ACARA I

ACARA I

PENETAPAN KADAR CoCl2 DENGAN MENGGUNAKAN ALAT

SPEKTROFOTOMETRI ABSORPSI SINAR TAMPAK

A.PELAKSANAAN PRAKTIKUM

1. Tujuan Praktikum

a. Mahasiswa terampil mengoperasikan alat spektrofotometer absorpsi dengan cara dan

urutan langkah-langkah yang benar.

b. Terampil menentukan tabung-tabung kuvet yang saling berpadanan (matched).

c. Terampil membuat larutan dengan volume tertentu dan konsentrasi (ppm) tertentu

untuk :

Membuat spektrum absorpsi larutan CoCl2.

Membuat kurva kalibrasi untuk CoCl2.

Menetapkan konsentrasi larutan CoCl2 yang tidak diketahui.

2. Hari, Tanggal Praktikum

Kamis, 8 November 2012

3. Tempat Praktikum

Laboratorium Kimia, Lantai III, Fakultas MIPA, Universitas Mataram.

B.LANDASAN TEORI

Spektrofotometri adalah sebuah metode analisis untuk mengukur konsentrasi suatu

senyawa berdasarkan kemampuan senyawa tersebut mengabsorbsi berkas sinar atau

cahaya. Spektrofotometri adalah alat yang terdiri dari spektrofotometer dan fotometer.

Spektrofotometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu,

sementara fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau

diabsorpsi (Riyadi, 2008).

Cara kerja spektrofotometer dimulai dengan dihasilkannya cahaya monokromatik dari

sumber sinar. Cahaya tersebut kemudian menuju ke kuvet (tempat sampel/sel). Banyaknya

cahaya yang diteruskan maupun yang diserap oleh larutan akan dibaca oleh detektor yang

kemudian menyampaikan ke layar pembaca (Khopkar, 2007).

Sumber radiasi untuk spektroskopi UV-Vis adalah lampu tungsten. Cahaya yang

dipancarkan sumber radiasi adalah cahaya polikromatik. Cahaya polikromatik UV akan

melewati monokromator yaitu suatu alat yang paling umum dipakai untuk menghasilkan

berkas radiasi dengan satu panjang gelombang (monokromator). Monokromator radiasi

UV, sinar tampak dan infra merah adalah serupa yaitu mempunyai celah (slit), lensa,

cermin dan perisai atau grating. Wadah sampel umumnya disebut sel/kuvet. Kuvet yang

terbuat dari kuarsa baik untuk spektrosokopi UV dan juga untuk spektroskopi sinar

tampak. Kuvet plastik dapat digunakan untuk spektroskopi sinar tampak. Radiasi yang

melewati sampel akan ditangkap oleh detektor yang berguna untuk mendeteksi cahaya

yang melewati sampel tersebut. Cahaya yang melewati detektor diubah enjadi arus listrik

yang dapat dibaca melalui recorder dalam bentuk transmitansi absorbansi atau konsentrasi

(Hendayana, 2001).

Larutan yang akan diamati melalui spektrofotometer harus memiliki warna tertentu.

Hal ini dilakukan supaya zat di dalam larutan lebih mudah menyerap energi cahaya yang

diberikan. Secara kuantitatif, besarnya energi yang diserap oleh zat akan identik dengan

jumlah zat di dalam larutan tersebut. Secara kualitatif, panjang gelombang dimana energi

dapat diserap akan menunjukkan jenis zatnya (Keenan, 1992).

Panjang gelombang cahaya UV dan tampak jauh lebih pendek dari panjang gelombang

radiasi inframerah. Spectrum tampak terentang dari sekitar 400 nm (ungu) sampai 750 nm

(merah). Sedangkan spectrum ultraviolet terentang dari 100 sampai 400nm. Kuantitas

energy yang diserap oleh suatu senyawa berbanding terbalik dengan panjang gelombang

radiasi. Absorpsi cahaya ultraviolet atau cahaya tampak mengakibatkan transisi elektronik,

yaitu promosi electron-elektron dari orbital keadaan dasar yang berenergi rendah ke orbital

keadaan tereksitasi berenergi lebih tinggi. Transisi ini memerlukan 40-300 kkal/mol.

Energy yang diserapnya selanjutnya terbuang sebagai kalor, sebaga cahaya atau

tersalurkan dalam reaksi ki,ia (misalnya isomerasi atau reaksi-reaksi radikal bebas )

(Fessenden, 2002 : 436).

