ANALISIS AIR (PENENTUAN COD)

I. TUJUAN PERCOBAAN Mampu menetapkan COD pada air buangan.

II. PERINCIAN KERJA Standardisasi FAS Menetapkan COD air buangan

III. ALAT DAN BAHANAlat : Peralatan refluks (Erlenmeyer 250 ml , penangas, pendingin tegak) Buret 50 ml Erlenmeyer 250 ml Pipet ukur 10 ml , 25 ml Labu takar Spatula Bola karet Botol winkler Labu ukur 100 ml Beker gelas 200 mlBahan : K2Cr2O7 Ag2SO4 H2SO4 padat FAS , Fe(NH4)(SO4)2.6H2O Indikator ferroin HgSO4 kristal Asam sulfamatIV. DASAR TEORIChemical Oxygen Demand (COD) atau Kebutuhan Oksigen Kimia adalah jumlah oksigen (mg.O2) yang dibutuhkan untuk mengoksidasi zat-zat organis yang ada dalam 1 L sampel air, dimana pengoksidasi K2Cr2O7 digunakan sebagai sumber oksigen (oxygen agent).Angka COD merupakan ukuran bagi pencemaran air oleh zat-zat organis yang secara ilmiah dapat dioksidasikan melalui proses mikrobiologis dan mengakibatkan berkurangnya oksigen terlarut di dalam air.Analisa COD berbeda dengan analisa BOD namun perbandingan antara angka COD dengan angka BOD dapat ditetapkan.Jenis AirBOD/COD

Air buangan domestik (penduduk)0,40 -0,60

Air buangan domestik setelah pengendapan primer0,60

Air buangan domestik setelah pengolahan secara biologis0,20

Air sungai0,10

Tabel 5. Perbandingan rata-rata Angka BOD/ COD Beberapa jenis air.

Sebagian besar zat organis melalui tes COD ini dioksidasi oleh larutan K2Cr2O7 dalam keadaan asam yang mendidih:CaHbOc + Cr2O72- + H+ ECO2 + H2O + Cr3+Zat Organis Ag2SO4 Warna Kuning Warna Hijau

Selama reaksi yang berlangsung +2jam ini,uap refluk dengan alat kondensor , agar zat organis volatile tidak lenyap keluar.Perak sulfat Ag2SO4 ditambahkan sebagai katalisator untuk mempercepat reaksi sedang merkuri sulfat ditambahkan untuk menghilangkan gangguan klorida yang pada umumnya ada didalam air buangan.

Untuk memastikan bahwa hampir semua zat organis habis teroksidasi maka zat pengoksidasi K2Cr2O7 masih harus tersisa sesudah direfluk. K2Cr2O7 yang tersisa di dalam larutan tersebut digunakan untuk menentukan berapa oksigen yang telah terpakai. Sisa K2Cr2O7 tersebut ditentukan melalui titrasi dengan ferro ammonium sulfat (FAS) , dimana reaksi yang berlangsung adalah sebagai berikut:

6Fe2+ + Cr2O72- +14H+ 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O

Indikator ferroin digunakan untuk menentukan titik akhir titrasi yaitu disaat warna hijau larutan berubah menjadi coklat merah. Sisa K2Cr2O7 dalam larutan blanko adalah K2Cr2O7 awal, karena diharapkan blanko tidak mengandung zat organis yang dapat dioksidasi oleh K2Cr2O7 . Perhitungan untuk mennetukan COD : COD (mg.O2/l) = a = ml FAS yang digunakan untuk titrasi blanko b = ml FAS yang digunkan untuk titrasi sampel N = normality larutan FAS Catatan : Kadar larutan reagen selalu dipilih (ab)>1 ml

V. LANGKAH KERJAPembuatan reagena. Larutan standar K2Cr2O7 0,250 N Gunakan labu ukur 50 ml untuk melartkan 0,61 gr K2Cr2O7 p.a. yang telah dikeringkan dalam oven 105C selama dua jam dan didinginkan dalam desikator untuk menghilangkan kelembapan), tambahkan air suling sampai 50 ml (BM = 294,216 , BE= 49,036)

b. Larutan standar FAS Gunakan labu takar 250 ml untuk melarutkan Fe(NH4)(SO4)2.6H2O di dalam air suling. Tambahkan 5 ml asam sulfat pekat, akibatnya larutan menjadi hangat. Dinginkanlah larutan misalnya dengan merendam labu takar di dalam air yang mengalir. Tambahkan air aquadest sampai 1 liter . larutan ini harus distandarisasikan dengan larutan dikromat. Larutan FAS ini tidak stabil karena dapat dioksidasi oleh oksigen dari udara(BM=BE= 390)c. Standarisasi larutan FAS Encerkan 10 ml larutan standar K2Cr2O7 dengan air suling sampai 100 ml dalam beker gelas Tambahkan 30 ml H2SO4 pekat Dinginkan kemudian tambahkan indicator ferroin 2-3 tetes Titrasikan dengan FAS sampai warna larutan berubah dari hijau kebiru-biruan menjadi orange kemerah-merahan.d. Penetapan COD Pipet sebanyak 25 ml sampel air ke dalam Erlenmeyer 500 ml yang berisi 5-6 batu didih Tambahkan 100 mg HgSO4 Tambahkan 10 ml K2Cr2O7 0,25 N Tambahkan 35 ml asam sulfat pekat (yang telah dicampur dengan Ag2SO4) Panaskan selama 2 jam sampai mendidih dengan alat reflux Dinginkan , tambahkan aquadest 50 ml Tambahkan 3 tetes indicator ferroin Titrasi dengan FAS , catat volume titran Lakukan titrasi blanko , air sampel diganti dengan aquadest

