TUGAS KELOMPOKKIMIA FARMASI ANALISIS (Identifikasi Piroxicam )

DISUSUN OLEH

10060311126FEBRIAN10060311113RUHDIANA EKA PUTRA10060311132RIAN TRILAKSANA PUTRA10060311138DEFRAN MUNANDAR PRATAMA

DOSEN :Syarif Hamdani, SSi., MSi.

PROGRAM STUDI FARMASIFAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAMUNIVERSITAS ISLAM BANDUNG2013

ANALISIS KUALITATIF PIROXICAM

Gambar Struktur:

Rumus Molekul: C15H13N3O4SBerat Molekul: 331.346Nama Kimia Dexamethason: 2H-1,2-Benzothiazine-3-carboxamide, 4-hydroxy-2-methyl-N-2-pyridinyl-, 1,1-dioxide; CP 16171; Feldene; 4-Hydroxy-2-methyl-N-(2-pyridyl)-2H-1,2-benzothiazin-3-caboxyamid-1,1-dioxid; 4-Hydroxy-2-methyl-N-(2-pyridyl)-2H-1,2-benzothiazine-3-carboxamide-1,1-dioxide; 4-Hydroxy-2-methyl-N-2-pyridinyl-2H-1,2-benzothiazine-3-carboxamide1,1-dioxide; Artroxicam; Baxo; Bruxicam; Caliment; Erazon; Flogobene; Geldene; Improntal; Larapam; Pirkam; Piroflex; Reudene; Riacen; Roxicam; Roxiden; Sasulen; Solocalm; Zunden; CHF 1251; NSC 666076; Piroftal; PyroxycamSifat Fisika-Kimia:Titik lebur : 198C-200CDeskripsi : kristal putih, larutan jenuh dalam dioxane : air (2:1)PKa : 6,3Kelarutan :Sedikit larut dalam air, kelarutan dalam kloroform (1:100), dalam etanol panas dan metanol (1:1000). Larut dalam diklormetan, sangat sedikit larut dalam kebanyakan larutan organik, sangat sedikit larut dalam larutan alkali cair.Penyimpanan : dalam wadah tertutup rapat, tidak tembus cahaya.Dosis:untuk pemakaian topikal pada sediaan topikal gel konsentrasi 0,5% digunakan 3-4 kali sehari. Pengobatan diamati kembali setelah 4 minggu. Pada beberapa negara, digunakan 1% untuk sediaan krim.Pemerian :Serbuk, hampir putih atau coklat terang atau kuning terang; tidak berbau. Bentuk monohidrat berwarna kuning.Penggunaan :piroksikam digunakan sebagai analgesik, anti inflamasi, antipiretik dan digunakan untuk penyembuhan rhematoid arthritis (radang sendi rematik) dan gangguan rematik lainnya. Dan juga mempunyai efek urikosurik dan telah digunakan dalam pengobatan asam urat akut. Dalam sediaan topikal yang berupa gel atau salep, penggunaannnya dengan dioleskan pada kulit yang luka 3-4 kali sehari.Efek samping :melepuh, ruam, menimbulkan rasa gatal bintik merah dan bengkak, kulit pucat, lemah lesu, gangguan pencernaan, kulit atau mata menguning.Mekanisme aksi:NSAID digunakan secara luas untuk mengurangi nyeri pada pasien ostearthritis. Mekanisme aksi NSAID akan menghalangi aktivitas cyclooksigenase (Cox) sehingga menghalangi sintesis prostaglandin, menghalangi pembentukan tromboksan A2 (TXA2) yang penting untuk merangsang agregasi plateletGugus Fungsi1. Gugus hidroksil2. Amin Sekunder 3. Amin Tersier4. Ikatan Rangkap5. Gugus Alkil6. Gugus Aromatis (Benzena)7. Gugus Sulfon