Spektrum sinar tampak – UV umumnya digunakan untuk mendeteksi konjugasi. Pada

umumnya molekul tanpa ikatan rangkap atau dengan satu ikatan rangkap saja tidak

menyerap di daerah sinar tampak ultraviolet (200-800 nm). Namun demikian, sistem

terkonjugasi memeng menyerap dan semakin banyak terkonjugasi, semakin panjang

gelombang dari serapan maksimumnya (Hart, 2003: 398).

Suatu spektrum tampak atau ultraviolet memberikan suatu grafik dari panjang

gelombang atau frekuensi yang secara berkesinambungan berubah sepanjang suatu daerah

sempit dari spektrum elektromagnetik, versus transmisi persen (%T) atau absorbans (A).

Transmitansi, T = P/P0, semata-mata adalah fraksi daya masuk yang diteruskan oleh

sampel. Juga dijumpai %T = P/P0 × 100% hukum Beer, absorbans berbanding lurus dengan

konsentrasi, maka jelas bahwa transmitansi tidak ; log T haruslah diplotkan terhadap C

untuk memperoleh grafik linear.Semua molekul dapat mengabsorpsi radiasi dalam daerah

UV-tampak karena mengandung elektron, baik sekutu maupun menyendiri, yang dapat

dieksitasi ketingkat energi yang lebih tinggi. Panjang gelombang dimana absorpsi itu

terjadi, tergantung pada berapa kuat elektron itu terikat dalam molekul itu. Elektron dalam

suatu ikatan kovalen tunggal terikat dengan kuat, dan diperlukan radiasi berenergi tinggi

atau panjang gelombang pendek untuk eksitasinya. Elektron dalam ikatan rangkap dua dan

rangkap tiga agak mudah dieksitasikan ke orbital yang lebih tinggi (Underwood, 2002 :

388).

Suatu grafik yang menghubungkan antara banyaknya sinar yang diserap dengan

frekuensi (panjang gelombang) sinar merupakan spektrum absorpsi. Transisi yang

dibolehkan untuk suatu molekul dengan struktur kimia yang berbeda adalah tidak sama

sehingga spektra absorpsinya juga berbeda. Dengan demikian, spektra dapat digunakan

sebagai bahan informasi yang bermanfaat untuk analisis kualitatif. Banyaknya sinar yang

diabsorpsi pada panjang gelombang tertentu sebanding dengan banyaknya molekul yang

menyerap radiasi, sehingga spektra absorpsi juga dapat digunakan untuk analisis kuantitatif

(Hamdani, 2009).

C.ALAT DAN BAHAN

1. Alat-Alat Praktikum

Pipet volum 1 mL

Pipet volum 2 mL

Labu ukur 10 mL

Rubber bulb

Pipet tetes

Kuvet

Alat spektrofotometri UV-VIS

2. Bahan-Bahan Praktikum

Larutan CoCl2.6H2O 0,1 M

Aquadest

Larutan HCl 1%

Larutan sampel

D.SKEMA KERJA

1. Memilih Tabung-Tabung Kuvet yang Saling Berpadanan (Matched)

CoCl2.6H2O 0,1 M (dalam pelarut HCl 0,1%)

Diambil sebanyak 0,5 mL

Diencerkan hingga volumenya 10 mL

Hasil

Dimasukkan ke dalam kuvet

Dimasukkan ke dalam UV-VIS

Hasil

2. Menentukan Panjang Gelombang CoCl2.6H2O

Hasil

Dipasang pada panjang gelombang 510 nm

Dibuat nilai transmitannya 90%

Diukur nilai transmitan larutan

Diulangi sebanyak 4 kali dengan kuvet yang berbeda

Hasil


Diambil sebanyak 0,5 mL

Diencerkan hingga volumenya 10 mL

Hasil


Dimasukkan ke dalam UV-VIS (sebelumnya UV-VIS dikalibrasi dengan larutan HCl 0,1 % (blanko) sehingga nilai adsorbannya nol)

Hasil

Dipasang pada panjang gelombang 450 nm

Diukur nilai adsorbannya

Diulangi langkah-langkah di atas sebanyak 10 kali untuk panjang gelombang yang berbeda dengan interval 10 (450-540)

Ditentukan panjang gelombang maksimumnya

Hasil

3. Membuat Kurva Kalibrasi CoCl2

4. Menentukan Konsentrasi Larutan Sampel


Diambil sebanyak 0,5 mL ; 1 mL ; 2,5 mL ; 5 mL

Masing-masing diencerkan hingga volumenya 10 mL

Hasil

Diambil salah satu larutan yang sudah diencerkan (0,5 mL)


