan pelarut polar atau nonpolar lainnya seperti air, kloroform dan heksana.h. KloroformKloroform adalah nama umum untuk triklorometana (CHCl3). Kloroform dikenal karena sering digunakan sebagai bahan pembius, meskipun kebanyakan digunakan sebagai pelarut nonpolar di laboratorium atau industri. Wujudnya pada suhu ruang berupa cairan, namun mudah menguap.

VIII. PEMBAHASAN CARA KERJAA. Analisis kulitatifDalam praktikum ini kromatografi digunakan sebagai analisis kualiltatif terhadap ibuprofen dalam sediaan sirup, pelaksanaan analisis menggunakan kromatografi ini adalah menyiapkan semua alat dan bahan yang akan digunakan. Setelah penyiapan selesai kemudian pembuatan larutan standar yaitu menggunakan 20 mg/ml ibuprofen murni, akan tetapi bahan yang akan digunakan tidak tersedia sehingga menggunakan perbadingan dari ibuprofen dalam sediaan tablet.Pembuatan larutan sampel dengan cara sampel sediaan sirup ibuprofen yang mengandung sama dengan 200 mg ibuprofen yaitu 10 ml sirup karena dalam kemasan dalam 5 ml sirup mengandung 100mg ibuprofen. Dimasukkan kedalam corong pisah dan ditambahkan 10 ml kloroform, dikocok selama 1 menit, setelah itu ditunggu sampai lapisan memisah, lapisan kloroform bagian bawah disaring menggunakan kertas saring yang mengandung kira-kira 2gr Natrium Sulfat anhidris.Pelarut yang digunakan adalah dengan mencampurkan n-hexane, etil asetat dan asam asetat glasial dengan perbandingan 17:2:1. Eluent dapat digolongkan menurut ukuran kekuatan teradsorpsinya pelarut atau campuran pelarut tersebut pada adsorben dan dalam hal ini yang banyak digunakan adalah jenis adsorben alumina atau sebuah lapis tipis silika. Penggolongan ini dikenal sebagai deret eluotropik pelarut. Suatu pelarut yang bersifat larutan relatif polar, dapat mengusir pelarut yang relatif tak polar dari ikatannya dengan alumina (jel silika). (Kantasubrata, 1993).Pada analisis kualitatif ini hal pertama yang perlu disiapkan adalah menyiapkan lampeng KLT dengan memanaskan terlebih dahulu pada oven dengan suhu 105oC selama 30 menit sebelum digunakan tujuan perlakuan ini adalah untuk membuka pori-pori agar sampel terelusi secara sempurna, akan tetapi perlakuan ini tidak dilakukan.Setelah lempeng KLT telah siap maka dibuat garis sepanjang 1cm dari batas akhir dan batas awal lempeng. Chamber disiapkan dengan memasukan pelarut yang terdiri dari pencampuran antara n-hexane, etil asetat dan asam asetat glasial dengan perbandingan 17:2;1, chamber ditutup dan diletakkan kertas tisu untuk mengatahui kejenuhan dari pelarut tersebut, tunggu pelarut tersebut hingga jenuh.Menunggu pelarut jenuh lempeng KLT yang telah siap ditotolkan larutan sampel dan larutan standar pada garis awal yang telah ditentukan penotolan dilakukan kembali setelah penotolan itu kering dan dilakukan sebanyak 3 kali penotolan. Setelah, chamber telah siap dengan pelarut yang jenuh, lempeng KLT dimasukkan kedalam chamber dan ditunggu sampai eluen tersebut naik, jika eluen itu sudah sampai pada batas yang telah dibuat pada garis atas maka lempeng KLT diangkat dan dikeringkan. Lempeng KLT yang telah kering hasilnya dapat dilihat dalam uv cabinet 254 nm. Dan dihitung Rf akan tetapi perhitungan tidak dilakukan karena analisis ini dilakukan untuk perbandingan rf antara ibuprofen sampel dan ibuprofen murni, karena ibuprofen murni tidak tersedia dan hasil dari ibuprofen pembanding (ibuprofen dalam sediaan tablet) yang kuarng jelas, hasil dari uv cabinet menunjukan hasil yang hampir sama antara Rf dari sampel dan Rf dari pembanding.