A. PiroxicamTes PendahuluanWarna: Serbuk hamper putih atau coklat terang atau kuning terangKelarutan: Sedikit larut dalam air, kelarutan dalam kloroform (1:100), dalam etanol panas dan metanol (1:1000). Larut dalam diklormetan, sangat sedikit larut dalam kebanyakan larutan organik, sangat sedikit larut dalam larutan alkali cair.I. Gugus alkoholPrinsip: Pembentukan warna dan pembentukan suatu senyawaZat: Zat X ( Piroxicam)Zat Pelarut : H2SO4, K2CrO4,Reagen lucas, NaOH, Reagen tollens, Reagen benedictProsedur :Reaksi BeckmanSampel+H2SO4 + K2Cr2O7 = orange berubah menjadi hijauUji kelarutan1.Mengisi buah tabung reaksi masing-masing 0,5 ml Sampel2.Menambahkan 2 ml aqaudest ke dalam masing-masing tabung reaksi, kemudian mengocok dan mengamati.3. Hasil pengamatan sedikit larut, piroxicam larut dalam diklormetan,Reaksi dengan alkali1.Mengisi ke dalam tabung reaksi 5 ml Sampel2.Menambahkan 5 ml larutan NaOH 5% ke dalam tiap-tiap tabung reaksi kemudian dikocok dan diamatiReaksinya dengan natrium1. Mengisi ke dalam tabung reaksi 2 ml sampel2.Menambahkan ke tiap-tiap tabung reaksi sepotong kecil logam natrium dan mencatat hasilnya3.Menambahkan ke tiap-tiap tabung reaksi dengan indicator pp sebanyak 2 tetes kemudian dikocok dan diamati.4. Hasil pengamatannya adalah bergelembung dan beningUji lucas1.Mengisi tabung reaksi dengan reagen lucas sebanyak 2 ml.2.Menambahkan 5 tetes ke dalam tabung reaksi dengan sampel kemudian dikocok dan diamati.3. hasil pengamatan berwarna keemasan, dan keruh

Reaksi dengan FeCl31.Mengisi tabung reaksi dengan 2 tetes sampel2.Menambahkan 5 ml aquadest pada tabung reaksi3.Menambahkan 2 tetes FeCl3 pada tiap-tiap tabung reaksi kemudian dikocok dan diamati.4. Hasil pengamatan menunjukkan tidak berwarna

II. Gugus AminaPrinsip: Pembentukan warna dan pembentukan suatu senyawaZat: Zat X ( Piroxicam)Zat Pelarut : HCl, Asam Nitrtat, CCl4Prosedur :Pada reaksi dengan Asam Nitrit, senyawa anilin ditambah dengan HCl encer sehingga warna larutan menjadi bening dan larut. Reaksi amina dengan Br dalam CCl4, larutan akan berubah menjadi kuning bening, senyawa larut dan menjadi panas. Reaksi amina ditambah dengan HCl dan dipanaskan larutan akan menjadi bening dan larut.Jika senyawa warna ditambah dengan Asam Asetat anhidrida dan dipanaskan, warna larutan akan menjadi bening dan larut.

Amina dengan reaksi asam karboksilatReaksi antara amina 1 dan 2 dengan ester, klorida asam, anhidrida asam menghasilkan amida.

III. Gugus Sulfon

Prinsip: Pembentukan warna dan pembentukan suatu senyawaZat: Zat X ( Piroxicam)Zat Pelarut : Prosedur :

1. Zat + H2O230% + 1 tetes FeCl3+ HNO3dan BaCl2atau Barium Nitrat endapan BaSO4putih (BaSO4sukar larut, bahkan dalam aqua regia).2. 1 tetes pereaksi ( furfural 2% dalam asam asetat glasial ) + zat memberi warna merah tua segerah berubah menjadi ungu.3. 1 tetes H2SO4 + beberapa kristal vanilin, tambahkan zat uji, panaskan diatas nyala api kecil kuning atau hijau muda4. Zat + HCl encer lalu kedalamnya dicelupkan korek api, maka timbul warna jingga sampai jingga kuning.5. Zat + 2 tetes HCl 2 N + 1 ml air + NaOH/NaNO2dan teteskan larutan 0,1 g beta-naftol dalam 2 ml NaOH, endapan jingga kemudian merah darah.

Analisis Kromatografi GasNormal alkane RI, non-polar column, temperature rampData compilationcopyrightby the U.S. Secretary of Commerce on behalf of the U.S.A. All rights reserved.Data compiled by:NIST Mass Spec Data Center, S.E. Stein, directorColumn typeCapillary

Active phaseDB-1

Column length (m)15.

Carrier gasHe

Substrate

Column diameter (mm)0.25

Phase thickness (m)0.25

Tstart(C)130.

Tend(C)290.

Heat rate (K/min)10.

Initial hold (min)1.

Final hold (min)10.

I1413.

ReferenceSharp, 1987

CommentMSDC-RI

Analisis spectrum massa

Daftar Pustaka Fessenden, Ralph J, 1986, Organic Chemistry (Edisi ke-2), Willard Grant Press Publisher, USA.Farmakope Indonesia edisi IV halaman 683, Martindale edisi 35 halaman 102