VI. KESELAMATA N KERJAGunakan peralatan keselamatan kerja seperti masker dan sarung tangan dalam menangani larutan asam sulfat pekat.VII. DATA PENGAMATANStandarisasi larutan FASNoVolume FAS (ml)

110,5 ml

212,5 ml

37 ml

Penetapan CODNoAnalitVolume FAS (ml)

1Blanko25ml

2Sampel5 ml

VIII. PERHITUNGANStandarisasi FASGr K2Cr2O7/ BE K2Cr2O7= V.FAS x N.FAS0,16 gr x 1000 x 10/ 50 x 25/ 100 =10ml x N.FAS49,036N.FAS =0,621 10N.FAS (praktek) = 0,0621 mek/ mlTeoriN.FAS =gr= 9,76 grBE.V= 392, 14 x 25/100 = 0,1 mek/ ml

% kesalahan = T P x 100 % T = 0,1 0,0621 x 100 %0,1= 37, 9 %

Nilai COD a Blanko= 25 ml b sampel= 5 ml BE O= 8

COD= (a b) ml x N.FAS x O/2 x 100025 ml= (25 5)ml x 0,0621 mek/ ml x 8 x 100025 ml= 397, 44 mg/ l

IX. ANALISIS PERCOBAANSetelah melakukan percobaan dapat dianalisa bahwa pada saat menstandarisasikan dan menitrasi dengan larutan FAS dari larutan yang berwarna hijau kebiru-biruan menjadi orange kemerahan, membutuhkan larutan FAS hingga volume 10,5 ml dan 12,5 ml dan 7 ml. Pada saat penetapan COD , warna awal larutan sampel dan blanko hingga berubah menjadi hijau tua dan coklat kemerahan. Setelah dipanaskan selama 2 jam dengan alat refluks kedua larutan berubah menjadi warna hijau tua biru pekat dan ketika dititrasi larutan berubah menjadi warna coklat merah, ketika dititrasi dengan larutan FAS volume sampel adalah 5 ml dan blanko 25 ml.Maka pada standarisasi FAS didapatkan N.FAS adalah sebesar 0,0621 mek/ ml dengan persen kesalahannya yaitu 37,9 % sedangkan nilai COD yang didapat pada volume blanko dan volume sampel adalah sebesar 397, 44 mg/ l

X. PERTANYAAN1. Apakah perbedaan antara COD dan BOD 2. Pada penetapan COD terjadi reaksi antara FAS sebagai titran dengan K2Cr2O7 sebagai analit. Termasuk titrasi apakah penetapan COD?JAWAB1. COD adalah jumlah oksigen yang di butuhkan (mg.O2) yang di butuhkan untuk mengoksidasi zat-zat organis yang ada didalam 1 liter sampel air. Diman pengoksidasi K2Cr2O7 dgunakan sebagai sumber oksigen.BOD adalah suatu analisa empiris yang mencoba mendekati secara global proses-proses mikrobiologis yang benar-benar terjadi didalam air.2. Penetapan COD termasuk titrasi langsung (redoks)6Fe2++ Cr2O7-2+ 14 H+6Fe3++ 2Cr3++ 7H2O

XI.KESIMPULANDari percobaan yang telah dilakukan, maka dapat disimpulkan bahwa :1. CDO adalah jumlah zat yand dibutuhkan untuk mengoksidasi zat zat organis dalam sampel 2. Pada percobaan standarisasi FAS didapatkan volume titrasi sebanyak 10,5 ml, 12,5 ml dan 7 ml dengan volume rata rata 10 mlN.FAS secara teori yaitu 0, 1 mek/ mlN.FAS secara praktek yaitu 0,0621 mek/ ,Dengan persen kesalahan 37, 9%3. Pada penetapan COD didapat volume titrasi yaitu V. Blanko = 25 mlV. Sampel = 5 mlDengan nilai COD sebesar 397, 44 mg/ l

DAFTAR PUSTAKA Jobsheet,2013.Penuntun Praktikum Kimia Analisis Dasar. Politeknik Negeri Sriwijaya. Palembang.www.googlw.comwww.wikipedia.com