Dimasukkan ke dalam UV-VIS (sebelumnya UV-VIS dikalibrasi dengan larutan HCl 0,1 % (blanko) sehingga nilai adsorbannya nol)

Hasil

Dipasang pada panjang gelombang maksimum yang telah ditentukan dari percobaan 2


Diulangi langkah-langkah di atas untuk larutan 1 mL ; 2,5 mL dan 5 mL yang telah diencerkan

Hasil

Sampel

(CoCl2.6H2O 0,1 M yang diambil sebanyak X mL dan diencerkan hingga X mL)


Dimasukkan ke dalam UV-VIS


Hasil

E. HASIL PENGAMATAN


Larutan yang dipakai Pengukuran ke- % T

CoCl2.6H2O 0,5 mL

1 96,2 %

2 90,9 %

3 97,2 %

4 100,8 %


Pengukuran ke- Panjang Gelombang (λ) Absorbansi (A)

1 450 nm 0,009

2 460 nm 0,011

3 470 nm 0,012

4 480 nm 0,013

5 490 nm 0,014

6 500 nm 0,015

7 510 nm 0,016

8 520 nm 0,014

9 530 nm 0,012

10 540 nm 0,008


Volume Larutan CoCl2

(mL)

Panjang Gelombang

Maksimum (λ)

Absorbans (A)

0,5

510 nm

0,026

1 0,033

2,5 0,078

5 0,157


Panjang Gelombang Maksimum (λ) Absorbans sampel

510 nm 0,037

F. ANALISIS DATA


Diketahui :

Larutan yang dipakai Pengukuran ke- % T

CoCl2.6H2O 0,5 mL

1 96,2 %

2 90,9 %

3 97,2 %

4 100,8 %

Selisih % Transmitan

Kuvet 1 dan Kuvet 2

Selisih %T = T2 – T1

= 90,9% - 96,2%

= - 5,3%

Kuvet 1 dan Kuvet 3


= 97,2% - 96,2%

= 1%

Kuvet 1 dan Kuvet 4


= 100,8 % - 96,2%

= 4,6%

Dari hasil perhitungan selisih, kuvet yang matched adalah kuvet 1 dan kuvet 3 karena

memiliki nilai selisih % transmitan yang paling kecil.


Diketahui :

Panjang Gelombang (λ) Absorbansi (A)

450 nm 0,009

460 nm 0,011

470 nm 0,012

480 nm 0,013

490 nm 0,014

500 nm 0,015

510 nm 0,016

520 nm 0,014

530 nm 0,012

540 nm 0,008

Grafik Hubungan Antara Panjang Gelombang (λ) Dengan Nilai Absorbans (A)

440 460 480 500 520 540 5600

0.002

0.004

0.006

0.008

0.01

0.012

0.014

0.016

0.018

panjang gelombang

Ad

sorb

an


Diketahui :

Volume Larutan CoCl2 (mL) Absorbansi (A)

0,5 0,026

1 0,033

2,5 0,078

5 0,157

Konsentrasi Setelah Pengenceran

Pada V = 0,5 ml

M1.V1 = M2.V2

0,1 M . 0,5 ml = M2. 10 ml

M2 =0,1 M . 0 ,5 ml

10 ml

= 0,005 M

Pada V = 1 ml

M1.V1 = M2.V2

0,1 M . 1 ml = M2. 10 ml

M2 =0,1 M . 1ml

10 ml

= 0,01 M

Pada V = 2,5 ml

M1.V1 = M2.V2

0,1 M . 2,5 ml = M2. 10 ml

M2 =0,1 M . 2 ,5 ml

10 ml

= 0,025 M

Pada V = 5 ml

M1.V1 = M2.V2

0,1 M . 5 ml = M2. 10 ml

M2 =0,1 M . 5 ml

10 ml

= 0,05 M

Konsentrasi Absorbansi (A)

0,005 0,026

0,01 0,033

0,025 0,078

0,05 0,157

Grafik Hubungan Antara Konsentrasi Dengan Nilai Absorbans (A)

0 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.060

0.02

0.04

0.06

0.08

0.1

0.12

0.14

0.16

0.18

f(x) = 2.97551020408163 x + 0.00655102040816326R² = 0.996026696104101

konsentrasi

adso

rban


Diketahui : Absorbansi sampel = 0,037

Konsentrasi sampel

Y = 2,9755X + 0,0066

0,037 = 2,9755X + 0,0066

0,037 – 0,0066 = 2,9755X

0,0304 = 2,9755X

X =0,03042,9755

= 0,0102

G.PEMBAHASAN

Praktikum kali ini akan membahas tentang alat spektrofotometer UV-Vis.