B. Analisis KuantitatifPenentuan kadar ibuprofen dilakukan dengan cara pertama-tama membuat larutan baku NaOH 0,1 N terlebih dahulu dengan menimbang asam oksalat yang dibutuhkan sebanyak 0,4 gram yang dilarutkan dalam 100 ml aquades dalam labu volum dan dikocok hingga homogen dan akan menghasilkan larutan NaOH 1,0 N. Larutan ini merupakan larutan standar sekunder sehingga diperluakan proses pembakuan. Larutan baku NaOH ditentukan kembali kepekatan (konsentrasi) yang sebenarnya dengan titrasi asam basa (Day, 2002).Pembakuan NaOH 0,1 N dilakukan mula-mula dengan menimbang 0,45 gram asam oksalat (C2H2O4) lalu dilarutkan dengan aquades ke dalam labu ukur hingga 50 ml, dikocok hingga homogen. Kemudian larutan dipipet sebanyak 10 ml dan dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer, ditambah 3 tetes indikator fenolftalein dan dititrasi langsung dengan larutan NaOH 0,1 N hingga terjadi perubahan warna dari tidak berwarna menjadi warna merah muda. Terjadi reaksi sebagai berikut :C2H2O4.2H2O + NaOH C2NaHO4.2H2O + H2OPembakuan NaOH dilakukan sebanyak tiga kali, didapatkan normalitas sebesar 0,102 N; 0,098 N; 0,101 N. Maka didapat rata-rata normalitas NaOH sebesar 0,1 N. Konsentrasi NaOH ini digunakan untuk menentukan kadar ibuprofen. Pembakuan dilakukan karena konsentrasi larutan NaOH dapat berubah disebabkan karena larutan NaOH mudah teroksidasi dalam udara sehingga larutan NaOH perlu distandarisasi. Perubahan warna tersebut khusus untuk indikator fenolftalein yang berwarna merah muda dalam bentuk basa dan dalam bentuk asamnya tidak berwarna dengan kisaran pH 8,3 sampai 10,10. Dalam suatu larutan indikator membentuk kesetimbangan : H2O + HIn H3O+ + In (Bird, 1993)Perubahan warna larutan yang dititrasi menandakan larutan titran (basa) yang ditambahkan sudah melebihi titik ekivalen, yaitu titik dimana jumlah ekivalen basa sama dengan jumlah ekivalen asam (asam dan basanya sudah bereaksi dengan tepat). Indikator fenolftalein sangat peka terhadap perpindahan proton dengan menunjukan perubahan warna yang tajam. Indikator ini sukar larut dalam air, tetapi dapat berinteraksi dengan air sehingga cincin laktonnya terbuka dan membentuk asam yang tidak berwarna. Lepasnya proton pertama dari molekul fenolptalein tidak banyak mengubah kerangka molekulnya. Tetapi lepasnya proton kedua menyebabkan perubahan besar pada molekulnya (Rivai, 1995).Penetapan kadar ibuprofen suspensi dilakukan dengan mengambil sampel sebanyak 10 ml dengan pipet ukur kemudian dimasukkan ke dalam labu Erlenmeyer dan dilakukan titrasi. Sebelum dititrasi, ditetesi indicator fenolftalein terlebih dahulu. Titrasi dihentikan hingga terjadi perubahan warna dari tak berwarna sampai berwarna merah muda. Penetapan kadar dilakukan sebanyak 3 kali. Dari hasil percobaan yang dilakukan dalam praktikum ini kadar ibuprofen yang didapat adalah sebesar 2,21% b/v ; 2,17 % b/v; 2,3% b/v. Rata-rat yang diperoleh adalah 2,22% b/v. Hasil perhitungan tersebut berbeda dengan hasil yang tertera pada kemasan anmun hampir mendekati dengan kadar yang seharusnya yaitu 2,0 % b/v, yang dapat diketahui dari setiap 5ml suspensi mengandung 100 mg ibuprofen, pengambilan sampel yang akan diukur sama dengan kadar dari 10ml larutan sirup.Hasil pengukuran kadar ibuprofen yang dilakukan pada percobaan kami masih bisa diterima sesuai dengan perhitungan dan masih dalam batas wajar, dimana simpangan hasilnya pun tidak terlalu besar. Adapun faktor yang mempengaruhi berlebihnya kadar yang didapat adalah terutama faktor dari praktikan itu sendiri. Kurangnya ketelitian dalam membaca skala buret maupun perbedaan pengamatan dalam hal menentukan titik akhir. Selain itu juga kesalahan dapat berasal dari sampel yang digunakan, dimana dalam sampel terdapat partikel-partikel yang dapat mengganggu analisis.

IX. KESIMPULANKromatografi lapis tipis digunakan sebagai metode analisis kualitatif ibuprofen dalam sediaan sirup dengan memisahkan komponen-komponen sampel berdasarkan perbedaan kepolaran.Dalam menganalisis kadar ibuprofen dalam sediaan sirup digunakan metode titrasi alkalimetri, metode ini digunakan karena ibuprofen bersifat asam, pengukuran ini dihasilkan kadar sampel sebanyak 2,22%, hasil yang mendekati kadar yang tertera pada kemasan yaitu 2%.