Spektrofotometer UV-Vis merupakan alat dengan teknik spektrofotometer pada daerah

ultra-violet dan sinar tampak. Alat ini digunakan untuk mengukur serapan sinar ultra violet

atau sinar tampak oleh suatu materi dalam bentuk larutan. Konsentrasi larutan yang

dianalisis sebanding dengan jumlah sinar yang diserap oleh zat yang terdapat dalam larutan

tersebut. Spektrofotometer absorbsi merupakan sebuah instrumen untuk mengukur

absorbsi atau penyerapan cahaya dengan energi (panjang gelombang) tertentu oleh suatu

atom atau molekul. Proses absorbsi yang terjadi yaitu absorbsi cahaya oleh suatu molekul

yang merupakan suatu bentuk interaksi antara gelombang cahaya (foton) dan

atom/molekul. Selanjutnya energi cahaya diserap oleh atom atau molekul dan digunakan

oleh elektron di dalam atom atau molekul tersebut untuk bertransisi ke tingkat energi

elektronik yang lebih tinggi. Semua molekul dapat mengabsorpsi radiasi dalam daerah UV-

Vis karena mengandung electron, baik sekutu maupun menyendiri yang dapat

dieksitasikan ketingkat energi yang lebih tinggi. Panjang gelombang dimana absorbsi itu

terjadi, bergabung dengan beberapa kuat electron itu terikat dalam molekul tersebut.

Electron dalam suatu ikatan kovalen hingga terikat dengan kuat, dimana diperlukan energi

radiasi berenergi tinggi atau panjang gelombang pendek untuk eksisjasinya. Electron

dalam rangkap dua atau rangkap tiga agak mudah dieksistasikan kedalam orbital yang

lebih tinggi ( Underwood, 2002 : 388-390 ).

Pada pecobaan pertama, yaitu memilih tabung-tabung kuvet yang saling berpadanan

atau “matched”. Sebelumnya dilakukan pengenceran terhadap larutan CoCl2 0,1 M masing-

masing sebanyak 0,5ml ; 1ml ; 2,5 ml dan 5 ml yang diencerkan dengan aquades hingga

volumenya 10 mL. Dari keempat larutan ini dipilih larutan dengan volume 0,5 sebagai

sampel untuk mengukur transmitannya. Sampel ini kemudian diukur % transmitannya

dengan menggunakan kuvet yang berbeda – beda, tujuannya adalah untuk mencari kuvet

yang matched. Berdasarkan hasil pengamatan kuvet 1, 2, 3, dan 4 memiliki nilai transmitan

berturut-turut 96,2% ; 90,9%; 97,2%; dan 100,8%. Dari data yang diperoleh, semua kuvet

memiliki selisih % transmitan kurang dari 1%, namun yang dapat dikatakan paling

matched adalah kuvet 1 dan 3. Hal ini dikarenakan kuvet 1 dan 3 memiliki selisih %

transmitan yang paling kecil. Pengertian kuvet yang matched ialah kuvet tersebut harus

memiliki sifat optis yang sama, seperti harus memiliki ketebalan dinding yang sama,

terbuat dari bahan yang sama dan memiliki sifat pemantulan dan penerusan sinar yang

sama (Hendayana,2001). Bila kuvet yang digunakan tidak matched maka tidak dapat

diperoleh hasil pengukuran %T atau absorbans yang benar. Semakin tinggi nilai %

transmitannya, maka dapat dikatakan kuvet-kuvet tersebut dapat meneruskan sinar dengan

baik sehingga digunakan pada percobaan berikutnya.

Percobaan berikutnya yaitu penentuan panjang gelombang maksimum. Mula-mula

dimasukkan larutan blanko yaitu HCl 1 % ke dalam spektrofotometer uv-vis, tujuannya

ialah untuk membuat absorbannya menjadi 0. Blanko ini berguna untuk menstabilkan

absorbsi akibat perubahan voltase atau intensitas cahaya awal dari sumber cahaya. Setelah

itu dilakukan pengukuran absorban terhadap sampel COCl2 0,1 M (0,5 mL) dimana larutan

ini diukur pada panjang gelombang 450-540 nm dengan interval 10 nm. Tujuannya ialah

untuk mencari pada daerah panjang gelombang mana yang dapat memberikan pengukuran

absorban yang paling tinggi. Dengan mengetahui panjang gelombang maksimum, maka

dapat meminimalisir % error dalam pengukuran absorbansi dari sampel yang akan diukur

selanjutnya. Setelah data diperoleh, kemudian dibuat grafik hubungan antara absorban

dengan panjang gelombang. Berdasarkan hasil pengamatan pada grafik, pada panjang

gelombang 510 nm memberikan pembacaan yang paling tinggi (panjang gelombang

maksimum) dengan nilai absorbansi 0,016, sehingga panjang gelombang ini digunakan

untuk mengukur sampel yang berikutnya.

Percobaan selanjutnya adalah membuat kurva kalibrasi. Untuk membuat kurva

kalibrasi digunakan larutan COCl2 standar dengan konsentrasi yang berbeda-beda yang

diperoleh melalui pengenceran (0,5 mL ; 1 mL ; 2,5 mL ; dan 5 mL yang masing-masing

diencerkan dengan aquades hingga volumenya 10 mL). Setelah alat diset pada panjang

gelombang maksimum (510nm), masing-masing sampel diukur absorbannya pada panjang

gelombang tersebut dan diperoleh absorban dari masing-masing larutan untuk 0,5 mL ; 1

mL ; 2,5 mL dan 5 mL berturut-turut sebesar 0,026; 0,033; 0,078; dan 0157. Setelah itu

dibuat grafik hubungkan antara absorbans dengan konsentrasi larutan dan didapatkan

grafik yang linier dengan persamaan Y = 2,9755X + 0,0066.

Pada percobaan terakhir yaitu menentukan konsentrasi sampel. Mula-mula dibuat

sampel yang tidak diketahui konsentrasinya dan diukur absorbansinya. Dari hasil

pengukuran diperoleh nilai absorbans sampel adalah 0,037. Dari persamaan (Y = 2,9755X

+ 0,0066) yang telah didapatkan pada percobaan sebelumnya, yaitu pada kurva kalibrasi,

kita dapat menentukan konsentrasi sampel tersebut. dimasukkan ke dalam persamaan dan

didapatkan hasilnya yaitu sebesar 0,0239. Dimana Y merupakan absorban dan X

merupakan konsentrasi. Dari hasil perhitungan diperoleh konsentrasi larutan sampel

sebesar 0,0102 M.

Dalam setiap pengukuran sampel menggunakan UV-VIS, sebelumnya harus

dikalibrasi dengan aquades. Pengkalibrasian pada alat dilakukan guna untuk mengetahui

apakah alat tersebut sudah terkualifikasi.

H.KESIMPULAN

Nilai transmitan dan absorban suatu senyawa dapat diukur dengan alat

spektrofotometer UV-Vis.

Kuvet yang matched adalah kuvet yang terbuat dari bahan yang sama, dan memiliki

sifat optis yang sama yaitu memiliki sifat memantulkan dan meneruskan cahaya yang

sama serta memberikan nilai transmitan yang sama atau minimal selisihnya kurang

dari satu.

Panjang gelombang maksimum untuk CoCl2 berdasarkan grafik yang diperoleh dari

data hasil praktikum adalah 510 nm.

Konsentrasi suatu larutan berbanding lurus dengan nilai absorbansinya.

Berdasarkan kurva kalibrasi, diperoleh konsentrasi larutan sampel sebesar 0,0102M.

DAFTAR PUSTAKA

Fessenden, Ralp J., dan S. Fesssenden. 2002. Kimia Organik Jilid 2 Edisi Ketiga. Jakarta:

Erlangga.

Hamdani. 2009. Instrumen Spektrofotometri UV-VIS. Jakarta : UI Press.

Hart, Harold. 2003. Kimia Organik Suatu Kuliah Singkat. Jakarta: Erlangga.

Hendayana, Sumar. 2001. Kimia Analitik Instrumen. Semarang: IKIP Semarang Press.

Keenan R. 1992. Kimia untuk Universitas. Jakarta : Erlangga.

Khopkar S. 2007. Konsep Dasar kimia Analitik. Jakarta : UI Press

Riyadi W. 2008. Perbedaan Spektrometri dan Spektrofotometri. Bogor : Fakultas Teknik.

Underwood A.L. dan Day R.A. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta : Erlangga.

ACARA I

Documents

Transcript of ACARA I